耗 氧 量 测 定 方 法
1、目的：
通过检测将水的耗氧量的状况真实反应出来。
2、范围：
适用于水的耗氧量的检测。
3、工作程序：
3.1测试范围
本法适用于氯化物浓度低于300mg/L 的饮用天然矿泉水及其瓶装水中耗氧量的测定。若取100mL 水样，本法最低检测浓度为0.5mg/L ，最高可测定5.0 mg/L 。
3.2试剂
3.2.1硫酸溶液（1+3）：将一份硫酸加至3份纯水中煮沸，滴加高锰酸钾溶液至溶液保持微红色。
3.2.2高锰酸钾溶液【C(1/5KMnO 4)=0.1000mol/L 】：称取3.3g 高锰酸钾溶于少量纯水中，并稀释至1000mL ，煮沸15min ，静置2天以上。然后用玻璃砂芯漏斗过滤或虹吸法将上部溶液移入棕色瓶中，置暗处保存并按以下方法标定：
吸取25.00 mL 草酸钠溶液于500mL 三角瓶中，加入225mL 新煮沸放冷的纯水及10mL 浓硫酸。迅速自滴定管中加入约24mL 高锰酸钾溶液，待褪色后加热至70～80℃，再继续滴定至溶液呈微红色并保持30s 不褪色。当滴定终点时，溶液的温度不低于55℃，记录高锰酸钾溶液用量。
L mol mL V L mol C V
C /1000.0/0
.251000.0为校正高锰酸钾溶液浓度高锰酸钾溶液的用量，高锰酸钾溶液的浓度，
--⨯=
3.2.3高锰酸钾溶液【C(1/5KMnO 4)=0.0100mol/L 】：将0.1000 mol/L 高锰酸钾溶液（2.2）准确稀释10倍。
3.2.4草酸钠溶液【C(1/2Na 2C 2O 4)=0.1000 mol/L 】：称取6.701g 草酸钠溶于少量纯水中，并定容至1000mL ，置暗处保存。
3.2.5草酸钠溶液【C(1/2Na 2C 2O 4)=0.0100 mol/L 】：将0.1000mol/L 草酸钠溶液准确稀释10倍。
3.3分析步骤
3.3.1分析前需预处理三角瓶：向三角瓶中加入50 mL 纯水，再加入硫酸溶液（2.1）及少量高锰酸钾溶液（2.3），加热煮沸数分钟，取下三角瓶，用草酸钠溶液（2.5）滴定至微红色，将溶液倾出。
3.3.2取100mL 充分混匀的水样（若水样中有机物含量较高，可取适量水样以纯水稀释至100mL ），置于上述处理过的三角瓶中，加入5 mL 硫酸溶液（2.1）。用滴定管加入10.0mL 高锰酸钾溶液（2.3）。将三角瓶放入沸腾的水浴内，准确放置30min （若加热过程中红色明显减退，须将水样稀释重做）。取下三角瓶，趁热加入10.0mL 草酸钠溶液（2.5），充分振摇，使红色褪尽。
3.3.3再于白色背景上，自滴定管加入高锰酸钾溶液（2.3），至溶液呈微红色即为终点。记录用量V 1 （mL ）。（测定时，如水样消耗的高锰酸钾超过加入量的一半，少取样品用纯水稀释后重做。）向滴定至终点的水样中趁热（70～80℃）加入10.0mL 草酸钠溶液（2.5）。立即用高锰酸钾溶液（2.3）滴定至微红色，记录用量V 2（mL ）。如高锰酸钾溶液浓度为准确的0.0100 mol/L ，滴定时的用量为10.0mL ，否则可求一校正系数K ：
20.10V K =
3.3.4如果水样用纯水稀释，则另取100 mL 纯水，同（3）滴定，记录高锰酸钾溶液消耗体积（V 0）。
3.3.5计算
[][][][]{}mL
V V K V R mL mL
mL R L
mg O V R K V K V O K V
K V O 水样体积，条
和，分别见步骤、、，则水样用纯水稀释至体积中所占比例，如稀释水样时，纯水在度，水样中耗氧量的质量浓的消耗量：采用下列公式计算水样如水样用纯水稀释，则--=-=
--⨯⨯-+--+=⨯-+=⨯⨯-+=6.35.34.30175.0100
2510010025100/)2(1000
08.010)010(10)110()2(8.010)110(100
100008.010)110()2(ρρρ
