原子吸收光谱法测定水样中的铜

原子吸收法测量水中铜含量分析

铜对人体健康具有重要影响，人体内铜缺乏可引起头晕、乏力、耳鸣眼花、骨质疏松等系列疾病，铜过量则会出现恶心、呕吐、上腹疼痛、急性溶血和肾小管变形等中毒现象。由于铜主要从日常饮食和饮用水中摄入，水是其中的一条重要接触途径，生活饮用水的质量与人们的健康密切相关，水中铜的含量直接影响人体健康，因此，检测水中铜的浓度，总结评定分析结果的不确定度，正确评估其测定不确定度具有很大的现实意义。

1、实验部分

1.1 仪器和试剂

日本岛津公司生产的原子吸收分光光度计（型号AA6701F ）、空气压缩机、高纯乙炔气（99.99%）

铜标准溶液（购自中国计量科学研究院）、硝酸（优级纯）、纯水18MΩ超纯去离子水

1.2 测量原理

仪器从光源辐射出具有待测元素特征谱线的光，通过试样蒸气时被蒸气中待测原素基态原子所吸收，由辐射特征谱线光被减弱的程度来测定试样中待测元素的含量。用铜标准物质配制一系列已知浓度的标准试样，测得每一浓度对应的净响应值，以响应值对浓度作图得到工作曲线（即校准后的响应与分析物浓度的曲线），然后在相同条件下测定样品的净响应值，即可得到样品的浓度

1.3 分析条件

1.3.1仪器条件：灯电流：6mA 、 狭缝宽度：0.5nm 、波长：324.8nm

1.3.2原子化条件： 燃气流量：2.2L/min 、 燃烧器狭缝长度：10cm 、 燃烧器狭缝高度：7mm 、 燃烧头角度：0

2、不确定度的来源分析与评定

饮用水中铜的测定结果的不确定度根据分析过程可分为A类不确定度和B类不确定度：A类不确定度包括：水样重复测定引起的不确定度和工作曲线拟合产生的不确定度。B类不确定度包括：曲线配制标准储备液和系列标准溶液带来的不确定度和稀释样品产生的不确定度。

2.1 A类不确定度的来源及评定：

2.1.1标准曲线不确定的评定：配制系列浓度为0.050mg/L、0.100 mg/L、0.200

华南师范大学实验报告

实验项目：原子吸收法测定水中铜的含量

指导老师：赖家平

【实验目的】

1.了解样品的制备的方法

2.了解原子吸收光谱仪的基本结构，掌握原子吸收光谱仪的操作

3.掌握分析测定方法的建立及数据处理

【实验原理】

原子吸收光谱法是一种广泛应用的测定元素的方法.它是基于在蒸汽状态下对待测定元素基态原子共振辐射吸收进行定量分析的方法。是将待测元素的分析溶液经喷雾器雾化后，在燃烧器的高温下进行原子化，使其离解为基态原子。空心阴极灯发射出待测元素特征波长的光辐射，并经过原子化器中一定厚度的原子蒸汽，此时，光的一部分被原子蒸汽中待测元素的基态原子吸收。根据朗伯-比尔定律，吸光度的大小与待测元素的原子浓度成正比，因此可以得到待测元素的含量。

【仪器和试剂】

1.仪器

TAS-986火焰型原子吸收光谱仪器，2ml移液管，容量瓶(50 ml)，洗耳球，烧杯

2.试剂

稀硝酸，铜标准溶液(100.0μg/ml)，水样。

【实验步骤】 1．溶液的配制：

准确移取0.00ml,0.25ml,0.50ml,1.00ml,2.00ml100.0μg/ml的铜标准溶液于50 ml容量瓶中,然后用稀硝酸稀释至刻度。

2．灯电流的选择

灯电流低、谱线变宽，无自吸收，但强度弱：灯电流高谱线轮廓变坏，灵敏度降低。因此必须选择合适的灯电流。喷雾适当浓度的待测元素溶液，改变灯电流，绘制吸光度—灯电流曲线。每测定一个数值后，仪器必须用试剂空白重新调零。

3．燃烧高度的选择

上下移动燃烧器的位置，选择合适的高度，应使光束通过火焰中原子浓度高的区域。在点燃火焰的情况下，喷雾待测元素标准溶液，绘制吸光度—燃烧器高度曲线。

4．光谱通带的选择

一般元素的通带为0.5~0.4之间,在这个范围内可将共振线与非共振线分开。选择通带除应分开最靠近的非共振线外，适当放宽狭缝，可以提高信噪比和测定的稳定性。

5．试样的提取量

试样提取量在3~6ml/min时，具有最佳灵敏度。

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实验一原子吸收分光光度法测定水样中的铜

一、实验目的：

1.掌握原子吸收分光光度计法进行定量测定的方法；

2.掌握标准加入法的溶液配置及测定方法；

3.了解原子吸收分光光度计的仪器结构及其使用方法。

二、实验原理：

将样品或消解处理好的试样直接吸入火焰，火焰中形成的原子蒸气对光源发射的特征电磁辐射产生吸收。将测得的样品吸光度和标准溶液的吸光度进行比较，确定样品中被测元素的含量。

直接吸入火焰原子吸收分光光度法测定快速、干扰少，适合分析废水和受污染的水。萃取或离子交换火焰原子吸收分光光度法，适合于清洁水的分析。石墨炉原子吸收分光光度计灵敏度高，但基体干扰比较复杂，适合于分析清洁水。

本方法适用于地表水、地下水和废水中的镉、铅、铜和锌的测定，适用浓度范围与仪器的特性有关。

三、仪器与试剂：

仪器：

原子吸收分光光度计（有背景校正装置），铜元素空心阴极灯及其它必要的附件。

试剂：

硝酸（优级纯AR）；高氯酸（优级纯AR）；去离子水。

燃料：

乙炔，纯度不低于于99.6%。

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氧化剂：

空气，由气体空压机供给，经过必要的过滤和净化。

铜贮备液：

准确称取0.5000g光谱纯金属，用适量1+1硝酸溶液溶解，必要时加热直至溶解完全。用水稀释至500mL，得到浓度为1 mg/mL的铜储备液。

铜标准溶液：

取50mL铜贮备液于1L容量瓶中，用0.2%硝酸定容至标线，此标准溶液含铜为50.0μg/mL。

四、实验步骤：

1、标准溶液的配制：

吸取铜标准溶液0.00，0.50，1.00，3.00，5.00和10.00mL，分别放入6个100 mL容量瓶中，用0.2%的硝酸稀释定容后，摇匀。

2、样品预处理：

取100.0mL水样放入300mL烧杯中，加入硝酸5mL，在电热板上加热消解（不要沸腾），蒸至10mL左右，加入5mL硝酸和2mL高氯酸，继续消解，直至剩余体积为1mL左右。

原子吸收光谱法测定水中铜的含量

原子吸收光谱仪的原理：仪器从光源辐射出具有待测元素特征谱线的光，通过试样蒸气时被蒸气中待测元素基态原子所吸收，由辐射特征谱线光被减弱的程度来测定试样中待测元素的含量。

原子吸收是指呈气态的原子对由同类原子辐射出的特征谱线所具有的吸收现象。

当电磁辐射感知至原子蒸气上时，如果电磁辐射波长适当的能量等同于原子由基态光子至激发态所须要的能量时，则可以引发原子对电磁辐射的稀释，产生吸收光谱。基态原子稀释了能量，最外层的电子产生光子，从高能量态光子至激发态。

原子吸收光谱根据郎伯-比尔定律来确定样品中化合物的含量。已知所需样品元素的吸收光谱和摩尔吸光度，以及每种元素都将优先吸收特定波长的光，因为每种元素需要消耗一定的能量使其从基态变成激发态。检测过程中，基态原子吸收特征辐射，通过测定基态原子对特征辐射的吸收程度，从而测量待测元素含量。

原子吸收光谱法的优点与严重不足：

(1) 检出限低，灵敏度高。火焰原子吸收法的检出限可达到 10-9级，石墨炉原子吸收法的检出限可达到 10-14～10-10g。

(2) 分析精度不好。火焰原子稀释法测定中等和高含量元素的相对标准差可以大于

1%，其准确度已吻合于经典化学方法。石墨炉原子稀释法的分析精度通常为 3%～5%。

(3) 分析速度快。原子吸收光谱仪在 35 min 内能连续测定 50 个试样中的 6种元素。

(4) 应用领域范围广。可以测量的元素超过 70多种，不仅可以测量金属元素，也可以用间接原子稀释法测定非金属元素和有机化合物。

(5) 仪器比较简单，操作方便。

(6) 原子吸收光谱法的不足之处就是多元素同时测量还有困难，存有相当一些元素的测量灵敏度还无法令人满意。

特点：

1、结构直观，操作方式方便快捷，不易掌控，价格较低；