药品检验标准操作规程(PPT48页)

一.目的：建立磺胺喹噁啉钠可溶性粉检验的标准操作程序，使操作过程规范化。

二.范围：适用于磺胺喹噁啉钠可溶性粉的检验操作。

三.责任者：QC主管、检验人员四.正文1.性状取本品观察，本品为白色或微黄色粉末。

具有以上任何一种性状均符合规定。

2.鉴别2.1芳香第一胺类的鉴别反应2.1.1仪器及试剂天平、刻度吸管、漏斗、恒温干燥箱、可控温电炉、烧杯、滴管、漏斗架；醋酸、稀盐酸、亚硝酸钠溶液（0.1mol/L）、碱性β-萘酚试液。

2.1.2操作方法及结果判断取本品约1g，加水25ml溶解后，加醋酸2ml，即析出黄色沉淀；滤过，沉淀用水洗涤，在105℃干燥1小时，取干燥后沉淀50mg，加稀盐酸1ml，必要时缓缓煮沸使溶解，放冷，加0.1mol/L亚硝酸钠溶液3滴，滴加碱性β-萘酚试液3滴，生成由橙黄到猩红色沉淀，则判符合规定，反之，则判不符合规定。

2.2最大吸收2.2.1仪器及试剂紫外分光光度计、容量瓶、电子天平、烧杯、0.01mol/L氢氧化钠溶液。

2.2.2操作方法及结果判定取2.1.2项下105℃干燥1小时的沉淀，加0.01mol/L氢氧化钠溶液制成每1ml中含5µg的溶液，照紫外分光光度法操作规程（SOP-JT00200）测定，在230～350nm的波长范围内测定，在252nm的波长处有最大吸收，吸收度约0.55。

则判符合规定，反之，则判不符合规定。

2.3钠盐鉴别反应2.3.1仪器及试剂铂丝、酒精灯、镊子、试管、滴管、试管架；盐酸、醋酸氧铀锌试液。

2.3.2操作方法及结果判断2.3.2.1取铂丝，用盐酸湿润后，蘸取本品的水溶液在无色火焰中燃烧，火焰显鲜黄色。

则判符合规定，反之，则判不符合规定。

2.3.2.2取本品水溶液，加醋酸氧铀锌试液，生成黄色沉淀，则判符合规定，反之，则判不符合规定。

3.检查 3.1干燥失重3.1.1仪器与用具 扁形称量瓶（干燥至恒重）、电子天平、干燥箱、干燥器。

3.1.2操作方法照干燥失重测定法操作规程（SOP-JT00500）依法检查，取本品1g ，置与供试品同样条件下干燥至恒重的扁形称量瓶中，精密称定，放入105℃的恒温干燥箱中进行干燥4小时，干燥后取出置干燥器中放冷至室温一般约30分钟，精密称定，记录数据。

中国药品检验标准操作标准2021年版滴定液1.0 简述1. 1 滴定液系指在容量分析中用于滴定被测物质含量的标准溶液，具有准确的浓度(取4 位有效数字〕。

1. 2 滴定液的浓度以“mol/L〞表示，其根本单元应符合药典规定。

1. 3 滴定液的浓度值与其名义值之比，称为“_F〞值，常用于容量分析中的计算。

1 . 4 本操作标准适用于?中国药典?20 1 0年版二部附录X V F“滴定液〞的配制与标定。

2 .0仪器与用具2 . 1 分析天平其分度值(感量)应为O . l m g或小于O.lmg;毫克组砝码需经校正，并列有校正表备用。

2.2 10、2 5和5 0 m l滴定管应附有该滴定管的校正曲线或校正值。

2.3 10、15、2 0和2 5 m l移液管其真实容量应经校准，并附有校正值。

2.4 2 5 0 m l和1 0 0 0 m l量瓶应符合国家A 级标准，或附有校正值。

3.0 试药与试液3 . 1 均应按照?中国药典?附录X V F“滴定液〞项下的规定取用。

3 . 2 基准试剂应有专人负责保管与领用。

4.0 配制滴定液的配制方法有间接配制法与直接配制法两种，应根据规定选用，并应遵循以下有关规定。

所用溶剂“水〞，系指蒸馏水或去离子水，在未注明有其他要求时，应符合?中国药典?“纯化水〞项下的规定。

采用间接配制法时，溶质与溶剂的取用量均应根据规定量进行称取或量取，并且制成后滴定液的浓度值应为其名义值的0 . 9 5〜1.05;如在标定中发现其浓度值超出其名义值的0 . 9 5〜范围时，应加人适量的溶质或溶剂予以调整。

当配制量大于1000ml时，其溶质与溶剂的取用量均应按比例增加。

采用直接配制法时，其溶质应采用“基准试剂〞，并按规定条件枯燥至恒重后称取，取用量应为精密称定(精确至4 〜5 位有效数字〕，并置1000ml量瓶中，加溶剂溶解并稀释至刻度，摇匀。

配制过程中应有核对人，并在记录中签名以示负责。

中国药品检验操作规程2010版中国药品检验操作规程（以下简称操作规程）是为了规范药品检验工作，保障药品质量，保障人民群众的身体健康所制定的。

操作规程于2010年发布，经过多年实践和修订，已成为国内药品检验领域的指导性文件。

操作规程主要包括药品检验的一般规定、基本要求、检验的方法和设备、质量控制等方面的内容。

在药品检验的一般规定中，操作规程明确指出了药品检验的目的和基本原则。

药品检验的目的是通过对药品进行全面、系统、准确的检验，以确保药品的安全性、有效性和质量稳定性。

药品检验的基本原则包括法定检验、全面检验、准确检验、现场检验和监督检验等。

操作规程还针对药品检验的方法和设备进行了详细的规定。

其中，药品检验的方法包括物理检验、化学检验、生物学检验等多个方面。

物理检验主要是通过对药品的外观、形状、尺寸等进行检验，以验证产品的合格性。

化学检验则是通过对药品中化学成分的定性和定量分析，以保证药品的有效成分符合规定。

生物学检验则是对药品中的微生物污染和有关因素进行检验，以保障使用药品的人民群众的安全。

在操作规程中，质量控制也是一个关键内容。

操作规程明确规定了质量控制的标准和要求，同时对检验中可能出现的偏差进行了处理。

质量控制涉及到生产过程中的各个环节，包括原料的采购、生产工艺的控制、产品的贮存和运输等。

通过对质量控制的严格要求，可以确保药品在生产和运输过程中的质量稳定。

操作规程的发布对于改善药品质量、保障人民群众的健康具有重要意义。

只有保证药品的质量，才能使患者得到有效的治疗，减少因药品质量问题而引起的健康风险。

操作规程的实施也提高了药品监管的科学性和规范性，加强了药品监督的力度和效果。

然而，操作规程的实施仍面临一些问题。

例如，一些小型药品生产企业在药品检验方面的设备和技术水平较低，无法满足操作规程的要求。

另外，一些地方在药品检验机构的建设和管理方面还存在不足，导致一些药品的质量监管不到位。

针对这些问题，相关部门需要加大对小型企业的支持力度，提高其检验设备和技术水平，同时加强对药品检验机构的监管，确保操作规程的有效实施。

微生物限度检查法一、细菌、霉菌和酵母菌计数１简述细菌、霉菌和酵母菌计数是检测非规定灭菌制剂及原、辅料受微生物污染程度的方法。

也是用于评价生产企业的药用原料、辅料、设备、器具、工艺流程、环境和操作者的卫生状况的重要手段和依据。

细菌、霉菌和酵母菌计数均采用平板菌落计数法，这是活菌计数的方法之一。

以在琼脂平板上的细菌、霉菌和酵母菌形成一个独立可见的菌落为计数依据。

该法测定结果只反映在该规定条件下所生长的细菌（为一群嗜中温、需氧和兼性厌氧菌）、霉菌和酵母菌的菌落数。

一个细菌、霉菌和酵母菌的菌落均可由一个或多个菌细胞生长繁殖而成。

因此供试品中所测得的菌落数，实际为菌落形成单位数（colony forming unity，cfu）。

2设备、仪器微生物限度检查应有单独的洁净实验室，每个洁净实验室应有独立的净化空气系统。

操作间与缓冲间之间应有样品传递舱，出入操作间和缓冲间的门不应直对。

洁净实验室内的温度应控制在18～26℃，相对湿度最好在40％～60％。

操作间安装空气除菌过滤层流装置。

洁净度不应低于10000级，局部洁净度为100级。

操作间或净化工作台的洁净空气应保持对环境形成正压，不低于10Pa，操作间与缓冲间也应保持相对正压，不低于5Pa。

操作间和净化工作台采用沉降菌数测定（Ⅱ法）检测其洁净度，分别应达到10000级和100级。

在每次操作前、后用0.1％苯扎溴铵溶液擦拭操作台，然后启动层流净化装置。

吸管、培养皿洗净后用牛皮纸包扎，高压蒸汽121℃灭菌30min，烘干备用。

3培养基制备：采用干燥培养基，按说明配制，在2h内灭菌，避免细菌繁殖。

灭菌后的培养基应保存在2～25℃，防止被污染，在3周内用毕。

制备好的培养基放置时间不宜过长，以免水分散失及染菌。

采用微波炉加热熔化琼脂培养基，已熔化的培养基应8h内一次用完，剩余培养基不宜再用。

4供试品抽样、检验量采用随机抽样方法，其抽样量应为检验用量（2个以上最小包装单位）的3～5倍量（以备复试或留样观察）。

非无菌产品检验操作规程一、微生物计数法1.供试液制备（1）水溶性样品取供试品10 g（ml），用PH7.0无菌氯化钠-蛋白胨缓冲液，或TSB溶解或者稀释制成1:10供试液。

必要时，用同一稀释液将供试液进一步10倍系列稀释。

水溶性液体制剂也可用混合的供试品原液作为供试液。

（2）水不溶非油脂类供试品取供试品10 g（ml），用PH7.0无菌氯化钠-蛋白胨缓冲液，或TSB制备成1:10供试液。

分散力较差的供试品，可在稀释液中加入表面活性剂如0.1%的聚山梨酯80，使供试品分散均匀。

必要时，用同一稀释液将供试液进一步10倍系列稀释。

（3）油脂类供试品取供试品10 g（ml），加入无菌十四烷酸异丙酯使溶解，或与最少量并能使供试品乳化的无菌聚山梨酯80或其他无抑菌性的表面活性剂充分你混匀。

必要时，用稀释液或含上述表面活性剂的稀释液进一步10倍系列稀释。

2.计数方法（1）平皿法a：倾注法取制备的供试液1 ml，置直径90mm的无菌平皿中，注入15～20 ml温度不超过45℃熔化的TSA或SDA,混匀，凝固，倒置培养。

若使用直径较大的平皿，培养基的用量应相应增加。

b：涂布法取15～20 ml温度不超过45℃的TSA或SDA ，注入直径90mm 的无菌平皿，凝固，制成平板，采用的适宜的方法使培养基表面干燥。

若使用直径较大的平皿，培养基用量也相应增加。

每一平板表面接种的供试液不少于0.1ml。

（2）薄膜过滤法取供试液适量（一般取相当于1g、1ml、10 cm2的供试品，若供试品中所含的菌数较多时，供试液可酌情减量），加至适量的稀释液中，混匀，过滤，用适量的冲洗液冲洗滤膜。

若测定需氧菌总数，转移滤膜菌面朝上贴于TSA平板上；若测定霉菌和酵母菌总数，转移滤膜菌面朝上贴于SDA平板上。

3．抗菌活性的去除或灭活（1）增加稀释液或培养基体积。

（2）加入适宜的中活剂或灭活剂。

（3）采用薄膜过滤法。

（4）上述几种方法的联合使用。

中国药品检验标准操作规范2010年版滴定液1.0 简述1. 1 滴定液系指在容量分析中用于滴定被测物质含量的标准溶液，具有准确的浓度(取4 位有效数字）。

1. 2 滴定液的浓度以“mol/L”表示，其基本单元应符合药典规定。

1. 3 滴定液的浓度值与其名义值之比，称为“_F”值，常用于容量分析中的计算。

1 . 4 本操作规范适用于《中国药典》20 1 0年版二部附录X V F“滴定液”的配制与标定。

2 .0仪器与用具2 . 1 分析天平其分度值(感量)应为O . l m g或小于O.lmg;毫克组砝码需经校正，并列有校正表备用。

2.2 10、2 5和5 0 m l滴定管应附有该滴定管的校正曲线或校正值。

2.3 10、15、2 0和2 5 m l移液管其真实容量应经校准，并附有校正值。

2.4 2 5 0 m l和1 0 0 0 m l量瓶应符合国家A 级标准，或附有校正值。

3.0 试药与试液3 . 1 均应按照《中国药典》附录X V F“滴定液”项下的规定取用。

3 . 2 基准试剂应有专人负责保管与领用。

4.0 配制滴定液的配制方法有间接配制法与直接配制法两种，应根据规定选用，并应遵循下列有关规定。

4.1所用溶剂“水”，系指蒸馏水或去离子水，在未注明有其他要求时，应符合《中国药典》“纯化水”项下的规定。

4.2采用间接配制法时，溶质与溶剂的取用量均应根据规定量进行称取或量取，并且制成后滴定液的浓度值应为其名义值的0 . 9 5〜1.05;如在标定中发现其浓度值超出其名义值的0 . 9 5〜1.05范围时，应加人适量的溶质或溶剂予以调整。

当配制量大于1000ml时，其溶质与溶剂的取用量均应按比例增加。

4.3采用直接配制法时，其溶质应采用“基准试剂”，并按规定条件干燥至恒重后称取，取用量应为精密称定(精确至4 〜5 位有效数字），并置1000ml量瓶中，加溶剂溶解并稀释至刻度，摇匀。

配制过程中应有核对人，并在记录中签名以示负责。