bruker中文操作手册

[H]谱一维谱图操作步骤1.打开BSMS键盘上按钮,取出原样品,再关掉BSMS键盘上按钮。

2.装好待测样品,按钮,将样品垂直放入仪器中,关掉.3.键入“edc”命令,建立新文件.实验号操作者名字选择相应的溶剂。

4.键入“edhead”命令, 选择试验所用的探头(BBO/TXI).(注: 不用每次选择)5.键入“rpar”命令, 读标准参数. [H] 选proton (copy all)6.键入“lockdisp”命令, 显示锁场界面. (注: 操作中该窗口不用关闭,下次进样该命令不用再次输入)键入“lock”命令, 选择所用溶剂. 即可自动锁场.7.匀场. 先旋转样品, 按按钮.梯度匀场(自动): 输“gradshim”命令. 进入该界面, 按按钮即可.匀场完毕,按图标..(注: gradshim 界面不用关闭, 下次操作不用再次键入该命令,只需按按钮)手动匀场: 按键盘上lock gain 按钮, 将信号旋转到最上格. 再按STAND BY(停止)和FINE(微调) . 按Z1, 旋转到一定位置不再降低,再按Z1和STAND BY. 再按Z2调到不再降低, 按Z2和STDBY.不旋转时调X和Y轴. 按X+Z0, 调到最高. 再按Y+Z0, 调到最高.输入一个新的匀场文件中. 键入wsh命令, 在中命名，按.8.设置频率参数: 键入“gpro”或“getprosol ”命令, 自动设置参数.可以键入“ased”命令,读取详细参数(可不操作).可对采样次数NS 项进行修改. [H]谱一般采样8次即可.9.调探头(调谐,匹配): 先按, 键入“atmm”命令,手动调节.(也可输入“atma”命令,自动调节.但使用较少).10.自动调节接收机增益: 键入“rga”命令.( 注: 接收机增益值RG中[H]谱的RG<1K [C]谱的RG>1K接收机如有不适, 可通过修改衰减时间DE 值进行调整)11.按键.12.采样: 键入“zg”命令或按按钮, 即开始自动采样.13.傅立叶变换: 键入“fp”命令( 注: 因[H]谱显示灵敏度比较高,所以无需加e再进行灵敏度校正, 且键入“e fp”会使峰形变宽)14.调相位: 键入“apk”命令, 自动调节.手动调节选择“”图标, 先选“0”, 按住鼠标进行调节(调节的最高峰)至两端在同一水平线上; 再选“1”,按住鼠标调节到两端在同一水平线上.15.调基线: 键入“abs”命令，也可手动调节，但一般比较少用.16.校正化学位移: 可用TMS值来校正0点. 点击“”图标, 右击鼠标设置为0 .或输入“edlock ”命令, 在中查询溶剂峰对应值,用溶剂峰来进行校正.17.选定峰范围: 键入“pp”命令或点击“, 选定需要的峰范围, 然后按按钮.18.积分: 键入“int”命令或点击“”图标或选择菜单选项.积分完毕, 按“保存”退出.19.画图: 键入“xwinplot”命令.编辑图表,右击鼠标选修改图形,右击鼠标选选择完先再19. 如要关闭程序,可键入kill 命令, 在弹出的对话框中删掉想关闭的程序即可.[C]谱一维谱图操作步骤1. 打开BSMS键盘上,取出原样品,再关掉BSMS键盘上按钮。

德国BRUKER公司Q4TASMAN直读光谱仪用户使用手册仪器正面视图仪器日常分析的所有操作均可通过仪器正面的操作按钮实现，由于仪器的简洁以及人性化设计，使得Q8的操作变得异常简单火花台火花台是用于样品检测过程中放置样快的地方，Q8的火花台包括：●气动样品夹，针对不同形状样品，上方固定针可垂直放置或倾斜放置；●火花台板及火花开口以及下电极。

操作按钮在Q4仪器正面面板上有三个操作按钮：✧O形图案按钮用于停止某次测量过程，该按钮只在样快前处理不当或在火花台上位置放置不当的情况下使用，按下该按钮后，屏幕上将不出现分析数据。

✧I形图案按钮用于开始某次测量，该功能也可通过键盘上的F2功能键实现✧下边旋钮为维护旋钮，当对仪器进行维护时，须将旋钮旋至关闭状态（向左），在该状态下，仪器将切断高压及火花激发源，只有在所有部件都归位的情况下，才可将维护旋钮打开。

火花台盒火花台盒位于火花台的下方，通过把手可将火花台盒拉开。

这时，可相应的把电极和火花台板松开。

若要将其重新关上，只需用力往上推，直到听见清脆的锁紧声为止。

注意：在打开火花台盒之前，请将仪器背面的维修旋钮旋至关闭状态。

仪器背面视图仪器背面面板包括了主电源开关，维修旋钮，氩气输入输出端等，虽然在日常工作中较少接触仪器背面面板，但为维修方便，请将仪器背面通道让出。

旋钮在仪器背面面板上，有两个旋钮，分别是电源开关和维修旋钮。

在进行仪器维护工作时，请将维修旋钮置于关闭状态，这样将断开高电压及火花激发源。

只有在所有部件都归位的情况下，才可将维护旋钮打开。

只有在主电源开关和维护旋钮都开启的状态下，才可进行样快的分析工作。

电源插座仪器背面的电源插座为计算机、显示器、打印机及其它设备提供电源输出，所借设备的功率不得高于300W。

该电源接口不可用于真空净化器、打磨机、车床等高功率设备。

注意：即使仪器开关关闭，接口仍带有230V的电压。

仪器准备检查氩气输出及压力对于仪器的日常使用必须确保具有充足的氩气供应，氩气的输出压力应设定为3 bar 假如氩气通过氩气瓶供应的话，钢瓶压力应高于10bar，假如低于这个数值，请及时更换氩气瓶废气瓶废气瓶应装3/4左右的水仪器开启打开主机开关及维修旋钮，维修旋钮位于开始及停止按钮的下面，仪器开始进入待机状态。

brukerafm操作规程Brugerafm操作规程第一章：概述1.1 目的和范围本操作规程是为了规范和指导Brugerafm系统的使用，确保系统的正常运行和解决用户问题。

本规程适用于所有使用Brugerafm系统的用户。

1.2 定义- Brugerafm系统：一个用于管理和分享文件的在线平台。

- 用户：指使用Brugerafm系统的个人或组织。

第二章：系统介绍2.1 功能概述Brugerafm系统提供以下功能：- 文件管理：用户可以上传、下载、删除和编辑文件。

- 共享文件夹：用户可以创建共享文件夹，与其他用户共享文件。

- 权限管理：用户可以设置不同级别的权限，控制其他用户对自己的文件的访问和编辑权限。

- 文件搜索：用户可以通过关键词搜索自己和其他用户的文件。

2.2 登录用户使用自己的用户名和密码登录Brugerafm系统。

第三章：系统使用3.1 文件管理3.1.1 上传文件用户可以通过以下步骤上传文件：- 在系统界面中选择“上传文件”功能。

- 选择要上传的文件并点击“确定”按钮。

- 等待文件上传完成。

3.1.2 下载文件用户可以通过以下步骤下载文件：- 在系统界面中选择要下载的文件。

- 点击“下载”按钮。

- 等待文件下载完成。

3.1.3 删除文件用户可以通过以下步骤删除文件：- 在系统界面中选择要删除的文件。

- 点击“删除”按钮。

- 确认删除操作。

3.1.4 编辑文件用户可以通过以下步骤编辑文件：- 在系统界面中选择要编辑的文件。

- 点击“编辑”按钮。

- 在编辑界面进行编辑操作。

- 保存编辑结果。

3.2 共享文件夹3.2.1 创建共享文件夹用户可以通过以下步骤创建共享文件夹：- 在系统界面中选择“创建文件夹”功能。

- 输入文件夹名称。

- 选择要共享的用户。

- 点击“确定”按钮。

3.2.2 添加共享文件夹用户可以通过以下步骤添加共享文件夹：- 在系统界面中选择“添加文件夹”功能。

- 输入共享文件夹的分享链接。

Bruker A V500仪使用指南开机，密码“topspin”。

开机后运行TOPSPIN 。

装样品：①将核磁管用核磁塞比对高度；②按下控制面板“DFT on”按钮，绿灯亮起；③待听到有气体吹出，将核磁管连同核磁塞放入核磁仪器中；④再按下控制面板“DFT off”按钮。

采集1H NMR点击Spectrometer→Data Acquisition Flowchart→点击New Experiment→NAME栏“命名”，EXPNO“实验序号”，PROCNO“1”，DIR“d:/Youlin Zeng”，USER“你的目录”，Solvent“你用的溶剂”，Experiment Dirs“选择C:/Bruker/TOPSPIN/explstan/nmr/.par”，Experient“选择proton”，TITLE“注释”→OK→点击“Lock”，选择溶剂，点OK，等待显示finished后→点击probe Match/Tune“选择自动”,等待显示job successed →点击菜单栏上的“topshim tuneaz”, 显示job successed后→点击Acquisition Pars. 可设置扫场次数(一般不用设)，不用等待，接着→点击“Prosol. Pars”→点击Receiver Gain “选择自动”, 等显示job successed后→点击“go, start Acquisition”，等显示job successed后→扫场结束后点击“To processing”→Window Function（氢谱不点窗函数，碳谱点），接着点击，→Fourier Transform ，接着点击→Phase Correction “自动”，接着点击→Axis Calibration (定溶剂峰CCl3是，DMSO是“自动或手动”→Baseline Corr. （氢谱调基线，碳谱不调）“自动”，接着→点击Peak picking “手动”→integration“手动”→Plot/Print “选择Superthin. xwp”.→右键“1D/2D_Edit”，调整谱图高度，宽度等→打印采集13C NMR同1H NMR类似，Experiment栏选择“C13CPD”。

300300--MS 320MS 320--MS MS GC GCMS MS MS 中文操作手册中文操作手册中文操作手册美国美国布鲁克布鲁克布鲁克··道尔顿公司道尔顿公司By tangxiaodong on By tangxiaodong on 006-1010--10102Bruker Chemical AnalysisBruker 300Bruker 300--MS 320MS 320--MS MS GC GCMS MS 开机步骤开机步骤1. 将He，Ar 及CH 4 气体钢瓶开启，压力调节表数值(He：80 psi，Ar: 70psi，CH 4: 5psi)。

开启450GC 电源，待450GC 启动完成。

2. 开启计算机，点选Star Tools bar 的System Control。

3. 打开300-MS 320-MS 电源。

4. 待仪器与计算机完成联机后，于300-MS 320-MS 控制画面下，点选Set InstrumentParameters，再点选Analyzer，点Pumps down，开启泵电源。

5. 待Turbo Speed 达90%以上，且于MS Workstation Instrument Status 下显示450及处于Ready 状态，即完成450GC 及300-MS 320-MS 开机步骤。

23BrukerChemical Analysis6. 点EI/CI Source，设置Source Temperature 和Transfer Line Temperature，其它为默认。

7. 点Tools，选Bakeout system，烘烤系统。

4Bruker Chemical AnalysisBruker 300Bruker 300--MS 320MS 320--MS MS GC GCMS MS 关机步骤关机步骤1. 确定450GC Column Oven 降至50度以下，即可关闭450电源。

核磁软件Bruker的使用
1.打开文件夹，双击
2.此时会出现两个框。

3.找到你需要处理的的核磁文件夹，（如果是压缩文件，先解压）将文件夹拖入第二步骤中出现的蓝色框中。

此时左边文件目录中D\bruker\Adiministraror也可以看到你的文件，建议将核磁文件夹储存在D盘。

4.打开文件夹，将需要处理的核磁图拖入蓝色区域，
点击上面Processing\date processing guide,此时会在右边对话框。

5.点击第三个，选择Standerd~,
6.点击第四个，选择对话框中第二个。

7.选择第六个，选第二个。

8.点击第五个，这个是定标，此时在核磁图上的线会变成红色，可以按上边工具栏中的放大
按钮以及调节核磁图大小，因为我们用的是三氯，所以在7.26处定标。

9.定完标后，抓峰，将需要的峰的的位移值标出来。

点击，鼠标长按住，
将所有需要的峰抓出。

如果抓错了就点击右键修改。

操作完后一定要按保存并返回。

10.积峰。

点击，线会变成红色，拖动鼠标积峰。

点击右键，第2栏，Calibrate current integral 修改峰面积，可以先把你所确定的一个峰的面积设定好，再看看其他的峰面积是不是能够对应得上，操作完后一定要按保存并返回。

Bruker D2 PHASER X-射线衍射仪操作规程1.将高压钥匙顺时针旋转45°2.确认电源线连接，按黑色开关至I位置，此时仪器将会启动。

3.待仪器启动到登陆界面，按下Ctrl+Alt+Delete，密码即为：password4.待电脑启动完毕，启动测量软件：start-Allprograms-DIFFRAC.MeasurementSuit-DIFFRAC.Measurement 5.等待几秒钟，跳出登陆对话框，用户名选择Lab Manager，无密码，直接点击OK。

6.等待几秒钟后，测量软件打开，选择COMMANDER界面，点击requested，选中Two theta和Phi，然后点击（initialize all checked drives）图标，进行仪器初始化。

7.仪器初始化完毕，打开仪器前门，放入样品，关门准备测量。

8.进入测量软件，在V ariable输入样品旋转速度，点击set。

9.设置X-Ray Generator，V oltage：30 KV Current：10mA，点击set。

10.D etector选择Lynxeye，点击后面图标，设置Angular opening为5.6，点击apply，点击OK。

11.S can type选择Coupled Two Theta/Theta，Scan mode默认。

12.根据样品需要输入开始与结束的角度，步长和测量速度。

13.点击start开始测量。

14.样品测量完毕进行保存，根据需要选择保存格式，最好.brml与.txt格式各保存一个。

15.测量完毕如需关闭仪器，点击X-Ray off，关闭所有软件，等5分钟左右，点击start-shut down关闭电脑，待电脑关闭之后，关闭仪器电源至O位置。

16.使用后登记。

核磁上机操作设置导向一、打开气源，调节到0.5 Pa 的输出压力。

常温下可以用压缩空气，变温实验室要使用高纯氮。

二、依次按下BSMS盒子上的里面的样品弹出，换上要做的样品。

三、按下BSMS盒子上的后（“down”显示绿色）点选主菜单Spectrometer Data Acquisition Guide 打开实验设置向导。

1、新建文件：点击New Experiment；或输入命令“new”，得到如下图：【NAME】：文件名；【EXPNO】：试验号（一般1H—11；13C—21；其他杂核--31）；【PROCNO】：处理号；【USER】：老师名；【Solvent】：选择要进行试验的样品所用的氘代试剂；【Experiment】选择所需做核磁谱的类型（建议打开已知的文件夹，在此基础上新建，此时新建文件的实验设置参数与已知文件夹相同）。

2、查看通道：点击Frequency Routing ；或输入命令“edasp”，确认选择实验核种及连线。

注意：只有19F 事可能需要改动连线，其他只需要看，而不需要改动。

3、锁场：点击Lock，选择需要锁场的氘代试剂；或者直接输入“lock_氘代试剂简称（如lock h2o）”。

4、查看温度：只有在变温实验时才需要用到。

5、调谐：点击Probe Match；或者输入“atma”（自动调谐），或者“atmm”（手动调谐）。

6、Sample Rotation：依需求决定样品，是否需要旋转及转速设置。

一般液体转速为20Hz ，现在大多数样品不提倡旋转。

7、匀场：点击shim图标或者输入shim命令，得到如下图：之后可以选择匀场方式，如Gradient shimming、Topshim。

另外也可以直接输入“topshim”（三维匀场），or“gradshim”（Z方向梯度匀场）而直接进入匀场，不会出现以上对话框。

8、查看参数：点击Acquisition pars；或者直接输入命令“eda”。

BRUKER指导手册及常见问题1、BRUKER用户使用PC机系统全部是WINDOWS 7Enterprise 32Bit；2、BRUKER 网络共享盘，凡是加入intra.brkr.corp/temp.brkr.corp里面的用户都可以通过URL路径进行网盘访问，网盘内有打印机驱动，和一些常用的Softwaer常用工具等；网盘访问地址：\\10.8.10.23、如果是出差用户到北京公司computer 系统版本不一致时需要提醒用户更换系统或者有global的邮件通知不需要更换系统直接加域方可加域；4、如果更换系统分配磁盘时计算机C盘存储空间一般不少于60G；5、加域命名规则：笔记本以N开头加计算机的产品ID号，台式机以D开头加计算机名；6、加域完成后需要将域帐户加入到本地管理员组里面；7、在告知用户WIFI密码之前请确保用户所使用的设备是公司办公配备的设备，如果是私人设备请告知用户这是公司内部办公网，最好不要连接。

WIFIpassword：6b4b582439517b577c69692e3c8、Domain name：intra.brkr.corp/temp.brkr.corp9、加域流程：上图已经是已经加过域的图片，如果是没有加域的Computer的话Domain处应该显示为空，点击Changesettings弹出对话框，单击Change笔记本以N 开头加计算机的产品ID 号，台式机以D 开头加计算机名；加完域更改完计算机名之后，电脑会提示重启，重启后生效；10、 邮件设置流程：在计算机控制面板里面找到Mail 点击进入点击Mail后会弹出一个对话框先单击弹出对话框在输入Outlook然后回车。

11、SAP常见问题：没有登录选项，或者登录时没有输入框。

如果用户出现类似这样的情况时，可以直接在用户电脑上完成以下操作来解决此类问题，打开控制面板，找到SAP GUI Configuration，点击进入。

版本号 003本手册所包含信息的更新、变更不再进行通知BRUKER 不承担依照本手册进行操作所造成的一切后果。

BRUKER 不负责在安装或实验操作中由于本手册所包含的错误而导致的偶然损害。

严禁在未取得出版者书面许可的情况下，对手册全部或部分内容进行引用或者翻译。

作者：Eamonn Butler出版：Stanley J.Niles2003年12月12日翻译：高玉波 Yubo.Gao校对：2006年5月21日目录目录 (3)1 简介.............................................................................................................................................７1.1可能的损害.......................................................................................................................７1.1.1软件版本及命令语法...........................................................................................８2 安全注意事项 (9)2.1简述 (9)2.2 关于磁性的安全注意事项 (9)2.2.1 内部区域安全注意事项 (10)2.2.2 外部区域安全注意事项 (11)2.3 关于深冷液体的安全注意事项 (11)2.4 关于电气的安全注意事项 (11)2.5 关于化学的安全注意事项 (11)2.6 关于CE认证 (11)3 理论及术语说明 (13)3.1 简介 (13)3.2 氯仿的NMR分析 (15)3.3 标样，赫兹，ppm (17)3.4 质子NMR——化学位移 (18)3.5苯的质子频谱 (19)3.6 乙酸苄酯（Benzylacetate）的质子频谱 (20)3.7 带自旋/自旋耦合的乙基苯质子频谱 (21)3.8 去耦 (23)3.9 FID和频谱 (24)4 系统介绍 (27)4.1 简介 (27)4.2 操作控制台及其连接 (27)4.3 机柜 (28)4.4 主机与AQS间的连接 (29)4.5 磁体、匀场系统、HPPR和探头 (29)4.6 磁体和磁体杜瓦 (31)4.6.1 室温腔管 (32)4.6.2 液氦腔 (32)4.6.3 液氮腔 (33)4.7 锁场系统简介 (33)4.8 探头 (34)4.8.1 双模13C/1H探头 (36)4.8.2 更换探头 (38)5 NMR样品 (39)5.1 简介 (39)5.2 溶剂选择 (39)5.3 样品管 (40)目录5.4 样品处理 (41)6 实验基本步骤 (43)6.1 简介 (43)6.2 BSMS键盘 (43)6.2.1保存一组匀场值（wsh命令） (44)6.2.2 读取一组匀场值（rsh命令） (44)6.2.3 BSMS功能 (45)6.2.4 样品控制功能 (45)6.2.5 手动锁场功能 (45)6.2.6 手动匀场功能 (46)6.2.7 液氦高度功能 (46)6.3 将样品管插入转子 (47)6.4 将带样品管的转子放入磁体 (47)6.5 旋转样品 (48)6.6 调谐和匹配探头 (49)6.6.1 使用wobble曲线进行调谐和匹配 (49)6.6.2 使用HPPR LED进行调谐和匹配 (51)6.6.3 对多个核进行调谐和匹配 (52)6.7 锁定样品 (53)6.7.1 锁场步骤 (54)6.8 匀场 (55)6.8.1 初始匀场 (56)6.8.2 常规匀场 (56)7准备采样——数据集， edasp、eda命令 (59)7.1 简介 (59)7.2 数据集 (59)7.3 创建数据集 (61)7.4 谱仪参数edasp (62)7.4.1 edasp窗口布局 (63)7.4.2 edasp窗口的一些特性 (65)7.5 基本采样参数：“eda”表 (65)7.5.1 发射、基础和偏移频率的数学解释 (72)8 脉冲程序 / ased命令 (75)8.1 脉冲程序“zg”和“zg30” (75)8.2 “zg30”程序详解 (75)8.3 命令“ased” (77)9 氢谱 (79)9.1 前言 (79)9.2 创建新数据集 (79)9.3 读取标准参数集 (80)9.3.1 “getprosol”表 (80)9.4 设置接收机增益 (80)9.5 进行采样 (81)9.6 傅立叶变换和谱图相位校正 (83)目录9.7 基本处理：傅立叶变换 (85)9.8 相位校正 (85)9.9 谱图的校准 (87)9.9.1 水平放大图谱 (88)9.9.2 图谱校准 (88)9.10 使用SW-SFO1功能调整谱宽 (89)9.10.1 调整cholesterylacetate谱图的SW (89)9.11 增加扫描次数 (90)10 不去耦的13C谱 (93)10.1 简介 (93)10.2 步骤 (93)11 去耦氢的13C谱 (97)11.1 简介 (97)11.2 详细步骤 (97)11.3 确定去耦频率 (98)11.4 调整去耦参数 (99)11.5 脉冲程序zgpg30 (99)12 基本故障排除 (103)12.1 简介 (103)12.2 打开和关闭谱仪 (103)12.3 谱仪开机 (103)12.4 谱仪关机 (104)12.4.1 在Windows系统运行Topspin (104)正文开始1 简介这本手册的目的是帮助一个几乎没有经验的用户学习进行一系列基础的一维高分辨率NMR实验。

Purpose and Scope:This document describes the procedures and policies for using the MSE Bruker FTIR Spectrometer. The scope of this document is to establish user procedures. Instrument maintenance and repair are outside the scope of this document.Responsibilities:This document is maintained by the department Lab manager. The Lab Manager is responsible for general maintenance and for arranging repair when necessary. If you feel that the instrument is in need of repair or is not operating correctly, please notify the Lab Manager immediately. The Lab Manger will operate the instruments according to the procedures set down in this document and will provide instruction and training to users within the department. Users are responsible for using the instrument described according to these procedures. These procedures assume that the user has had at least one training session.Warnings and precautions:•When using the EGA-TGA Cell remember that it is hot. The cell and the line from the TGA to the cell are operated at 200C.•When using the EGA-TGA cell please remember to turn off the heater by pressing the down arrow on the controller until the set point reads “off”. You will be shown how to do this during training.•User are NOT cleared to change out fixtures. Only lab personnel are allowed to install or remove the ATR, the pellet holder, the EGA-TGA Cell or any other fixtures. We recommend that you notify lab personnel theday before your scheduled measurement to ensure it is ready.•For measuring KBr pellets: Users are expected to make/have their own pellet equipment. This includes the punch and die, the KBr, mortar and pestle, and any other equipment you deem necessary.•Do not attempt to “fix” or adjust or calibrate any part of the instrument or software. If you need a different configuration, please notify lab personnel of your specific needs and we will make everyattempt to accommodate you.BackgroundFrom MSE 313 FTIR Lab ManualFourier Transform Infrared Spectroscopy (FTIR) is an important technique that provides an easy way to identify the presence of certain functional groups in an organic molecule. Functional groups have vibration frequencies that are characteristic of that functional group. These vibration frequencies fall with the infrared (IR) frequency range. As such, passing an IR signal through the organic compound causes the functional groups to vibrate at specific frequencies. In other words, an infrared signal that passes through an organic compound will be absorbed at these characteristic frequencies, which can be transformed into a unique spectrum.Figure 1 below shows the instrument in the Mueller lab. Figure 2 is a schematic of the Bruker Vertex 70. The beam from an IR source passes through a monochromatic controller with a selector, ensuring that only specified wavelengths are emitted, which may vary from 4000 to 400 cm-1. The sample is placed in a holder in the path of the IR source. A detector reads the analog signal and converts the signal to a spectrum. A computer is used to analyze the signals and identify the peaks.Figure 1 - MSE FTIR in Mueller 170Figure 2 – schematic of the Bruker Vertex 70 ()An IR beam goes through a partially silvered mirror, which splits the beam into two beams of equal intensity. One portion of the beam goes through the sample. The other is guided through the machine with mirrors. The sample will absorb some of the energy of the IR source depending on the functional groups that are present. A wave pattern is created from the constructive and destructive interference that occurs when the two beams meet. This resulting wave is known as an interferogram, which looks nothing like a spectrum.Fourier transform changes the data from intensity as a function of time into intensity as a function of frequency (more commonly wavenumber) to reveal an IR spectrum. The IR spectrum can be presented either as absorbance or transmission. The absorption is typically presented as downward peaks in an IR spectrum (cf. UV-vis spectroscopy where absorption is an upward peak).Carbon dioxide and water are always found in the spectra. Carbon dioxide is seen as the doublet at approximately 2400 cm-1. Water is seen at 3800 and 1600 cm-1. FTIR machines have systems to purge the atmosphere (replace the existing atmosphere with a gas) every time a new sample is analyzed; however, because of the atmospheric variations, a background spectrum is required about every 30 minutes and every time a new set of parameters are entered. Samples can be mixed with KBr or NaCl and prepared as a pellet because those materials are invisible to infrared. KBr and NaCl pellets are very fragile and have to be handled with care.Some spectrometers come with an attachment know as an ATR (attenuated total reflection) which does not require pellets. ATR is a reflection technique where the IR beam is directed through an internal reflection element (IRE) with a high index of refraction. The IR light is totally reflected internally off the back surface, which is in contact with the sample. The sample must have a lower index of refraction than the IRE to achieve total internal reflection. Upon reflection at the IRE/sample interface, the IR light penetrates into the sample to a small degree and the IR data from the sample are obtained.For more information about FTIR spectroscopy please refer to the Bruker tutorial in the OPUS software provided.Users are given a dvd with the OPUS software to download on their lab computers. (requires Win. 7). Please download the software before your second training session. This software contains an interactive FTIR tutorial in the help menu and users are strongly encouraged to complete the tutorial before their first measurementProcedureThere are a number of different configurations available. We have a diamond ATR, a pellet holder, an 85-degree reflectance module and a EGA-FTIR cell for measuring decomposition gases from TGA. Each configuration is discussed but some basics are the same.Basics:•First verify that the instrument is on (it should never be turned off). And that the N2 is flowing properly.There should be between 3 and 5 SCFH. Do not make changes to the tank pressure. If you think it needs to be changed, please contact the Lab Manger/Assistant.Fig. 2 Chamber and sample purge flow meters•Open the OPUS software and sign in:Fig. 3 Log in and work spaceUsing the ATRFig. 4 ATR•Do not attempt to install the ATR. Contact lab personnel if necessary.•Using a Kim-wipe and IPA, wipe down the surface. (Never pour IPA directly on the surface)•Never use any other solvent.•Under the ‘Measure’ menu select ‘cleanliness test’.•If the test returns a value of 2.0 or higher please contact the lab manager.•If value is below 2.0 you are ready to proceed. You will want to open up an experiment file that contains all of the measurement parameters. (This is usually created for you during your training session). Select the “single measurement” icon.•There are three main tabs you will use to define and save your measurement: “Basic”, “Advanced”, and “Check Signal”Fig. 5 Basic TabFig. 6 Advanced Tab (Chromatography)•Load your pre-defined experiment file from the basic tab. You can save your data file and define the file path inthe Advanced tab. This is also where you can make changes to your parameters. For example, under result spectrum you can choose Absorbance (default), Transmission, Reflection, etc. The maximum wavenumber range is from 400 cm-1 to 4500 cm-1. (For the EGA-cell signal below 600 cm-1 is undefined).•Next select the “Check Signal” tab. Before running a background, the chamber should be purged to eliminate the CO2 peak as much as possible.Fig. 8: Examples of Scans with CO2 peak – before purgeFig. 9 Various Interferograms. Note the different amplitudes.•When purge is complete, select the Interferogram and then select “Save Peak Position”. This must be done BEFORE a background is taken. A background is required before each measurement.•Note that the ATR background is attenuated between 2000 cm-1 and 2500 cm-1. This is due to the diamondplatform and cannot be eliminated.Fig. 9: Purged background spectra•From the basic tab, run the background. The bottom of the screen will indicate when the background scans are complete.•Place your sample over the diamond stage and press down the pressure clamp. The red centering dot should show in the middle of the clamp indicator.Fig. 10 Pressure clamp red dot•If you are measuring a liquid (CHECK WITH LAB MANAGER FIRST!) then pour the liquid over the diamond platform and place the cover provided over it. – Be sure to move the pressure applicator outof the way.Fig. 11 liquid cover•In the basic tab select Single Channel Measurement. The bottom of the screen again indicates when the scans are complete.•Remove your sample and clean the diamond stage.•If you are finished you may save your data onto a USB drive. If you need to run another sample repeat the steps above.•Please do not leave waste, samples, or lab materials in the Characterization lab.•OPUS is available free of charge. Please do not stay on the FTIR computer to do analysis.Pellets:In many cases it is preferable to use KBr pellets for powders. A blank KBr pellet is required for the back ground. Materials to make your pellets are not provided but we do have a hydraulic press you may use after training.Fig. 12 – Pellet kit and holderassemblyThe following procedure is taken from the MSE 313 Jr lab manual:Note: FTIR is very sensitive to contaminants. You must wear gloves at all times. Also, do not use any lubricant on the pellet press. A hydrocarbon, such as steric acid, will seriously degrade any spectrum that is obtained, and using anyin the press (die assembly) may require a replacement. ($500).•Weigh out 200 mg of KBr. Add 1 mg of sample. Place the powders in the mortar and pestle. Grind up the powder until it is thoroughly mixed.•Assemble the press. The silver "T" goes on the bottom. Put the silver collar on top. Put the small silver disk in the collar. Place the powder in the die. Put the plunger in. Make sure that the beveled part of the piston is on the outside of the press.•Place the pellet press on the hydraulic press. Bring the pressure up to 15 psi for 60 seconds. Relieve the pressure in the press. Invert the die and use the collar to disgorge the pellet. Do this gently, since the KBr is very fragile.•The FTIR machine is purged by passing nitrogen gas through the sample chamber. Put the plain KBr sample into the special holder.•Wait for the CO2 peak to disappear and take a background. Remove the KBr pellet.•Place the sample in the holder and again, wait for the CO2 peak to disappear.•When ready, select “Sample Single Channel”•If you have more than one sample, repeat the steps above.Procedure for measurements using pellet holder:•Follow the basic procedures indicated at the beginning of this SOP.•Open the top of the sample chamber and pull out the pellet holder assembly (this is demonstrated during training).•Install the blank KBr pellet.•Monitor the spectrum signal until the CO2 peak is minimized.•Select “Interferogram” then “Save Peak Position.•Run a background.•Open the top of the chamber to remove the holder assembly (immediately close to reduce exposure to lab air).•Replace the blank KBr pellet with your sample pellet. (Remember to wear gloves!)•Monitor the spectrum signal until the CO2 peak is minimized.•Go back to the basic tab to run a sample scan.•If you have multiple KBr samples you don’t have to do a new back ground each time if you run them quickly.If there is 30 minutes or more between scans it is probably a good idea to run a new background aschanges in temperature or other ambient variables could have a small effect.•When you have finished, please remove your samples and any lab waste to be disposed of in your own labs.•Make sure the chamber is closed and close the sample chamber purge line (fig. 2).•Save your data to USB for analysis.Procedure for measurements using the EGA FTIR cell:Fig. 13 EGA Cell•Follow the basic procedures indicated at the beginning of this SOP. (The following procedures assumes the user has contacted lab personnel to install the cell).•Open the “Chromatography” experiment file you created during training.•Remember to change the scan starting range from 400 cm- to 600 cm-1.•Monitor the spectrum signal while preparing the TGA program. (TGA training is separate).•Tare the empty crucible then load sample as any standard TGA measurement.•Note the time for the TGA scan and be sure to enter that value (+2min.) in the Advanced tab of the experiment file in FTIR Chromatography where it asks for minimum time.•Do not start the TGA, but press the “Sample” button on the instrument to load the crucible and raise the furnace.•Leave the furnace raised so that the N2 purge through the furnace flows/purges the EGA cell. This can take up to 30 minutes.•Make sure that both the line and the cell temperatures are up to at least 198 C. (controller will be turned on by lab personnel during regular EGA cell installation.)•When CO2 peak is minimized (it won’t be completely eliminated) Select “Interferogram” then “Save Peak Position.•Run a background.•Start the FTIR scan and wait for the 3-d graph to appear.Fig. 14 OPUS 3D scan. Shows scan after 40 minutes. Peak is the Gram Schmidt •Start the TGA.•The two programs will run in tandem.TGA-FTIR data extraction:During the time that this measurement is done, the FTIR software can save up to 4000 spectra. This is an enormous amount of data and generally all one needs is the spectra for the highest concentration of decomposition gas. To extract these spectra, use the following procedure. For more detailed analysis, help please use the interactive software and help files that load with your OPUS software as well as the tutorial recommended from the TA Instruments web page. Please follow these procedures on your lab computer and not on the FTIR/TGA computer as this computer if for operation and data collection only.•Open Universal analysis and load the TGA data.•Under the Signals tab add the derivative with respect to temperatureFig. 15 Comparison of Gram Schmidt and Wt. % derivative of Polystyrene Decomposition• A second graph will be overlaid on the original graph and there should be a distinct peak•Determine the time (in seconds) at the peak maximum.•Open the 3-D window in OPUS and load your sample file.•From the spectra list select about 50 spectra around the peak time determined above.•Right click on this selection and ‘extract selected spectra’.•The selected spectra will be listed in a new window.•You can average all of this spectra to gain a single spectrum for further analysis.Fig. 16 The red graph is the average of all the spectra taken around 1300 – 1400 seconds. The blue and green graphs are the spectra search results. These were copied from OPUS and pasted into a power point slide for the report.。

布鲁克轮廓仪的介绍及使用步骤布鲁克bruker轮廓仪利用*的直接驱动扫描样品台，将测量时间加快40%，同时保持行业的性能。

Vision64是布鲁克的64位并行处理操作和分析软件，能够更快地加载3D形貌文件，并更快地应用筛选器和多区域数据库分析。

单拱门结构设计使布鲁克bruker轮廓仪更坚固，从而将环境噪音的影响降至低。

DektakXT升级的"智能电子设备"可降低温度变化的影响，并采用现代处理器，大限度地减少噪声水平，使其成为能够测量<10nm台阶高度的更强大的系统。

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无论您是使用分析脚本对单个扫描结果进行分析，还是应用自定义筛选器设置和计算，DektakXT的数据分析器都能显示当前分析结果，同时显示其他可能的分析工具。

测量部分包括检测器、驱动部、测量台立柱、测量台基座、除振台、架台等。

⑴测量台基架：用来安装需要测量的工件。

⑵测量台柱杆：使探针上下移动。

⑶柱杆手动旋钮：手动使探针上下移动。

⑷测量面板：用于操作测量部分。

⑸驱动部分：将探针沿着测量方向驱动的装置。

⑹驱动方向指示灯：驱动方向侧指示灯亮灯。

⑺驱动部分手动旋钮：用手动方法进行传感器的左右移动。

⑻驱动部分手动旋钮切换开关：按下此开关，便可切换驱动部分的手动旋钮的有效、无效。

⑼检测器：用来获取Z轴形状数据。

⑽探针杆：用来安装探针。

⑾探针：用来探测工件表面。

⑿测量力调整配重：为了调整测量力大小的配重。

⒀测量力微调紧固螺钉：用于调整测量力调整平衡块的平衡螺钉。

操作使用步骤：①将测量力调整配重的对刻度面与本体针杆的刻度中央位置对齐。

②使平衡块向左右方向移动，将触针悬臂调整至平衡（向前移动4小格），在此状态下测量力为零，此时观察Z值接近于零即可，一般不可能达到绝对零。

BrukerQ8光电直读光谱仪操作规程1、适用范围适用于使用BrukerQ8光电直读光谱仪检测不锈钢、碳素钢、中低合金钢和铸铁中C、Si、Mn、P、S、Cr、Ni、W、Mo、V、Al、Ti、Cu、Nb、Co、B、Zr、As、Sn十九个元素的测定。

同时规定了BrukerQ8光电直读光谱仪维护方法。

2、编制依据2.1《BrukerQ8操作步骤》（利曼.中国）2.2《BrukerQ8直读描迹步骤》（利曼.中国）2.3《BrukerQ8入射窗口镜片清扫或替换》（利曼.中国）2.4《BrukerQ8/Q6直读光谱仪日常维护保养操作规程》（利曼.中国）3、操作方法4.1仪器准备4.1.1.检查主机和计算机与UPS连接是否正常，环境是否满足仪器要求：室温25±5℃，湿度≤80%，确认满足后进行下一步操作。

4.1.2.为保证仪器随时可以使用，仪器并不关闭，氩气也不关闭，遇三天以上假期时，关闭设备，重新启动时需较长时间抽真空。

如重新启动仪器，按照以下步骤开启：A 打开配电箱的空气开关。

B 打开稳压电源的开关，确定电压稳定到220V。

C 等待1分钟后打开真空泵的开关。

D 打开真空泵阀门E 打开光谱仪后面的红色Main（O是关，1是开）开关。

F 打开氩气，保证气瓶内氩气压力不低于1MPa，减压阀的输出压力为0.3Mpa。

G 打开氩气净化器。

H 打开计算机、打印机。

4.2样品准备4.2.1.样品较大时，采用切割机对样品进行切割,切割时需佩戴护目镜。

4.2.2.检查光谱磨样机运行是否正常。

4.2.3.检查样品高度，不得低于3mm，样品需无裂缝、气孔。

4.2.4.对样品进行磨样，磨样时需佩戴护目镜,不得佩戴手套,不得用手直接触摸已磨好表面。

4.2.5.检查磨好的样品，样品表面平整、光滑，纹路一致，无过热现象，无缩孔、夹杂、裂纹，无表面污染。

4.3试样检测4.3.1.填写原始记录首页，并打印。

4.3.2.双击桌面的QMatrix图标。

核磁软件Bruker的使用
1.打开文件夹，双击
2.此时会出现两个框。

3.找到你需要处理的的核磁文件夹，（如果是压缩文件，先解压）将文件夹拖入第二步骤中出现的蓝色框中。

此时左边文件目录中D\bruker\Adiministraror也可以看到你的文件，建议将核磁文件夹储存在D盘。

4.打开文件夹，将需要处理的核磁图拖入蓝色区域，
点击上面Processing\date processing guide,此时会在右边对话框。

5.点击第三个，选择Standerd~,
6.点击第四个，选择对话框中第二个。

7.选择第六个，选第二个。

8.点击第五个，这个是定标，此时在核磁图上的线会变成红色，可以按上边工具栏中的放大
按钮以及调节核磁图大小，因为我们用的是三氯，所以在7.26处定标。

9.定完标后，抓峰，将需要的峰的的位移值标出来。

点击，鼠标长按住，
将所有需要的峰抓出。

如果抓错了就点击右键修改。

操作完后一定要按保存并返回。

10.积峰。

点击，线会变成红色，拖动鼠标积峰。

点击右键，第2栏，Calibrate current integral 修改峰面积，可以先把你所确定的一个峰的面积设定好，再看看其他的峰面积是不是能够对应得上，操作完后一定要按保存并返回。

Bruker A V400 NMR谱仪操作步骤叶剑良廖新丽 2005-10-13一．实验步骤1. 用户名：av400，密码：av4002. 进入系统后打开Topspin操作系统: 点击桌面上topspin1.3快捷键3. 将spinner（蓝色转子）放在样品规上，插入核磁管直到到样品规底部（建议样品管中溶液高度在4cm左右（约0.55ml，）；若溶液高度过低则使液柱沿样品规外黑色标记对称分布（即液柱中心与黑色标记重合）。

注意：溶液太少不利于自动匀场，易影响最后谱图质量；另外每次所配样品溶液高度一致，有利于实验快速、高质量完成。

4. 观察界面下方的采样状态小窗口，确认没有实验正在进行5. 输入指令：ro off，停止探头中原有样品的旋转6. 输入指令：ej，弹出探头中原来样品注意：每一指令是否完成，看命令输入行下面的进程指示，只有当前的指令所执行的进程结束后方可输入下一指令7. 将已在spinner中放好的样品放入探头中8. 输入指令：ij，压缩空气自动将样品送入探头9. 在主工具条中选择Spectrometer-Data Acquisition Guide，打开采样流程图，初期可按流程图一步一步进行实验，熟悉以后也可输入指令进行操作：10. 流程1：New Experiment（等同于指令new，在命令输入行（topspin界面下方）输入）在跳出的窗口中填入：NAME：实验名（如样品名，编号等）EXPNO：实验号（只能是正整数，且在同一实验名下不存在，否则将冲掉原来数据）PROCNO：处理号（只能是正整数，且在同一实验名下不存在，否则将冲掉原来数据；同一数据可以以不同方式处理）DIR：存盘目录（D盘，不用改动）USER：用户名（管理人员已建立，一般为课题组长姓名）SOLVENT：在下拉窗口中选择所用溶剂（注意选择正确的溶剂名称，否则将导致后面实验出错）EXPERIMENT：在下拉窗口中选择实验类型，氢谱选PROTON256；碳谱选C13CPD；磷谱：不去偶选P31，去偶选P31CPD。

德国BRUKER公司Q4TASMAN直读光谱仪用户使用手册仪器正面视图仪器日常分析的所有操作均可通过仪器正面的操作按钮实现，由于仪器的简洁以及人性化设计，使得Q8的操作变得异常简单火花台火花台是用于样品检测过程中放置样快的地方，Q8的火花台包括：●气动样品夹，针对不同形状样品，上方固定针可垂直放置或倾斜放置；●火花台板及火花开口以及下电极。

操作按钮在Q4仪器正面面板上有三个操作按钮：✧O形图案按钮用于停止某次测量过程，该按钮只在样快前处理不当或在火花台上位置放置不当的情况下使用，按下该按钮后，屏幕上将不出现分析数据。

✧I形图案按钮用于开始某次测量，该功能也可通过键盘上的F2功能键实现✧下边旋钮为维护旋钮，当对仪器进行维护时，须将旋钮旋至关闭状态（向左），在该状态下，仪器将切断高压及火花激发源，只有在所有部件都归位的情况下，才可将维护旋钮打开。

火花台盒火花台盒位于火花台的下方，通过把手可将火花台盒拉开。

这时，可相应的把电极和火花台板松开。

若要将其重新关上，只需用力往上推，直到听见清脆的锁紧声为止。

注意：在打开火花台盒之前，请将仪器背面的维修旋钮旋至关闭状态。

仪器背面视图仪器背面面板包括了主电源开关，维修旋钮，氩气输入输出端等，虽然在日常工作中较少接触仪器背面面板，但为维修方便，请将仪器背面通道让出。

旋钮在仪器背面面板上，有两个旋钮，分别是电源开关和维修旋钮。

在进行仪器维护工作时，请将维修旋钮置于关闭状态，这样将断开高电压及火花激发源。

只有在所有部件都归位的情况下，才可将维护旋钮打开。

只有在主电源开关和维护旋钮都开启的状态下，才可进行样快的分析工作。

电源插座仪器背面的电源插座为计算机、显示器、打印机及其它设备提供电源输出，所借设备的功率不得高于300W。

该电源接口不可用于真空净化器、打磨机、车床等高功率设备。

注意：即使仪器开关关闭，接口仍带有230V的电压。

仪器准备检查氩气输出及压力对于仪器的日常使用必须确保具有充足的氩气供应，氩气的输出压力应设定为3 bar 假如氩气通过氩气瓶供应的话，钢瓶压力应高于10bar，假如低于这个数值，请及时更换氩气瓶废气瓶废气瓶应装3/4左右的水仪器开启打开主机开关及维修旋钮，维修旋钮位于开始及停止按钮的下面，仪器开始进入待机状态。