常见样品前处理方法汇总
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常见样品前处理方法汇总 1 / 6
常有样品前办理方法汇总
样品前办理对样品的剖析起着至关重要的左右，某种程度上来说，前办理决定了剖析测试的结果，本文为大家体现常有样品前办理方法
1. 硝酸消解法（关于较清的水溶液样品） 2. 硝酸 - 高氯酸消解法（消解含难氧化有机物的样品） 3. 硝酸 - 硫酸消解法（硝酸：硫酸 =5：2，常加入少许过氧化氢） 湿式
4. 硫酸 - 磷酸消解法（有益于测准时除去 Fe3+等离子的扰乱） 消解 5. 硫酸 - 高锰酸钾消解法（常用于测定汞的水溶液样品） 法
6. 硝酸 - 过氧化氢消解法： 有人用该方法消解生物制品测定氮、 磷、钾、硼、砷、氟等元素 7. 多元消解方法：需采纳三元以上酸或氧化剂消解系统。
消解 1. 灰化法分解样品不使用或使用少许化学试剂， 并可办理较大称量
的样品，故有益于提升测定微量元素的正确度。
干灰 2. 灰化温度一般为 450～ 550℃，不宜办理测定易挥发组分的样品，
化法 灰化所用用时间也较长。
（高 3. 依据样品种类和待测组分的性质不一样，采纳不一样资料的坩埚和
温分 灰化温度。常用的有石英、铂、银、镍、铁、瓷、聚四氟乙烯等性
解法） 质的坩埚。原则是坩埚不与样品发生反响并在办理温度下稳固。
4. 往常灰化生物样品不加其余试剂， 但为促使分解， 克制某些元素
挥发损失， 常加适当协助灰化剂。样品灰化完整后， 经稀硝酸或盐
酸溶解供剖析测定。
㈠提 1. 振荡提取法（蔬菜、水果、粮食）
2. 组织捣碎提取（从动植物组织中提取有机污染物）
取方
3. 索氏提取（常用于提取生物及土壤样品中的农药、石油类、苯肼 法 芘等有机污染物质）
㈡挥 挥发分别法是利用某些组分挥发度大或将欲测组分转变为易挥发
发和 物质，而后用惰性气体带出而达到分其余目的。
蒸发 蒸发浓缩是指在电热板上或水浴中加热水样， 使水分迟缓蒸发， 达
浓缩 到减小水样体积，浓缩欲测组分的目的。
提取 ㈢蒸 利用水样各组分拥有不一样的沸点而使其相互分别； 测定水样中的挥
发酚、氰化物、氟化物时均需先在酸性介质中进行预蒸馏分别；蒸 与富 馏法 馏拥有消解、富集和分别三种作用。
集
㈣离
利用离子互换剂与溶液中的离子发生互换反响进行分别。 离子互换 子交 剂可分为无机离子互换剂和有机离子互换剂（离子互换树脂） 换法
溶液中一种难熔解合物在形成积淀的过程中， 将共存的某些痕量组
分一同载带出来的现象。共积淀的原理鉴于表面吸附，形成混晶，
㈤共 异电核胶态物质互相作用及包藏等。
积淀 1. 利用吸附作用的共积淀分别：常用载体有 Fe（OH）3、Al(OH)3 、
法 Mn（OH） 2 及硫化物等。
2. 利用生成混晶的共积淀分别 3. 用有机共积淀剂进行共积淀分别 常见样品前处理方法汇总 2 / 6
㈥吸
附法
㈦层
析法
㈧磺
化法 和皂
化法
㈨低 温冷
冻法
㈩萃
取法
利用多孔性的固体吸附剂将水样中一种或数种组分吸附于表面， 已达到分其余目的。常用的吸附剂有活性炭、氧化铝、分子筛、大网状树脂等。被吸附富集于吸附剂表面污染组分， 可用有机溶剂或加热解吸出来供测定。
层析法分为柱层析法、薄层层析法、纸层析法等，吸附剂分为无机吸附剂和有机吸附剂。
磺化法：利用提取液中的脂肪、 蜡质等扰乱物质能与浓硫酸发生磺化反响，生成极性很强的磺酸基化合物，跟着硫酸层分别， 而达到与提取液中农药分其余目的。
磺化法利用油脂等能与强碱发生皂化反响， 生成脂肪酸盐而将其分别。
鉴于不一样物质在同一溶剂中的溶解度随温度不一样而不一样的原理来进行相互分别。
原理：物质在不一样的溶剂相中分派系数不一样， 而达到组分的分别与富集。
有机物质的萃取：分别在水相中的有机物质易被有机溶剂萃取
惯例 无机物质的萃取：先加入一种试剂，使其与水相中的离子 液 - 液 态组分相联合，生成不带电、易溶于有机溶剂的物质，该 萃取 试剂与有机相、水相共同形成萃取系统。 的类 依据生成可萃取物种类的不一样，可分为螯合物萃取系统、 型
离子缔合物萃取系统、三元络合物萃取系统和共同萃取系统等。
固相萃取（ SPE）
由夜固萃取和柱液相色谱技术相联合发展而来。 SPE是一个柱色谱分别过程，在分别机理、固定相和溶剂的选择等方面与高效液相色谱（ HLP C）有很多相像之处。 SPE的填料粒径（＞ 40μm）要比 HLPC（ 3～ 10μ
m）。所以， SPE只好用于分别保存性质有很大差其余化合物。 概括
分别效率较低的 SPE技术主要应用于办理试样。借助 SPE所要达到的目的是：从试样中出去对此后的剖析有扰乱的物质；富集痕量组分，提升剖析敏捷度；变换试样溶剂，使之与剖析方法相般配；原位衍生；试样脱盐；便于试样的储藏和运送。
SPE柱：填料粒径与 HLPC柱填料不一样，其余同样。使用最多的是
C18 相。该种填料疏水性强，在水相中对大部分有机物显示保存；同时也使用其余拥有不一样选择性和保存性质的资料。
拥有活性基团或经活性化合物涂渍的 SPE相可用于剖析衍生化反响。
装置 SPE盘：与膜过滤器十分相像。盘式萃取器是含有填料的 PTFE圆片或载有填料的玻璃纤维片；填料约占 SPE盘总量的 60%～ 90%，盘的厚度
约 1mm。和前者的差异在于床厚度 / 直径（L/d ）比。适合从水中富集痕
量的污染物。 固相微量萃取（ SPME） 常见样品前处理方法汇总 3 / 6
离线和
在线
SPE
SPE方法
的成立
SPE的应
用
固相微萃取
离线 SPE
在线 SPE
柱预办理
加样
剖析物的
洗脱和收 集（另一 种状况是 杂质被保
留而剖析 物经过
柱）
（固体分 散介质固
相萃取）
环境剖析
药物剖析
临床剖析
食品饮料剖析
1.SPE 与剖析分别独立进行， SPE仅为此后的剖析供给适合的试样。 2. 为使试样溶液与填料有足够的接触，溶剂流量不可以过高。 3. 可由自动化仪器达成。自动 SPE仪由柱架、柱塞泵、储液槽、管线和试样办理器构成。
又称在线净化和富集技术，主要用于 HLPC剖析
目的： 1. 除掉填猜中可能存在的杂质； 2. 使填料溶剂化，提升固相萃取的重现性
1. 为防备剖析物的流失，试样溶剂浓度不宜过高； 2. 以反
相机理萃取时，以水或缓冲剂作为溶剂，此中有机溶剂量不超出 10%（ V/V）；3. 为战胜加样过程中剖析物流失，可采纳弱溶剂稀释试样、减少试样体积、增添 SPE柱中的填料量和选择对剖析物有较强保存的吸附剂等手段。
1. 对反相萃取柱，冲洗溶剂是含适合浓度有机溶剂的水或缓冲液；
2. 为决定最正确冲洗溶剂的浓度和体积， 加试样于 SPE柱上，用 5～10 倍 SPE柱床体积的溶剂冲洗，挨次采集和剖析流出液，获得冲洗溶剂对剖析物的洗脱廓形。挨次增添冲洗
溶剂强度，依据不一样不一样强度下剖析物的洗脱廓形，决定冲洗溶剂适合的强度和体积； 3. 洗脱和采集目的：将剖析物完整洗脱并采集在最小体积
的级分中，同时使比剖析物更强保存的杂质尽可能多的保存在 SPE柱上；
4. 为提升剖析物的浓度或为此后剖析调整溶剂性质，能够把采集到的剖析物级分用氮气吹干，再溶于小体积的溶剂中。
1. 环境试样如地表水中剖析物浓度很低，在剖析前一定富集剖析物。
2. 生物液的成分复杂，含有大批的蛋白质，在剖析以前需要预办理试样除掉蛋白质。
由液固萃取和柱液相色谱技术相联合发展而来。 SPE是一个柱色谱分别过程，在分别机理、固定相和溶剂的选择等方面与高效液相色谱（ HLP C）有很多相像之处。 SPE的填料粒径（＞ 40μm）要比 HLPC（ 3～ 10μ
m）。所以， SPE只好用于分别保存性质有很大差其余化合物。
概括
分别效率较低的 SPE技术主要应用于办理试样。借助 SPE所要达到的目的是：从试样中出去对此后的剖析有扰乱的物质；富集痕量组分，提升剖析敏捷度；变换试样溶剂，使之与剖析方法相般配；原位衍生；试样脱盐；便于试样的储藏和运送。 常见样品前处理方法汇总 4 / 6
装置
离线和
在线 SPE
SPE方法
的成立
SPE的应
用
SPE柱：填料粒径与 HLPC柱填料不一样，其余同样。使用最多的是
C18 相。该种填料疏水性强，在水相中对大部分有机物显示保存；同时也 使用其余拥有不一样选择性和保存性质的资料。
拥有活性基团或经活性化合物涂渍的 SPE相可用于剖析衍生化反响。SPE盘：与膜过滤器十分相像。盘式萃取器是含有填料的 PTFE圆片或载有填料的玻璃纤维片；填料约占 SPE盘总量的 60%～ 90%，盘的厚度
约 1mm。和前者的差异在于床厚度 / 直径（L/d ）比。适合从水中富集痕量的污染物。
固相微量萃取（ SPME）
1.SPE 与剖析分别独立进行， SPE仅为此后的剖析供给适合
的试样。 2. 为使试样溶液与填料有足够的接触，溶剂流量
离线 SPE 不可以过高。 3. 可由自动化仪器达成。自动 SPE仪由柱架、柱塞泵、储液槽、管线和试样办理器构成。
在线 SPE 又称在线净化和富集技术，主要用于 HLPC剖析
目的： 1. 除掉填猜中可能存在的杂质； 2. 使填料溶剂化，
柱预办理
提升固相萃取的重现性
1. 为防备剖析物的流失，试样溶剂浓度不宜过高； 2. 以反相机理萃取时，以水或缓冲剂作为溶剂，此中有机溶剂量
加样 不超出 10%（ V/V）；3. 为战胜加样过程中剖析物流失，可
采纳弱溶剂稀释试样、减少试样体积、增添 SPE柱中的填
料量和选择对剖析物有较强保存的吸附剂等手段。
剖析物的 1. 对反相萃取柱，冲洗溶剂是含适合浓度有机溶剂的水或 洗脱和收 缓冲液； 2. 为决定最正确冲洗溶剂的浓度和体积，加试样于 集（另一 SPE柱上，用 5～10 倍 SPE柱床体积的溶剂冲洗，挨次收 种状况是 集和剖析流出液，获得冲洗溶剂对剖析物的洗脱廓形。依 杂质被保 次增添冲洗溶剂强度，依据不一样不一样强度下剖析物的洗脱 留而剖析 廓形，决定冲洗溶剂适合的强度和体积； 3. 洗脱和采集目 物经过 的：将剖析物完整洗脱并采集在最小体积的级分中，同时
柱） 使比剖析物更强保存的杂质尽可能多的保存在 SPE柱上；
（固体分 4. 为提升剖析物的浓度或为此后剖析调整溶剂性质，能够
把采集到的剖析物级分用氮气吹干，再溶于小体积的溶剂 散介质固 中。 相萃取）
环境剖析
1. 环境试样如地表水中剖析物浓度很低，在剖析前一定富药物剖析 集剖析物。
临床剖析 2. 生物液的成分复杂，含有大批的蛋白质，在剖析以前需食品饮料 要预办理试样除掉蛋白质。 剖析
固相微萃取
