环氧树脂环氧值的测定盐酸丙酮法GBT

环氧树脂
1、环氧值的测定（盐酸丙酮法） HGZ-741-72;GB1677
仪器与试剂：
磨口三角瓶（250ml）；
量筒（10ml,100ml）；
移液管（20ml）；
碱式滴定管（50ml）；
称量瓶；
分析天平（200g，感量）；
盐酸（AR）；
L氢氧化钠标准溶液；
丙酮（AR）；
甲基红指示液（%）。

原理
—CH—CH— + HCl—→—CH—CH—
O OH Cl
HCl + NaOH→NaCl + H
2
O
测定步骤：
配制盐酸丙酮溶液：将1ml盐酸溶于40ml丙酮中均匀混合起来即成，应现配现用。

称取规定质量的样品，精确至，放入具塞三角瓶中，用移液管加入20ml盐酸丙酮溶液，加盖摇匀使完全溶解后，在阴凉处（15℃）放置1小时，加甲基红指示液3滴，用
计算：
（V
0 - V）C
环氧值（EPV）=
1OW
式中： V ——试样消耗标准氢氧化钠溶液的体积，ml；
V
——空白试验消耗标准氢氧化钠溶液的体积，ml；C——氢氧化钠标准溶液的当量浓度，mol/L；
W——试样质量，g。

环氧树脂及环氧值及测定及固化实验环氧树脂的环氧值的测定及固化实验1. 实验目的掌握低分子量环氧树脂的环氧值测定方法及计算，以及环氧树脂的固化。

2. 实验原理2-3、2-4 以上多官能团体系单体进行缩聚时，先形成可溶可熔的线型或支链低分子树脂，反应如继续进行，形成体型结构，成为不溶不熔的热固性树脂。

体型聚合物由交联将许多低分子以化学键连成一个整体，所以具有耐热性和尺寸稳定性能的优点。

体型缩聚也遵循缩聚反应的一般规律，具有“逐步”的特性。

以2-3，2-4官能度体系的缩聚反应如酚醛、醇酸树脂等在树脂合成阶段，反应程度应严格控制在凝胶点以下。

以 2-2官能度为原料的缩聚反应先形成低分子线型树脂（即结构预聚物），分子量约数百到数千，在成型或应用时，再加入固化剂或催化剂交联成体型结构。

属于这类的有环氧树脂、聚氨脂泡沫塑料等。

环氧树脂是环氧氯丙烷和二羟基二苯基丙烷（双酚 A ）在氢氧化钠（ NaOH ）的催化作用下不断地进行开环、闭环得到的线型树脂。

如下式所示上式中 n 一般在0 ～ 12之间，分子量相当于340～3800，n=0 时为淡黄色粘滞液体，n≥2时则为固体。

n值的大小由原料配比（环氧氯丙烷和双酚A的摩尔比）、温度条件、氢氧化钠的浓度和加料次序来控制。

环氧树脂粘结力强，耐腐蚀、耐溶剂、抗冲性能和电性能良好，广泛用于粘结剂、涂料、复合材料等。

环氧树脂分子中的环氧端基和羟基都可以成为进一步交联的基团，胺类和酸酐是使其交联的固化剂。

乙二胺、二亚乙基三胺等伯胺类含有活泼氢原子，可使环氧基直接开环，属于室温固化剂。

酐类（如邻苯二甲酸酐和马来酸酐）作固化剂时，因其活性较低，须在较高的温度（150～160℃）下固化。

3．环氧值的测定方法环氧值是指每 100g 树脂中含环氧基的当量数，它是环氧树脂质量的重要指标之一。

也是计算固化剂用量的依据。

分子量愈高，环氧值就相应降低，一般低分子量环氧树脂的环氧值在0.48～0.57之间。

环氧树脂环氧值、环氧当量的测定定义环氧值定义为100g环氧树脂中所含环氧基团的摩尔数（物质的量），单位为mol/100g。

环氧当量定义为含lmol环氧基团(缩水甘油醚)的环氧树脂的质量(g)，单位为g/mol。

，分析方法可用光谱分析法或化学分析法进行分析，光谱分析比化学分析容易操作，但是需要用标准试祥做成定量线。

1光谱分析法用红外光谱、拉曼光谱或核磁共振光谱等分析方法是很普及的，可用于环氧树脂的定性分析或环氧基的定量分析。

红外光谱吸收法:首先用一系列已知环氧当量的环氧树脂的红外光谱做出A910cm－1／A1610 cm－1(其中910cm－1是环氧基的吸收峰，1610 cm－1是苯环的吸收峰)基线，然后做出A910cm－1／A1610 cm－1与环氧当量标准曲线。

这样在测定某一环氧树脂试样的环氧当量时，只需知道该环氧树脂A910／M1610的比值，即可确定其环氧当量。

2化学分析法常用的化学分析方法是在适当的溶剂中，使用过量的盐酸与环氧基作用，定量生成氯醇，将过且的盐酸用碱滴定法定量，。

常用的溶剂有丙酮、无水醚、吡啶等。

有时不用盐酸，而用溴化化氢酸、碘化钾与盐酸、过氯酸与季铵溴化物等为卤化剂，进行直接滴定。

方法多种多样，现今国际上通用的分析法是高氯酸法，适用于各种环氧树脂，但操作过程繁琐。

另外还有盐酸／丙酮法、盐酸吡啶法以及盐酸二氧六环法。

我国沿用的测定方法以盐酸一丙酮法和盐酸一吡啶法，其中盐酸一丙酮法较适用于分子量在1500以下的环氧树脂，而盐酸一吡啶法较适用于分子量在1500以上的环氧树脂。

相对来说，盐酸一丙酮法应用较多。

溴化季按盐直接滴定法a）原理原理是通过高氯酸（HClO4）与溴化四乙基铵（NEt4Br）反应生成的溴化氢与1，2-环氧基的定量反应。

该程序包括用高氯酸-冰醋酸标准溶液滴定溶解在含溴化四乙基铵的环氧树脂的二氯甲烷溶液，以结晶紫为指标剂，当环氧基被消耗完，过量的溴化氢会引起过量的结晶紫指标剂变色。

树脂体系检测方法考核标准一、外观二、环氧值的测定方法1. 实验目的及原理:环氧值是指每 100g 树脂中含环氧基的当量数，它是环氧树脂质量的重要指标之一。

也是计算固化剂用量的依据。

分子量愈高，环氧值就相应降低，一般低分子量环氧树脂的环氧值在0.48～0.57之间。

2. 仪器和试剂：a) 烘箱、分析天平(万分之一)、1000mL 容量瓶、量筒(100 mL 、50 mL)、碘量瓶(250 mL)、酸式滴定管、干燥器、移液管b) 盐酸丙酮溶液（1ml 相对密度为1.19的1.5～2ML 浓盐酸加入100M 丙酮混匀，现配现用）、0.1N 氢氧化钠标准溶液、0.1%甲基红指示剂、邻苯二甲酸氢钾（基准物）。

3. 实验步骤：a) 标准溶液的配制NaOH 固体4克，溶于1000mL 蒸馏水中，摇动至混合均匀，放置过夜，即为c(NaOH)=0.1 mol ／L(0.1N)的氢氧化钠标准溶液。

b) 标准溶液的标定取邻苯二甲酸氢钾，升温105～110℃保温1小时.称取0.75左右g 准确至0.0001g ，置于干燥的锥形瓶中，加入约50mL 水溶解完全，加入3滴酚酞指示剂，用配制好的氢氧化钠标准溶液[c(NaOH)=0.1mol ／L]滴定至由无色变为粉红色，即为终点。

c) 样品测定方法称取0.4g ～0.5g （精确到0.0001g ）环氧树脂，放入碘量瓶中，用移液管加入20毫升盐酸丙酮混合溶液（现配现用）。

加塞摇荡使树脂充分溶解后，在阴凉处常温放置30分钟，再加三滴甲基红指示剂，用0.1N 氢氧化钠溶液滴定到红色消失变成黄色为终点。

同样操作不加树脂，做空白试验。

环氧值 ( 当量 /100g 树脂 )E 按下式计算：M ÷(V1-V2)×0.2042=0.1N WC V V W C V V E 10)(1001000)(1010-=⨯-= 式中： V 0——空白滴定所消耗0.1N NaOH 的溶液毫升数，单位：mL ；V 1——样品测试所消耗0.1N NaOH 的溶液毫升数，单位：mL ；N ——NaOH 溶液的当量浓度，单位：mol/L ；W ——树脂重量，单位：g 。