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气相色谱法测定亚油酸维生素E胶丸中维生素E的含量

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收稿日期:2003 09 11
作者简介:王玉杰,女,副主任药师,Tel/Fax:(0431)7999477.
气相色谱法测定亚油酸维生素E 胶丸中维生素E 的含量
王玉杰1
, 常 淼1
, 马春玲2
, 李运玲
3
(1.长春市药品检验所,吉林长春130062;2.吉林宇田天王药业有限公司,吉林长春130061;
3.吉林省农安县制药厂,吉林农安130200)
关键词:气相色谱法;维生素E;亚油酸维生素E 胶丸;程序升温
中图分类号:O 658 文献标识码:A 文章编号:1000 8713(2004)04 0461 01
亚油酸维生素E 胶丸是一种新的复方降血脂药,我国关于该药品的质量标准只有鉴别、检查等常规检验项目,无含量测定方法[1]。

美国药典 没有收载亚油酸维生素E 胶丸。

本文方法弥补了质量标准的不足,可以更全面地控制药品的质量。

由于本品中亚油酸和维生素E 的含量差别较大,若采用文献[2]中单方制剂维生素E 的恒温测定方法,则亚油酸与内标物和维生素E 分离效果不好。

经多次优化实验,本文作者最终采用程序升温方式,排除了亚油酸的干扰,使维生素E 的测定结果准确可靠。

1 实验部分
1.1 仪器与试剂
HP 6890气相色谱仪,配有氢火焰离子化检测器(FID)(美国安捷伦公司)。

正己烷、正三十二烷均为分析纯;维生素E 对照品(中国药品生物制品检定所);亚油酸维生素E 胶丸(吉林华港制药有限公司)。

1.2 色谱条件
不锈钢填充柱2%OV 17(2m 2mm i d ,酸洗硅烷化Chromosorb W 担体,粒度80~100目);汽化室和检测器温度均为300 ;柱温:200 (8min)30 /min
(8
m in)
30 /min
243 (10min)
5 /min
280 (5min);载
气(N 2)、H 2、空气的流速分别为40,40,400mL/min;进样量:1 L 或2 L 。

理论塔板数按维生素E 峰计为5000/m;维生素E 峰与内标峰分离度为2 8。

1.3 内标溶液的制备
精密称取正三十二烷约100mg,置于100mL 容量瓶中,用正己烷溶解并稀释至刻度,摇匀,作为内标液。

2 结果与讨论
2.1 线性关系的测定
精密称取维生素E 对照品24 23mg 置于25mL 棕色容量瓶中,精密加入正己烷10m L 溶解,作为对照品储备液。

分别精密量取对照品储备液0 3,0 5,0 7,0 9,1 1,1 3mL 置于10mL 棕色容量瓶中,精密加入内标溶液2mL ,分别加入不同体积的正己烷使终体积为3 3m L ,摇匀。

在 1.2 节的色谱条件下,分别进样2 L,测定峰面积,记录色谱图(见图1 a)。

以对照品峰面积与内标峰面积之比为纵坐标y ,以维生素E 的质量( g)为横坐标x ,绘制标准曲线,回归方程为y =0 8377x -0 0666,r =0 9969,线性范围为0 4~2 0 g 。

2.2 重复性试验
取维生素E 胶丸内容物混匀,精密称取约0 3g(共6份),置于棕色容量瓶中,精密加入内标液2mL 、正己烷1 3mL,使终体积为3 3mL,摇匀。

从中取1 L 注入色谱仪,记录色谱图(见图1 b)。

每丸维生素E 平均含量为0 603mg,相对标准偏差为1 2%(n =6)。

图1 对照品(a)和样品(b)的色谱图
1.内标物;
2.维生素E.
2.3 稳定性试验
取 2.2 节已测定的样品溶液,放置48h 进样,维生素E 与内标峰面积之比为1 1809,此值与48h 前的1 1405值相对照无明显变化。

2.4 加标回收率试验
精密称取3份已知含量的同一样品约0 3g,置于10mL 棕色容量瓶中,分别精密加入对照品储备液0 2,0 4,0 6mL ,精密加入内标溶液2mL ,再加入不同体积的正己烷,使终体积为3 3mL 。

每一浓度的溶液连续进样3次,平均回收率为98 5%,相对标准偏差为1 2%(n =9)。

2.5 结语
作者考察了多种程序升温方式,只有文中采用的方式才能完全排除亚油酸的干扰。

本方法采用样品谱图与空白溶剂的差式图谱进行计算,校正了由于程序升温导致的基线漂移。

参考文献:
[1] 国家药典委员会.地方标准上升国家药品标准:化学药品.第
13册.北京:化学工业出版社,2002.583
[2] 国家药典委员会.中华人民共和国药典2000年版(二部).北
京:化学工业出版社,2000.799
2004年7月July 2004
色谱
Chinese Journal of Chromatography
Vol.22No.4
461。

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气相色谱法测定维生素E乳膏中维生素E的含量

气相色谱法测定维生素E乳膏中维生素E的含量

气相色谱法测定维生素E乳膏中维生素E的含量
李国忠;赵云燕;管玉云;程正
【期刊名称】《中国生化药物杂志》
【年(卷),期】2006(27)4
【摘要】目的建立一种用气相色谱法测定维生素E乳膏中维生素E含量的方法.方法采用硅酮OV-17填充柱(涂布浓度为2%);柱温:275℃;进样口温度:295℃;FID检测器,检测器温度320℃.结果维生素E在2.02～6.06 μg/mL范围内呈良好线性关系(r=0.999 3),平均加样回收率为99.4%,RSD为1.5%(n=9).结论该法简便快速,结果准确,可以有效地控制该药品的质量.
【总页数】3页(P237-238,240)
【作者】李国忠;赵云燕;管玉云;程正
【作者单位】铜陵市人民医院,安徽,铜陵,244000;铜陵市人民医院,安徽,铜
陵,244000;铜陵市药品检验所,安徽,铜陵,244000;铜陵市药品检验所,安徽,铜
陵,244000
【正文语种】中文
【中图分类】R977.25;R927.2
【相关文献】
1.高效液相色谱法测定白芷维生素E乳膏中维生素E 的含量 [J], 何荣芬
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5.HPLC法测定维生素E尿囊素乳膏(Ⅱ)中维生素E和尿囊素的含量 [J], 王琤帅;戴拥燕;舒展;郑篮君;应斌斌;金芩
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气相色谱法测定维生素E软胶囊含量

气相色谱法测定维生素E软胶囊含量

２ ０ １ ４ 年３ ６ 期
科技 一向导
◇ 科技之窗◇
气相色谱法测定维生素 Ｅ软胶囊含量
贾 黎 黎 ，
（ 哈药集 团制药总厂
黑龙江
哈尔滨
１ ５ ０ ０ ０ ０ ）
【 摘 要】 建立气相色谱 法测定维 生素 Ｅ软胶 囊中维生素 Ｅ的含量 。方法 ： 以正三十二炕 为内标 物 ， Ｄ Ｂ 一 ５ 毛细管柱 ， 进样 口温度 为 ３ ０ ０ — ３ １ ０ ￣ （ ２ ， 柱温为 ２ ９ ０ — ３ ０ ０ ￣ Ｃ， 氮气： ２ Ⅱ 正・ ｍｉ ｎ ＇ ￣ ＇ ； Ｆ Ｉ Ｄ检测 器， 检测温度 为 ３ ０ ０ — ３ １ ０ ￣ １ ２； 定量方法 ： 内标峰 面积法。维生素 Ｅ在 ０ ． ５ ￣ ４ ． ０ ｍｇ ・ ｍ Ｌ 一 范围内 呈 良好 的线性 关系（ ｒ ＝ Ｏ ． ９ ９ ９ ９ ６ ） 。维生素 Ｅ平均回收率分别为 ９ ９ ． ３ ％。结论 ： 本 法简便 、 准确 。 可用－ Ｉ － ￣ｇ素 Ｅ的含量测定 。
【 关键词 】 气相色谱 法； 舍量 ； 测定
维生 素 Ｅ软胶囊用于心 ， 脑血 管疾病及习惯性流产 、 不孕症的辅 浓度 ｆ Ｘ ） 为横坐标 ， 绘制标准 曲线 ， 计算 回归方程 。结果表明 。 维生 素 Ｅ 助治疗 。 维生索 Ｅ 亦称维他命 Ｅ 。 是一种有 ８ 种形式的脂溶性维生 素， 在Ｏ ． ０ ５ ０ ． ４ ０ ｍ ｇ ． ｍ Ｌ 一 范 围内呈 良好的线性关 系。 为一重要的抗氧化剂㈣ 。维生 素 Ｅ具有有效减少皱纹 的产生 、 减少细 ２ ６重 现 性 试 验 胞耗氧量 、 ． 抗氧化保护机体细胞免受 自由基 的毒 害、抗 动脉粥样硬 称取 同一批的维生 素 Ｅ样品 ６ 份， 按测定方法项下的方法制备供 化、 抑 制脂质 过氧化及形成 自由基 、 保 护组织 、 降低胆 固醇、 预防高血 试 品溶液 ， 测定含量 ， 并计算样品的 Ｒ Ｓ Ｄ值 ， 结果 Ｒ Ｓ Ｄ为 ０ ． ９ ５ ％， 结果 压、 防止血液 的凝 固 、 预防治疗 甲状腺疾病 、 改善血液循环 、 保 护皮肤 表 明此方法的重现性 良好 。 ． 免受紫外线和污染的伤 害、 加速伤 口的愈合等作 用［ ａ － ￣ ３ 。维生素 Ｅ适用 ２ ． ７准 确 度试 验 于体 内营养不足 、 内分泌紊乱 、 性欲低 下、 月经不调 、 体质虚弱 、 多病 、 取对照 品适量 ， 加入到样 品中 ， 加入 量分别相 当于样品含量的 ８ Ｏ 肌体缺乏活力 、 早衰 、 肿瘤 患者及化疗 中、 不孕人群 。本文采用气相色 ％、 １ ０ ０ ％、 １ ２ ０ ％。取模拟片照 “ 含量测 定” 项下方法试 验， 计算 回收率 谱法对维生素 Ｅ 软胶囊 中的维生素 Ｅ 进行 了含量测定 为９ ９ ＿ ３ ％． Ｒ Ｓ Ｄ为 Ｏ ． ７ ２ ％。
药分实验思考题

药分实验思考题

药分实验思考题药分实验实验⼀：氯化钠的杂志检查1.药物中杂质检查的意义是什么药物中的杂质是影响药品质量的主要因素之⼀，药品的杂质是药品中不具治疗作⽤或对⼈体有危害或影响药品稳定性和疗效的物质，因此，杂质检测是控制药品质量的⼀项重要指标，以保证药品质量和临床⽤药安全有效。

2.药物中杂质的来源主要有哪些？什么的⼀般杂质？什么是特殊杂质？来源：（1）由⽣产过程中引⼊的（2）贮藏过程中产⽣的⼀般杂质：指在⾃然界中分布较⼴泛，在多种药物的⽣产和贮藏过程中容易引⼊的杂质。

特殊杂质：指某⼀个或某⼀类药物的⽣产或贮藏过程中引⼊的杂质3.药物中杂质检查应严格遵循什么原则？为什么？遵⾏平⾏实验的原则，如加⼊的试剂，反应的温度，放置的时间等均应相同，这样检查结果才有可⽐性，减少系统误差。

4.试计算出氯化钠中溴化物，硫酸盐，镁盐，钾盐，铁盐，重⾦属和砷盐的限量5.取某⼀药物0.5g进⾏⾦属检测，规定限量为百万分之⼗，应取多少ml标准铅溶液？6.某⼀药物砷盐限量为百万分之四，取标准砷溶液2ml做对照，问应取供试品多少克？实验⼆：药物中特殊杂志的检查1.简要说明以上杂志检查项⽬的原理和⽅法1)阿司匹林中⽔杨酸检查的原理：⽔杨酸在弱酸性环境中和FeCl3作⽤显紫⾊，⽽阿司匹林结构中⽆游离酚羟基，不能发⽣此反应。

⽅法为化学⽅法中的显⾊反应检查法：取⼀定量的被检杂质标准溶液和⼀定量供试品溶液，在相同条件下处理⽐较反应结果从⽽确定含量是否超过限量。

2)盐酸普鲁卡因中对氨基苯甲酸检查原理：盐酸普鲁卡因、对氨基苯甲酸在酸性条件下可与⼆甲氨基醛缩合⽽成⾊。

不同物质分配系数不同，在薄层⾊谱中可被分离，且斑点⼤⼩和浓度有关。

⽅法：本实验采取薄层⾊谱中的的杂质对照品法，根据杂质限量取供试品溶液和⼀定浓度的杂志对照⽚溶液，分别点样于薄层⾊谱板上，展开，斑点定位，供试品溶液除斑点外的其他斑点与相应的杂志对照⽚进⾏⽐较，若供试品杂质斑点颜⾊不深于对照品杂杂质斑点，则说明没有超过限量。

维生素E的含量测定(GC)

维生素E的含量测定(GC)

维生素E的含量测定（GC）一、目的要求1、掌握GC内标法测定药物含量的方法和计算。

2、熟悉气相色谱仪的工作原理和操作方法。

二、主要仪器与药品岛津GC－14B气相色谱仪，DB-5毛细管柱；维生素E对照品、维生素E样品、正三十二烷、正己烷。

三、实验方法色谱条件与系统适应性实验：柱温为295℃，进样室温度300℃，检测器温度310℃；理论板数按维生素E峰计算应不低于5000，维生素E峰与内标物质峰的分离度应大于2，拖尾因子0.95～1.05。

校正因子测定：取三十二烷0.0025g，加正己烷溶解并稀释成每1ml中含1.0mg的溶液，摇匀，作为内标溶液。

另取维生素E对照品0.0253g，置棕色具塞锥形瓶中，精密加入内标溶液10ml，密塞，振摇使溶解（维生素E对照品溶液浓度2.53mg/ml），取1µL注入气相色谱仪，记录色谱图及各参数，重复进样3次，计算校正因子。

样品测定：取维生素E0.0236g，置棕色具塞锥形瓶中，精密加入内标溶液10ml，密塞，振摇使溶解（维生素E样品溶液浓度2.36mg/ml），取1µL注入气相色谱仪，记录色谱图及各参数，重复进样3次，计算含量。

计算方法：校正因子（f）=(A内标×C对照) /(A对照×C内标)C样品＝f×C内标×A样品/ A内标Ve含量＝C样品/C样品配制浓度×100％RSD=SD/平均值A—峰面积，C—浓度四、实验结果与讨论溶剂定位：t＝1.745min；内标定位：9.420min；维生素E定位：t＝9.765min。

保留时间（min）峰面积R 理论板数拖尾因子① 9.432 22618.1 7.273 58649 0.9759.823 58987.2 2.391 51721 0.774对照品 ② 9.415 4683.5 2.339 62936 1.0459.782 11103.1 2.339 56726 0.962③ 9.415 2947.4 83.508 60627 1.1279.790 6712.6 2.309 51371 0.941① 9.432 5146.5 2.306 65612 1.0099.790 11280.4 2.306 56823 1.033样品 ② 9.423 1773.6 83.598 63048 1.0279.782 3951.1 2.328 60850 1.032③ 9.446 9574.9 2.225 60949 0.9839.760 21759.5 2.225 53188 1.006计算结果：对照品①f＝0.970②f=1.067③f=1.111平均f＝1.049，RSD=6.88％样品①Ve含量＝97.4％②Ve含量＝99.0％③Ve含量＝101.0％Ve平均含量＝99.1％，RSD=1.82％Ve含量符合规定（90.0％～110.0％）。