样品预处理的常用方法

样品的预处理方法

1.样品粉碎：对于固体样品，如矿石、植物组织等，通常需要将其粉碎成适当的粒度。粉碎过程可以使用机械研磨仪、球磨机等设备完成。

2.样品溶解：对于固体样品中需要分析的化学物质，通常需要将其溶解到适当的溶剂中。溶解可以通过加热、超声波处理或者搅拌等方法完成。

3.样品提取：对于复杂的样品矩阵中的目标分析物，需要进行提取操作，将目标分析物从样品中分离出来。提取方法包括固相萃取、液液萃取、气相萃取等。

4.样品过滤：对于含有悬浮物、杂质或固体颗粒的液体样品，通常需要进行过滤操作以去除杂质。常用的过滤方法包括滤纸过滤、膜过滤、离心沉淀等。

5.样品浓缩：对于分析物含量较低的样品，需要进行浓缩操作以增加其浓度。常用的浓缩方法包括蒸发浓缩、萃取浓缩、固相萃取浓缩等。

6.样品洗涤：对于一些有机化合物或被污染的样品，需要进行洗涤操作以去除杂质。洗涤方法可以使用溶剂洗涤、溶液洗涤或者水洗等。

7.样品净化：对于一些复杂样品中存在的干扰物，需要进行净化操作以去除干扰。常用的净化方法包括固相萃取、离子交换、色谱净化等。

8.样品稀释：对于浓度过高的样品，需要进行稀释操作以得到适合分析的浓度范围。稀释方法可以使用稀释液稀释、溶剂稀释等。

9.样品pH调节：对于需要在特定pH条件下进行分析的样品，需要进行pH调节操作。pH调节可以使用酸碱溶液、缓冲溶液等。 10.样品保存：对于需要长时间保存的样品，需要进行适当的保存操作以保持其原样。保存方法可以是冷藏、冷冻、干燥等。

以上是一些常见的样品预处理方法，具体的选择应根据实际情况进行。同时，不同的分析方法所要求的样品预处理方法也有所差异。因此，在进行样品预处理时，应根据具体分析要求并结合样品的性质选择合适的方法。

常规样品预处理方法

消解湿式消解法1.硝酸消解法（对于较清的水溶液样品）

2.硝酸-高氯酸消解法（消解含难氧化有机物的样品）

3.硝酸-硫酸消解法（硝酸：硫酸=5：2，常加入少量过氧化氢）

4.硫酸-磷酸消解法（有利于测定时消除Fe3+等离子的干扰）

5.硫酸-高锰酸钾消解法（常用于测定汞的水溶液样品）

6.硝酸-过氧化氢消解法：有人用该方法消解生物制品测定氮、磷、钾、硼、砷、氟

等元素

7.多元消解方法：需采用三元以上酸或氧化剂消解体系

干灰化法（高

温分解法）1.灰化法分解样品不使用或使用少量化学试剂，并可处理较大称量的样品，故有利于

提高测定微量元素的准确度

2.灰化温度一般为450～550℃，不宜处理测定易挥发组分的样品，灰化所用用时间也

较长

3.根据样品种类和待测组分的性质不同，选用不同材料的坩埚和灰化温度。常用的有

石英、铂、银、镍、铁、瓷、聚四氟乙烯等性质的坩埚。原则是坩埚不与样品发生反

应并在处理温度下稳定

4.通常灰化生物样品不加其他试剂，但为促进分解，抑制某些元素挥发损失，常加适

量辅助灰化剂。样品灰化完全后，经稀硝酸或盐酸溶解供分析测定

提取与富集提取方法1.振荡提取法（蔬菜、水果、粮食）

2.组织捣碎提取（从动植物组织中提取有机污染物）

3.索氏提取（常用于提取生物及土壤样品中的农药、石油类、苯肼芘等有机污染物质）

挥发和蒸发浓

缩挥发分离法是利用某些组分挥发度大或将欲测组分转变成易挥发物质，然后用惰性气

体带出而达到分离的目的

蒸发浓缩是指在电热板上或水浴中加热水样，使水分缓慢蒸发，达到缩小水样体积，

浓缩欲测组分的目的

蒸馏法利用水样各组分具有不同的沸点而使其彼此分离；测定水样中的挥发酚、氰化物、氟

化物时均需先在酸性介质中进行预蒸馏分离；蒸馏具有消解、富集和分离三种作用

离子交换法利用离子交换剂与溶液中的离子发生交换反应进行分离。离子交换剂可分为无机离子

交换剂和有机离子交换剂（离子交换树脂）

共沉淀法溶液中一种难溶化合物在形成沉淀的过程中，将共存的某些痕量组分一起载带出来的

为了确保食品理化检验结果的真实、　准确、可靠，必须严格按照检验方法选　脏确的样品预处理方法。食品理化检验　须５ｃ寸：　口口ｊ　亍宁嫩哩，根据检验项目　和取样量的不同，预处理方法有很多种。　其中　肖化法、干灰化法、微波消解法在　食品理化检验中应用比较多，并且被广　大检验工作者所熟悉。各种方法都有优　点和缺点。下面采用微波消解法检验食　品中总砷含量，以及列举食品理化检验　所常用的三科样品预处理方法。　材料及方法　仪器和试剂　仪器：ＷＸ一４００微波快速消解仪、　ＡＦＳ－９３０双道原子荧光分光光度计、　实验用水符合水质电导率≤０．５　Ｓ／ｃｍ　东博ＤＢＲ０一ＳＹＳ纯水机。试剂：砷（Ａｓ）　标准物质、纯水（Ｈ，０）、氢氧化钠　（ＮａＯＨ）、硝酸（ＨＮＯ３）、硼氢化钾（ＫＢＨ４】、　双氧水（Ｈ，０，）。　样品预处理方法　准确称取０．２０　ｇ试样于消解罐中，　分另０加入１～５　ｍＬ　ＨＮＯ　和１～２　ｍＬ　Ｈ　０。，同时按上个步骤做一份空白样品。　将这两份样品编号，盖上安全阀。将　消解罐放入微波炉消解系统中，按照　测定砷样品设置微波炉消解系统上的　参数。至完全消解后，让其自然冷却，　冷却后用（１＋９）ＨＮＯ。溶液定量转移　并定容，混匀待测。　７８食品安全导刊ｚ０ｌ７年２月　检测　将消解好的样品用ＡＦＳ－９３０双道　原子荧光分光光度计按照食品卫生检　验新技术标准规程手册（２００４）中砷　检验标准方法进行检验。　食品理化检验中样品的预处理　方法　湿消化法　准确称取固体试样１．０—２．５　ｇ，液体试样５．０～１０．０　ｇ（ｍＬ）置　于５０—１００　ｍＬ锥形瓶中，加ＨＮＯ　２０—４０　ｍＬ，盖上表面皿。同时按上　个步骤做一份空白样品。将这两份样　品编号，置于电热板上按检验方法要　求加热消解，待消解液挥发剩下１Ｏ　ｍＬ左右时样品仍未完全分解，再补加　５　ｍＬ　ＨＮＯ　再消解。如此反复，直到挥　发液冒白烟，取下放冷，定容，待测。　此方法优点是无论是固体、液体都可　以采用。缺点就是样品取用量较大，　消化时间过长，对环境污染较大，要　在毒气柜中进行。并且，检验人员要　随时注意消化液是否炭化、烧干，若　出现此种情况，必须要重新称样消化。　千灰化法　此法一般应用于固体。准确称取　１．０～２．５　ｇ试样于５Ｏ　ｍＬ有盖坩埚中，　加入检测项目时所需要帮助消化的试　剂，同时按上个步骤做一份空白样品，　先在电热板上炭化至无黑烟，后移入　马弗炉中高温灰化，灰化的温度、时　间严格按照检验项目的方法设置。灰　化完成后取下放冷，加所需试剂定容，　待测。此方法的优点是对环境污染不　大，检验人员不用时刻注意，可以进　行下一步检验准备工作。缺点就是只　限于固体样品，样品在高温灰化时易　挥发、损失，并且样品取用量较大，　消化时间和－却时间比较长。　微波消解法　准确称取０．１Ｏ～０．５０　ｇ试样于消　解罐中，分别加入１～５　ｍＬ　ＨＮＯ。和　ｌ～２　ｍＬ　Ｈ，Ｏ，，同时按上个步骤做～　份空白样品。将样品编号，盖上安全　阀。将消解罐放入微波炉消解系统中，　根据不同的检验项目设置微波炉消解　系统系统上的参数。至完全消解后，　让其自然冷却，冷却后用（１＋９）ＨＮＯ。　溶液定量转移并定容，混匀待测。此　方法的优点是样品取用量少，易于消　解，不限于任何状态的样品，对环境　污染不大，检验人员不用时刻注意，　可以进行下一步检验准备工作。此方　法在检验微量金属元素中经常用到。　食品理化检验中样品的预处理　质量控制　样品的取样　检验的食品样品是液体的，取样　之前就应对其进行搅拌和摇振，如果　有些食品样品有可溶性无盐固形物，　除了对其进行搅拌和摇振，还需要过　滤再取样，目的是确保检验出来的结　果能代表样品中的正确含量。进行检　验的食品样品是固体的且形态较大，　在取样前需要将其切碎或碾碎，进而　进行取样。此举的目的是避免样品因　形态过大使消化时间过长而造成挥发　损失，影响检验结果。　预处理过程中的条件控制　样品在进行预处理过程中，必须　严格按照所用的方法的条件进行操作，　每批次样品消化的同时都要做空白试　样，目的是扣除空白试剂所含有待测　物质的量，以确保检验结果不偏大。　还有温度和时间的控制也非常重要，　温度过低，时间过短，样品消化不完全，　温度过高，时间过长，样品消化易挥　发损失。所以，必须严格遵守样品预　处理过程中的各项条件，确保检验结　果准确。　预处理时对样品的处理　预处理时要做好样品的标识和登　记，不要混淆，以确保每个样品对号　入座，保证每个样品的结果不交叉出　错，确保检验结准确可靠。　结论　食品理化检验结果数据的真实、　准确、可靠，与食品理化检验样品预　处理有直接的关系，在进行食品理化　检验时，必须严格按照检验方法选用　正确的样品预处理方法，不能随心所　欲。这是确保检验结果真实、准确、　可靠的先决条件。样品的预处理质量　控制不好，那么食品理化检验核心部　分的测定就会出现偏差，影响检验结　果。所以，每个检验技术人员必须要　树立正确严谨的检验操作态度，同时　也要不断强化自身的检验技术能力，　确保食品理化检验结果的真实、准确、　可靠，让广大人民群众能吃上合格、　放心的食品，为食品安全及社会民众　的健康提供可靠的保障。　口黄春燕广　箸阳江市阳东区疾病预防控制中心　

食品分析课后习题答案

【篇一：食品分析试题及答案】

>1、样品预处理的常用方法有： 有机物破坏法、蒸馏法、溶剂提取法、色层分离法、化学分离法、浓缩法。

2、密度计的类型有：普通密度计、锤度计、乳稠计、波美计。

3、食品的物性测定是指色度测定、黏度测定和质构测定。

4、维生素分为脂溶性维生素和水溶性维生素。

5、肉制品常用的发色剂是亚硝酸盐（钠）和硝酸盐（钠），adi值分别为0-0.2mg/kg和0-5mg/kg。

变旋光作用：具有光学活性的还原糖类（如葡萄糖、果糖、乳糖、麦芽糖等）溶解后，其旋光度起初迅速变化，然后渐渐变化缓慢，最后达到恒定值，这种现象称为变旋光作用。

有效酸度：指被测溶液中h+的溶度，准确的说应是溶液中h+的活度，所反映的是已离解的那部分酸的浓度，常用ph来表示，其大小可用酸度计（即ph计）来测定。

总糖：指具有还原性的（葡萄糖、果糖、乳糖、麦芽糖等）和在测定条件下能水解为还原性单糖的蔗糖的总量。

总灰分：食品的灰分常称为-。在总灰分中，按其溶解性还可分为水溶性灰分、水不溶性灰分和酸不溶性灰分。其中水溶性灰分反映的是可溶性的钾、钠、钙、镁等氧化物和盐类含量。水不溶性灰分反映的是污染的泥砂和铁、铝等氧化物及碱土金属的碱式磷酸盐含量。酸不溶性灰分反映的是环境污染混入产品中的泥砂及样品组织中的微量氧化硅含量。

1、 怎样提高分析测试的准确度？

（1）选择合适的分析方法（2）减少测定误差（3）增加平行测定次数，减少随机误差

（4）消除测量过程中系统误差（5）标准曲线的回归

2、水分测定有哪几种主要方法？采用时各有什么特点？

（1）干燥法。水分是样品中唯一的挥发物质；可以较彻底的去除水分；在加热过程中，如果样品中其他组分之间发生化学变化，由此而引起的质量变化可以忽略不计。

（2）蒸馏法。快速，设备简单经济、管理方便，准确度能够满足常规分析的要求。对于谷类、干果、油类、香料等样品，分析结果准确，特别是对于香料，蒸馏法是惟一的、公认的水分测定法。 （3）卡尔-费休（karl-fisher）法。快速准确且不需加热，常用于微量水分的标准分析，用于校正其他分析方法。