042硫代硫酸钠滴定液配制和标定标准操作规程

硫代硫酸钠标准溶液配制与标定硫代硫酸钠滴定液L)配制称取26g硫代硫酸钠（Na2S2O3·5H2O）（或无水硫代硫酸钠16g），溶于1000ml纯水中，缓缓煮沸10分钟，冷却，放置两周后滤过备用。

2.标定（1）标定方法称取在120℃干燥至恒重的基准重铬酸钾，称准至，置于碘量瓶中，加水25ml使溶解，加碘化钾，轻轻振摇使溶解，加20%硫酸20ml，摇匀，密塞；在暗处放置10分钟后，加水150ml稀释，用配制好的硫代硫酸钠滴定液L)滴定，至近终点时，加淀粉指示液3ml（5g/L），继续滴定至蓝色消失而显亮绿色，同时作空白实验。

（2）计算：m————重铬酸钾 g；c（Na2S2O3）——硫代硫酸钠标准溶液的量浓度，mol/L；V1————滴定时硫代硫酸钠标准溶液的用量 ml；V2————空白滴定时硫代硫酸钠标准溶液的用量 ml；——与（L）硫代硫酸钠标准溶液相当的以克表示的重铬酸钾的质量。

（Na2S2O3）=L1 硫代硫酸钠的标准溶液的配制称取26g硫代硫酸钠（Na2S2O3•5H2O）或16g无水硫代硫酸钠，溶于1000mL水中，缓缓煮沸10min，冷却。

放置两周后过滤备用。

2 硫代硫酸钠标准溶液的标定测定方法称取℃烘至质量恒定的基准重铬酸钾，称准至。

置于碘量瓶中，溶于25mL 水中，加2g碘化钾及20mL硫酸溶液（φ＝20％），摇匀，于暗处放置10min，加150mL水，用配制好的硫代硫酸钠溶液滴定，近终点时加3mL淀粉指示液（5g/L），继续滴定至溶液由蓝色变为亮绿色。

同时作空白试验。

计算硫代硫酸钠标准溶液浓度按式（18－4）计算：式中：c（Na2S2O3）－硫代硫酸钠标准溶液物质量的浓度，单位为摩尔每升（mol/L）；m－重铬酸钾的质量，单位为克（g）；V1－硫代硫酸钠的用量，单位为（mL）；V－空白试验中硫代硫酸钠溶液用量，单位为（mL）；－重铬酸钾摩尔质量，单位为kg/mol。

3.6.4计算公式
Ms
F=
(V-V0)×4.903
式中: F为浓度校正系数
Ms:重铬酸钾的质量(mg)
V:滴定所耗硫代硫酸钠滴定液的体积(ml)
V0:空白试验所耗硫代硫酸钠滴定液的体积(ml)
4.903为1ml硫代硫酸钠液(0.1mol/L)相当重铬酸钾的mg。
3.6.5反应原理：
K2Cr2O7+6KI+7H2SO4→Cr2(SO4)3+4K2SO4+3I2+7H2O
第一，用煮沸冷却后的蒸馏水配制，以除去水中溶解的二氧化碳和氧，并杀灭微生物；
第二，配制时加入少量Na2CO3作为稳定剂，使溶液呈弱碱性(pH值保持在9～10)，以防止硫代硫酸钠的分解(在此条件下微生物活动力低)；
第三，将配制溶液置于棕色瓶中，放置一个月以上，待浓度稳定，再经滤过，而后标定。若发现溶液浑浊，需重新配制。
3.6.6注意事项
3.6.6.1 Na2S2O3·5H2O不稳定的原因有三个：
①与溶解在水中的CO2反应：
Na2S2O3＋CO2＋H2O NaHCO3＋NaHSO3＋S↓
②与空气中的O2反应：
2Na2S2O3＋O22Na2SO4＋2S↓
③与水中的微生物反应：
微生物
2Na2S2O3Na2SO3＋S↓
根据上述原因，溶液的配制应采取下列措施：
3.5仪器与用具
3.5.1碘量瓶（500ml）
3.5.2滴定管（50ml）
3.6操作步骤
3.6.1硫代硫酸钠滴定液（0.1mol/L）NaS2O3·5H2O=248.1924.82g→1000ml
3.6.2配制
取硫代硫酸钠26g与无水碳酸钠0.20g加新沸过的冷水适量使溶解成1000ml,摇匀,放置1个月后滤过。3.Biblioteka 误差要求：名称误差要求

硫代硫酸钠标准溶液的配制与标定【知识专栏】硫代硫酸钠标准溶液的配制与标定引言在化学实验中，标准溶液的配制和标定是非常重要的一环。

而硫代硫酸钠标准溶液则是一种常用的化学试剂，广泛应用于分析化学、环境监测等领域。

本文将从配制方法、标定步骤以及注意事项等方面对硫代硫酸钠标准溶液进行全面介绍。

一、硫代硫酸钠标准溶液的配制1. 原理和方法硫代硫酸钠标准溶液的配制是根据尼尼鲁尔氧化法原理进行的。

具体方法如下：（1）称取一定质量的硫代硫酸钠（Na2S2O3），溶于适量的去离子水中，摇匀溶解。

（2）根据所需浓度进行稀释，溶液即为硫代硫酸钠标准溶液。

2. 配制条件和注意事项在硫代硫酸钠标准溶液的配制过程中，需注意以下几点：（1）选用纯度高、质量稳定的硫代硫酸钠试剂。

（2）配制溶液时需使用去离子水或高纯度的水溶剂。

（3）稀释时应根据所需浓度和使用需求，选择适当的稀释倍数。

二、硫代硫酸钠标准溶液的标定1. 标定方法硫代硫酸钠标准溶液的标定可以采用碘量法进行。

具体步骤如下：（1）取一定体积的硫代硫酸钠标准溶液，滴加适量的酸性碘化钾溶液。

（2）用淀粉溶液作指示剂，滴加至溶液变成淀粉蓝色。

（3）用稀硫酸滴定溶液中的剩余碘量，直至溶液变色消失。

（4）根据滴加的硫酸滴定溶液体积计算硫代硫酸钠的浓度。

2. 注意事项在硫代硫酸钠标准溶液的标定过程中，需要注意以下几点：（1）使用准确的计量工具，避免误差。

（2）滴定反应的过程中，应注意滴定剂的滴加速度，避免反应过快或过慢造成误差。

（3）滴定剂的浓度需要经过标定，保证数据的准确性。

三、硫代硫酸钠标准溶液的应用硫代硫酸钠标准溶液广泛应用于分析化学、环境监测等领域。

以下是该溶液的几个常见应用：1. 重金属离子的分析硫代硫酸钠标准溶液可用于重金属离子的分析，如镉、汞等离子的测定。

2. 羟基化合物的测定硫代硫酸钠标准溶液可以用于羟基化合物的测定，如酚类物质的分析。

3. 溴量测定硫代硫酸钠标准溶液可用于测定药品中的溴含量，具有较高的准确性和稳定性。

硫代硫酸钠滴定液配制与标定操作规程一、硫代硫酸钠滴定液配制1.实验所需材料：（1）硫代硫酸钠（Na2S2O3），纯度要求为分析纯；（2）稀盐酸，浓度为1mol/L。

2.操作步骤：（1）称取适量硫代硫酸钠，将其加入干燥的烧杯中；（2）加入适量蒸馏水，搅拌至溶解；（3）加入少量的盐酸，调节溶液的pH值，使其保持在2-3之间；（4）用蒸馏水稀释至适量，摇匀即得标定液。

注意事项：（1）硫代硫酸钠滴定液应在使用前24小时内配制，并且要保持干燥；（2）为了避免氧气与硫代硫酸钠反应，应保持容器盖子紧闭；（3）使用软化水或去离子水作为稀释用水，以免杂质干扰滴定结果。

二、硫代硫酸钠滴定液标定1.实验所需材料：（1）硫代硫酸钠滴定液；（2）碘标准溶液，浓度为0.1mol/L；（3）淀粉指示剂。

2.操作步骤：（1）准备一个干净的容量瓶，用去离子水或软化水冲洗干净，并挑选干净的滴定管和容量瓶塞；（2）将适量的硫代硫酸钠滴定液放入容量瓶中；（3）加入适量的碘标准溶液，溶解后，用稀盐酸调整pH值保持在2-3之间；（4）加入适量的淀粉指示剂，摇匀；（5）将标定液定量取出至滴定管中；（6）将待标定溶液倒入一个白瓷坩埚中，并滴加硫代硫酸钠滴定液，同时轻轻地搅拌；（7）当溶液颜色由紫色变为浅黄色时，加入几滴淀粉指示剂，继续滴定至溶液颜色变为无色为止；（8）重复上述步骤，进行三次滴定，算术平均值即为硫代硫酸钠滴定液的标定值。

注意事项：（1）滴定过程中要保持滴定管与容量瓶壁的接触，防止溶液飞溅；（2）每滴加少量滴定液后，应充分搅拌，并等待几秒钟，直至溶液颜色变化明显后再继续滴定；（3）标定结果的准确性可以通过重复标定并取平均值来提高；（4）标定完成后，应将标定值清晰记录下来，定期检查和修正。

以上就是硫代硫酸钠滴定液的配制与标定操作规程。

为了保证滴定的准确性，需要严格按照实验操作步骤进行操作，并注意实验所需材料的纯度和配制液的保存条件。