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第二章 药物物理常数测定法复习课程

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药品检验技术PPT刘郁主编项目二 药物的物理常数测定(黏度测定)

药品检验技术PPT刘郁主编项目二 药物的物理常数测定(黏度测定)

黏度测定法
3、用乌氏黏度计测定黏度（适于测定高聚物溶液特性粘数） 操作法 取供试品,照各品种下的规定制成一定浓度的溶液,用3号垂熔玻璃漏斗滤过， 弃去初滤液(约1ml)，取续滤液(不得少于7ml)沿洁净、干燥乌氏黏度计的管2内壁注 入B中，将粘度计垂直固定于恒温水浴(水浴温度除另有规定外，应为25℃±0.05℃) 中，并使水浴的液面高于球C,放置15分钟后,将管口1、3各接一乳胶管,夹住管口3的 胶管,自管口1处抽气，使供试品溶液的液面缓缓升高至球C的中部。先开放管口3，再 开放管口1,使供试品溶液在管内自然下落,用秒表准确记录液面自测定线m1下降至测 定线m2处的流出时间，重复测定两次,两次测定值相差不得超过0.1秒，取两次的平 均值为供试液的流出时间(T)。取经3号垂熔玻璃漏斗滤过的溶剂同样操作，重复测定 两次，两次测定值应相同，为溶剂的流出时间(T0)。
黏度测定法
1、用平氏黏度计测定运动黏度或动力黏度(适于测定牛顿流体的黏度)
操作法 按各药品项下的规定,取毛细管内径符合要求的平氏黏度计1支,在支管F上连接一橡皮管, 用手指堵住管口2,倒置黏度计,将管口1插人供试品(或供试溶液,下同)中。自橡皮管的另一端抽气, 使供试品充满球C与A并达到测定线m2处。提出粘度计并迅速倒转，抹去粘附于管外的供试品,取 下橡皮管使连接于管口1上，将黏度计垂直固定于恒温水浴中,并使水浴的液面高于球C的中部。 放置15分钟后,自橡皮管的另一端抽气,使供试品充满球A,并超过测定线m1,开放橡皮管口,使供试 品在管内自然下落,用秒表准确记录液面自测定线m1下降至测定线m2处的流出时间。依法重复测 定3次以上,每次测定值与平均值的差值不得超过平均值的±5%。另取一份供试品同样操作,并重 复测定三次以上。以先后两次取样测得的总平均值按下式计算,即为供试品的运动黏度或供试溶液 的动力黏度。

药物的性状 、物理常数测定

药物的性状 、物理常数测定

Part 02 物理常数的测定
二、物理常数测定
1、物理常数的测定 比旋度 ✓测定管长为1dm、浓度为1g/ml时测得的旋光度 注意事项
1.以溶剂作空白校正，测定后，再校正1次,以确定 在测定时零点有无变动；如第2次 校正时发现零点有变动，则应重新测定旋光度。 2.测定旋光度时，用读数至0.01°可用标准石英旋光管进行检定。 3.配制溶液及测定时，均应调节温度至20℃±0.5℃(或各药品项下规定的温度)。 4.供试的液体或固体物质的溶液应不显浑浊或含有混悬的小粒, 应预先滤过
Part 02 物理常数的测定
二、物理常数测定
1、物理常数的测定 熔点 ✓影响熔点测定的主要因素 1.传温液
✓mp.在80℃以下的，用水 ✓mp.在80℃以上的，用硅油或液体石蜡
2.毛细管
✓中性硬质玻璃管，长： 9cm 内径：0.9~1.1mm 壁厚：0.10~0.15mm
3.升温速度
✓1~1.5 ℃/min ✓熔融同时分解 2.5 ~ 3 ℃/min
1. 目镜 2．放大镜 3．恒温水接头 4．消色补偿器 5、6．棱镜 7．反射镜 8．温度计
Part 01 药物性状概述
二、物理常数测定
1、物理常数的测定 吸收吸收 ✓ 物质对光的选择性吸收，及其最大吸收波长处的吸收系数，是一个稳定的物 理常数
✓摩尔吸光系数 ：在一定波长下，溶液浓度为1 mol/L，厚度为1 cm时的吸光度 ✓百分吸光系数E1cm1% ：在一定波长时，溶液浓度为1%，厚度为1 cm的吸光度 ✓两种吸光系数之间的关系: =(M/10)×E1cm1% ✓吸收系数应大于100
1、物理常数的测定 比旋度
Part 02 物理常数的测定
二、物理常数测定
Part 02 物理常数的测定

药分题第二章物理常数的测定教学提纲

药分题第二章物理常数的测定教学提纲

药分题第二章物理常数的测定第二章物理常数的测定单选1．测定旋光度时，配制溶液与测定时，应调节温度至（）。

A．10℃ B．20℃±0．5℃ C．25℃±0．1℃ D．室温 E．30℃正确答案:B2．旋光法测定的药物应具有（）。

A．手性碳原子 B．共轭体系 C．立体结构 D．氢键 E．苯环结构正确答案:A3．测定比旋度的公式L的单位是（）。

A．nm B．mm C．cm D．dm E．m正确答案:D4．供试品在毛细管内开始局部液化出现明显液滴时的温度为（）。

A．全熔 B．终熔 C．初熔 D．熔点 E．熔融正确答案:C5．称取葡萄糖10．00g，加水溶解并稀释至100．0ml，于20℃用2dm测定管，测得溶液的旋光度为+10．6°，此葡萄糖的比旋度为（）。

A．53．0° B．－53．0° C．0．53° D．+106° E．+53．0°收集于网络，如有侵权请联系管理员删除正确答案:E6．旋光度的符号是（）。

A．[α] B．n C．d D．n E．α正确答案:E7．黏度是指（）。

A．流体的流速 B．流体流动的状态 C．流体的流动惯性D．流体对变形的阻力 E．流体对流动的阻抗能力正确答案:E8．比旋度计算公式中c的单位是（）。

A．g／ml B．mg／ml C．100mg／L D．g／100ml E．mg／100ml正确答案:D9．测定不易粉碎的固体药物的熔点，《中国药典》2005年版采用的方法是（）。

A．第一法 B．第二法 C．第三法 D．第四法 E．附录V法正确答案:A10．熔点是指一种物质照规定方法测定，在熔化时（）。

A．初熔时的温度B．全熔时的温度C．自初熔至全熔的一段温度收集于网络，如有侵权请联系管理员删除D．自初熔至全熔的中间温度E．被测物晶型转化时的温度正确答案:C11．20℃时水的折光率为（）。

A．1．3325 B．1．3305 C．1．3315 D．1．3330 E．1．3335 正确答案:D12．旋光度测定时．所用光源是（）。

第二章 药物物理常数测定法

第二章 药物物理常数测定法

精选可编辑ppt
17
3.玻璃筒内装体积80%的新沸冷水，水浴调温至20±1℃。 4.将玻璃锤浸入圆筒内水中，秤臂右端悬挂游码于1.000
刻度处，调整螺丝至平衡。将圆筒内水倾去，拭干。
5.将供试液置于圆筒内至相同高度，调整温度，将玻璃 锤浸入供试液中，调整游码的数量至平衡，读取数值， 即供试品相对密度。
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29
注意事项
6.为了准确读取温度，不要在空气流动的地方操作，最 好在室温恒温20 ℃ ~25℃进行
7.馏程80 ℃以下，量取及测量供试品体积时，均宜在 5~10 ℃水浴中进行。80 ℃以上在常温下进行。
8.测得的馏程需要校正到标准压力（101.3kPa,760mmHg) 下：测定时气压高于标准压力，每高0.36kPa （27mmHg）应将测得得温度减去0.1 ℃ ， 如果在标准压力以下，每低于0.36kPa （27mmHg），应增加0.1 ℃
称量，体积收缩使毛细管充满气体，其重量忽略不计 室温高于20 ℃（夏天），水浴温度约为18 ℃，需迅速
称量（水蒸气冷凝于比重瓶外） 4.使用新沸水冷却，以除去少量空气。 5.对于韦氏比重秤，用水调平衡后位置不再变动。
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19
例：用4℃相对密度为1的韦氏比重秤测得20℃时某液体 药物相对密度读数为0.6939。已知20℃水的密度为 0.9982，4℃水的密度为1.0000。回答下列问题：
药物分析
第二章 物理常数测定法
精选可编辑ppt
1
物理常数表示药物的物理性质的重要特征常数， 在一定条件下保存不变。
应用：测定药物的物理常数，可以判断真伪，检 查其纯度，还可以用于含量测定。
《中国药典》（2000版）收录的物理常数： 相当密度、馏程、熔点、旋光度、折光率、黏度

【管理资料】药物分析第二节-5汇编

【管理资料】药物分析第二节-5汇编
第五节 旋光度测定
（5）表示物质的比旋度时应注明光源、测定波长、溶剂、浓度 和温度等有关因素；
（6）测定管两端的玻璃片为透光片，不能磨损；测定结束后， 测定管必须洗干净，晾干，不等带液放置时间太长；
（7）旋光计的读数在左、右旋2～8°之间；应平行测定2 份，两份结果测定的读数级差应在0.02°以内，否则应重 新测定。
药物分析第二节-5
第二章 药物的物理常数测定
第五节 旋光度测定
液体供试品：
αt ＝ α
D ld
固体供试品溶液：
αDt
＝100 l
α C
第二章 药物的物理常数测定
第五节 旋光度测定
测定比旋度（或旋光度）可以区别药物， 或检查某些药品的纯杂程度，亦可用以测定有 旋光活性的药物的含量。
第二章 药物的物理常数测定
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第五节 旋光度测定
二、测定方法
除另有规定外，采用钠光谱的D线（589. 3nm）测定旋 光度，测定管长度为1dm，温度为20℃。旋光计读数至0.01°， 并经过检定。
测定管用供试液冲洗数次，缓缓注入供试液，勿使发生气 泡）,置于旋光计内检测读数，即得供试液的旋光度。计算比 旋度
第二章 药物的物理常数测定
第五节 旋光度测定
三、注意事项
（1）应用标准石英旋光管检定旋光计，读数误差应符合规定。 （2）每次测定前、后应以溶剂各做空白校正，以确定零点有无
变动； （3）溶液温度均应调节至20℃±0.5℃（或规定的温度）。 （4）供试液应为澄清透明的液体，不得有小颗粒或浑浊，否则
应过滤或离心除去；
ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ
第二章 药物的物理常数测定

物理常数测定法教案

物理常数测定法教案
一相对密度测定法
（一）基本原理
相对密度（relative density）系指在共同的特定条件下（如同一温度等），某物质的密度与另一参考物质的密度之比。即在相同条件下，物质比纯化水重的倍数，通常用 来表示。《中国药典》2000年版除另有规定外，均指 ℃时的比值。
（二）测定方法
相对密度测定均系指液体药物的相对密度。测定液体的相对密度方法，因其使用仪器不同可分为比重瓶法、韦氏比重秤法、比重计法。
（二）韦氏比重秤法
1．韦氏（Westphal）比重秤原理 本法原理是依据一定体积的物体（如比重秤的玻璃锤），在各种液体中所受的浮力与该液体的相对密度成正比。
当供试品量足够供测定用时，可选用此法，其测定结果准确可靠，而且手续简便迅速，在秤上可直接读得相对密度读数。
2．韦氏比重秤构造 是由玻璃锤、横梁、支柱、砝码和玻璃圆筒等五部分构成
（二）操作方法
取供试品25ml，经长颈的干燥小漏斗，转移至干燥的蒸馏瓶中，加入洁净的无釉小瓷片数片，插上带有磨口的温度计，冷凝管的下端通过接流管接以25ml的量筒为接收器。如用直接火焰加热，则将蒸馏瓶置石棉板中心的小圆孔上（石棉板宽12～15cm，厚0.3～0.5cm，孔径2.5～3.0cm），并使蒸馏瓶壁与小圆孔边缘紧密贴合，以免气化后的蒸气继续受热，然后用直接火焰加热使供试品受热沸腾，调节温度，使每分钟馏出2～3ml，注意检读自冷凝管开始馏出第5滴时与供试品仅剩3～4ml或一定比例的容积馏出时，温度计上所显示的温度范围，即为供试品的馏程。
3．韦氏比重秤法的使用方法 取20℃时相对密度为1的韦氏比重秤，安放在温度适当的室内，应避免受热或受冷、受气流及震动的影响，并将其牢固的安装在水泥平台上，其周围不得有强烈磁流及腐蚀气体等。
使用时先将仪器盒内各种物件依次取出，将玻璃锤和玻璃圆筒洗净、干燥，再将调节器螺丝放松，将托架升至适当高度后旋紧螺丝。横梁置于托架的玛瑙刀座上，用等重砝码挂于横梁右端的小钩上，调整水平螺丝，使指针与支架左上方另一指针对准，即为平衡。

药物分析第二章物理常数测定法


运动黏度500～1000m㎡/s
例:测定葡萄糖氯化钠注射液中C6H12O6H2O的含量. (C6H12O6分子量180.16,溶液旋光度+5.12°,比旋光度: +52.75°) 解：
= 5.12÷52.75=0.971g/ml
C6H12O6H2O溶液百分含量: 0.971×100/180.16×198.17=10.7﹪
L
C (g / ml )
第二节 旋光度测定法
一、基本原理：
1、旋光现象：平面偏振光通过光活性物质的液体 或溶液偏振光的振动平面发生旋转的现象，右旋用
“+”，左旋“-”。
a
光活性物
普通光 尼科尔晶体 平面偏振光
2、旋光度：偏振光旋转的角度α
偏振光
普通光源
棱晶
盛液管
旋转后的偏振光
检偏镜
读数
3、比旋光度：溶液浓度为1g/ml，盛液管长度为 1dm时的旋光度。是物理常数之一，仅由物质结 构决定。
一、基本原理： 1、折射：光从一种介质进入另一种介质传播
方向发生改变的现象。 2、折射率 sin i
sin r
二、测定方法：
仪器：阿贝折光仪 光源：钠光D线 温度：20℃
（1）校正仪器 （2）清洗加样 （3）平行测定
三、应用 对液体药物进行鉴别、纯度检查。
例：《中国药典》规定：
维生素E 1.494～1.499 苯甲醇 1.538～1.541
3、特性黏度：
①仪器：乌氏黏度计 ②测定溶剂和样品溶液 在黏度计中的流出时间T0和Tη
相对黏度ηr=T/T0 特性黏度 c:供试品浓度（g/ml） 二、应用
鉴别药物或检查其纯度
r
ln r

《药物分析(中职药剂)第02章物理常数测定法

采用阿培氏折光计。中国药典规定在20 ℃时用钠
光谱的D线（589.3nm）作为光源测定折光率。在
此条件下测得的折光率表示为 n 。由于折光率与
20 D
温度有关，故阿培氏折光计还装有保温层，可通
入一定温度的水保持温度恒定，测定前，折光计 读数应用校正用棱镜或水进行校正，测定时，应 重复读数三次，三次读数的平均值即为供试品的 折光率。水的折光率20℃时为1.330，25℃时为
1.3325。
图3-6 折射定律示意图
三、应用于举例
• （一）鉴别及纯度检查 • （二)溶液含量测定 • 1、标准曲线法 • 2、折光率因素法 •
C
nn F
o
第六节 黏度测定法
1、概念：
黏度系指流体对流动的阻抗能力。 中国药典2010年版把黏度分为：运动黏度、 动力黏度和特性黏度
2、测定黏度的意义：
黏度计水浴时，水浴的液面高于缓冲球的中部， 放置15分钟后，自橡皮管的另一端抽气，使供
试品充满测定球，并超过测定线m1，开放橡皮
管口，使供试品在管内自然下落，用秒表准确 记录液面自测定线m1下降至测定线m2处的流出 时间。取两份供试溶液多次测量取平均值，并 按下式计算，即为供试品的运动黏度或供试溶
壁厚0.10-0.15mm）中，装管高度约3mm，填紧。将
温度计插入到传温液中，加热传温液至比规定熔点
低限低约10 ℃时，将毛细管插入传温液，贴附在温 度计上，使毛细管的内容物正好在温度计汞球的中 部，继续加热，调节升温速率1.0-1.5℃/min，加热 时不断搅拌使传温液受热均匀。
观察样品在加热过程中的变化，以局部液 化时的温度作为初熔温度，全部液化时的

t D LC
100

《药物分析》第二章药物鉴别和物理常数测定—课后练习题

第二章药物鉴别和物理常数测定一.单选题1. (单选题)测定pH值比较高的溶液pH值时,应该注意A. 误差B. 钠差C. 碱误差D. 酸误差E. 方法误差C2. (单选题)测定溶液的pH值时,仪器定位后,要用第二种标准缓冲液核对仪器示值,误差应不大于多少个pH单位A. ±0.05pHB. ±0.04pHC. ±0.03pHD. ±0.02pHE. ±0.01pHD3. (单选题)《中国药典》规定,测定溶液的pH值时所选用的两种标准缓冲液的pH值相差大约几个单位A. 5B. 4C. 3D. 2E. 1C4. (单选题)比旋度公式中L的单位是A. nmB. mmC. cmD. dmE. mD5. (单选题)旋光计的检定应采用A. 水B. 石英旋光管C. 标准石英旋光管D. 梭镜E. 蔗糖溶液C6. (单选题)测定旋光度所用计算式中,C表示:A. 被测溶液的浓度(mg/ml)B. 被测溶液的摩尔浓度C. 被测溶液的百分浓度(g/100ml)D. D被测溶液的比重E. 被测溶液的浓度(g/ml)C7. (单选题)旋光度测定时,所用光源是A. 氢灯B. 汞灯C. 钠光的D线(589.3nm)D. 254nmE. 365nmC8. (单选题)测定旋光度的药物分子结构特点是A. 饱和结构B. 不饱和结构C. 具有光学活性(含不对称碳原子)D. 共轭结构E. 含杂原子(如氮、氧、硫等)C9. (单选题)中国药典规定,熔点测定所用温度计A. 用分浸型温度计B. 必须具有0.5℃刻度的温度计C. 必须进行校正D. 若为普通温度计,必须进行校正E. 采用分浸型、具有0.5℃刻度的温度计,并预先用熔点测定用对照品校正E10. (单选题)熔点是指一种物质照规定方法测定,在熔化时A. 初熔时的温度B. 全熔时的温度C. 自初熔至全熔的一段温度D. 自初熔至全熔的中间温度E. 被测物晶型转化时的温度C11. (单选题)旋光度测定时,配制溶液及测定时,除另有规定外,均应调节温度至A. 10℃~30℃B. 15℃~30℃C. 20℃~30℃D. 20℃±0.5℃E. 25℃±2℃D12. (单选题)符号[α]tD代表A. 旋光度B. 折光率C. 黏度D. 比旋度E. 吸光度D13. (单选题)在药物比旋度的计算公式[α]tD=(100×α)/(L×C)中A. t是25℃,C的单位是g/100ml,L的单位是cmB. t是25℃,C的单位是g/ml,L的单位是cmC. t是20℃,C的单位是g/ml,L的单位是cmD. t是20℃,C的单位是g/100ml,L的单位是dmE. t是20℃,C的单位g/ml,L的单位是dmD14. (单选题)比旋度是指A. 在一定条件下,偏振光透过长ldm,且含lg/ml旋光物质的溶液时的旋光度B. 在一定条件下,偏振光透过长lcm,且含1g/ml旋光物质的溶液时的旋光度C. 在一定条件下,偏振光透过长ldm,且含1%旋光物质的溶液时的旋光度D. 在一定条件下,偏振光透过长lmm且含1mg/ml旋光物质的溶液时的旋光度E. 在一定条件下,偏振光透过长ldm且含lmg/ml旋光物质的溶液时的旋光度A15. (单选题)中国药典收载的熔点测定方法有几种?测定易粉碎固体药品的熔点应采用哪一法A. 2种,第一法B. 4种,第二法C. 3种,第一法D. 4种,第一法E. 3种,第二法C16. (单选题)《中国药典》规定测不易粉碎固体药品熔点的方法A. 第一法B. 日光C. 旋转式黏度计D. 第二法E. 第三法17. (单选题)《中国药典》规定测定凡士林及其类似物质熔点的方法A. 第一法B. 日光C. 旋转式黏度计D. 第二法E. 第三法E18. (单选题)用于TLC定性的参数是A. R’mB. RSDC. RfD. TGAE. CVC19. (单选题)称取葡萄糖10.00g,加水溶解并稀释至100.0ml,于20℃用2dm测定管,测得溶液的旋光度为+10.5°,求其比旋度A. 52.5°B. -26.2°C. -52.7°D. +52.5°E. +105°D20. (单选题)测pH值时,产生碱误差的条件是A. pH>9B. pH=9C. pH<9D. pH<6E. pH<8A21. (单选题)用标准缓冲液校正pH计时,应以第二种标准缓冲液核对仪器的示值,误差不得大于A. 0.01pH单位B. 0.05pH单位C. 0.03pH单位D. 0.04pH单位E. 0.02pH单位E22. (单选题)《中国药典》规定制备标准缓冲液与供试品溶液的水应是新沸过的冷水,其pHA. 5.5B. 7.0C. 2.0D. pH5.5~7.0E. 9.0D23. (单选题)熔点是A. 液体药物的物理性质B. 不加供试品的情况下,按样品测定方法,同法操作C. 用对照品代替样品同法操作D. 用于固体药物的鉴别,也可反映药物的纯度E. 可用于药物的鉴别、检查和含量测定D24. (单选题)旋光法是A. 液体药物的物理性质B. 不加供试品的情况下,按样品测定方法,同法操作C. 用对照品代替样品同法操作D. 用于固体药物的鉴别,也可反映药物的纯度E. 可用于药物的鉴别、检查和含量测定E25. (单选题)空白试验是A. 液体药物的物理性质B. 不加供试品的情况下,按样品测定方法,同法操作C. 用对照品代替样品同法操作D. 用于固体药物的鉴别,也可反映药物的纯度E. 可用于药物的鉴别、检查和含量测定B26. (单选题)百分吸收系数E1%1cm的含义是指A. 在一定波长下,溶液浓度为1%(v/v),厚度为1cm时的吸收度B. 在一定波长下,溶液浓度为1%(w/v),厚度为1cm时的吸收度C. 在一定波长下,溶液浓度为1%(w/v),厚度为1dm时的吸收度D. 在一定波长下,溶液浓度为1%(v/v),厚度为1dm时的吸收度E. 在一定波长下,溶液浓度为1%(v/v),厚度为1dm时的吸收度B27. (单选题)药品标准中鉴别试验的意义在于A. 检查已知药物的纯度B. 验证已知药物与名称的一致性C. 确定已知药物的含量D. 考察已知药物的稳定性E. 确证未知药物的结构B28. (单选题)供试品在毛细管内开始局部液化出现明显液滴时的温度为A. 全熔B. 终熔C. 初熔D. 熔点E. 熔融C29. (单选题)药物鉴别试验中属于化学方法的是A. 紫外光谱法B. 红外光谱法C. 用微生物进行试验D. 用动物进行试验E. 制备衍生物测定熔点E30. (单选题)鉴别是判断药物的真伪,方法的专属性尤为重要,一般采用A. 首选仪器法B. 专属化学反应C. 2~3个不同方法结合D. 红外法E. 测定物理常数C31. (单选题)对于原料药,除了鉴别项下规定的项目,还应结合性状项下的哪些项目来确证A. 外观B. 溶解度C. 物理常数D. 熔点E. A+C+DE32. (单选题)减少分析方法中偶然误差的方法可采用A. 进行空白试验B. 加校正值的方法C. 进行对照试验D. 增加平行测定次数E. 进行回收实验D33. (单选题)药品检验中的首项工作是A. 鉴别B. 检查D. 性状E. 报告A34. (单选题)高效液相色谱法用于定性鉴别的参数是A. 保留值B. 比移值C. 时间D. 斑点E. 吸收系数A35. (单选题)薄层色谱法用于定性鉴别的参数是A. 保留值B. 比移值C. 时间D. 斑点E. 吸收系数B36. (单选题)紫外可见分光光度法用于定性鉴别的参数是A. 保留值B. 比移值C. 时间D. 斑点E. 吸收系数E37. (单选题)红外分光光度法用于定性鉴别的参数是A. 保留值B. 比移值C. 标准图谱D. 斑点E. 吸收系数C38. (单选题)现行版《中国药典》测定液体的相对密度时温度应控制在A. 20℃B. 22℃C. 18℃D. 30℃E. 35℃A39. (单选题)具有旋光性的药物,结构中应含有B. 碳碳双键C. 酚羟基D. 羰基E. 羧基A40. (单选题)下列叙述中不正确的说法是A. 鉴别反应完成需要一段时间B. 鉴别反应不必考虑量的问题C. 鉴别反应需要有一定的专属性D. 鉴别反应需要在一定的条件下进行E. 温度对鉴别反应有影响B41. (单选题)中国药典中既对药品具有鉴别意义,又能反映药品的纯杂程度的项目是A. 外观性状B. 物理常数C. 鉴别D. 检查E. 含量测定B42. (单选题)下列不属于物理常数的是A. 旋光度B. 熔点C. 相对密度D. 黏度E. 折光率A43. (单选题)中国药典规定的“熔点”是指A. 供试品在初熔至全熔时的温度范围B. 供试品由固相熔化成液相的温度C. 供试品在熔融同时分解时的温度范围D. A或BE. A或B或CE44. (单选题)用酸度计测定溶液的pH值时,应先对仪器进行校正,校正时应使用A. 任何一种标准缓冲液B. 任何两种标准缓冲液C. 与供试液的pH值相同的标准缓冲液D. 两种pH值相差约3个单位的标准缓冲液,并使供试液的pH值处于互者之间E. 两种pH值相差约5个单位的标准缓冲液,并使供试液的pH值处于二者之间D45. (单选题)药物的性状项下不包括A. 外观B. 臭C. 溶解度D. 味E. 剂型E46. (单选题)下列叙述中不正确的说法是A. 鉴别反应完成需要一定时间B. 鉴别反应不必考虑“量”的问题C. 鉴别反应需要有一定的专属性D. 鉴别反应需在一定条件下进行E. 温度对鉴别反应有影响B47. (单选题)下列关于溶解度的叙述错误的是A. 溶解度检查主要适用于难溶性药物B. 溶解度检查法分为转蓝法和浆法C. C溶解度检查法规定的温度为37℃D. 凡检查溶解度的片剂,不再进行崩解时限检查E. 溶解度与体内的生物利用度直接相关E48. (单选题)中国药典一部收载的水份测定法有几种方法A. 1B. 2C. 3D. 4E. 5C49. (单选题)中国药典采用哪种方法测定含醇量A. GCB. HPLCC. TLCD. UVE. FLA50. (单选题)药物不纯,则熔距A. 增长B. 缩短C. 不变D. 消失E. 可长可短A51. (单选题)药物的紫外光谱参数,可供指认A. 确认是何种药物B. 分子结构中的各种基因C. 分子中共轭骨架的有、无及主要属性D. 分子量的大小E. 分子中是否含有杂原子C52. (单选题)薄层色谱法用于药物鉴别,具有优点,但必须采用对照品是因为A. 一些药物的Rr值数据不足B. 硅胶G等试剂的性质欠稳定C. 为了消除实验因素的影响,使结构稳定D. 质量标准的例行要求E. 观察方法的需要C53. (单选题)质量标准中[鉴别]实验的主要作用是A. 确认药物与标签相符B. 考察药物的纯杂程度C. 评价药物的药效D. 评价药物的安全性E. 印证含量测定的可信性A54. (单选题)紫外分光光度用于药物的鉴别时,正确的作法是A. 比较吸收光谱的一致性B. 比较吸收峰、谷等光谱参数C. 与纯品的吸收系数比较(或文献值比较)D. 比较主要峰、谷、的吸收度E. A+B+CE二. 多选题55. (多选题)鉴别药物的目的在于A. 辨别药物的真伪B. 鉴定其疗效C. 鉴定其分子量D. 鉴定其毒副作用E. 有时用于药物纯度的判断AE56. (多选题)常用于药物鉴别的方法有A. 化学鉴别法B. 红外光谱鉴别法C. 薄层色谱鉴别法D. 气相色谱鉴别法E. 高效液相色谱鉴别法ABCDE57. (多选题)中国药典收载的物理常数有A. 熔点B. 比旋度C. 相对密度D. 晶型E. 吸收系数ABCE58. (多选题)《中国药典》规定配制标准缓冲液和供试品溶液的水应符合条件为A. 纯化水B. pH5.5~7.0的水C. 新沸的冷水D. 离子水E. 温水ABC59. (多选题)《中国药典》规定测定熔点的方法是A. 第一法B. 第二法C. 第三法D. 第四法E. 第五法ABC60. (多选题)熔融同时分解是指样品在一定温度下熔融同时分解并产生A. 变色B. 浑浊C. 气泡D. 气化E. 液化ABC61. (多选题)熔点是指A. 固体熔化成液体的温度B. 熔融同时分解的温度C. 熔化时自初熔至全熔的一段温度D. 自加热开始至全熔的全程温度区间E. 分解的温度ABC62. (多选题)若药品的熔点在80℃以上时,测定其熔点时选用的传温液应是A. 水B. 乙醇C. 硅油D. 液体石蜡E. 植物油CD63. (多选题)药品的熔点测定可用于A. 药品含量测定B. 药品的鉴别C. 药品的纯度检查D. 评价药品质量E. 评价药品疗效BCD64. (多选题)下列何种形体药品可测其熔点A. 易粉碎的固体药品B. 不易粉碎的固体药品,如脂肪、石蜡、羊毛脂等C. 凡士林D. 低凝点的液体E. 超临界液体ABC65. (多选题)我国药典对“熔点”测定规定如下A. 记录初熔至全熔时温度B. “初熔”系指出现明显液滴时温度C. “全熔”系指供试品全部液化时的温度D. 重复测定三次,取平均值E. 被测样品需研细干燥ABCDE66. (多选题)药品质量中“性状”项下应包括A. 纯度B. 溶解度C. 温度D. 物理常数E. 外观、臭、味BDE67. (多选题)吸收系数表示的方法有A. 比吸收系数B. E1%1cmC. εD. 摩尔吸收系数E. 1.333ABCD68. (多选题)鉴别方法选用的原则A. 化学法与仪器法相结合B. 尽可能采用药典中收载的方法C. 要有专属性、灵敏性D. 做对照试验E. 仪器法为主ABC69. (多选题)下列属于药物性状描述的是A. 色泽B. 臭味C. 黏度D. 效价E. 溶解度ABCE70. (多选题)药物鉴别试验所要求的效能指标为A. 精密度B. 定量限C. 耐用性D. 回收率E. 检测限CE71. (多选题)药物的性状项下包括A. 外观B. 臭C. 溶解性D. 味E. 物理常数ABCDE72. (多选题)TLC法鉴别药物A. 比较供试品与对照品的死时间B. 比较供试品与对照品的保留时间的比值C. 比较供试品与对照品的斑点大小D. 比较供试品与对照品的斑点比移值E. 比较供试品与对照品的斑点颜色DE73. (多选题)紫外-可见分光光度鉴别法A. 比较吸收系数的一致性B. 比较吸光度比值的一致性C. 比较吸收光谱特性的一致性D. 比较吸收波长的一致性E. 比较吸光度的一致性ABC74. (多选题)pH值测定法A. 属电位滴定法B. 以玻璃电极为指示电极,甘汞电极为参比电极C. 用标准缓冲液对仪器进行校正D. 以甘汞电极为指示电极,玻璃电极为参比电极E. 配制缓冲液与供试品的水应是新沸放冷的水BCE。

药物物理常数测定法

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韦氏比重秤
适用：供试品足够供测试，可选用本法，测定结 果准确可靠，而且手续简便迅速，可直接读取 相对密度。
易挥发液体也 用本法
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韦氏比重秤结构 玻璃锤内有温度计，玻璃 锤有一定体积，浸入液体 中恰好能排开5g水。 平衡： 游码：
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使用方法 仪器：20℃相对密度为1的韦氏比重秤。安装在操作平台
1.比重瓶洁净干燥（重铬酸钾、自来水、纯化水洗净， 乙醇、乙醚干燥）
2.供试品或水装瓶时不得有气泡。 3.调节温度时室温和测定温度的确定。 室温低于20℃（冬天），水浴温度约为22℃，不必迅速
称量，体积收缩使毛细管充满气体，其重量忽略不计 室温高于20 ℃（夏天），水浴温度约为18 ℃，需迅速
称量（水蒸气冷凝于比重瓶外） 4.使用新沸水冷却，以除去少量空气。 5.对于韦氏比重秤，用水调平衡后位置不再变动。
药物分析
第二章 物理常数测定法
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物理常数表示药物的物理性质的重要特征常数， 在一定条件下保存不变。
应用：测定药物的物理常数，可以判断真伪，检 查其纯度，还可以用于含量测定。
《中国药典》（2000版）收录的物理常数： 相当密度、馏程、熔点、旋光度、折光率、黏度
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第一节 相对密度的测定法
比重瓶测定法
带温度计的精密度瓶：1Fra bibliotek比重瓶洁净、干燥并精密称定m0
2.装满供试品（应低于20℃或按规定温度），装上温度 计。置20℃（或规定温度）左右的水浴中浸泡 10~20min,使内容物温度达到20±1℃，用滤纸拭去溢 出液体，立即盖上罩。
3.从水浴中取出比重瓶，用滤纸将比重瓶外壁擦干，精
密称定m2
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韦氏比重秤
适用：供试品足够供测试，可选用本法，测定结 果准确可靠，而且手续简便迅速，可直接读取 相对密度。
易挥发液体也 用本法
韦氏比重秤结构 玻璃锤内有温度计，玻璃 锤有一定体积，浸入液体 中恰好能排开5g水。 平衡： 游码：
使用方法 仪器：20℃相对密度为1的韦氏比重秤。安装在操作平
台上。
第二节 馏程测定法
沸点——液体物质的蒸汽压与大气压相等时，液体呈现 沸腾现象，此时温度即为物质的沸点。
馏程——馏程系指一种液体照下述方法蒸馏，校正到标 准压力[101.3kPa(760mmHg)]下,自开始馏出第5滴算 起，至供试品仅剩3～4ml，或一定比例的容积馏出时 的温度范围。
意义：测定馏程可以区别或检查药品的纯杂程度。纯度 高的药品馏程短，纯度低的药品馏程长
一、仪器
测定方法
测定方法
1.冷凝管及冷凝剂：馏程在130℃以下用水冷却，馏程在 130 ℃以上用空气冷凝
相对密度的其他方法
比重计测定方法 1. 将混合均匀的被测样液沿筒壁徐徐注入适当容积的清
洁量筒中，注意避免起泡沫。 2. 将密度计洗净擦干，缓缓放入样液中，待其静止后，
再轻轻按下少许，然后待其自然上升，静止并无气泡 冒出后，从水平位置读取与液平面相交处的刻度值。 3. 同时用温度计测量样液的温度，如测得温度不是标准 温度，应对测得值加以校正。
与参考物质（纯化水）的密度之比。
dt2温 t1温 度 度 下 下 同 物 体 质 积 的 水 密 的 度 密 度
或者相同 20 ℃)
应用：物质在一定温度下，均有一定的比值（相 对密度），相对密度随纯度改变而改变，测定 相对密度，可以区别或检查药品的纯度。
例：用4℃相对密度为1的韦氏比重秤测得20℃时某液体 药物相对密度读数为0.6939。已知20℃水的密度为 0.9982，4℃水的密度为1.0000。回答下列问题：
1）说明测量时各游码的位置（5g, 500mg, 50mg, 5mg） 2）供试品的相对密度是多少？ 3）测定过程中，用水调整平衡时，读数是多少？
4.将供试品倾去，洗净比重瓶，装满新费过冷水，照上
法处理后精密称定m1
5.相对密度计算
例：用比重瓶法测定某液体药物的相对密度。比 重瓶重43.765g，装满供试品后称重52.171g， 装满纯化水后称重53.245g。以上均在20℃时 进行。计算d2020和d204。
普通比重瓶法（略）
比重瓶测定法
使用：
1.从仪器盒中取出，将玻璃锤和玻璃筒洗净、干燥，调 节高度并固定。
2.将横梁置于托架的玛瑙刀座上，用等重砝码（大砝码） 校正零点（调整水平螺丝）；取下等重砝码，换上玻 璃锤，此时必须保持平衡。
3.玻璃筒内装体积80%的新沸冷水，水浴调温至20±1℃。
3.玻璃筒内装体积80%的新沸冷水，水浴调温至20±1℃。 4.将玻璃锤浸入圆筒内水中，秤臂右端悬挂游码于1.000
药物分析
第二章 物理常数测定法
物理常数表示药物的物理性质的重要特征常数， 在一定条件下保存不变。
应用：测定药物的物理常数，可以判断真伪，检 查其纯度，还可以用于含量测定。
《中国药典》（2000版）收录的物理常数： 相当密度、馏程、熔点、旋光度、折光率、黏度
第一节 相对密度的测定法
一、基本原理 相当密度是指在相同特定条件下，某物质的密度
2.供试品或水装瓶时不得有气泡。 3.调节温度时室温和测定温度的确定。 室温低于20℃（冬天），水浴温度约为22℃，不必迅速
称量，体积收缩使毛细管充满气体，其重量忽略不计 室温高于20 ℃（夏天），水浴温度约为18 ℃，需迅速
称量（水蒸气冷凝于比重瓶外） 4.使用新沸水冷却，以除去少量空气。 5.对于韦氏比重秤，用水调平衡后位置不再变动。
比重瓶测定法
带温度计的精密度瓶：
1.比重瓶洁净、干燥并精密称定m0
2.装满供试品（应低于20℃或按规定温度），装上温度 计。置20℃（或规定温度）左右的水浴中浸泡 10~20min,使内容物温度达到20±1℃，用滤纸拭去溢 出液体，立即盖上罩。
3.从水浴中取出比重瓶，用滤纸将比重瓶外壁擦干，精
密称定m2
本法适用于： 测量一般液体的相对密度，对易挥发液体或室温
超过20℃等，可用韦氏比重秤法。 供试品用量少
韦氏比重秤
原理：一定体积的物体在各种液体中所受浮力 与该液体的相对密度成正比。
F浮 ＝F下表面－F上表面 ＝F向上－F向下 ＝P向上*S－P向下*S ＝ρ液*g*H*S－ρ液*g*h*S ＝ρ液*g*V排
比重瓶测定法
在一定温度下，同一密度瓶分别称取等体积的样 品溶液和蒸馏水的质量，两者质量之比即为该 样品溶液的相对密度。
d20 20
m2 m1
m0 m0
d420d22000.99823
式中 m0——空密度瓶质量，g； m1——密度瓶和水的质量，g； m2——密度瓶和样品的质量．g； 0.99823——20℃时水的密度，g／cm3。
例：乙醇的相对密度不大于0.8129，及含量不 低于95.0%（体积百分数）
二、测定方法
1. 比重瓶法 2. 韦氏比重称法 3. 比重计法
注意：相当密度均指液体药物的密度
比重瓶测定法
比重瓶 是测定液体相对密度的专用
精密仪器，是容积固定的 玻璃称量瓶，其种类和规 格有多种。 常用的有带温度计的精密度 瓶和带毛细管的普通密度 瓶，见图。
刻度处，调整螺丝至平衡。将圆筒内水倾去，拭干。 5.将供试液置于圆筒内至相同高度，调整温度，将玻璃
锤浸入供试液中，调整游码的数量至平衡，读取数值， 即供试品相对密度。 注意：若为4℃时相对密度为1的比重秤，应将在20 ℃测得的供试品比重除以0.9982
d420d22000.99823
注意事项
1.比重瓶洁净干燥（重铬酸钾、自来水、纯化水洗净， 乙醇、乙醚干燥）
相对密度的其他方法
比重（密度）计法 是根据阿基米德原理制成的，其种类很多、但结构和形
式基本相同，都是由玻璃外壳制成。 头部呈球形或圆锥形，里面灌有铅珠、水银或其它重金
属，使其能立于溶液中，中部是胖肚空腔，内有空气 故能浮起，尾部是一细长管．内附有刻度标记，刻度 是利用各种不同密度的的液体标度的。