废水检测方法
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废水ph测定方法
废水pH测定方法有以下几种常见的方法:
1. 电极法:使用玻璃电极和参比电极,将废水样品与电极接触,根据电极产生的电位差来测定pH值。
2. 溶液比色法:将废水样品与指示剂(如酚酞、溴酚蓝等)反应,根据反应的颜色变化来测定pH值。
3. 比重法:将废水样品与标准酸碱溶液进行比重测定,通过与标准曲线对比来测定pH值。
4. 滴定法:将废水样品与标准酸碱溶液逐滴加入,通过酸碱反应的终点来测定pH值。
5. 指示剂滴定法:将废水样品与指示剂相混合,在滴定过程中根据指示剂的颜色变化来测定pH值。
6. 可见光分光光度法:将废水样品与指示剂反应后的溶液,通过光学仪器测定溶液的吸光度,根据标准曲线来测定pH值。
这些方法都有各自的优缺点和适用范围,选择合适的测定方法需要根据实际情况和需要来确定。
水和废水监测分析方法
最近,水和废水监测已经成为一项重要的环境管理任务。
通过监测水和废水的化学和物理性质,我们可以了解水体中的污染物浓度和污染程度,从而采取相应的措施来保护水环境和人类健康。
下面介绍几种常用的水和废水监测分析方法:
1. 比色法:比色法是通过比较待测物质与标准溶液的颜色深浅来确定物质浓度的一种方法。
在水和废水监测中,可以使用标准比色卡或光度计来测量水样的颜色,进而推测污染物的浓度。
2. 滴定法:滴定法是将已知浓度的滴定液滴加到待测溶液中,观察滴加到反应终点时的指示剂颜色的变化来确定待测物质的浓度。
在水和废水监测中,可以使用滴定法来测量水样中特定污染物的浓度。
3. 质谱法:质谱法是一种分析方法,通过测量化合物的质谱图谱以确定化合物的结构和组成。
在水和废水监测中,可以使用质谱仪来鉴定和定量分析水样中的有机污染物。
4. 气相色谱法:气相色谱法是一种将待测物质在气相色谱柱中进行分离和定性定量分析的方法。
在水和废水监测中,可以使用气相色谱法来检测和测量水样中的挥发性有机物。
5. 液相色谱法:液相色谱法是一种将待测物质在液相色谱柱中进行分离和定性定量分析的方法。
在水和废水监测中,可以使
用液相色谱法来检测和测量水样中的非挥发性有机物。
这些方法在水和废水监测中被广泛应用,可以帮助我们及时发现和评估水污染状况,从而采取有效的治理措施,保护水资源和生态环境的健康。
废水检测标准废水检测是环境保护工作中的重要环节,通过对废水中各种污染物的检测,可以及时发现和解决废水排放中的问题,保护水资源和生态环境。
因此,建立科学的废水检测标准对于环境保护具有重要意义。
一、废水检测的目的。
废水检测的主要目的是为了保障环境和公众健康,防止废水对水体造成污染,同时也是为了监督和管理企业的生产排放行为,促使企业加强环保意识,减少环境污染。
二、废水检测的标准制定。
废水检测标准的制定需要参考国家和地方相关法律法规,同时结合实际情况和技术水平,制定科学合理的标准。
标准的制定应当充分考虑废水中可能存在的各种污染物,包括化学需氧量(COD)、生化需氧量(BOD)、氨氮、总磷、总氮等指标,以及重金属、有机物等特定污染物的检测方法和标准。
三、废水检测的方法。
废水检测的方法包括现场监测和实验室分析两种方式。
现场监测主要是通过使用各种便携式检测仪器对废水中的各项指标进行快速检测,可以及时发现问题,但准确性较低;实验室分析则是通过取样后将样品送至实验室进行精密分析,可以得到更准确的数据。
在实际工作中,这两种方法通常会结合使用,以确保检测结果的准确性和可靠性。
四、废水检测的标准执行。
废水检测标准的执行需要相关部门的监督和管理,企业应当按照国家和地方的相关法律法规要求,定期对废水进行检测,并将检测结果报送相关部门。
对于未达标的废水排放,应当采取相应的整改措施,并接受相应的处罚。
五、废水检测的意义。
建立科学合理的废水检测标准,对于保护水环境、维护公众健康、促进企业环保意识的提高具有重要意义。
通过严格执行废水检测标准,可以有效减少废水排放对环境的影响,推动企业加强环保设施建设和管理,促进环境保护工作的持续改善。
六、总结。
废水检测标准的制定和执行对于环境保护工作至关重要,需要相关部门、企业和社会各界的共同努力。
只有通过严格执行科学合理的废水检测标准,才能有效保护水环境,维护公众健康,实现可持续发展的目标。
希望通过不懈努力,我们能够建立更加完善的废水检测标准体系,为美丽的环境和清洁的水资源贡献自己的一份力量。
工业废水COD测定方法工业废水中COD(化学耗氧量)是一个重要的指标,它用于衡量废水中的有机物质含量和水质的污染程度。
COD测定方法通常分为化学法和仪器法两种。
一、化学法:1.平行终点法(经典法):该方法是将工业废水与高浓度的氧化剂(如二氧化铬、重铬酸、高锰酸钾等)进行反应,使废水中的有机物被氧化成无机物。
废水经过预处理后,与氧化剂一起加入到反应瓶中,在加热条件下反应一定时间后,使用铁铵吸收剂吸收剩余的氧化剂,并利用氧化剂对铁的氧化程度测定COD值。
2.连续进样法:该方法是将废水通过预处理后,与氧化剂一起连续进入反应器中进行氧化反应,氧化剂过量,废水中的有机物完全被氧化为无机物。
反应后的混合液经过滤,使用氧化剂对氨氮或硫化物的氧化程度测定COD值。
二、仪器法:1.紫外分光光度法:该方法是通过光源发出的紫外线被待测液体吸收的程度来测定有机物的量。
废水经过预处理后,进入紫外分光光度计,根据吸收光的强度来计算COD值。
2.高温燃烧法:该方法是将废水在高温条件下进行燃烧,废水中的有机物被完全氧化为CO2和H2O。
燃烧后的气体通过检测设备,根据生成的CO2量来计算COD值。
3.高温氧化法:该方法是利用高温氧化装置对废水中的有机物进行氧化,然后通过色谱分析或化学计量法来测定氧化后产生的无机物,根据反应物和产物的摩尔比例计算COD值。
以上仅是工业废水COD测定的一些常用方法,每种方法都有其优缺点和适用范围,具体选择适合的方法需要根据废水的特性和实际情况进行权衡。
此外,测定COD值时还需注意适当的预处理工作,避免测量误差的产生。
污水废水质量水质检测监测分析实验方法1.引言污水和废水的排放是当前社会面临的严重环境问题之一。
为了保护环境和人类健康,必须对污水和废水的质量进行检测、监测和分析。
本文将介绍污水废水质量的实验方法及其应用。
2.样品采集2.1 确定采样点根据污水和废水排放源的特点,选择合适的采样点。
考虑到不同污染源的不同特点,可以选择不同的采样点来代表整个污染源的特征。
2.2 采样容器选择合适的采样容器对污水和废水进行采样。
常用的采样容器有玻璃瓶、聚乙烯瓶等。
采样容器必须事先清洗干净,并用纯水漂洗,确保不会对样品产生污染。
2.3 采样方法在采样过程中注意避免空气和外界污染物的进入。
将采样容器完全浸入水体中,避免表面附着物的影响。
按照一定的采样量进行采样,确保样品的代表性。
3.污水废水质量检测3.1 pH值检测pH值是衡量污水和废水酸碱性的指标,可以使用酸碱度计或pH试纸进行检测。
将样品取出放置在试剂中,观察颜色变化,根据试剂说明书进行判断。
3.2 溶解氧(DO)检测溶解氧是衡量水体中氧含量的指标,可以使用溶解氧测定仪进行检测。
在取样的同时,将仪器浸入水体中,等待一定时间后,读取显示器上的溶解氧值。
3.3 生化需氧量(BOD)检测生化需氧量是衡量水体中有机物污染程度的指标,可以使用BOD测定仪进行检测。
将样品倒入BOD瓶中,添加适量的培养液和指示剂,密封好瓶口,放入恒温培养箱中培养一定时间后,读取显示器上的BOD值。
4.污水废水质量监测4.1 COD监测化学需氧量是衡量水体中有机物总量的指标,可以使用COD测定仪进行监测。
将样品倒入COD瓶中,添加适量的试剂,加热反应一段时间后,读取显示器上的COD值。
4.2 氨氮监测氨氮是衡量水体中氮污染程度的指标,可以使用氨氮测定仪进行监测。
将样品倒入测定仪中,按照操作说明进行操作,读取显示器上的氨氮值。
4.3 悬浮物监测悬浮物是衡量水体中固体悬浮物质含量的指标,可以通过滤纸过滤后称量的方式进行监测。
废水检测分析方法
废水检测分析方法是指对废水样品进行实验室分析,以确定废水中各种污染物的含量和性质。
常见的废水检测分析方法包括以下几种:
1. 物理方法:通过观察废水的颜色、浑浊度、溶解物质的沉淀情况等,来初步判断废水的性质和污染程度。
2. 化学方法:使用化学试剂对废水样品进行处理,如酸碱中和、沉淀、氧化还原等反应,再通过测定废水中污染物的浓度来分析。
3. 光谱分析方法:利用废水中污染物对特定波长的光的吸收、发射、散射等现象,用光谱仪器(如紫外可见分光光度计、荧光光谱仪、原子吸收光谱仪等)进行检测和分析。
4. 质谱分析方法:将废水样品转化为气体态或溶液态,利用质谱仪器进行离子化、分离和检测来确定废水中污染物的种类和含量。
5. 生物检测方法:利用生物学原理和生物指标对废水中的污染物进行检测,如生物学耗氧量(BOD)、化学耗氧量(COD)、细菌计数等。
6. 电化学分析方法:利用电化学方法,如电位滴定、极谱法、电化学传感器等,对废水中的污染物进行定量分析。
以上只是废水检测分析方法的一部分,根据具体情况和需要,还有其他更多的分析方法可供选择。
同时,多种分析方法可以结合使用,以提高准确性和可靠性。
水和废水监测分析方法来源:国联检测本文由国联质检第三方权威检测机构提供:第一章理化指标第一部分污水无机废水主要含有重金属、重金属络合物、酸碱、氰化物、硫化物、卤素离子以及其他无机离子等。
有机废水含有常用的有机溶剂、有机酸、醚类、多氯联苯、有机磷化合物、酚类、石油类、油脂类物质一、色度真实颜色:是指去除浊度后水的颜色,测定时如水样浑浊,应放置澄清后取上清液或用孔径为0.45um滤膜过虑或经离心后再测定;表观颜色:没有悬浮物的水所具有的颜色,包括了溶解性物质所产生的颜色,测定未经过滤或离心的原始水样的颜色即为表观颜色,对于清洁的或浊度很低的水,这两种颜色相近,对着色很深的工业废水其颜色主要由于胶体和悬浮物所造成故可根据需要测定真实颜色或表观颜色。
方法选择:测定较清洁的、带有黄色色调的天然水和饮用水的色度,用铂钴比色法,以度数表示结果。
对受工作废水污染的地表水和工业废水,可用文字描述颜色的种类和深浅度,并以稀释倍数法测定色的强度。
1.铂钴比色法:仪器:50ml具塞比色管试剂:氯铂酸钾、六水氯化钴、盐酸二、PH值1.玻璃电极法-----现在已经很少用以玻璃电极为指示电极、饱合甘汞电极为参比电极组成电池,在25℃的理想条件下根据电动势的变化测量出PH值,PH计上一般都有温度补偿装置,用以校正温度对PH的影响。
(1)仪器:各种型号的PH计或离子活度计、玻璃电极、甘汞电极或银-氯化银电极、磁力搅拌器、50 ml聚乙烯或聚四氟乙烯烧杯.(2)试剂:氯化钾2.便携式PH计法(B)-----较常用的复合电极法以玻璃电极为指示电极,以Ag/AgCl等为参比电极全在一起组成PH复合电极。
利用复合电极来测定水样的PH值。
仪器:各种型号的便携式PH计、0 ml聚乙烯或聚四氟乙烯烧杯三、残渣(SS)残渣分为总残渣、可滤残渣和不可滤残渣三种,总残渣是污水在一定温度下蒸发,烘干后剩留在器皿中的物质,包括“不可滤残渣”(即截留在滤器上的全部残渣,也称为悬浮物)和“可滤残渣”(即通过滤器的全部残渣,也称为溶解性固体)。
污水检测方法污水是指被废弃的、使用过的水,其中含有各种各样的有害物质,如重金属、有机物、细菌等。
因此,对污水进行及时、准确的检测是非常重要的。
本文将介绍几种常用的污水检测方法,希望能对相关领域的研究人员和工程技术人员有所帮助。
一、物理检测方法。
1. 澄清度测试,澄清度测试是通过观察水样的透明度来判断其中悬浮物的多少。
可以用浑浊度计来进行定量测试,也可以直接用肉眼观察。
澄清度测试可以初步了解水样中的固体悬浮物含量。
2. 色度测试,色度测试是通过比较水样的颜色深浅来判断其中有机物的含量。
可以用比色皿和比色计来进行定量测试,也可以直接用比色板进行比较。
色度测试可以初步了解水样中的有机物含量。
二、化学检测方法。
1. pH值测试,pH值是衡量水样酸碱度的重要指标,通常用玻璃电极酸碱度计来测试。
不同的污水样品其pH值有所不同,可以通过测试pH值来初步了解污水的性质。
2. 溶解氧测试,溶解氧是水体中溶解的氧气的含量,是衡量水体生物活性和自净能力的重要指标。
可以用溶解氧仪来进行测试,通过测试溶解氧的含量来判断水体的污染程度。
三、生物检测方法。
1. 生物毒性测试,生物毒性测试是通过暴露生物体(如水藻、细菌、小型水生动物等)于水样中,观察生物体的生长情况、死亡情况等来判断水样的毒性。
生物毒性测试可以综合反映水样中各种有害物质对生物体的影响。
2. 生物标志物检测,生物标志物是一些特定生物体对污染物质的生物响应,可以通过检测这些生物标志物来判断水样中是否存在某种污染物质。
生物标志物检测方法可以帮助确定水样中的污染物种类和含量。
综上所述,污水检测是一个综合性的工作,需要运用多种方法相互印证,才能准确判断水样的污染程度和污染物种类。
希望本文介绍的污水检测方法对相关领域的研究人员和工程技术人员有所帮助,也希望大家在进行污水检测时能够选择适合的方法,确保检测结果的准确性和可靠性。
废水监测分析方法
废水监测分析方法是用于检测废水中污染物浓度和组成的方法。
常用的废水监测分析方法包括:
1. 物理分析方法:通过测量废水的颜色、悬浮物质、浊度等物理性质来评估废水水质。
常用的物理分析方法包括颜色比较法、悬浮物质浓度法等。
2. 化学分析方法:通过检测废水中污染物的化学性质,如pH值、电导率、溶解氧、化学需氧量(COD)、总氮、总磷等来确定废水的污染程度。
常用的化学分析方法包括滴定法、光度法、荧光法、原子吸收光谱法、离子色谱法等。
3. 生物监测方法:通过对废水中生物指标的测定来评估废水的污染状况。
常用的生物监测方法包括生物活性测定法、细菌计数法、水生生物指标法等。
4. 仪器分析法:利用各类仪器设备进行废水的多组分、多因子分析。
如气相色谱仪、液相色谱仪、质谱仪、电化学分析仪等。
以上仅列举了常用的废水监测分析方法,具体的选择需要考虑废水的特性、监测目的和要求、设备和技术条件等因素。
在实际应用中,常常需要综合运用多种分析方法来评估废水的污染程度和组成。
污水检测一、引言污水是指被人类活动排放出的带有有机物、无机物、微生物等各种污染物质的水体。
由于污水的排放对环境和人类健康产生重要影响,因此污水检测成为了环境保护和卫生监测的重要内容之一。
本文将介绍污水检测的相关方法、技术以及在实际应用中的重要意义。
二、污水检测的方法和技术1. 传统方法传统的污水检测方法包括采集样品后进行实验室分析,主要包括物理性能检测、化学成分检测和微生物检测三个方面。
物理性能检测主要包括水质透明度、混浊度、气味等指标的测量,通过这些指标可以初步了解污水的污染程度。
化学成分检测则包括污水中各种化学物质的含量分析,常见的包括COD、BOD、氨氮、总磷等指标的检测。
这些指标可以反映污水的有机负荷、氮磷营养物质的含量,从而评估污水的处理难度和对环境的影响。
微生物检测主要通过培养和分析污水中的细菌、真菌和寄生虫等微生物,从而判断污水中是否存在病原体,从而评估其对人类健康的威胁。
2. 现代技术随着科技的不断发展,现代的污水检测方法越来越多样化和精确化。
光谱分析技术是其中一种常用的现代技术,它通过测量污水样品中的吸收、发射或散射光来确定样品的化学成分。
常用的光谱分析技术包括紫外-可见吸收光谱、红外光谱、拉曼光谱等。
离子层析技术可以用于污水中离子的分析和测定。
它通过样品溶液在离子交换树脂上吸附和洗脱的过程,实现对污水中各种离子的定量分析。
流式细胞术是一种用于污水微生物检测的快速和高通量方法。
通过使用荧光标记的抗体或荧光染料,可以在短时间内对污水样品中的微生物进行定量和鉴定。
电化学分析技术通过测量电极与污水样品间的电荷传输,实现对污水中有机物、无机物和离子等成分的测定。
三、污水检测的意义和应用污水检测在环境保护和卫生监测领域具有重要意义。
1. 环境保护污水检测可以及时评估污水的污染程度,并根据检测结果采取相应的治理措施。
通过监测和分析污水中的化学成分和微生物,可以制定科学合理的污水处理方案,减轻对环境的负面影响,保护自然资源。
附录附录一COD的测定法本文中所用的COD测定均采用CR3200型消解炉(德国WTW公司生产)测定。
测定采用中国环境监测总站建立的催化“CODcr快速法”,该法已编入《水和废水分析方法第三版补充篇》。
测定说明如下:1.试剂1、浓硫酸(分析纯,比重1.84) ;2、邻苯二甲酸氢钾标准溶液准确称取105℃~110℃烘干2小时的邻苯二甲酸氢钾(优级纯)0.5101g溶于去离子水,置于500mL容量瓶中,以水定容至标线,摇匀备用。
该标准溶液的理论COD值为1200mg/L。
3、随机专用氧化剂氧化剂配方试剂K2Cr2O7NH4MoO4KAISO4浓H2SO4蒸馏水用量176.5 5g 10g 200mL 800mL4、随机专用催化剂配方为:催化剂配方试剂Ag2SO4浓H2SO4用量27g 2500mL5、掩蔽剂准确称取硫酸汞(分析纯)20g,加入浓硫酸10mL使其溶解,定容至100mL,摇匀备用。
2. 仪器及技术指标CR3200型化学需氧量测定仪3.标准曲线的绘制1、取随机附件反应管6只,清洗干净(首先用洗涤液清洗,再用自来水洗净后,用稀硫酸浸泡5~12小时后取出用纯水清洗、烘干)。
在试管中分别加入邻苯二甲酸氢钾标准溶液如下:加液量(ML)0 0.1 0.5 1.0 2.0 3.0相应COD理论值mg/L 0 40 200 400 800 12002、用纯水将各反应管依次补足至3mL;3、每只试管内加入掩蔽剂1~2滴;4、每只试管内加入氧化剂1mL;5、每只试管内加入催化剂5mL,如发现溶液上下液色不匀,可盖塞摇匀,否则加热时会引起飞溅;6、将反应管置入消解炉中,将温度设定在165℃,按enter键开始加热;7、经10分钟恒温消解后,仪器发出蜂鸣,指示水样已消解充分,将试管依次从加热孔中取出,在试管架上冷却至室温,准备进行吸光度测定。
8、在722s分光光度计(上海精密科学仪器有限公司)中进行吸光度测定,将数据用最小二乘法回归,绘制吸光度A与COD的对应曲线可得到标准曲线方程:COD=a×A+b;其中a、b值可由直线拟合求出。
4.样品的测定1、取水样(COD值应在测定范围内,否则稀释后再进行测定)3mL,其余步骤同标准曲线测定步骤(3)~(8)。
2、COD值。
CODmg/L附录二酚盐自动氧化法测铵氮1.原理碱性酚和次氯酸盐与铵氮生成靛酚蓝,在一定范围内,颜色的深浅与溶液的铵氮浓度成正比,当加入亚硝基铁氰酸钠时,可以增强靛酚篮的色度。
2.试剂1.次氯酸钠溶液分别称取NaOH 10g Na2HPO4·12H2O 9.43gNa3PO4·12H2O 31.8g 5.25%NaClO 10mL溶于1000mL蒸馏水中,摇匀,用棕色试剂瓶在4℃下保存,使用时温至室温。
2.酚溶液苯酚10g、亚硝基铁氰酸钠100mg定容至1000mL,摇匀,用棕色试剂瓶在4℃下保存,使用时温至室温。
3.掩蔽剂a.40%酒石酸钾钠溶液:酒石酸钾钠40g,溶解于100mL蒸馏水中;b. 10%EDTA二钠盐溶液:EDTA10g,溶解于100mL蒸馏水中;c. 巳以上两溶液等体积混合后加入lmL浓度为10mol/L的NaOH,摇匀后在室温下保存。
4.(NH4)2SO4标准溶液准确称取0.4717g在105℃下烘干至恒重的(NH4)2SO4(分析纯),用1000mL 容量瓶定容后,移取5mL稀释至100mL得到23.585ug/mL(NH4)2SO4标准溶液。
3.标准曲线的测定1. 移取(NH 4)2SO 4标准溶液如下,至50mL 容量瓶中,加蒸馏水30mL 左右;加入标准液(mL ) 0 0.25 0.5 1.01.52.02.53.03.5NH 4+-N mg2.5045.00710.015 15.023 20.030 25.038 30.045 35.0532. 加入5mL 酚溶液;3. 加入5mL 次氯酸钠碱溶液;4. 室温下显色1小时;5. 加入掩蔽剂1mL ,用蒸馏水定容至50mL ;6. 在入=625nm 处测定吸光度:作吸光度A 和NH 4+-N 浓度(ug)的对应曲线,通过最小二乘法拟合,可得到拟合方程。
4.水样的测定取水样0.5mL(或根据需要取样稀释至测定范围内)加入50mL 容量瓶中,其余步骤同标准曲线测定法2~6,根据测得的吸光度A ,通过标准曲线查得NH 4+- N 浓度。
附录三 亚硝酸氮测量方法1. 原理当重氮化的磺胺酸和盐酸萘胺在pH2.0~2.5偶合,产生一种红紫色偶氮染料,用来测量亚硝酸盐。
当氮的浓度在3~180ug /L 范围内或亚硝酸根离子浓度为10~600ug /L 时,用一厘米厚的比色皿,在543波长处颜色强度的增加遵循比尔定律。
此方法非常灵敏。
N H 4+-N (u g )Absorbance2.干扰物质不能让氧化剂(如活性氯)与亚硝酸根同时存在,因为它们会相互反应。
锑、铋、铁(3价)、铅、汞离子干扰生成有色化合物的反应,测定步骤中对此干扰的去除已有规定,当将溶液中和到pH=7时,上述金属离子生成氢氧化物沉淀,然后用滤膜过滤分离。
铜离子存在的时候,所得结果偏低,因为铜离子对重氮化合物的分离过程有催化加速作用。
由于在样品保存中细菌可将亚硝酸盐转化为硝酸盐或氮,故采样后亚硝酸盐的测定应尽快进行。
加入40mg/L HgCl2,并于4摄氏度保存,可使水样在1~2天内防腐。
任何情况下都不应用酸防腐。
3.试剂蒸馏水:如果对所用蒸馏水是否含有亚硝酸盐有疑问,应加入固体高锰酸钾晶粒,用苛性碱进行对比,然后重新蒸馏。
磺胺试剂:将5g磺氨溶于50mL浓盐酸与300mL蒸馏水的混合物中,用蒸馏水稀释到500mL。
溶液可稳定几个月。
N-(1-奈基)-二盐酸乙二胺:将该试剂500mg溶于500mL蒸馏水。
保存于棕色瓶中,溶液可以保存一个月,但如在此之前呈现深棕色,应该重新配制新鲜溶液。
亚硝酸钠标准溶液储备液:将于105摄氏度干燥过的分析纯NaNO2 0.1500g溶于少量蒸馏水中。
再加蒸馏水至1000mL。
加1mL氯仿使溶液防腐,保存于阴凉处,该溶液可稳定1个月。
此溶液1mL含100ugNO2-。
工作液1:用蒸馏水将100mL储备液稀释到1L。
溶液应在临用前配制,1mL该溶液含10ug NO2-。
工作液2:用蒸馏水将5mL工作液1稀释到500mL。
溶液应在临用前配制,1mL该溶液含0.01ug NO2-。
4.标准曲线的绘制校准曲线的制作:在25mL比色管中加入0、0.1、0.2、0.4……3mL的亚硝酸钠标准溶液(2),用蒸馏水分别将每份溶液稀释到25mL刻度,混匀,然后1mL 磺胺并混匀。
让反应进行2~8分钟,再加入1mL N-(1-奈基)-二盐酸乙二胺,混匀,放置10min~2h(不超过),于543nm 波长处,选用lcm 比色皿测定吸光度。
同时用蒸馏水进行空白实验,用空白实验所得液体作测定时的参比液。
作吸光度A 和NO 2—-N 浓度(ug)的对应曲线,通过最小二乘法拟合,可得到拟合方程。
标准液(mL) 0 0.1 0.2 0.4 0.8 1.2 1.8 2.5 3.0NO 2——N(ug) 00.01 0.02 0.04 0.08 0.12 0.18 0.25 0.305. 测定步骤在25mL 锥形瓶中放入待测水样(或将沉淀分离后的滤液,或取水体积少些,但用蒸馏水稀释到25mL )所取体积中亚硝酸盐含量应为0.25~15ug 。
然后按照上述步骤操作。
根据校准曲线来求出测定结果。
作吸光度A 和NO 2——N 浓度(mg)的对应曲线,通过最小二乘法拟合,可得到拟合方程附录四 总氮的测定大量生活污水或含氮工业废水排入水体,使水中有机氮和各种无机氮化物含量增加,生物和微生物类的大量繁殖,消耗水中溶解氧,使水体质量恶化。
湖泊,水库中含一定量的氮,磷类物质时,造成浮游生物繁殖旺盛,出现富营养化状态。
因此,总氮是衡量水质的重要指标之一。
1. 方法的选择总氮测定方法,通常采取分别测定有机氮和无机氮化合物(氨氮,亚硝酸盐氮和硝酸盐氮)后,加和的办法;或以过硫酸钾氧化,使有机氮和无机氮化物转变为硝酸盐后,再以紫外法或还原为亚硝酸盐后,用偶氮比色法,以及离子色谱法进行测定。
2. 概述1) 方法原理N O 2-(u g )Absorbance在60℃以上的水溶液中过硫酸钾按如下反应式分解,生成氢离子和氧。
K2S2O8+H2O——2KHSO4+1/2O2KHSO4——K++HSO4-HSO4——H++SO42-加入氢氧化钠用以中和氢离子,使过硫酸钾分解完全。
,在120℃~124℃的碱性介质条件下,用过硫酸钾作氧化剂,不仅可将水样中的氨氮和亚硝酸氮氮氧化为硝酸盐,同时将水样中大部分有机氮化合物氧化为硝酸盐。
而后,用紫外分光光度法分别于波长220nm与275nm处测定其吸光度,按下式计算硝酸盐氮的吸光度:A=A220—2*A275从而计算总氮的含量。
2)方法的适用范围该法主要适用于湖泊、水库、江河水中总氮的测定。
方法检测下限为0.05mg/L;测定上限为4 mg/L。
3)仪器(1)紫外分光光度计。
(2)灭菌锅(压力为1.1~1.3kg/cm2,相应温度为120~124℃)(3)(25m1)具塞玻璃磨口比色管。
4)试剂无氨水;20%(m/V)氢氧化钠:称取20g氢氧化钠,溶于无氨水中,稀释至100mL。
碱性过硫酸钾溶液:称取40g过硫酸钾(K2S2O8),15g氢氧化钠,溶于无氨水中,稀释至1000mL,溶液存放在聚乙烯瓶内,可贮存一周。
1+9盐酸:掩蔽计;硝酸钾标准溶液:①标准贮备液:称取0.7218g经110.5~110℃烘干4小时的硝酸钾溶于无氨水中,移至1000mL容量瓶中,定容。
此溶液每毫升含100μg硝酸盐氮。
加入2mL三氯甲烷为保护剂,至少可以稳定6个月。
②硝酸钾标准使用液:将贮备液用无氨水稀释10倍而得。
此溶液每毫升含10μg硝酸盐氮。
步骤1. 准曲线的绘制(1) 分别吸取0、0.50、1.00、2.00、3.00、5.00、7.00,8.00mL 硝酸钾标准使用 溶液于25mL 比色管中,用无氨水稀释至10m1标线。
(2) 加入 5mL 碱性过硫酸钾溶液,塞紧磨口塞,用纱布及纱绳裹紧管塞,以防蹦出。
(3) 放入灭菌锅,升温至120~124℃开始计时,使比色管在过热蒸气中加热0.5h 。
(4) 自然冷却,移去外盖,取出比色管并冷至室温。
(5) 加入1+9盐酸1mL ,用无氨水稀释至25mL 标线。
(6) 在紫外分光光度计上,以新鲜无氨水作参比,用10mm 石英比色皿分别在220nm 及275nm 处测定吸光度。
用校正的吸光度绘制校准曲线。