食盐中碘含量的测定方法比较
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食盐中碘含量的测定方法比较
谢 音 吴卫兵
(武汉大学化学与分子科学学院,武汉430072)
摘 要:本文分别用常量,微量滴定以及分光光度法对食盐中碘的含量进行测定并比较,结果显示:微量滴定无论从准确度、精密度分析都是交好的测定方法,并且减少了环境污染。尽管分光光度法几乎不会造成环境污染,但测定的精密度略低。
碘是人体所必需的微量元素之一,碘缺乏会引起甲状腺肿大,影响机体代谢,甚至可致发育停滞[1],食盐加碘是防治碘缺乏的措施之一。国家规定在食盐中加入碘酸钾。其含量的测定方法有滴定分析法、分光光度法等。现将硫代硫酸钠滴定法(分常量、微量滴定)与分光光度法的测定结果作一比较。
1.原理
碘酸钾为氧化剂,在酸性条件下易被还原生成碘。遇淀粉显蓝色,用分光光度计测其颜色的深浅,得浓度;此外,析出游离碘,用硫代硫酸钠标准溶液滴定。据此计算碘的含量。
I2 + 2S2O32-===2I- + S4O62-
IO3- + 5I- + 6H+===3I2 + 3H2O
2.试剂及仪器
2.1.试剂
2.1.1.KIO3标准溶液(C1/6KIO3=0.002 mol·L-1)[2]
2.1.2.KIO3标准溶液(含碘10g/mL)[3]
2.1.3.Na2S2O3标准溶液(C=0.002030 mol·L-1)[4]
2.1.4.碘化钾溶液(5%)
2.1.5.淀粉溶液(0.5%)
2.1.6.H2SO4(1 mol·L-1)
2.1.7.被测食盐(云鹤牌,湖北省盐业公司)
2.2.仪器
2.2.1.滴定管50ml 3ml
2.2.2.移液管:2.00ml 5.00ml 10ml 25.00ml
2.2.3.碘量瓶:250 ml 25 ml
2.2.4.容量瓶:50.00 ml 100.00 ml
2.2.5.7220型分光光度计
3.方法
3.1.滴定法
3.1.1.常量:准确称取食盐10克,放入250 ml碘量瓶中,加入60ml水溶解,加入1 mol·L-1
H2SO42 ml,5%碘化钾溶液5 ml,用0.002030 mol·L-1Na2S2O3标准滴至浅黄色,再加入0.5%淀粉溶液5 ml,继续滴至兰色消失。
3.1.2.微量:准确称取食盐1-1.5克于25 ml碘量瓶中,加入7 mlH2O,0.5 ml 1 mol·L-1 H2SO4;0.5 ml5%KI溶液,用0.002030 mol·L-1Na2S2O3标准溶液滴至浅黄色,再加入0.5%淀粉溶液0.5 ml,继续滴定至兰色消失。
3.2.分光光度法
3.2.1.max的选择
在2个50 ml容量瓶中分别加入KIO3(10g/ml)0.00 ml,3.00 ml;KI(5%)各1 ml;淀粉(0.5%)各1 ml;H2SO4(1 mol·L-1),用水稀释50 ml,摇匀。用1cm比色池,在波长为550~610nm范围内测定吸光度,结果,max=560nm。
3.2.2.市售加碘食盐中碘含量的测定
在与选择max相同的实验条件下,以波长560nm的光作入射光,用该方法对市售食盐进行测定。
4.结果与讨论
从下表可知:三种方法结果相差不大,与滴定法相比分光光度法测定结果略低,但都在标准范围内[5]。微型滴定的试剂用量是常量滴定的十分之一,即节省实验经费又减少环境污染;分光光度法减少了标定Na2S2O3标准溶液的麻烦以及由此所造成的环境污染。
表:常量法、微量法分光光度法比较
方法
结果(mg·g-1) 常量法 微量法 分光光度法
0.0612 0.0620 0.0520
0.0603 0.0631 0.0537
0.0607 0.0619 0.0543
0.0611 0.0621 0.0547
0.0607 0.0627 0.0540
0.0608 0.0624 0.0537
0. 461 0. 705 1.341
X
dR(%)
参考文献
[1] 周爱儒.生物化学. 第5版. 上海人民卫生出版社. 2004.396
[2] 王廖.薛斌. 分光光度法测定食盐中碘含量. 辽宁化工. 1996(1): 57-58
[3] 李继胜等. 食盐中碘含量的光度分析法测定. 实用预防医学. 2003.2.20
[4] 武汉大学. 分析化学实验. 高等教育出版社. 2001.5.205
[5] 中华人民共和国食品营养强化剂. 使用卫生标准. 1176