原子吸收光谱仪疑难问题
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原子吸收光谱仪常见故障及解决方法原子吸收光谱仪是一种常用的分析仪器,用于测定物质中的金属元素含量。
由于长期使用或者操作不当,常常会出现一些故障,影响仪器的正常工作。
本文将就原子吸收光谱仪常见的故障进行讨论,并给出相应的解决方法。
一、进样系统故障1、样品进样失败当样品进样失败时,首先要检查进样系统是否有堵塞或者漏气现象。
需要及时清洗吸嘴和进样管路,确保样品能够正常进入火焰中。
还要检查进样泵的工作状态,保证进样量的准确性。
2、进样泵过载或者堵塞当进样泵过载或者堵塞时,可以通过调整进样泵的工作参数来解决问题,例如增加进样泵的流量或者清洗进样泵的管路。
3、样品残留在更换样品时,有时会出现上一个样品的残留,导致分析结果不准确。
这时需要及时清洗进样系统,确保下一个样品的准确性。
二、光路系统故障1、灯泡寿命较短原子吸收光谱仪的灯泡寿命一般较长,但有时会因为长时间使用或者工作环境的影响导致灯泡寿命较短。
这时需要及时更换灯泡,并注意定期清洁灯泡和光路系统。
2、光阑调节不准确光阑调节不准确会导致光谱信号强度不稳定,影响分析结果的准确性。
需要定期检查和调节光阑,确保光路系统正常工作。
3、光谱信号强度不稳定光谱信号强度不稳定可能是由于光路系统中有异物或者灰尘的堵塞,需要及时清洁光路系统,确保光路畅通。
三、火焰系统故障1、火焰温度不稳定火焰温度不稳定会影响分析结果的准确性,需要检查火焰系统的温度测量仪表是否准确,调节火焰气体的流量和压力,确保火焰温度的稳定性。
2、火焰颜色异常火焰颜色异常可能是由于火焰气体压力不足或者气路堵塞,需要及时调节火焰气体的流量和压力,清洁火焰气体管路。
3、吸收信号不清晰吸收信号不清晰可能是由于火焰不稳定或者有异物进入火焰中,需要及时调节火焰气体的流量和压力,清洁火焰系统。
四、检测系统故障1、检测系统信号不稳定检测系统信号不稳定可能是由于光谱仪中的检测器受到了外界干扰,需要检查并清洁检测系统,确保其正常工作。
原子吸收光谱仪经常遇到的14个问题与解决办法原子吸收光谱仪是分析化学领域中一种极其重要的分析方法,但是很多用户在使用过程中经常会遇到这样或者那样的问题,比如标准曲线的线性不好、数据不稳定、空白值较高、漂移很大等问题。
今天帮大家总结了14个常见问题,一起来看看处理方法吧。
1为啥原子吸收仪器的灵敏度会突然下降了一半?通常原子吸收分光光度计灵敏度下降的原因有:A、元素灯能量下降,低于原始能量得2/3;B、雾化器故障,雾化效果不好;C、燃烧头污染;D、检测器故障,多半是老化(但这种现象很少);E、样品吸收管路堵塞(这种现象经常导致灵敏度下降);F、气体的燃烧比不对,或者气体压力不够;2如何判定AAS氘灯和元素灯的光斑一致?准备一张白纸,在元素灯和氘灯调整完了后,用一张白纸挡在元素灯灯窗的前面,再用另一张白纸在原子化器的上方找到氘灯的光班,最好是在焦点的地方,然后设法固定。
然后把原来的白纸去掉或是打开元素灯,让元素灯的光进来,看看元素灯的光斑是不是和氘灯的光班重合,如果重合就表明调节好了,如果不重合,先调节好氘灯后固定下来,就不要再动了,然后调节元素灯使其光斑与氘灯的光斑重合。
3火焰原子吸收是不是每次做样前都要做标准曲线?A、最好每次都做标准曲线,如果单次样品量比较多的话,在测试过程中还要加入标准点进行校正。
B、如果每天有很多样品要测试,你就用QC来控制了,如果你控制的QC能过,那你也可以不用做标准曲线了。
4火焰原子吸收测Cr方法?做铬的时候,加入氯化铵可以消除铁的干扰,还可以提高灵敏度,加入浓度一般为1%~5%。
5钢瓶中乙炔气的总压力用到哪个数值时要换气?在运输和使用中的注意事项?A、一般当钢瓶气体小于0.5MPa时,为安全考虑我们就要考虑换气了。
B、溶解乙炔气瓶必须根据国家《溶解乙炔气瓶安全监察规程》的要求,进行定期技术检验。
C、乙炔气瓶使用前,应稍微打开瓶阀除去瓶口的脏物,安装好专用的乙炔减压器,使减压器位于瓶体最高部位。
原子吸收光谱仪pinaacle900t常见问题原子吸收光谱仪Pinaacle 900T 是一款常用的分析仪器,用于测定样品中特定元素的浓度。
在使用过程中,可能会遇到一些常见问题。
以下是一些常见的问题及其可能的解决方案:
元素吸收峰消失或变窄:
可能原因:火焰或炉温度不稳定导致元素浓度大幅变化。
解决方案:检查火焰或炉温度设置,确保温度稳定,并重新校准光谱仪。
吸收峰异常偏移:
可能原因:样品中存在干扰元素。
解决方案:使用标准试剂进行干扰分析,并选择合适的修正方法来消除干扰。
噪声信号高:
可能原因:仪器老化或环境干扰。
解决方案:考虑更换老化部件或优化实验环境,减少干扰。
光谱仪故障:
可能原因:灯能量太低或没有能量,或灯能量波动。
解决方案:首先检查无极放电灯编码接头到插座是否正确,然后确保灯预热在30分钟以上。
预热的同时使用调节灯窗口设置正确的电流、波长和狭缝。
除了上述常见问题,原子吸收光谱仪Pinaacle 900T 在使用过程中还可能遇到其他问题。
在使用时,应定期维护和保养仪器,确保其处于良好的工作状态。
同时,操作人员应熟悉仪器的操作和维护方法,避免因误操作导致仪器损坏或测量结果不准确。
原子吸收光谱仪常见故障及解决方法原子吸收光谱仪是一种常用的分析仪器,广泛应用于化学、生物、医药等领域。
然而,在使用过程中,由于各种原因,原子吸收光谱仪可能会出现一些故障。
本文将针对原子吸收光谱仪常见的故障进行分析,并提供相应的解决方法,以帮助用户更好地使用和维护原子吸收光谱仪。
一、光谱仪无法启动1.可能原因:电源故障仪器内部线路故障2.解决方法:检查电源线是否连接正常检查电源插座是否有电如果以上两点都正常,建议联系维修人员检查内部线路是否损坏二、检测结果不准确1.可能原因:光源灯泡老化进样系统故障仪器校准不准确2.解决方法:更换光源灯泡检查进样系统是否有堵塞或损坏的情况重新校准仪器三、光谱仪背景噪音过大1.可能原因:光谱仪的环境噪音干扰进样池或光学系统未清洁2.解决方法:将光谱仪放置在安静的环境中定期清洁进样池和光学系统四、光谱仪检测灵敏度下降1.可能原因:光源灯泡老化或光谱仪内部镜片污损进样系统或光学系统出现故障2.解决方法:更换光源灯泡定期清洁光学系统检查进样系统是否有问题,并及时维修五、光谱仪出现漂移现象1.可能原因:仪器温度变化进样系统或光学系统有问题2.解决方法:将光谱仪放置在稳定的温度环境中检查进样系统或光学系统是否有故障六、光谱仪仪器性能不稳定1.可能原因:光谱仪内部零部件老化电源不稳定2.解决方法:定期维护仪器,更换老化的零部件使用稳定的电源七、光谱仪无法检测到样品1.可能原因:样品进样不正确进样系统故障2.解决方法:检查样品是否正确进样检查进样系统是否有堵塞或故障八、光谱仪无法连接到计算机1.可能原因:仪器接口故障计算机或数据线故障2.解决方法:检查仪器接口是否正常检查计算机和数据线是否有问题总之,原子吸收光谱仪在使用过程中会出现各种故障,需要用户及时处理。
本文列举了一些常见的故障及解决方法,希望对用户有所帮助。
在使用时,用户还应该密切关注仪器的维护保养工作,定期进行检查和保养,以确保仪器的正常运行。
原子吸收光谱仪使用中常见的200个问题与解决办法五十一、我用同一套工作曲线和24份样品在A仪器和B仪器上测试,最终各得出24个浓度值,在没有标准值的情况下,我怎样对这两种结果做出数值分析.以测出的铜值为例.我计算出了从1号样品到24号样品的铜值绝对值差,差值在0.028-1之间,较集中在0.3,0.4,0.5之间.我想知道,同一套工作曲线和样品在不同的仪器上测试是否存在差异,这种差异在多大范围内是可取的1.同一套工作曲线和样品在不同的仪器上测试存在差异,至于差异的可取范围你可以通过分析测定过程中的不确定度来判断2.测量不确定度是与测量相联的参数,表征合理的赋予被测量值的分散性,也就是说表达这个测定结果的分散程度的。
结果的分散性直接受测试过程中的误差的影响。
3.应该说是同一个标准系列;你的1~24号样品是不是同一个样品??要是同一样品你能否保证它的成份是均一稳定的?就是同一个标准系列,在同一天同一个人操作二次的吸光度也可能是不一样的,况且是二台不同机子呢!这就是误差!但你可以反测标准系列中的某一标准点浓度,它们应该是很相近的!五十二、我是做海水中的重金属的。
有问题请教1、如何控制好酸度,如书上说要ph值4.5-5.0,我怎么知道?2、加入指示计后,调节酸度,怎么判断颜色3、只能用有机做吗4、我是用25ml比色管做萃取得,经常会漏,有什么办法解决吗5、火焰,做有机,做锌,很难,怎么办,对仪器影响大吗?1.用分液漏斗萃取吧2.、精密pH试纸不行吗?2、肉眼判断,淡蓝色,可以用很低浓度的氨水和酸调;3、可以反萃取,要准备很多分液漏斗哟,听说也可以用固相萃取,很好用,不过很贵五十三、最近要分析Si,各位同仁谁有原子吸收仪的笑气分析使用经验?分析时应注意什么?如何分析Si?我用的是PE的AA2001.如果测试钡含量的话一定要加K。
2.样品前处理不能使用高氯酸,还有火焰头好象不能使用50毫米的3.从仪器的角度讲,PE的原吸使用笑气火焰是很安全的。
关于原子吸收光谱仪的故障排除引言原子吸收光谱仪是用于元素分析的一种重要仪器,在实验过程中,由于人为操作不当、设备老化以及其他原因,仪器存在故障现象。
因此,本文将会介绍原子吸收光谱仪常见的故障和相应的排查方法,以方便实验人员及时解决问题,保证实验的顺利进行。
故障排查方法1. 火焰喷嘴堵塞或损坏若原子吸收光谱仪出现灭火或不均匀喷射等现象,可考虑是否喷嘴堵塞或损坏。
排查方法如下:1.先关闭气体阀门,并拆下弧灯。
2.接下来,需要拆下火焰喷嘴并用针清理或更换新的喷嘴,确保喷嘴通畅。
3.最后,重新安装火焰喷嘴并调节火焰的大小和形状。
2. 热吸收池温度调节不当若原子吸收光谱仪出现吸收不稳定或过程中自动停止等现象,可考虑是否热吸收池温度不正确。
排查方法如下:1.可通过仪器控制面板查看热吸收池的温度。
2.若发现温度过高,可逐步降低吸收池温度至正常范围内。
3.若发现温度过低,则需要逐步升高吸收池温度,以保证光谱仪的正常分析。
3. 热吸收池内有氧气若使用原子吸收光谱仪时,发现样品吸收信号强度过低或热吸收池内燃烧不稳定等故障,可能是由于热吸收池内有氧气所致。
排查方法如下:1.先关闭气体阀门,并拆下弧灯。
2.然后,需要将热吸收池清洗干净,确保将热吸收池内的氧气排除干净。
3.最后,重新装好热吸收池,恢复气体供给,以保证光谱仪正常分析。
4. 光路错误若原子吸收光谱仪出现吸收不稳定等现象,可考虑是否光路有问题。
排查方法如下:1.可检查各种反射镜、单色器等光学部件的清洁度,如有污垢可用棉花纸或酒精擦拭。
2.可尝试重新调整反射镜的位置或单色器的波长调节,确保精准的信号读取。
3.检查激光功率是否正常,若激光功率较低则可能导致采样量不足,需要进行调整。
结论本文介绍了原子吸收光谱仪常见的故障及排查方法。
对于实验中出现的故障现象,需要及时解决,以保证实验的安全、准确和正常进行。
同时,为了避免仪器的故障发生,平时使用原子吸收光谱仪时需要相应的仪器维护和保养。
原子吸收光谱仪常见故障及解决方法原子吸收光谱仪是一种常用的分析仪器,可以用来测量样品中金属或无机元素的浓度。
然而,由于使用环境、仪器老化或操作不当等原因,光谱仪可能会出现各种故障。
下面我将介绍一些常见的故障及其解决方法。
1.某个元素的吸收峰消失或变窄:这可能是由于火焰或炉温度不稳定,导致元素浓度大幅变化。
解决方法是检查火焰或炉温度设置,保证温度稳定,并重新校准光谱仪。
2.吸收峰异常偏移:吸收峰偏移可能由于样品中存在干扰元素而引起。
解决方法是使用标准试剂进行干扰分析,并选择合适的修正方法来消除干扰。
3.噪声信号高:噪声信号高可能是由于仪器老化或环境干扰引起的。
解决方法是检查光源和检测器是否需要更换,并确保仪器工作环境干净、无干扰。
4.光源亮度不稳定:光源亮度不稳定可能是由于灯管老化或供电电压波动引起的。
解决方法是检查并更换灯管,并确保供电电压稳定。
5.零点漂移:零点漂移可能是由于仪器老化或灰尘堵塞引起的。
解决方法是进行零点校准,并保持仪器表面清洁。
6.读数不稳定:读数不稳定可能是由于波长选择器或检测器故障引起的。
解决方法是检查并更换故障部件,并重新校准仪器。
7.仪器无法开机或无法连接计算机:这种情况可能是由于电源故障、通信线路故障或软件配置问题引起的。
解决方法是检查电源是否正常工作、检查通信线路是否连接正常,并重新配置软件。
8.吸收峰不明显:吸收峰不明显可能是由于浓度过低或灵敏度设置过低引起的。
解决方法是调整灵敏度设置,并使用适当浓度的标准溶液重新进行测量。
在使用原子吸收光谱仪时,还需注意以下事项,以避免故障的发生:1.仪器的日常维护:定期对仪器进行维护,如清洁仪器表面、更换灯管和镜片等。
2.样品的准备:样品的准备要符合仪器的要求,避免干扰元素的存在,并选择合适的稀释比例以避免浓度过高或过低。
3.正确操作仪器:操作时要注意仪器的安全操作规程,避免对仪器造成损坏。
4.定期校准:定期校准仪器以确保准确度和可靠性。
浅谈原子吸收光谱仪使用时常见的问题原子吸收光谱仪是一种非常常见的仪器,广泛应用于化学、材料、医药、生物等领域。
然而,使用时也常常会出现一些问题,下面就浅谈一下原子吸收光谱仪使用时常见的问题。
一、样品制备问题原子吸收光谱仪中常常使用的是液体样品,因此样品制备非常重要。
常见的问题是样品中杂质太多、浓度不够等。
这些问题可能会导致测试结果不准确或者完全无法测试。
二、光路问题原子吸收光谱仪需要经过很多光路,光路中的污染或损坏可能会对测试结果产生影响。
比如光栅、镜子等部件污染,会使到光路中的光分散、散射,导致测试结果不准确。
光源波长不稳定、光源强度不稳定等问题也会导致测试结果不准确。
三、标准品问题原子吸收光谱仪的测试结果需要对比标准品,因此标准品的准确性非常重要。
常见的问题是标准品没有经过有效的校验或标定,导致测试结果不准确。
四、使用问题使用原子吸收光谱仪的人员需要掌握正确的操作方法,避免因个人原因导致测试结果不准确。
比如没有灰度校准、光源调节不当等错误的操作,都可能影响测试结果。
五、环境问题原子吸收光谱仪对环境要求比较高,比如温度、湿度等参数。
如果环境不合适,会导致测试结果不准确。
六、设备问题原子吸收光谱仪在工作中可能会出现设备本身的问题,比如电路故障、元件老化等等。
这些问题需要及时发现和处理,以保证测试结果的准确性。
以上就是原子吸收光谱仪使用时常见的问题。
需要注意的是,在使用前,一定要了解仪器的使用方法及其特点,避免出现以上问题。
同时,在使用过程中,要及时维护和保养设备,确保仪器处于良好的工作状态。
浅谈原子吸收光谱仪使用时常见的问题原子吸收光谱仪是一种常用的分析仪器,广泛应用于化学、生物、环境等领域。
在使用过程中,我们可能会遇到一些常见的问题。
本文将对原子吸收光谱仪使用时常见的问题进行浅谈,以帮助用户更好地应对这些问题。
第一个常见问题是仪器的使用环境。
原子吸收光谱仪对环境的要求较高,需要在无振动、无电磁干扰的条件下操作。
在使用仪器之前,需要确保实验室的环境符合要求。
一般来说,实验室应该保持清洁,避免灰尘和化学物质的污染。
还需要注意控制温度和湿度,避免对仪器的运行产生不利影响。
第二个常见问题是样品的制备。
在进行原子吸收光谱分析时,样品的准备是非常重要的。
需要确保样品的纯度和浓度符合要求。
样品的处理也需要注意。
有些样品需要进行酸溶解,有些样品需要进行溶解和稀释。
在进行这些操作时,需要注意选择合适的试剂和操作方法,避免对原子吸收光谱仪的分析产生干扰。
第三个常见问题是仪器的校准和标定。
原子吸收光谱仪在使用之前需要进行校准和标定。
校准是指通过测量标准溶液,建立光谱仪的响应曲线,从而将光谱仪的读数与所测物质的浓度关联起来。
标定是指通过测量一系列不同浓度的标准溶液,确定测量范围和灵敏度。
在进行校准和标定时,需要严格按照仪器的操作说明进行操作,并记录相关数据和结果,以便分析和验证。
第四个常见问题是仪器的维护和保养。
原子吸收光谱仪是一种精密的仪器,需要定期进行维护和保养,以确保其正常运行和准确测量。
维护包括定期清洁仪器的各个部件、更换磨损的零部件、检查和校准仪器的各项参数等。
保养包括定期对仪器进行润滑和保养,防止因长时间摩擦和磨损而影响仪器的使用寿命和准确度。
第五个常见问题是实验操作的注意事项。
在使用原子吸收光谱仪时,需要注意以下几点。
要按照操作说明进行操作,确保操作规范和安全。
要定期清洗光谱仪的各个部件,及时处理可能影响测量结果的污染物。
要注意样品的配制和处理过程,确保样品的正确性和一致性。
要合理使用分析技术和方法,提高分析效率和准确度。
原子吸收光谱仪常见问题原子吸收光谱仪是分析化学领域中一种极其重要的分析方法,但是很多用户在使用过程中经常会遇到这样或者那样的问题,比如标准曲线的线性不好、数据不稳定、空白值较高、漂移很大等问题。
出现问题怎么办?问专家?找同行?求助于仪器厂商?可是大家的时间都是很宝贵的啊,其实求人不如求己!今天给大家分享原子吸收光谱仪在使用过程中经常遇到的200个问题及解决方案,这可是广大原子吸收光谱仪用户的亲身体会和经验积累,相当宝贵哦!掌握这些,您就成为原子吸收光谱仪器的高级工程师啦!一、用AAS测定岩石中锂,标准曲线的线性不好是什么原因如何解决?可能的原因:锂是易电离的元素,最好要加2%的KCl;你如果加了Sr的话可能要在锂波长处产生分子吸收.二、原子吸收光谱仪测硫酸锌中的铅,数据不稳定,原因何在?HG2934—2000 酸溶解后,过滤,上机。
数据不稳定的原因太多了:1、样品是否均匀?2、过滤是否有吸附呢? 3、你的样品黏度较大,如果用的是火焰法,毛细进样管的高度有较大的影响。
4、你的标准曲线做得怎么样?5、如果是微量痕量铅,环境因素也是误差来源之一:城市空气粉尘中铅含量较高(尾气污染等).三、石墨炉测铅时,空白(4硝酸+1高氯酸GR)值总是较高,与灰化法的结果不大一致。
样品为植物样。
1。
所用的水为用石英亚沸水蒸馏器蒸馏得到的,先打一下空白,一般不会超过0.0015,然后采用的为硝酸(工艺超纯)和高氯酸(优极纯)消化,最后溶解用的1摩尔每升的盐酸或硝酸(结果差不多,只是盐酸稳定性要好一点),定容体积为50mL的话空白值一般为0。
03左右.不过铅比较难做,基体干扰很大。
2。
空白问题来自多方面,上面说的水与试剂外,你用的氩气纯度多少,是高纯的吗?也可用高纯氮气,但要注意分子带背景3。
主要来自由你所用的硝酸和高氯酸不纯所致。
你可以先测空管,然后测你所用的水,再测含酸的水空白,这样你就可以知道了4. 我也经常遇到这个问题,有可能是试液的酸度过大会影响测定,特别是使用高氯酸,影响更大,酸度大对石墨炉损害也比较大.对于石墨炉测定铅,湿法消化最好使用微波消化,使用硝酸和双氧水,这样空白中酸度比较容易控制,空白也比较低。
1.原子吸收主要背景校正方式有几种?答:EPA和JIS认可的方法有三种。
氘灯法、自吸收法(SR法)和塞曼法。
任何一种背景校正都是采用两种测量之差计算出扣除背景吸收后的原子吸收值的。
一种测量测定原子吸收和背景吸收之和(AA+BG),另一种测量主要测定背景吸收(BG)。
2.自吸收背景校正的基本原理?答:自吸收校正背景的方法,是利用空心阴极灯在较小的灯电流下,灯内溅射出的基态原子得以充分激发,发射的谱线自吸收现象较轻,用于原子吸收测量,即在小电流下测定原子吸收和背景吸收之和(AA+BG);当加大灯电流时,灯内溅射作用加剧,出现大量未激发的基态原子,这些基态原子对灯发射的谱线产生原子吸收,导致谱线自吸收变宽,中心波长能量下降(也称自蚀),测定灵敏度降低。
利用这种自吸收变宽,测定灵敏度低的谱线测量背景吸收。
一般情况下,灯内的自吸收现象不能达到完全不产生原子吸收的程度。
即大电流测定背景吸收(BG)和微量的原子吸收(AA)。
于是,利用自吸收校正背景时测定灵敏度有所降低,即校正过度。
提高灯电流的高电流部分的电流值,是提高自吸收校正背景时的测定灵敏度的有效手段。
3.氘灯法、自吸收法(SR法)和塞曼法的主要优缺点?答:D2灯法和自吸收法两种背景校正法相结合,不仅能高灵敏度条件下进行背景校正,而且能效正分光干扰, 且扣背景能力强,能从事高盐类分析。
D2法的优点是灵敏度不受损失,但缺点有:1.只有190~350nm(理论上可到430nm)范围内可从事背景校正,实际工作最佳范围在190~320nm。
但长波段范围内的元素分析不能进行背景校正,给高盐类样品长波段范围内的元素分析带来困难。
2.只有D2灯法,不能对分光干扰进行校正。
如:铁的分析线为213. 859,锌的分析线为213.586, 铁、钢、铁矿石等样品中锌的分析困难。
SR法或塞曼法的优点是能全波段背景校正,且适用于多种原子化器,其校正能力强。
但缺点是灵敏度不如氘灯法高,短波段元素灵敏度本身就比较低,受其影响会更差。
尤其是交流塞曼法(纵向塞曼)不能对火焰分析进行背景校正,只适用于石墨炉法。
无论是交流塞曼法或直流塞曼法背景校正只有对正常塞曼分裂的元素背景校正能力强(Be、Mg、Ca、Sr、Ba、Zn、Cd、Hg、Si、Ge、Sn、Pb、), 对异常塞曼分裂的元素背景校正能力差(Li、Na、K、Rb、Cs、Cu、Ag、Au、Mn、Cr、M o、Se、Te、Ni、Zr、Al、Co、Fe、Rh、V、Ru、Y、Zr、As、Sb、Bi)。
众所周知,正常塞曼分裂只有20%的几率,只具备这一种背景校正手段很难全面准确分析。
岛津无论是火焰分析,还是石墨炉都具备氚灯法和自吸收法(SR法)两种组合,此组合具备两种方法的优点,即能在短波保持高的灵敏度,又能采用SR法对长波段元素,以及分光干扰进行背景校正,且校正能力强。
4.直流塞曼(dcZAA)和交流塞曼(acZAA)的主要区别?答:1,直流塞曼采用恒定磁场;交流塞曼采用交变磁场,交变磁场的稳定性会影响整个仪器的稳定性。
2,直流塞曼法在两种测量(AA+BG,BG)时谱线均发生了塞曼分裂;交流法在测量AA+BG时,谱线没有发生塞曼分裂(磁场=0),仅在测量BG时,谱线发生塞曼分裂(磁场=Max),所以分析灵敏度优于直流塞曼法。
但无论直流还是交流塞曼,异常塞曼分裂都会带来灵敏度大幅度下降。
直流塞曼的其他缺点:-火焰石墨炉双原子化器串联在光路上,大大加长了光路,原子吸收的光源是空心阴极灯,且是锐线光源,-由于存在磁体,燃烧器角度固定,因此灵敏度不可调-燃烧器高度不可自动调节5.横向塞曼(TZAA)和纵向塞曼(LZAA)的主要区别?答:横向塞曼(TZAA)和纵向塞曼(LZAA)的不同是指磁场与原子化器二者之间几何位置结构不同,TZAA是磁场方向与原子化器相垂直,如日立Z5000(d cZAA),Varian与Thermo的acZAA仪器,Perkin –Elmer Z3030/Z5000均属这一类。
LZAA是磁场方向与原子化器相平行,目前仅Perkin –Elmer Aanalyst600/80 0型属于此类,其最大的优点是光路中省去偏光元件,提高了光能量,改善了信噪比。
但无论横向还是纵塞曼,塞曼分裂都会带来测定光能力50%的损失。
6.横向加热和纵向加热的区别?答:横向加热和纵向加热的区别在加热方向与原子化器石墨管长度方向的关系上,纵向加热石墨炉是加热与长度方向一致,即由石墨管两端沿长度方向通电加热,为商品石墨炉仪器普遍使用的加热方式。
岛津石墨炉都采用纵向加热。
横向加热石墨炉是指在与石墨炉长度方向相垂直的方向对其加热,即电流通过的方向与石墨管方向正交,如下图所示。
这种加热方式避免了通水冷却电极时带走石墨管两端热量的问题,从理论上讲在石墨管长度方向不存在温度梯度。
最为人们熟知的横向加热石墨炉是20世纪70年代Varian 生产的CRA-63型石墨炉,夹于两个加热碳棒之间的石墨管仅长9mm,因长度太短无法显示横向加热的优越性能而不被人们认识,Perkin –Elmer Aanalyst600/80 0和耶拿采用了横向加热方式,属于此类。
至今,具有良好分析性能的横向加热石墨管尚属少数,更谈不上普及了。
一方面是管的几何形状较为复杂,加工有一定难度致使价格高。
加之管的结构还存在某些不足之处,使用范围很有限,实践的检验也有限。
从发展上看横向加热石墨炉的前景是好的。
但同时由于石墨炉电源技术的快速进步,最大功率升温和光控升温功能的普及,较大地改善了纵向加热石墨管的温度特性,也是横向加热石墨管尚属少数的原因。
7.双检测器和单检测器直流塞曼的比较?答:日立公司新推出新型原子吸收Z-2000,其主要改进点在于由过去Z-5000的一只光电倍增管改为一只光电倍增管。
在直流塞曼法中л成分和σ成分的测量,通过偏光元件调制系统将其相互完全分离开,再分别进行测定。
至今为止日立的商品仪器,都是用一只光电倍增管对二者先后进行测量,即单检测器dcZAA方式。
所谓新产品的双检测器方式是用两只光电倍增管对л成分和σ成分二者同时进行测量,目的是希望完全消除了光源辐射信号的漂移及噪声的影响,这种测量方式还可以称为同时双光束。
但其缺点是增加了仪器的成本,同时这种测量方式要求两只光电倍增管及跟随的放大电路的性能基本一致,实际完全做到这一点是不可能的。
8、CT和Littrow单色器的主要差别?答:岛津、瓦里安等原子吸收光学系统采用象差校正型切尼尔-特纳装置(CT型),采用全息衍射光栅单色器,对称型光学设计(见图1),成像质量高,但价格贵。
PE 光学系统采用Littrow型,采用全息衍射光栅单色器,非对称型光学设计(见图2),成像质量差,但价格便宜。
9.中阶梯光栅单色器用于原子吸收光谱仪的优缺点?答:PE低档原子吸收Aanalyst 200/400和热电的原子吸收采用了中阶梯光栅单色器。
中阶梯光栅单色器分两种。
一种是ICP中经常使用的二维交叉色散中阶梯光栅单色器,它由一块交叉色散的中阶梯光栅组成。
该单色器与大型图像监测器相结合,不需移动单色器元件即可获得测定波长。
但该单色器造价昂贵只在ICP中使用。
另一种是一维色散的中阶梯光栅单色器,它由一块一维色散中阶梯光栅和一块棱镜组成,它最大的优点是焦距短,且分光能力强,即使开大狭缝也可获所需波长,光栅刻线79条/mm,造价低廉。
但一维光谱只能用小图像监测器相结合,必需移动两个单色器元件才能可获得测定波长。
目前使用空心阴极灯光源的原子吸收光谱仪器中只能使用最后得到的是一维光谱的中阶梯光栅单色器,用位置固定的一只光电倍增管(如热电的M2/4/6)或固体(如PE Aa nalyst 200/400)等检测元件测量。
波长的变化必需随两个色散元件位置不同转动而获得,即中阶梯光栅与棱镜位置的各自变化。
这种变化很复杂,不仅要求二者位置各自的变化准确,还要求二者位置之间满足严格的数学关系。
如波长选择系统一旦发生故障,即使高水平的专业维修工程师也要花大量功夫才能解决问题。
显著例子是PE、热电的该类仪器发生Fe线找不到的故障率高。
其实在原子吸收中中阶梯光栅单色器优点只利用了体积小和价格便宜之处。
岛津、瓦里安、PE的中高档原子吸收Aanalyst 600/700/800等原子吸收光学系统都采用全息衍射光栅单色器分光系统,成像质量高,但价格贵。
PE也只在抵挡原子吸收Aanalyst 2 00/400中采用了中阶梯光栅单色器。
热电M2/4/6采用了中阶梯光栅单色器。
10.光电倍增管检测器与固体检测器的区别?答:光电倍增管作为光谱仪器的检测器应用广泛、历史悠久、技术成熟、性能稳定,也是至今商品AAS仪器广泛采用的检测元件。
固体检测器(以PE公司为代表),又称为半导体图象检测器,具体有:CCD、CID、CMOS等,LPDA已很少采用了。
对于采用空心阴极灯做光源的AAS仪器,固体检测器与光电倍增管比较,除了不需使用高的工作电压外,并没有什么优越之处,尤其是接收一维色散光谱也显示不出其图象检测的优点。
原子吸收光谱仪所用检测器高端机型为光电倍增管,中低端机型为固体检测器。
固态检测器是光电池检测器,也叫半导体检测器。
优点是成本低,不需要外电源和放大装置,但受强光照射或使用时间过长会产生疲劳现象。
光电倍增管实际上是多级倍增的光电管,内部有多个打拿级,内增益极高,灵敏度比一般的光电管高200倍,是目前灵敏度最高,相应速度最快的一种光电检测器。
两者相比,光电倍增管灵敏度高,响应快。
因为其灵敏度高,故可用于较小的单色器狭缝。
岛津AA-6300C/7000采用高灵敏度光电倍增管检测器,确保在紫外和可见区域分别都获得高灵敏度。
11、PE实时双光束的意义?答:所谓实时双光束是对两束光进行极快速的交替测量,两次测量的时间差达到微秒数量级,较为接近同时测量了。
但还不是同时双光束,同时双光束是光学分光双光束,它的优点是完全消除了光源辐射信号的漂移及噪声的影响。
如Perkin –Elmer Aanalyst 700/800型具有实时双光束性能,是用光纤和固体检测器来实现的,但仍不是同时双光束。
无论实时双光束还是光学双光束解决的问题是光源辐射信号的漂移及噪声的影响,它们都不能解决火焰分析时,由于火焰漂移所带来的影响,同时实时双光束和光学双光束都会带来光源能量的损失。
石墨炉分析由于本身灵敏度就远远低于火焰分析,为了确保分析灵敏度,岛津、PE、瓦里安等厂家石墨炉均采用光学单光束设计。
岛津AA-6300C/7000火焰分析采用光学双光束,石墨炉分析采用电子双光束。
12、热电M6的三种背景校正实用意义?答:所谓M6型AAS仪器具有的三种背景校正器:1,氘灯法,2,交流塞曼法,和3,氘灯法+交流塞曼法。