水质 铜、锌、铅、镉的测定--原子吸收分光光度法

水质铜、铅、镉的测定石墨炉原子吸收分光光度法水和废水监测分析方法（第四版）方法确认1.目的通过石墨炉原子吸收分光光度法测定水质中铜、铅、镉的浓度，分析方法精密度，判断本实验室的检测方法是否合格。

2. 适用范围本方适用于对下水和清洁地表水。

3. 原理将样品注入石墨管，用电加热方式使石墨炉升温，样品蒸发离解形原子蒸汽，对来自光源的特征电磁辐射产生吸收。

将测得的样品吸光度和标准吸光度进行比较，确定样品中被测金属的含量。

4.仪器工作参数5.分析方法5.1样品预处理取100ml水样放入200ml烧杯中，加入硝酸5ml，在电热板上加热消解（不要沸腾）。

蒸至10ml左右，加入5ml硝酸和10ml过氧化氢，继续消解，直至1ml左右。

如果消解不完全，再加入硝酸5ml和10ml过氧化氢，再次蒸至1ml 左右。

取下冷却，加水溶解残渣，在过滤液中加入10ml硝酸钯溶液，用水定容至100ml。

取0.2%硝酸100ml，按上述相同的程序操作，以此为空白样。

5.2混合标准使用溶液用0.2%硝酸稀释金属标准贮备溶液配制而成，使配成的混合标准溶液含量为镉10.0ug/ml、铜10.0ug/ml、10.0ug/ml5.3校准曲线的绘制参照下表，在50ml容量瓶中，用硝酸溶液稀释混合标准溶液，配置至少5个工作标准溶液，其浓度范围应包括试料中铜、铅、镉的浓度。

注：定容体积为50ml。

5.4样品测定将20ul样品注入石墨炉，参照仪器工作参数表的仪器参数测量吸光度。

以零浓度的标准溶液为空白样，扣除空白样吸光度后，从校准曲线上查出样品中被测金属的浓度。

5.5计算实验室样品中的金属浓度按下式计算：式中：c—实验室样品中的金属浓度，ug/L；W—试份中的金属含量，ug；V—试份的体积，ml。

6. 结果分析选取6份样品加标，使铜、铅、镉的加标浓度均为100ug/L，按5进行测试。

由附表可知，精密度RSD<10%。

铜标准偏差<5.9ug/L，满足水和废水监测分析方法（第四版）要求。

水质铜锌铅镉的测定方法确认报告1目的验证本实验室执行水质铜、锌、铅、镉的测定〔GB 7475-87〕的检测能力性。

2方法内容2.1范围本报告适用于依照水质铜、锌、铅、镉的测定〔GB 7475-87〕原子吸收分光光度法进行水质中铜、锌、铅、镉的检测过程。

2.2试剂实验用水为蒸馏水。

2.2.1 1+499硝酸溶液和1+1硝酸2.2.2金属贮备液：1000mg/L2.2.3 中间标准液2.3仪器设备2.3.1 一般实验室仪器2.3.2 原子吸收分光光度计2.4样品的采集和分析2.4.1样品的采集和制备2.4.2分析步骤3方法确认实验数据3.1线性范围和灵敏度实验结果记录及数据分析日期温度/℃湿度/%分析参数元素波长/nm3.2检出限以空白溶液连续进行吸光度测定〔20次〕，求出其标准偏差。

并依《水和废水监测分析方法》〔2002〕第四版增补本〔环境保护总局〕2.1.3 公式计算本试验条件下方法检出限。

D.L.=3标准偏差/灵敏度3.2.1实验结果记录及数据分析3.3精密度配制铜锌铅镉浓度分别为1.5mg/L，0.30mg/L，3.00mg/L，0.30mg/L的标准溶液7份，测定其吸光度。

并计算其相对标准偏差。

〔应不大于5%〕3.3.1实验结果记录及数据分析3.4回收率参照GB/T 7475-87中样品的处理方法。

分取基质溶液适量，添加2种浓度标准溶液进行标准加入回收实验验证方法的回收率计算。

所得回收率应在90~110%之间。

3.4.1实验结果记录及数据分析江苏安捷鹿检测科技第11页/共11页4方法确认结果报告江苏安捷鹿检测科技。

GB_T7475-1987_水质铜、锌、铅、镉的测定原子吸收分光光度法
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GB/T 7475-1987 水质　铜、锌、铅、镉的测定　原子吸收分光光度法基本信息
【英文名称】Water quality―Determination of copper， zinc， lead and cadmium―Atomic absorption spectrometry
【标准状态】现行
【全文语种】中文版
【发布日期】1987/3/14
【实施日期】1987/8/1
【修订日期】1987/3/14
【中国标准分类号】Z16
【国际标准分类号】13.060
关联标准
【代替标准】暂无
【被代替标准】暂无
【引用标准】暂无
适用范围＆文摘
暂无。

报告编纂人报告参与人试验测试周期报告完成日期报告审核人水质铜锌铅镉的测定方法确认报告1 目的验证本实验室执行水质铜、锌、铅、镉的测定（GB 7475-87）的检测能力性。

2 方法内容2.1 范围本报告适用于依照水质铜、锌、铅、镉的测定（GB 7475-87）原子吸收分光光度法进行水质中铜、锌、铅、镉的检测过程。

2.2 试剂实验用水为蒸馏水。

2.2.1 1+499硝酸溶液和1+1硝酸2.2.2金属贮备液：1000mg/L2.2.3 中间标准液2.3 仪器设备2.3.1 一般实验室仪器2.3.2 原子吸收分光光度计2.4 样品的采集和分析2.4.1 样品的采集和制备2.4.2 分析步骤3 方法确认实验数据3.1 线性范围和灵敏度实验结果记录及数据分析3.2 检出限以空白溶液连续进行吸光度测定（20次），求出其标准偏差。

并依《水和废水监测分析方法》（2002）第四版增补本（环境保护总局）2.1.3 公式计算本试验条件下方法检出限。

D.L.=3标准偏差/灵敏度3.2.1 实验结果记录及数据分析3.3 精密度配制铜锌铅镉浓度分别为1.5mg/L，0.30mg/L，3.00mg/L，0.30mg/L的标准溶液7份，测定其吸光度。

并计算其相对标准偏差。

（应不大于5%）3.3.1 实验结果记录及数据分析3.4 回收率参照GB/T 7475-87中样品的处理方法。

分取基质溶液适量，添加2种浓度标准溶液进行标准加入回收实验验证方法的回收率计算。

所得回收率应在90~110%之间。

3.4.1 实验结果记录及数据分析4 方法确认结果报告。

水质铜、铅、镉的测定石墨炉原子吸收分光光度法水和废水监测分析方法（第四版）方法确认1. 目的通过石墨炉原子吸收分光光度法测定水质中铜、铅、镉的浓度，分析方法精密度，判断本实验室的检测方法是否合格。

2. 适用范围本方适用于对下水和清洁地表水。

3. 原理将样品注入石墨管，用电加热方式使石墨炉升温，样品蒸发离解形原子蒸汽，对来自光源的特征电磁辐射产生吸收。

将测得的样品吸光度和标准吸光度进行比较，确定样品中被测金属的含量。

4. 仪器工作参数工作参数元素Cd Pb Cu光源空心阴极灯空心阴极灯空心阴极灯灯电流（m A）7.5 7.5 7.0波长（nm）228.8 283.3 324.7通带宽度（nm） 1.3 1.3 1.3 干燥80～100℃/5s 80～180℃/5s 80～100℃/5s 灰化450～500℃/5s 700～750℃/5s 450～500℃/5s 原子化2500℃/5s 2500℃/5s 2500℃/5s清除2600℃/3s 2600℃/3s 2600℃/3s Ar 气流量200ml/min 200ml/min 200ml/min进样体积（ul ）20 20 20适用浓度范围（ug/ml ）0.1 ～2 1～50 1～55. 分析方法5.1 样品预处理取100ml 水样放入200ml 烧杯中，加入硝酸5ml，在电热板上加热消解（不要沸腾）。

蒸至10ml 左右，加入5ml 硝酸和10ml 过氧化氢，继续消解，直至1ml 左右。

如果消解不完全，再加入硝酸5ml 和10ml 过氧化氢，再次蒸至1ml 左右。

取下冷却，加水溶解残渣，在过滤液中加入10ml 硝酸钯溶液，用水定容至100ml。

取0.2%硝酸100ml，按上述相同的程序操作，以此为空白样。

5.2 混合标准使用溶液用0.2%硝酸稀释金属标准贮备溶液配制而成，使配成的混合标准溶液含量为镉10.0ug/ml 、铜10.0ug/ml 、10.0ug/ml5.3 校准曲线的绘制参照下表，在50ml 容量瓶中，用硝酸溶液稀释混合标准溶液，配置至少 5 个工作标准溶液，其浓度范围应包括试料中铜、铅、镉的浓度。

以下是一份关于水质中铜、锌、铅、镉的测定的原子吸收分光光度法试题。

这份试题包括选择题和简答题，旨在测试学生对原子吸收分光光度法的理解和应用能力。

一、选择题（选择题每题只有一个正确答案）
1. 在原子吸收分光光度法中，下列哪种元素最适合用于测定水质中的铅含量？
A. 铜
B. 锌
C. 铅
D. 镉
2. 下列哪个参数在原子吸收分光光度法中是必需的？
A. 溶液的pH值
B. 溶液的电导率
C. 溶液的吸光度
D. 溶液的离子强度
3. 在原子吸收分光光度法中，下列哪种操作可能导致测量结果偏高？
A. 使用高纯度的空心阴极灯
B. 采用较小的狭缝宽度
C. 燃烧器位置不当
D. 灯电流设置过高
二、简答题
1. 简述原子吸收分光光度法的基本原理。

2. 在原子吸收分光光度法测定水质中铅含量的实验中，如何保证测量结果的准确性？
3. 写出原子吸收分光光度法测定水质中铜、锌、铅、镉含量的实验步骤。

重金属（铜、铅、锌、镉、镍、铁、锰）试题（原子吸收分光光度法）一、填空题1、中华人民共和国国家标准GB7475－87规定测定水质Cu、Pb、Zn、Cd的方法是。

答：原子吸收分光光度法。

2、原子吸收光度法测定水质Cu、Pb、Zn、Cd，可分为两部分，第一部分为法，适用于地下水和中的Cu、Pb、Zn、Cd测定。

第二部分分为法，适用345678、火焰原子吸收光度法可测定，，中的铁和锰。

答:地面水；地下水；工业废水；9、标准分析方法中测定铁、锰的检测限分别是和。

校准曲线的浓度范围分别为和。

答：0.03mg/L；0.01mg/L；0.1～5mg/L；0.05～3mg/L；10、火焰原子吸收法测定水质中的铁、锰时，用瓶采集样品，若仅测定铁锰，样品采集后尽快通过过滤，并立即加滤液，使pH为。

答：聚乙烯；可过滤态；0.45μm滤膜；硝酸酸化，1～2。

11、影响铁、锰原子吸收法准确度的主要干扰是，当硅的浓度大于时，对铁的测定产生；当硅的浓度大于时，对锰的测定也出现；这些干扰的程度随着硅的浓度而。

如试样中存在200mg/L 时，上述干扰可以消除。

答：化学干扰；20mg/L；负干扰；50mg/L；负干扰；增加；增加；氯化钙。

12、地表水环境质量标准GB3838—2002中对集中式生活饮用水地表水源地要求铁、锰的标准限值是、。

答： 0.3mg/L；0.1mg/L。

13、原子吸收分光光度计按其功能主要由以下四个基本部分组成：①、②二、选择题1、原子吸收光度法测金属浓度时火焰用燃料气为。

A、甲烷气体；B、乙炔气体；C、丙烯气体；D、丙炔气体答：B2、用萃取火焰原子吸收分光光度法测定微量镉、铜、铅时，如样品中存在时可能破坏吡咯烷二硫代氨基甲酸铵，萃取前应去除。

A、强氧化剂；B、强还原剂；C、强酸；D、强碱答：A3、火焰原子吸收光度法测定水中镍时，使用火焰。

A．空气-乙炔贫燃 B．空气-乙炔富燃 C．氧化亚氮-乙炔 D．空气-氩气答案：A4、石墨炉原子吸收光度法测定水中镉、铜和铅的最好基体改进剂是。

1适用范围本标准规定了测定水中铜、锌、铅、镉得火焰原子吸收分光光度法。

本标准分为两部分。

第一部分为直接法•适用于测定地下水、地面水与废水中得铜、 锌、铅、镉；第二部分为螯合萃取法•适用于测定地下水与清洁地面水中低浓度得铜铅、 镉。

2定义2、1溶解得金属■未酸化得样品中能通过0、45 U m 滤膜得金属成分。

2、2金属总量：未经过滤得样品经强烈消解后测得得金属浓度•或样品中溶解与悬 浮得两部分金属浓度得总量。

3试剂与材料除非另有说明，分析时均使用符合国家标准得分析纯试剂;实验用水QB/T 6 6 82, 二级。

I 硝酸:P （HNO3）=1、42 gZmL.优级纯。

3、3 硝酸：P （HNO3）=1、4 2g/mL,分析纯。

3、3 高氯酸:P (HClOi) =1 . 67 g / inL,优级纯。

3、4燃料:乙烘■用钢瓶气或山乙烘发生器供给，纯度不低于9 9、6%。

3、5氧化剂：空气，一般山气体压缩机供给■进入燃烧器以前应经过适当过滤■以除去其中得水、油与其她杂质。

用硝酸（3、2）配制。

用硝酸（3、1）配制。

称取1、000 g 光谱纯金属,准确到0、001 S 用硝酸（3、1）溶解，必要时加热，直至溶 解完全，然后用水稀释定容至1 0 0 0 m L 。

3、9中间标准溶液。

用硝酸溶液3、7稀释金属贮备液3、8配制，此溶液中铜、锌、铅、镉得浓度分别为 50、0 0、10、00、100、0 0、10、0 Omg/Lo3、 3、 6硝酸溶液：I +1 O3、 7硝酸溶液：I +499。

3、 8金属储备液：1、OOOg/Lo4采样与样品4、1用聚乙烯塑料瓶釆集样品。

采样瓶先用洗涤剂洗净，再在硝酸溶液3、6中浸泡, 使用前用水冲洗干净。

分析金属总量得样品，采集后立即加硝酸3、I酸化至PH=1~2・正常情况下■每1 0 OOmL样品加2ml硝酸3、1。

4、2试样得制备分析溶解得金属时•样品釆集后立即通过0、45 um滤膜过滤，得到得滤液再按4、I中得要求酸化。

原子吸收光谱仪测定水中微量铜、铅、锌、镉摘要将水样浓缩10倍处理，用空气一乙炔火焰原子吸收光谱仪直接测定水中微量铜、铅、锌、镉元素的含量，在0～1．00 mg／L范围内，被测元素浓度与吸光度呈线性关系，相关系数不小于0．999 0。

最低检出限分别为0．001、0．01、0．0008、0．0005 mg／L，相对标准偏差分别为1．16％、1．22％、1．15％、1．16％。

该方法对标准样品的测试结果与国家标准方法基本一致，相对偏差均不大于7．0％。

关键词空气一乙炔火焰原子吸收水铜铅锌镉通常情况下，江河、湖、库及地下水中的铜、铅、锌、镉金属元素含量较低，用火焰原子吸收分光光度法直接测定原水样往往不能检出，一般采用鳌合萃取或离子交换等方法富集后测定，但这些方法分析过程复杂，操作繁琐，干扰因素多，测定效果不理想。

采取水样富集浓缩10倍处理后，用火焰原子吸收分光光度法直接测定试样中的微量铜、铅、锌、镉，该方法可以大幅度提高检出限，并且具有较高的精密度和准确度，操作简便，易于掌握，适用于环境监测实验室对江河、湖、水库及地下水中微量铜、铅、锌、镉元素的日常监测。

1 实验部分1．1 主要仪器与试剂原子吸收光谱仪；铜、铅、锌、镉空心阴极灯；铜、铅、锌、镉标准混合储备液：铜、铅、锌、镉的浓度均为l 000 mg／L。

分别称取铜、铅、锌、镉光谱纯1．0000 g，用优级硝酸溶解，必要时可以适当加热，直至完全溶解，于1 000 mL容量瓶定容，摇匀。

铜、铅、锌、镉标准混合使用液：10 mg／L。

用2％o 的优级硝酸溶液对铜、铅、锌、镉标准混合储备液逐级稀释而成；硝酸溶液：优级纯；实验用水为去离子水。

1．2 仪器工作条件原子吸收仪的最佳工作条件列于表1。

1．3 水样处理与富集浓缩水样正常采集后，立即用0．45 m滤膜过滤，滤液加人优级硝酸防腐(pH<2)。

一般地面水和地下水中待测金属浓度较低，不能直接测定，需浓缩处理。