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第三章物理常数测定法一、熔点测定法不同的物质及不同的纯度有不同的熔点。
所以熔点的测定是辨认物质及其纯度的重要方法之一。
1.熔点的定义：初熔至全熔时的温度，其实质是熔距(固态变为液态时的温度)。
“初熔”系指供试品在毛细管内开始局部液化有明显液滴时的温度。
“全熔”系指供试品全部液化时的温度。
2.测定方法:第一法测定易粉碎的固体药品。
(1)应按照各药品项下干燥失重的条件进行干燥。
(2)不检查干燥失重、熔点范围低限在135℃以上、受热不分解的供试品,可采用105℃干燥;(3)熔点在135℃以下或受热分解的供试品，可在五氧化二磷干燥器中干燥或用其他适宜的干燥方法。
(4)熔点测定用毛细管一端熔封;第二法测定不易粉碎的固体药品。
(吸入两端开口的毛细管，同第一法，但管端不熔封);第三法测定凡士林或其他类似物质。
3.注意点：(1)毛细管规格大小符合规定(2)传温液：80℃以下用水，80℃以上用硅油或液状石蜡;四、pH值测定法1.基本原理Nernst方程其中K’’为电极常数;R为气体常数;T为绝对温度;F为法拉第常数，在25℃时E=K’’-0.059pH，即在一定条件下，E和pH有线性关系。
测定pH时，玻璃电极、待测溶液和指示电极如饱和甘汞电极组成原电池(-)玻璃电极| 待测溶液| SCE(+)电池电动势ε=ESCE-E，则可由测得的电动势计算溶液pH值。
在测定前需用已知pH的标准缓冲液对仪器进行定位，使读数恰好为标准缓冲液pH，相当于测定( )的值。
选用的标准缓冲液pH值应尽可能与待测溶液pH值接近。
二、注意事项1. 酸度计测定pH以玻璃电极为指示电极2. 用标准缓冲液对仪器进行校正。
校正时选择二种pH值相差3个单位的标准缓冲溶液。
取与供试品pH接近的第一种标准缓冲液对仪器进行定位，取第二种标准缓冲液进行测定，误差不大于0.02pH单位。
3.更换缓冲液或供试液前充分洗涤电极，吸干水份4.测定高pH供试品应注意碱误差。
⼀、熔点：第⼀法：测定易粉碎固体药品：先⼲燥，熔点135 C以上，105 C⼲燥，135 C以下，五氧化⼆磷⼲燥器。
装⼊供试品⾼度3mm，距2.5mm.升温速度每分钟1——1.5 C.
第⼆法：测定不易粉碎固体药品：先熔融，两端开⼝吸⼊，⾼度10mm ，放置24h.0.5 C
第三法：测定凡⼠林及其他类似物质。
3次或5次鉴别，反映药品的纯杂程度
⼆、旋光度测定法：⽐旋度：偏振光透过1dm且每1ml中含有旋光性物质1g的溶液，在⼀定波长与温度下测得的旋光度称为⽐旋度。
⽤于鉴别药物或检查药物的纯杂程度、含量测定。
以溶剂作空⽩校正，调节温度⾄20 C 0.5C .供试液不显混浊或有⼩粒。
医学教育
公式：
三、折光率测定法：指光线在空⽓中进⾏的速度与在供试品中进⾏速度的⽐值。
鉴别、纯度、含量
折光率因温度或光线波长的不同⽽改变。
20 C 0.5 . 读到0.0001
公式：
n——溶液的折光率 n——同温度时⽔的折光率 F——被测液浓度增加1%时折光率增加数。
⽤作葡萄糖的快速测定⽤。
四、粘度测定法：⽤于区别或检查药品的纯杂程度。
粘度分三种：动⼒粘度：帕秒（Pa.s）运动粘度：平⽅毫⽶每秒（mm /s）。
物理常数测定法、滴定分析法(二)一、最佳选择题1. 以下关于熔点测定方法的叙述中，正确的是A.取供试品，直接装入玻璃毛细管中，装管高度为1cm，置传温液中，升温速度为每分钟1.0～1.5℃B.取经干燥的供试品，装入玻璃毛细管中，装管高度为1cm，置传温液中，升温速度为每分钟3.0～5.0℃C.取供试品，直接装入玻璃毛细管中，装管高度为3mm，置传温液中，升温速度为每分钟3.0～5.0℃D.取经干燥的供试品，装入玻璃毛细管中，装管高度为3mm，置传温液中，升温速度为每分钟1.0～1.5℃E.取经干燥的供试品，装入玻璃毛细管中，装管高度为1cm，置传温液中，升温速度为每分钟1.0～1.5℃答案：D[解答] 本题考查熔点测定方法。
熔点测定方法：分取供试品适量，置熔点测定用毛细管(简称毛细管，由中性硬质玻璃管制成，长9cm以上，内径0.9～1.1mm，壁厚0.10～0.15mm，一端熔封；当所用温度计浸入传温液在6cm以上时，管长应适当增加，使露出液面3cm以上)中，轻击管壁或借助长短适宜的洁净玻璃管，垂直放在表面皿或其他适宜的硬质物体上，将毛细管自上口放入使自由落下，反复数次，使粉末紧密集结在毛细管的熔封端。
装入供试品的高度为3mm。
另将温度计(分浸型，具有0.5℃刻度，经熔点测定用对照品校正)放入盛装传温液(熔点在80%以下者，用水；熔点在80℃以上者，用硅油或液状石蜡)的容器中，使温度计汞球部的底端与容器的底部距离2.5cm以上(用内加热的容器，温度计汞球与加热器上表面距离2.5cm以上)；加入传温液以使传温液受热后的液面适在温度计的分浸线处。
将传温液加热，温度上升至较规定的熔点低限约低10℃时，将装有供试品的毛细管浸入传温液，贴附在温度计上(可用橡皮圈或毛细管夹固定)，位置须使毛细管的内容物部分适在温度计汞球中部；继续加热，调节升温速率为每分钟上升1.0～1.5℃，加热时须不断搅拌使传温液温度保持均匀，记录供试品在初熔至全熔时的温度，重复测定3次，取其平均值，即得。
执业药师《药物分析学》章节知识点执业药师《药物分析学》章节知识点对于学习来说，苦中有乐，乐中有苦，苦与乐是对立的统一，理解了这一点，我们就能够正确对待学习中的苦，不被暂时的困难打倒。
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第二章药典知识第一节《中华人民共和国药典》掌握《中国药典》的结构和各部分的主要内容;《中国药典》中常用的计量单位、术语和符号;《中国药典》中对照品与标准品的规定，检验方法中有关限度以及精确度等的规定。
了解《中国药典》的沿革。
一、《中国药典》的沿革建国以来，我国1953年出版第一部《中华人民共和国药典》，根据当时规定，中国药典每510年审议改版一次，并根据需要出增补本，中国药典2000版已发行。
先后出版了七版药典为：1953年版、1963年版、1977年版、1985年版、1990年版、1995年版、2000年版。
第一部《中国药典》1953年版由卫生部编印发行。
第二部《中国药典》1963年版。
分一、二两部，各有凡例和有关的附录。
一部收载常用的中药材和中药成方制剂;二部收载化学药品及其制剂。
第七部《中国药典》(2000年版)2000年7月1日起正式执行。
本版药典的附录作了较大幅度的改进和提高，首次收载了药品标准分析方法验证要求等六项指导原则，对统一规范药品标准试验方法起到了指导作用。
二、《中国药典》的基本结构和主要内容中国药典的内容：凡例、正文、附录和索引四部分组成。
(一)凡例凡例部分包括标准规定、检验方法和限度、残留溶剂、标准品、对照品、计量、精确度、试药、试液、指示剂、包装、标签等。
(二)正文：名称、结构式、分子式与分子量、含量规定、性状、鉴别、含量测定、类别、规格、储藏、制剂等。
(三)附录：制剂通则、生物制品通则、通用检测方法、生物检定法、试药和试纸、溶液配制、原子量表(四)索引部分：中文索引和英文索引第二节几种常用外国药典了解美国药典、欧洲药典、英国药典、日本药局方的全称、缩写、现行版次以及基本结构。
第三章物理常数测定法♣ 物理常数的意义：是药物固有的物理特性，其测定结果对药品有鉴别意义;反映药品的纯度。
♣ 物理常数收载在药品质量标准的―性状‖项下♣ 物理常数包括：熔点、相对密度、比旋度、折光率、黏度、吸收系数、凝点、馏程、碘值、皂化值和酸值。
§1 熔点测定法一、基本概念(一)熔点m.p ：按照规定的方法测定，物质由固体熔化成液体的温度、熔融同时分解的温度或在熔化时自初熔至全熔的一段温度。
§初熔：供试品开始局部液化出现明显液滴的温度。
§全熔：供试品全部液化时的温度。
§熔融同时分解：供试品在一定温度下熔融同时分解产生气泡、变色或浑浊等现象。
(二)测定熔点的意义1. 鉴别药物2. 反映药物的纯杂程度二、熔点测定方法1. 仪器用具容器(b形管)、搅拌器、温度计(分浸型、0.5℃刻度，须校正)、熔点测定用毛细管(0.9-1.1mm)、加热器、传温液(<80℃水;>80℃硅油或液状石蜡)★♣♣2.何种形体的药物可测熔点? 熔点测定方法为?有几种?(Ch.P共收载三法)§2 旋光度测定法一、基本概念1. 某种药物产生旋光性(有光学活性)的原因：含有不对称碳原子2. 旋光度a：直线偏振光通过含有某些光学活性物质的液体或溶液时，能引起旋光现象，使偏振光的振动平面向左或向右旋转,偏振光旋转的度数为旋光度。
―左旋‖表示为―-‖，右旋表示为―+‖。
3. 比旋度[a]：定义：偏振光透过长1dm，且每1ml中含有旋光性物质1g的溶液，在一定波长与温度下测得的旋光度。
表示方法：[a]D20 钠光谱D线589.3nm作光源，20°C，一般温度调节至20°C ±0.5 °C;c浓度(1 g/ml);测定管长度l为(1 dm)，测定的比旋度，即表示为[a]D204. 比旋度的计算三、旋光度测定法的应用范围：有手性碳原子的药物→旋光性→特定的比旋度→鉴别药物或判断其纯杂程度。
执业药师药物分析第三章物理常数测定法习题及答案第三章物理常数测定法一、A1、供试品在毛细管内供试品全部液化时的温度为A、全熔B、熔程C、初熔D、熔点E、熔融2、以下关于熔点测定方法的叙述中，正确的是A、取供试品，直接装入玻璃毛细管中，装管高度为1 cm，置传温液中，升温速度为每分钟1.0～1.5℃B、取经干燥的供试品，装入玻璃毛细管中，装管高度为1cm，置传温液中，升温速度为每分钟1.0～1.5℃C、取供试品，直接装入玻璃毛细管中，装管高度为3mm，置传温液中，升温速度为每分钟3.0～5.0℃D、取经干燥的供试品，装入玻璃毛细管中，装管高度为3mm，置传温液中，升温数度为每分钟1.0~1.5℃E、取经干燥的供试品，装入玻璃毛细管中，装管高度为1cm，置传温液中，升温速度为每分钟3.0～5.0℃3、熔点是指一种物质照规定方法测定，在熔化时A、初熔时的温度B、全熔时的温度 C自初熔至全熔的一段温度 D自初熔至全熔的中间温度 E、被测物晶型转化时的温度4、中国药典规定，熔点测定所用温度计A、用分浸型温度计B、必须具有0.5℃刻度的温度计C、必须进行校正D、若为普通温度计，必须进行校正E、采用分浸型、具有0.5℃刻度的温度计，并预先用熔点测定用对照品校正5、中国药典收载的熔点测定方法有几种?测定易粉碎固体药品的熔点应采用哪一法A、2种，第一法B、4种，第二法C、3种，第一法D、4种，第一法E、3种，第二法6、比旋度计算公式中c的单位是A、g／LB、mg／mlC、100mg／LD、g／100mlE、mol／L7、中l的单位是A、nmB、mmC、cmD、dmE、m8、用旋光度测定法检查硫酸阿托品中的莨菪碱的方法如下：配制硫酸阿托品溶液(50mg／ml)，按规定方法测定其旋光度，不得超过-0.40℃，试计算莨菪碱的限量为(已知莨菪碱的比旋度为-32.5℃)A、24.6％B、12.3％C、49.2％D、6.1％E、3.0％9、测定液体供试品比旋度的公式应是10、旋光度测定时，所用光源是A、氢灯B、汞灯C、钠光的D线(589.3nm)D、254nmE、365nm11、测定旋光度的药物分子结构特点是A、饱和结构B、不饱和结构C、具有光学活性(含不对称碳原子)D、共轭结构E、含杂原子(如氮、氧、硫等)12、旋光度测定时，配制溶液及测定时，除另有规定外，均应调节温度至A、10℃～30℃B、15℃～30℃C、20℃～30℃D、20℃±0.5℃E、25℃±2℃13、符号[α]t D代表A、旋光度B、折光率C、黏度D、比旋度E、吸光度14、比旋度是指A、在一定条件下，偏振光透过长1dm，且含1g/ml旋光物质的溶液时的旋光度B、在一定条件下，偏振光透过长1cm，且含1g/ml旋光物质的溶液时的旋光度C、在一定条件下，偏振光透过长1dm，且含1%旋光物质的溶液时的旋光度D、在一定条件下，偏振光透过长1mm且含1mg/ml旋光物质的溶液时的旋光度E、在一定条件下，偏振光透过长1dm且含1mg/ml旋光物质的溶液时的旋光度15、在药物比旋度的计算公式[α]t D=(100×α)／(L×C)中A、t是25℃，C的单位是g／100ml，L的单位是cmB、t是25℃，C的单位是g／ml，L的单位是cmC、t是20℃，C的单位是g／ml，L的单位是cmD、t是20℃，C的单位是g/100ml，L的单位是dmE、t是20℃，C的单位g／ml，L的单位是dm16、称取葡萄糖100.0g，加水溶解并稀释至100.0ml，于20℃用2dm测定管，测得溶液的旋光度为+10.5°，求其比旋度A、52.5°B、-26.2°C、-52.7°D、+5.25°E、+105°17、测定pH值比较高的溶液pH值时，应该注意A、误差B、钠差C、碱误差D、酸误差E、方法误差18、测定溶液的pH值时，仪器定位后，要用第二种标准缓冲液核对仪器示值，误差应不大于多少个pH 单位A、±0.05pHB、±0.04pHC、±0.03pHD、±0.02pHE、±0.01Ph19、《中国药典》规定，测定溶液的pH值时所选用的两种标准缓冲液的pH值相差大约几个单位A、5B、4C、3D、2E、1二、B1、A.钠光D线B.日光C.旋转式黏度计D.第二法E.第三法<1> 、《中国药典》规定测不易粉碎固体药品熔点的方法<2> 、《中国药典》规定测定凡士林及其类似物质熔点的方法2、A.日光B.发射光C.钠光D线(589.3nm)D.偏振光E.紫外光<1> 、折光率测定中采用的光源<2> 、旋光法测定中采用的光源3、A.pH＞9 B.熔点 C.衍射图谱 D.pH5.5～7.0 E.0.02pH单位<1> 、测pH值时，产生碱误差的条件是<2> 、用标准缓冲液校正pH计时，应以第二种标准缓冲液核对仪器的示值，误差不得大于<3> 、《中国药典》规定制备标准缓冲液与供试品溶液的水应是新沸过的冷水，其pH值是三、X1、《中国药典》测定熔点的仪器用具有A、烧杯B、b形管C、温度计D、毛细管E、加热器2、《中国药典》规定测定熔点的方法是A、第一法B、第二法C、第三法D、第四法E、第五法3、熔融同时分解是指样品在一定温度下熔融同时分解并产生A、变色B、浑浊C、气泡D、气化E、液化4、熔点是指A、固体熔化成液体的温度B、熔融同时分解的温度C、熔化时自初熔至全熔的一段温度D、自加热开始至全熔的全程温度区间E、分解的温度5、若药品的熔点在90℃以上时，测定其熔点时选用的传温液应是A、水B、乙醇C、硅油D、液体石蜡E、乙醚6、药品的熔点测定可用于A、药品含量测定B、药品的鉴别C、药品的纯度检查D、评价药品质量E、评价药品疗效7、下列何种形体药品可测其熔点A、易粉碎的固体药品B、不易粉碎的固体药品，如脂肪、石蜡、羊毛脂等C、凡士林D、低凝点的液体E、超临界液体8、我国药典对“熔点”测定规定如下A、记录初熔至全熔时温度B、“初熔”系指出现明显液滴时温度C、“全熔”系指供试品全部液化时的温度D、重复测定三次，取平均值E、被测样品需研细干燥9、旋光度测定中A、测定前后应以溶剂作空白校正B、对测定管注入供试液时，勿使发生气泡C、使用日光作光源D、配制溶液及测定时，温度均应在20℃±0.5℃E、读数3次，取平均值10、《中国药典》中规定采用旋光度法测定含量的药物有A、葡萄糖氯化钠注射液B、右旋糖酐40氯化钠注射液C、右旋糖酐70葡萄糖注射液D、葡萄糖注射液E、维生素C11、pH值测定A、根据Nemst方程式B、玻璃电极为指示电极C、饱和甘汞电极为参比电极D、测定温度应该固定为25℃E、测定前需先用标准缓冲溶液校正12、《中国药典》酸度计校正的缓冲溶液有A、硼砂标准缓冲液pH9.18B、磷酸盐标准缓冲液pH6.86C、草酸盐标准缓冲液pH1.68D、氢氧化钙标准缓冲液pH12.45E、苯二甲酸盐标准缓冲液pH4.0113、对水pH值测定A、先用苯二甲酸氢钾标准缓冲液校正后测定B、再用硼砂标准缓冲液校正后测定C、取两次读数的平均值D、两次pH值的读数相差应小于0.01E、两次pH值的读数相差应小于0.114、测定pH值A、测定前，选择二种pH值约相差3个pH单位的标准缓冲液，并使供试液的pH值处于二者之间B、用第一种标准缓冲液进行校正(定位)C、仪器定位后，再用第二种标准缓冲液核对仪器示值，应达到误差≤±0.02pH单位D、在测定高pH供试品溶液和标准缓冲液时，应注意碱误差的影响，可使用锂玻璃电极E、标准缓冲液一般可保存2～3个月，但发现有浑浊、发霉或沉淀等现象时，不能继续使用。
15、《中国药典》规定配制标准缓冲液和供试品溶液的水应符合条件为A、纯化水B、pH5.5～7.0的水C、新沸的冷水D、离子水E、温水答案部分一、A1、【正确答案】 A【答案解析】“初熔”系指供试品在毛细管内开始局部液化出现明显液滴时的温度；“全熔”系指供试品全部液化时的温度。
“熔融同时分解”是指样品在一定温度下熔融同时分解产生气泡、变色或浑浊等现象。
【该题针对“熔点测定法”知识点进行考核】2、【正确答案】 D 【答案解析】【该题针对“熔点测定法”知识点进行考核】3、【正确答案】 C【答案解析】熔点系指按照规定的方法测定，物质由固体熔化成液体的温度、熔融同时分解的温度或在熔化时自初熔至全熔的一段温度。
【该题针对“熔点测定法”知识点进行考核】4、【正确答案】 E【答案解析】熔点测定温度计：供测定传温液的温度及供试品的熔点用。
《中国药典》规定使用分浸型、具有0.5℃刻度的温度计，温度计应预先用熔点测定用对照品进行校正。
【该题针对“熔点测定法”知识点进行考核】5、【正确答案】 C【答案解析】《中国药典》测定熔点的方法有三种方法：第一法用于测定易粉碎的固体药品；第二法用于测定不易粉碎的固体药品，如脂肪、脂肪酸、石蜡、羊毛脂等；第三法用于测定凡士林或其他类似物质。
当各品种项下未注明时，均系指第一法。
【该题针对“熔点测定法”知识点进行考核】6、【正确答案】 D【答案解析】比旋度计算公式中c代表溶液的浓度，单位是g／100ml（按干燥品或无水物计算）。
【该题针对“旋光度测定法”知识点进行考核】7、【正确答案】 D【答案解析】为比旋度，α为测得的旋光度，l为光路长度（即测定管长度，dm），c为溶液的浓度（g／100ml）【该题针对“旋光度测定法”知识点进行考核】8、【正确答案】 A【答案解析】=100*0.4/32.5=1.23g/100ml【该题针对“旋光度测定法”知识点进行考核】9、【正确答案】 A【答案解析】【该题针对“旋光度测定法”知识点进行考核】10、【正确答案】 C【答案解析】《中国药典》规定，除另有规定外，测定温度为20℃，测定管长度为1dm（如使用其他管长，应进行换算），使用钠光谱的D线（589.3nm）作光源，在此条件下测定的比旋度用表示。
【该题针对“旋光度测定法”知识点进行考核】11、【正确答案】 C【答案解析】旋光度：当平面偏振光通过含有某些光学活性物质（如具有不对称碳原子的化合物）的液体或溶液时，能引起旋光现象，使偏振光的振动平面向左或向右旋转。
【该题针对“旋光度测定法”知识点进行考核】12、【正确答案】 D【答案解析】旋光度测定时，配制溶液及测定时，均应调节温度至20℃±0.5℃（或各品种项下规定的温度）。
【该题针对“旋光度测定法”知识点进行考核】13、【正确答案】 D 【答案解析】【该题针对“旋光度测定法”知识点进行考核】14、【正确答案】 A【答案解析】偏振光透过长1dm且每1ml含旋光物质1g的溶液，在一定的波长和温度下测得的旋光度称为比旋度。
