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![一种改性凹凸棒土吸附剂及其制备方法[发明专利]](https://img.taocdn.com/s1/m/9482413e4b7302768e9951e79b89680203d86bf8.png)
(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201910506267.0(22)申请日 2019.06.12(71)申请人 明光市飞洲新材料有限公司地址 239400 安徽省滁州市明光市工业园灵迹大道以南抹山路以东(72)发明人 胡睿 顾文宇 (74)专利代理机构 合肥道正企智知识产权代理有限公司 34130代理人 闫艳艳(51)Int.Cl.B01J 20/12(2006.01)B01J 20/30(2006.01)C02F 1/28(2006.01)C02F 101/10(2006.01)(54)发明名称一种改性凹凸棒土吸附剂及其制备方法(57)摘要本发明属于吸附剂材料技术领域，具体涉及一种改性凹凸棒土吸附剂及其制备方法，所述制备方法包括如下步骤：S1、预处理：将凹凸棒土破碎、研磨后，得到凹凸棒土粉体；S2、酸改性：将步骤S1得到的凹凸棒土粉体与盐酸溶液在20℃恒温条件下分散2h ，再用超纯水洗涤至中性，在100-110℃温度条件下真空干燥，备用；S3、热改性：将步骤S2得到的酸改性凹凸棒土粉体于550℃-850℃温度条件下煅烧2h，自然冷却后过200目筛，备用；S4、镧改性：将步骤S3得到的酸-热改性凹凸棒土粉体在20℃恒温条件下加入到硝酸镧溶液中浸渍2h，然后分散2h，用超纯水清洗去除残留的镧离子，在100-110℃温度条件下真空干燥，然后过230目筛即可。
本发明改性凹凸棒土吸附剂能有效去除废水中的磷。
权利要求书1页 说明书5页CN 110193342 A 2019.09.03C N 110193342A1.一种改性凹凸棒土吸附剂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：S1、预处理：将凹凸棒土破碎、研磨后，得到凹凸棒土粉体，备用；S2、酸改性：将步骤S1得到的凹凸棒土粉体与盐酸溶液在20℃恒温条件下分散2h，再用超纯水洗涤至中性，在100-110℃温度条件下真空干燥，备用；S3、热改性：将步骤S2得到的酸改性凹凸棒土粉体于550℃-850℃温度条件下煅烧2h，自然冷却后过200目筛，备用；S4、镧改性：将步骤S3得到的酸-热改性凹凸棒土粉体在20℃恒温条件下加入到硝酸镧溶液中浸渍2h，然后分散2h，用超纯水清洗去除残留的镧离子，在100-110℃温度条件下真空干燥，然后过230目筛即可。
有机改性凹凸棒石吸附活性染料的性能及机理研究的开题报告一、研究背景及意义随着工业的发展，大量有机染料被排放到环境中，引起了严重的水污染问题。
这些有机染料难以通过传统水处理方法去除，因此寻找新的高效去除有机染料的吸附材料具有重要意义。
凹凸棒石作为一种常见的矿物质，其稳定性强、孔径分布广、吸附能力强等优点使其成为一种理想的吸附材料。
但凹凸棒石表面的亲水性较强，且存在一定的缺陷，因此使用有机改性剂来改变凹凸棒石表面的性质，提高其吸附活性，已成为研究的热点。
本研究旨在通过有机改性凹凸棒石来吸附活性染料，探究其吸附性能和机理，为水处理中有机污染物的去除提供新的思路和方法。
二、研究内容1.选择适宜的有机改性剂对凹凸棒石进行改性，调节其表面性质；2.研究不同条件下有机染料在有机改性凹凸棒石上的吸附性能，包括吸附剂用量、吸附温度、初始染料浓度等因素的影响；3.通过吸附动力学、吸附等温线等方法探究有机染料在有机改性凹凸棒石上的吸附机理；4.比较有机改性凹凸棒石和传统吸附材料的吸附效果和经济性，分析其在水处理中的应用前景。
三、研究方法1.有机改性凹凸棒石的制备：选择适宜的有机改性剂，并通过浸涂、溶胶凝胶等方法对凹凸棒石进行表面改性；2.吸附实验：调节吸附剂用量、吸附温度、初始染料浓度等因素，并通过紫外光谱法测定吸附后的染料浓度，计算出吸附量；3.吸附机理研究：通过吸附动力学、吸附等温线等方法探究有机染料在有机改性凹凸棒石上的吸附机理；4.比较分析实验：与传统吸附材料进行比较研究，评估有机改性凹凸棒石在水处理中的应用前景。
四、预期结果通过选取合适的有机改性剂对凹凸棒石进行改性，在水处理中用作吸附材料，实现对有机染料的高效去除。
通过研究吸附机理，探究有机改性凹凸棒石的吸附过程及机理，对进一步优化吸附效果、提高吸附速度具有重要的指导意义。
同时，比较分析有机改性凹凸棒石和传统吸附材料的优缺点，为水处理中吸附材料的选取提供重要参考。
有机接枝改性凹凸棒石对磷吸附性能的影响张建民;张琦;孟立刚;贾强;张涛;晏才玉【摘要】有机接枝可以改善凹凸棒石粉末在吸附中的流失现象,但同时接枝反应也会影响凹凸棒石对磷的吸附效率.为了降低这一影响,对改性凹凸棒石进行接枝试验,研究不同接枝工艺对接枝产物吸附除磷效果的影响.结果表明,当丙烯酰胺、N,N'-亚甲基双丙烯酰胺、碳酸氢钠、改性凹凸棒石的质量分别为0.7、0.04、1、1g,无水乙醇、5％过硫酸钾和水的用量分别为5、1和7 mL时,有机接枝凹凸棒石吸附剂除磷率能达到92％,是未接枝时的93.8％,吸附容量达到4.6 mg/g.【期刊名称】《工业用水与废水》【年(卷),期】2014(045)003【总页数】5页(P47-51)【关键词】改性凹凸棒石;有机接枝;吸附除磷【作者】张建民;张琦;孟立刚;贾强;张涛;晏才玉【作者单位】西安工程大学环境与化学工程学院,西安710048;西安工程大学环境与化学工程学院,西安710048;西安工程大学环境与化学工程学院,西安710048;西安工程大学环境与化学工程学院,西安710048;西安工程大学环境与化学工程学院,西安710048;西安工程大学环境与化学工程学院,西安710048【正文语种】中文【中图分类】X703.5凹凸棒石黏土也称坡缕石，是一种具有较大比表面积、特殊纤维结构、对物质具有吸附能力的含水富镁铝硅酸粘土矿物[1]。
天然凹凸棒石中含有大量的杂质，必须通过提纯改性，以提高凹凸棒石的吸附性能[2]。
提纯改性后的凹凸棒石作为吸附剂应用时，其中杂乱的纤维格状体系使其具有悬浮流变性，易造成水体浑浊等现象。
对凹凸棒石采用有机接枝处理可以改善其物质形态，防止其流失。
由于接枝过程中形成的大分子有机接枝剂会覆盖在凹凸棒石表面，堵塞孔道，因此，会影响接枝后改性凹凸棒石的吸附效率。
所以必须研究凹凸棒石接枝工艺条件，减少有机接枝后对改性凹凸棒石吸附性能的影响。
改性凹凸棒石粘土吸附性能对比实验研究合肥工业大学资源与环境科学系(安徽合肥,230009) 陈天虎 [摘要]选用有代表性的染料和酚两类性质不同的污染物质为吸附质,凹凸棒石粘土和各种方法改性的凹凸棒石粘土为吸附剂进行了吸附对比实验研究。
实验发现用1M磷酸改性能大幅度提高凹凸棒石粘土对染料和酚等污染物的吸附能力。
并且认为凹凸棒石粘土的吸附属于外表面吸附—胶体和离子交换吸附,改性作用提高凹凸棒石粘土吸附性能的机理是改性加工改变了凹凸棒石粘土中粘土颗粒的结构电荷和表面电荷及吸附活性。
[关键词]凹凸棒石粘土;吸附;废水;染料;酚 [中图分类号]T Q424.24 [文献标识码]A [文章编号]1005-829X(2000)04-0027-03Experimen tal study by con trast on the adsorbing capability ofmodified palygorskite clayCHEN Tian-hu(Department of Resourc es and Env ironment Hefei University of Technology,Hefei230009,China) Abstract:The adso rbing capability of dye and hydroxy benzene is compared by paly gorskite clay and various mod-ified palygorskite clay.It is found that adso rbing capability of dye and hydroxybenzene may be im proved largely by palygo rskite clay which is modified w ith1M phosphoric acid.it is thought that the adsorption of paly gorskite clay is outer-surface adsorption-colloid and ion exchange adsorpsion.the mechanism of the modification w hich improves the adso rbing capacity of palygo rskite clay is that the structural electric charge and surface electric charge of the clay g ranules in palygorskite and adsorbing activity are modified.Key words:palyg orskite clay;adsorption;w astew ater;dye;phenol 凹凸棒石是含水富镁硅酸盐粘土矿物。
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凹凸棒土对黄曲霉毒素B1的吸附特性
肖雷;马惠荣;姚菁华;戴祖明
【期刊名称】《江苏农业科学》
【年(卷),期】2012(040)008
【摘要】凹凸棒土具有较大的比表面积,且储量丰富,价格便宜,可作为黄曲霉毒素B1( AFB1)的吸附剂.通过选择凹凸棒土对黄曲霉毒素B1的吸附热力学和动力学特性进行研究,得出其吸附为简单的单分子层优惠吸附,属于二级吸附过程.
【总页数】2页(P285-286)
【作者】肖雷;马惠荣;姚菁华;戴祖明
【作者单位】中国矿业大学化工学院,江苏徐州221116;中国矿业大学化工学院,江苏徐州221116;中国矿业大学化工学院,江苏徐州221116;中国矿业大学化工学院,江苏徐州221116
【正文语种】中文
【中图分类】TS201.2+6
【相关文献】
1.黄曲霉毒素B1单克隆抗体修饰金电极检测饲料中的黄曲霉毒素B1 [J], 孙玉雪;方俊杰;叶永康
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3.饲喂黄曲霉毒素 B1对奶山羊乳中黄曲霉毒素 M1分泌规律与转化率的影响 [J], 王丽芳;姚一萍;连海飞;张欣昕;李秀萍;曾杰
4.黄曲霉毒素B1单克隆抗体的制备及基于该抗体的黄曲霉毒素B1免疫学检测方
法的建立 [J], 姚静静;胡骁飞;韩俊岭;徐帆;滕蔓;邢云瑞;孙亚宁;邓瑞广;张改平5.黄曲霉毒素B1在奶牛体内的代谢及转化为乳中黄曲霉毒素M1机制的研究进展[J], 王丽;刘文娇
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凹凸棒及交联琼脂包嵌凹凸棒(CAA)的吸附性能
马育;汤先觉;杨晓兰
【期刊名称】《生物医学工程学杂志》
【年(卷),期】2000(17)4
【摘要】研究了凹凸棒及交联琼脂包嵌凹凸棒 (CAA)对某些易中毒药物的吸附性能。
经对氯丙嗪、奎尼丁、安定、苯巴比妥的测试 ,结果表明 :凹凸棒对某些阳离子药物具较强吸附。
凹凸棒吸附作用迅速 ,通常在 30min时基本达到吸附平衡。
CAA与凹凸棒的吸附选择性一致 ,但吸附速度稍有滞后。
在 6 0min以后CAA与凹凸棒对各种药物的吸附性能均无显著差异 (P >0 0 5 ) ,经包囊制得的CAA基本上保留了凹凸棒的吸附性能 ,克服了凹凸棒的分散性 ,改善了血相容性 ,有望在血液成分分离及血液净化中发挥作用。
【总页数】2页(P383-384)
【关键词】凹凸棒;交联琼脂包嵌凹凸棒;药物中毒;血液净化
【作者】马育;汤先觉;杨晓兰
【作者单位】重庆医科大学
【正文语种】中文
【中图分类】R595.405;R318.08
【相关文献】
1.交联琼脂包嵌凹凸棒微囊重复大鼠血液灌流中生物相容性的初探 [J], 黄维;杨晓兰;马育;汤先觉
2.血液净化用吸附剂研究──交联琼脂包嵌凹凸棒微囊的制备和性能 [J], 汤先觉;马育;杨晓兰;黄维
3.新型血液净化吸附剂交联琼脂包嵌凹凸棒微囊的研究 [J], 汤先觉;马育;杨晓兰
4.血液净化吸附剂研究交联琼脂包嵌凹凸棒(CAA)微囊的吸附性能 [J], 马育;汤先觉;杨晓兰
5.双交联琼脂包嵌凹凸棒吸附剂的制备和性能研究 [J], 马育;杨晓兰;黄维
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改性凹凸棒土的制备及其催化解吸CO_(2)性能研究
许腾;黄鑫;汪黎东
【期刊名称】《应用化工》
【年(卷),期】2024(53)1
【摘要】为进一步降低碳捕集技术成本,提高CO_(2)解吸效率,制备了一种低成本的金属改性凹凸棒土(ATP)固体酸催化剂,通过调控催化剂酸位丰度促进胺溶剂再生速率。
结果表明,ATP-Zr可将CO_(2)解吸量和解吸速率分别提升13.8%和42%。
此外,对合成的催化剂进行了表征分析以及成型工艺的研究,可为固体酸催化剂制备及低能耗CO_(2)捕集技术的工业化应用提供理论支撑。
【总页数】5页(P63-66)
【作者】许腾;黄鑫;汪黎东
【作者单位】华北电力大学环境科学与工程系
【正文语种】中文
【中图分类】TQ032.4
【相关文献】
1.氟硅酸铵改性HY分子筛/凹凸棒土催化剂的制备及其脱烯烃杂质催化性能
2.改性凹凸棒土负载Ni-B非晶态合金催化剂的制备及其顺酐选择加氢制γ-丁内酯反应研究
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4.铜改性凹凸棒土催化剂对Hg^0及NH3的氧化性能研究
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有机改性凹凸棒土交联吸附法固定化磷脂酶A 1研究陶 明，张丽霞，单 良（江南大学食品学院，食品科学与技术国家重点实验室， 江苏无锡 214122）摘 要：以有机硅烷偶联剂KH550改性凹凸棒土作为载体，在单因素试验基础上，研究固定磷脂酶A 1最佳工艺条件。
优化反应条件为：固定化反应时间5.5 h，固定化反应温度50℃，戊二醛浓度0.4%，体系pH 4.7，最终固定化酶酶活5，100~5，330 U/g。
固定磷脂酶A 1具有比游离磷脂酶更广温度范围和更宽pH 应用范围，固定磷脂酶A 1最适pH 为5.3，而游离磷脂酶A 1为4.8；固定磷脂酶A 1在较低和较高pH 酶活力均高于游离酶；在58℃处理0.5 h，固定化酶仍能保持高于85%酶活，而游离酶酶活则低于70%。
关键词：凹凸棒土；固定化酶；磷脂酶A 1Study on chemical immobilization of phospholipase Lecitase Ultraon organic reagent modified attapulgiteTAO Ming，ZHANG Li-xia，SHAN Liang（School of Food Science and Technology，Jiangnan University，State Key Laboratory of FoodScience and Technology，Wuxi 214122，China）Abstract： A process for immobilizing phospholipase A 1 was established on silanized attapulgitesupport. Under the optimum reaction conditions： reaction time 5.5 h，reaction temperature 50℃，glutaraldehyde concentration 0.4%，pH 4.7，a high activity of 5，100~5，330 U/g immobilized enzyme was obtained. Immobilized phospholipase retained activity over a wider range of temperature and pH than that of free phospholipase. The optimum pH of the immobilized phospholipase was pH 5.3，while that of free phospholipase was 4.8. The retained activity of the immobilized enzyme was improved both at lower and higher pH in comparison to the free enzyme. The immobilized phospholipase retained more than 85% activity at 58℃，while the free enzyme retained less than 70% activity.Key words： attapulgite；immobilized enzyme；phospholipase A 1中图分类号：TS201.2+5 文献标识码：A 文章编号：1008―9578（2009）11―0012―04收稿日期：2009–09–24基金项目：教育部科学技术研究重点项目（307015）；江苏省科技支撑项目（BE2009014）作者简介：陶明（1989~ ），男，本科在读，脂质科学与技术方向。
磷脂酶A 1（Lecitase Ultra ）是一种羧酸酯水解酶，专一水解磷脂Sn –1位脂肪酸，生成溶血磷脂和脂肪酸〔1〕，在磷脂改性、油脂精炼等方面有广泛应用。
但游离磷脂酶A 1价格昂贵，且不易回收，催化水解时条件苛刻；与游离酶相比，固定化酶在保持其高效、专一及温和的酶催化反应特性同时，还呈现贮存稳定性高、分离回收容易、可多次重复使用、操作连续可控、工艺简便等优点〔2〕。
因此，固定化酶己在化学、生物学及生物工程、医学、生命科学等领域得到迅速发展〔3〕。
酶固定化常用方法有包埋法、交联法、吸附法和共价法等。
交联法亦称架桥法，游离酶氨基酸残基与双官能团或多功能团交联剂反应而被固定化，得到酶蛋白单位浓度较高固定化酶。
凹凸棒土（简称凹土，也称之为坡缕石）是一种富含镁铝的硅酸盐粘土矿物，其晶体具有独特层链状结构特征〔4〕。
其结构内部含有大量结构水、结晶水和吸附水，这一点对于作为酶载体，可为酶提供一定水分，对保持酶完整结构非常具有优势。
另外，凹凸棒土作为一种无机矿物，不仅价廉易得，且具备一般无机载体均具有优点：即机械强度高、热稳定性好、抗有机溶剂、抗微生物腐蚀等〔5〕。
近年来，已有诸多研究者尝试用硅酸盐粘土进行酶固定化研究〔3，6〕。
本研究利用硅烷偶联剂KH550改性凹凸棒土作为磷脂酶A 1载体，以戊二醛为双功能交联试剂，采用吸附交联法对固载工艺参数及所得固定化酶酶学特性进行研究，为凹凸棒土固定化磷脂酶研究开发提供依据。
1 材料与方法1.1 原料与试剂磷脂酶A 1（Lecitase Ultra ）：诺维信（中国）生物技术有限公司；凹凸棒土：江苏盱眙欧伯特集团有限公司；硅烷偶联剂KH550：南京康普顿曙光有机硅化工有限公司；磷脂：无锡市欧威轻工科技有限公司；戊二醛（25%）：中国五联化工厂；考马斯亮蓝G250：国药集团化学试剂有限公司；牛血清蛋白：上海洛神生物技术有限公司；聚乙烯醇（PVA）（1750±50）：国药集团化学试剂有限公司；其它试剂均为分析纯。
1.2 仪器及设备LXJ2II型离心沉淀机：上海医用分析仪器厂；Mettler Toledo Delta 320 pH计：梅特勒–托利多仪器（上海）有限公司；荣华SHA–CA水浴恒温振荡器：江苏省金坛市荣华仪器制造有限公司；ZK–82BB电热真空干燥箱：上海实验仪器厂有限公司。
1.3 实验方法1.3.1 凹凸棒土改性〔5，7〕凹凸棒土原矿采用2 mol/L盐酸于60℃下处理110 min，分离，洗涤至中性，真空干燥，粉碎，过200目筛，烘干备用。
取20 g上述酸处理凹凸棒土，加入50 ml体积比5% KH550水溶液，用盐酸调节pH 3~4，常温搅拌处理一夜，离心，反复洗涤，真空烘干过200目筛，得硅烷偶联剂KH550改性凹凸棒土。
1.3.2 磷脂酶A1固定化运用双功能试剂戊二醛，采用交联法进行固定。
将KH550改性凹凸棒土加入到10 ml戊二醛溶液中，搅拌处理0.5 h，离心，反复洗涤以除去游离戊二醛，常温真空烘干。
取0.3 g戊二醛处理过载体，加入30 ml 1mg/mL磷脂酶A1溶液（0.1 mol/L磷酸盐缓冲溶液配置），充分混匀，于200 r/min水浴恒温振荡器上反应一定时间。
然后，离心分离，测定上清液酶含量，计算固载率；下层沉淀反复洗涤，即得固定化磷脂酶A1，于室温真空干燥，测定其酶活。
1.3.3 固载率测定以牛血清蛋白为标准品，用考马斯亮蓝染色法〔8~9〕进行蛋白质含量测定。
分别精确吸取0.1 mg/L标准蛋白质溶液0ml、0.1 ml、0.2 ml、0.3 ml、0.4 ml、0.5 ml、0.6 ml、0.7 ml、0.8 ml、0.9 ml、1.0 ml于10 ml容量瓶中，加入考马斯亮蓝G–250溶液5 ml，用去离子水定容，混匀，放置10 min，在595 nm处测定吸光度，绘制标准曲线。
取待测样品溶液各1 ml，用上述方法分别测其吸光度，根据绘制标准曲线确定酶液中蛋白质含量，计算磷脂酶固载率。
1.3.4 酶活力测定〔10~11〕一定量无油磷脂和0.5% PVA溶于一定体积预定pH缓冲溶液中，超声振荡得底物溶液。
取2个三角瓶，均加底物溶液25 ml，于48℃下预热5 min，一瓶中加入一定质量固定化酶，另一瓶中加入15 ml 95%乙醇（作为空白对照样），在48℃水浴，200 r/min条件下振荡15 min，立即补加95%乙醇15 ml于样品瓶中，终止反应，用0.05 mol/L氢氧化钠标准溶液〔12〕滴定。
根据氢氧化钠消耗量计算酶活。
在pH为4.8，温度为50℃条件下，1 h从磷脂中水解产生1 μmol脂肪酸所需酶量定义为一个酶活单位U。
c·Δv·1000t·mU＝其中：C：NaOH溶液浓度（mol/L）；Δv：样品与空白样滴定所消耗NaOH溶液体积差（ml）； t：反应时间（h）；m：所取酶质量（g）。
固定化酶的活力回收率是指固定化酶所显示活力占被固定等量游离酶总活力百分数，也是评价酶固载效果重要指标，更能有效反映固载效率。
可由固定化酶活/结合酶活×100%计算得知，其中，结合酶活＝总游离酶活―残留液游离酶活。
2 结果与讨论2.1 磷脂酶A1固定化2.1.1 固定化时间对磷脂酶A1固定化影响固定化时间是固定化研究一个重要参数，时间太短，固定化可能不完全；时间过长，可能会造成酶失活。
因此，本实验考察固定时间对固定化磷脂酶A1活力、固载率及回收率影响，结果见图1。
（载体用量0.3 g，酶溶液0.1 mg/mL 30 ml，温度50℃，戊二醛浓度0.5%，pH=5.0）图1 固定化时间对固载率、回收率及酶活影响从图1可见，在所研究时间范围内，随反应时间增加，固载率呈上升趋势，回收率略显下降趋势，而酶活反应时间少于5.5 h时，随反应时间延长，增加较为显著；当反应时间大于5.5 h，酶活随反应时间增加明显下降。
这可能是因反应时间过长导致部分酶失活；另一方面可能是凹凸棒土表面呈现多层负载，酶分子之间相互重叠，酶蛋白分子相互屏蔽，能与底物契合酶数量减少。
综合考虑固载率、回收率及酶活各因素，固载时间以5.5 h 较为适宜。
2.1.2 固定化温度对磷脂酶A 1固定化影响每种酶都有各自最佳使用温度，温度过高会导致酶变性而失活。
据报道，磷脂酶A 1是较耐热酶〔13〕，所以本实验选取40℃~60℃进行考察，结果见图2。
（载体用量0.3 g，酶溶液0.1 mg/mL 30 ml，固载时间5.5 h，戊二醛浓度0.5%，pH=5.0）图2 固定化温度对固载率、回收率及酶活影响图2表明，随温度升高，固载率逐渐增加，主要是由于戊二醛与酶蛋白之间交联是吸热过程，温度升高有利于其固载。
当温度低于50℃时，酶活和回收率都较高。
超过55℃时，酶活与回收率急剧下降，这是因温度过高导致固定化过程中酶失活。
