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![[地质矿产标准]-DZT 0185](https://img.taocdn.com/s1/m/b1ab36ec9b6648d7c0c74606.png)
[地质矿产标准]-DZT 01847 .6 0 备案号: 5 0 5 -1 9 97 uz 中华人民共和国地质矿产行业标准D z / T 0 18 4 .1一0 1 8 4 .22 -1 9 9 7 同位素地质样品分析方法 1 9 9 7 一0 7 一0 ，发布1 99 8 一0 1 一1 5实施中华人民共和国地质矿产部发布u z / r 0 1 8 4 .1- - 0 1 8 4 .22 - - - 1 9 9 7 序言同位素地质学是近几十年内快速发展起来的地质学领域里的一个新的分支学科，是当代地质学研究中的热门。
作为同位素地质学研究的基础的同位素分析测试技术，也随着技术和仪器的不断发展而取得了重大突破。
近年来国际上同位素地质学研究已达到很高的水平，很多方法都已进人单颗粒矿物微区分析直接测定同位素组成的阶段，同时经典分析方法的灵敏度和精确度也有了很大的提高我国于五十- 年代末开始建立同位素地质实验室，相继建立了K - A r , U - P b , R b - S r , S m - N d , “ C , 铀系等年代学方法和C, H, 0, S, S i 等稳定同位素分析方法，并开展了包括R e -0 s , Lu - Hf , La - C e 、裂变径迹、电子自旋共振( E S R) 等年代学和B , N等稳定同位素在内的新方法的探索研究，建立了一大批实验室，为地质、水文、环境、能源、考古等研究提供了数以万计的同位素数据然而纵观国内外同位素地质学的发展，迄今还没有形成公认的同位素地质样品分析方法标准，国内各实验室在分析程序和数据处理等方面均不同程度的存在差异，有的甚至还没有成文的分析规程，这就使同位素地质样品分析的规范化和同位素数据的对比遇到很大的困难和障碍，因此制定同位素地质样品分析方法标准既是一项重要的基本建设，也是一项紧迫的任务。
“ 同位素地质样品分析方法标准的制定” 是地质矿产部地发( 1 9 9 2 ) 2 6 7号文下达的1 9 9 3年地质矿产行业制定、修订标准项目计划’的项目之一，编号’I C 9 3 / S C 8 - 9 3 - 5 0 本标准按国家标准GB 1 .1-9 3 (( 标准化工作导则标准编写的基本规定》, GB 1 .48 8 《标准化工作导则化学分析方法标准编写规定》和G B 6 3 7 9 -8 6 (( 测试方法的精密度通过实验室间试验确定标准测试方法的重复性和再现性》的规范编写。
2002年 矿 床 地 质 MIN ERAL DEPOSITS第21卷 第4期文章编号:0258-7106(2002)04-0341-09德兴斑岩铜矿成矿过程的氧、锶、钕同位素证据Ξ金章东1,2 朱金初1 李福春1,3(1南京大学地球科学系,南京大学内生金属矿床成矿机制研究国家重点实验室,江苏南京 210093;2中国科学院南京地理与湖泊研究所,江苏南京 210008;3南京农业大学资源与环境科学学院,江苏南京 210095)摘 要 为探讨德兴铜厂斑岩铜矿床成矿热液流体的来源、作用范围、时空演化及Cu在热液流体中的行为和迁移方向等重要问题,对采集于该矿床南部不同蚀变程度的岩石进行了氧、锶、钕同位素分析。
结果表明,虽然与铜厂斑岩铜矿成矿过程有关的热液流体至少有3种,包括高温岩浆流体、来自深部围岩的非岩浆流体和大气降水,但是起主导作用的是岩浆流体。
钕、锶同位素在空间上的变化表明,在成矿流体形成及演化过程中,锶同位素值由斑岩体内部向围岩接触带有规律地升高(0.705→0.711),指示了矿床是因热液流体将成矿元素从岩体内部迁移到接触带附近富集而成的,它符合斑岩铜矿的正岩浆模式。
而钕同位素则相对稳定,可作为蚀变侵入体岩浆起源的示踪剂。
关键词 地球化学 斑岩铜矿 成矿过程 热液流体 示踪 氧、锶、钕同位素 德兴中图分类号:P579+.1;P618.41 文献标识码:A 越来越多的研究表明(Carten et al.,1988; K eith et al.,1988;Lowenstern,1993),热液流体对斑岩矿床的成矿起着主导作用,因为斑岩型矿床并不是含异常高金属元素的岩体侵位后简单结晶的产物,而是热液流体经过对流循环,将岩浆中的金属聚集起来而成矿的。
在此,如何有效地确定热液流体的起源、演化及迁移途径成了认识斑岩成矿过程的关键。
然而,目前尚无法获得原始岩浆的物质组成,而同位素示踪是探讨热液流体演化及其成矿过程的一个有效途径。
FHZDZTWSDZ0017 同位素地质碳酸盐矿物和岩石中碳氧同位素组成的测定质谱法F-HZ-DZ-TWSDZ-0017同位素地质—碳酸盐矿物和岩石中碳氧同位素组成的测定—质谱法1 范围本方法适用于方解石、文石、白云石、菱铁矿等碳酸盐矿物和石灰岩等岩石以及由碳酸盐组成的珊瑚、贝壳等化石的碳、氧同位素组成的测定。
2 原理碳酸盐试样在真空条件下与100%磷酸进行恒温反应，用冷冻法分离生成的水，然后收集纯净的二氧化碳气体，用气体质谱计测定碳、氧同位素组成。
3 试剂3.1 去离子水，二次蒸馏水。
3.2 过氧化氢，分析纯。
3.3 汽油。
3.4 无水乙醇。
3.5 真空油脂。
3.6 重铬酸钾，分析纯。
3.7 液氮。
3.8 无水乙醇——液氮冷冻剂：由无水乙醇和液氮配制。
3.9 钢瓶氮气。
3.10 五氧化二磷，分析纯。
3.11 磷酸[ψ（H3PO4）=85%，ρ=1.55g/mL]，分析纯。
3.12 磷酸[ψ（H3PO4）=100%]：由五氧化二磷和磷酸磷酸[ψ（H3PO4）=85%]配制，可采取两种方法配制。
3.12.1 将磷酸[ψ（H3PO4）=85%]装入磨口锥形瓶中，放在电动加热磁力搅拌器上，边搅拌边缓慢加入五氧化二磷，用冷毛巾冷却锥形瓶。
当密度达到1.85时（可视稍过饱和为止），放置过夜，即可使用。
配好的磷酸[ψ（H3PO4）=100%]放入干燥品中保存，以防止吸收空气中的水分.3.12.2 称取367g五氧化二磷置于2000mL烧杯中，缓慢加入500mL磷酸[ψ（H3PO4）=85%]，并不断用玻璃棒搅拌，待五氧化二磷溶解后，再加入少量重铬酸钾，搅拌均匀。
将烧杯敞口放置在电炉上，以可调变压器调节温度至200℃，保持7h后并闭电炉，放置过夜。
第二天，向烧杯中加入1.5mL过氧化氢，搅拌均匀。
再将烧杯敞口放置在电炉上，加热升温至220℃，保持5h 后关闭电炉，待磷酸冷却至60℃～70℃后，倒入磨口锥形瓶中，置于干燥器中备用。
电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定岩石中的稀土元素孙朝阳;杨凯;代小吕;郑存江【摘要】样品用盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸密闭分解,加入硫酸至冒烟,冷却后制备成硝酸介质溶液,使用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定La,Ce,Pr,Nd,Sm;用过氧化钠熔融分解,水提取沉淀分离,沉淀用硝酸溶解,使用ICP-MS法测定Y,Eu,Gd,Tb,Dy,Ho,Er,Tm,Yb,Lu.根据岩石标准物质的分析结果评价方法的准确度和精密度.方法检出限(6σ)为0.002～0.021 μg/g,相对标准偏差(n=12)为1.2％～9.6％,方法可用于批量岩石中稀土元素的测定.【期刊名称】《中国无机分析化学》【年(卷),期】2015(005)004【总页数】5页(P48-52)【关键词】电感耦合等离子体质谱法;岩石;稀土元素【作者】孙朝阳;杨凯;代小吕;郑存江【作者单位】浙江省地质矿产研究所,杭州310007;中国环境监测总站,北京100012;浙江省地质矿产研究所,杭州310007;浙江省地质矿产研究所,杭州310007【正文语种】中文【中图分类】O657.63;TH843稀土元素具有相似的地球化学特性，作为研究岩石和矿物地球化学的“示踪剂”，广泛应用于现代地质科学领域。
岩石或矿物与球粒陨石之间稀土元素各组分的相对比值可为研究地质年龄，揭示岩石矿物成因、成岩成矿的地球化学条件、物质来源、岩浆分异演化等提供有用信息［1-2］。
随着岩石学研究的进展和微量元素分析测试技术的飞速发展，使得有可能借助于稀土元素及微量元素特征恢复各种原岩，判别其形成的构造背景。
因此，准确测定岩石中的稀土元素含量显得非常重要。
岩石中稀土元素的测试方法有分光光度法［3］、X射线荧光光谱法［4-5］、中子活化分析法［6］等。
目前，采用阳离子交换树脂分离富集，电感耦合等离子体原子发射光谱（ICP-AES）法测定岩石中稀土元素，已是成熟可靠的方法［7-8］，但方法繁琐，检出限仍嫌不足。
![[地质矿产标准]-DZT 01810](https://img.taocdn.com/s1/m/981aaa33fd0a79563d1e7264.png)
[地质矿产标准]-DZT 01847 .6 0记录号:5 0 5 -1 9 97 uz标准D z/T 0 18 4 .1一个0 1 8 4 .22 -1 9 9 7同位素地质样品分析方法1 9 9 7 1 0 7 10发布1 99 8 1 5中华人民共和国地质矿产部发布u z/r 0 1 8 4 .1- - 0 1 8 4 .22-19 9 7前言同位素地质学是地球信息学领域的一门新兴分支学科，近几十年来发展迅速。
这也是当代地质学研究的一个热点。
同位素分析测试技术是同位素地质研究的基础，随着技术和仪器的不断发展，也取得了重大突破。
近年来，国际同位素地质学研究达到了很高的水平。
许多方法已经进入通过单颗粒矿物的微区分析直接测定同位素组成的阶段。
同时，经典分析方法的灵敏度和准确度都得到了极大的提高。
中国从20世纪50年代末开始建立同位素地质实验室，先后建立了K-A r、铀-P b、R b-S r、S m-n-d、c、铀系等。
年代学方法和C、H、0、S、S i等。
发展了稳定同伦分析方法，包括R-e-0s，Lu-Hf，La-C e 、裂变径迹、电子自旋共振和其他地质年代学以及包括稳定同位素如b和n在内的新方法的探索和研究建立了大量地质学、的实验室水文、环境、能量、考古和其他研究已经提供了成千上万的同位素数据。
然而，纵观国内外同位素地质学的发展，还没有一个公认的同位素地质样品分析方法标准。
中国各实验室的分析程序和数据处理存在差异。
有些甚至还没有书面的分析程序。
这使得同位素地质样品分析和同位素数据对比的标准化遇到了很大的困难和障碍。
因此，制定同位素地质样品分析方法标准既是一项重要的基础建设，也是一项紧迫的任务。
《同位素地质样品分析方法标准的制定》由地质矿产部、地质矿产部、地质矿产部发布，编号267，193年，地质矿产行业制定、修订后的标准项目计划中的一项，编号为‘I C9 3/S c8-9 3-5 0’本标准是基于国标1 .的1-9 3((标准化导则和标准编写的基本规定)，GB 1 .48 8“化学分析方法标准化工作指南的标准编制规定”和G B 6 3 79 -8 6(通过实验室试验确定标准试验方法的重复性和再现性的试验方法的精度)已编制完成。
FHZDZTWSDZ0004 同位素地质岩石矿物的铷锶同位素地质年龄和锶同位素比值测定质谱法F-HZ-DZ-TWSDZ-0004同位素地质—岩石矿物的铷锶同位素地质年龄和锶同位素比值测定—质谱法1 范围本方法适用于岩石、单矿物的铷锶同位素地质年龄和锶同位素比值测定。
2 原理岩石或单矿物中的铷（87Rb）经β衰变生成稳定同位素87Sr。
根据对试样中母体同位素87Rb （或Rb元素）和子体同位素87Sr（或Sr元素）含量及锶同位素比值的测定，即可根据放射性衰变定律计算试样形成封闭体系以来的时间，即岩石或单矿物形成以来的时间。
试样用氢氟酸、高氯酸分解后转化成盐酸溶液，再用阳离子交换树脂色谱分离和纯化铷和锶。
然后用同位素稀释质谱法测定试样中的铷、锶含量及锶同位素比值，用最小二乘法计算由一组样品拟合的等时线年龄，或直接代入年龄方程计算单矿物试样的模式年龄。
3 试剂3.1 去离子水：二次蒸馏水，用作清洗器皿和配制洗液用。
3.2 超纯水：分析用水，用去离子水经水纯化器（Milli-Q型或其他类型）纯化制备超纯水，或用石英亚沸蒸馏器对纯化器纯化的水再进行进一步纯化，纯化后超纯水的电阻率应达到18MΩ，超纯水中有关元素的空白值应到10-12g/g量级。
3.3 盐酸（ρ1.19g/mL），优级纯。
3.4 盐酸：超纯，用优级纯盐酸（ρ1.19g/mL）经石英亚沸蒸馏器亚沸蒸馏制备。
3.5 盐酸（1+1）：优级纯，量取100mL优级纯盐酸（ρ1.19g/mL）和100mL超纯水混合配制。
3.6 盐酸（1+1）：超纯，量取100mL超纯盐酸（ρ1.19g/mL）和100mL超纯水混合配制。
3.7 盐酸，1mol/L：量取16.68mL超纯盐酸（ρ1.19g/mL）置于200mL容量瓶中，加入超纯水稀释至刻度，摇匀。
3.8 盐酸，2.5mol/L：量取41.67mL超纯盐酸（ρ1.19g/mL）置于200mL容量瓶中，加入超纯水稀释至刻度，摇匀。
ICSDZ CCS D59中华人民共和国地质矿产行业标准DZ/T0184.23—202X代替 DZ/T0184.13-1997地质样品同位素分析方法第23部分：硅酸盐和氧化物矿物氧同位素组成测定五氟化溴法Methods for isotope analysis of geological samples—Part 23: Determination of oxygen isotope composition in silicate and oxide minerals—Bromine pentafluoride fluorination-Dual-inlet Isotope Ratio Mass Spectrometry（报批稿）202X-XX-XX发布202X-XX-XX实施目次前言 (II)引言 (IV)1 范围 (1)2 规范性引用文件 (1)3 术语和定义 (1)4 方法原理 (1)5 试剂材料 (1)6 仪器设备 (2)7 分析步骤 (3)7.1 准备工作 (3)7.2 样品分析步骤 (4)8分析结果的表述与计算 (5)8.1分析结果的表述 (5)8.2分析结果的计算 (6)9精密度和正确度 (6)9.1重复性和再现性 (6)9.2正确度 (6)10质量保证与控制 (7)附录A（资料性）玻璃和金属真空系统示意图 (8)附录B（资料性）不同矿物及岩石样品的反应温度和反应时间 (9)附录C（资料性）分析质量监测 (10)附录D（资料性）数据统计分析结果 (11)前言本文件按照GB/T 1.1—2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》和GB/T 20001.4—2015《标准编写规则第4部分：试验方法标准》的规定起草。
本文件为DZ/T 0184-202X的第23部分。
DZ/T 0184已经发布了以下部分：——第1部分：总则和一般规定；——第2部分：锆石铀-铅体系同位素年龄测定热电离质谱法；——第3部分：锆石微区原位铀-铅年龄测定激光剥蚀-电感耦合等离子体质谱法；——第4部分：地质样品钐-钕体系同位素年龄和钕同位素比值测定热电离质谱法；——第5部分：地质样品铷-锶体系同位素年龄和锶同位素比值测定热电离质谱法；——第6部分：脉石英铷-锶体系同位素年龄测定热电离质谱法；——第7部分：辉钼矿铼-锇体系同位素年龄测定电感耦合等离子体质谱法；——第8部分：地质样品钾-氩体系同位素年龄测定熔炉法；——第9部分：地质样品氩-氩同位素年龄及氩同位素比值测定熔炉法；——第10部分：地质样品碳-14地质年龄测定液闪能谱法；——第11部分：碳酸盐岩铀系不平衡地质年龄和铀钍同位素比值测定α能谱法；——第12部分：沉积物铅-210地质年龄测定α能谱法；——第13部分：沉积物铅-210地质年龄测定γ能谱法；——第14部分：沉积物铯-137地质年龄测定γ能谱法；——第15部分：地质样品铅同位素组成测定热电离质谱法；——第16部分：地质样品铅同位素组成测定多接收电感耦合等离子体质谱法；——第17部分：岩石锇同位素组成测定负热电离质谱法；——第18部分：锆石微区原位铪同位素组成测定激光剥蚀-多接收电感耦合等离子体质谱法；——第19部分：硫化物矿物硫同位素组成测定二氧化硫法；——第20部分：硫酸盐矿物硫同位素组成测定二氧化硫法；——第21部分：硫化物矿物硫同位素组成测定六氟化硫法；——第22部分：地质样品硅同位素组成测定四氟化硅法；——第23部分：硅酸盐和氧化物矿物氧同位素组成测定五氟化溴法；——第24部分：水和非含氧矿物包裹体水氧同位素组成测定五氟化溴法；——第25部分：天然水氧同位素组成测定二氧化碳-水平衡法；——第26部分：水氧同位素组成测定连续流水平衡法；——第27部分：碳酸盐岩和矿物碳氧同位素组成测定连续流磷酸法；——第28部分：碳酸盐岩和矿物碳氧同位素组成测定磷酸法；——第29部分：微量碳酸盐岩和矿物碳氧同位素组成测定连续流磷酸法；——第30部分：水中溶解无机碳碳同位素组成测定连续流磷酸法；——第31部分：水中颗粒有机碳碳同位素组成测定连续流燃烧法；——第32部分：水中溶解有机碳碳同位素组成测定燃烧法；——第33部分：天然气单体烃碳同位素组成测定连续流燃烧法；——第34部分：水和含氢矿物氢同位素组成测定锌还原法；——第35部分：水氢同位素组成测定连续流水平衡法；——第36部分：水氢氧同位素组成测定激光光谱法；——第37部分：富硼矿物微区原位硼同位素组成测定激光剥蚀-多接收电感耦合等离子体质谱法。
DZ/T 0184.5—202X地质样品同位素分析方法第5部分：地质样品铷-锶体系同位素年龄和锶同位素比值测定热电离质谱法警示——使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验。
本部分并未指出所有可能的安全问题。
使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。
1 范围本文件规定了热电离质谱法测定地质样品铷-锶体系同位素年龄和锶同位素比值的方法。
本文件适用于岩石、矿物铷-锶体系同位素年龄及锶同位素组成的热电离质谱法测定；适用于沉积碳酸盐样品和水样锶同位素组成的热电离质谱法测定；适用于铷、锶含量高于0.01 μg/g的地质样品的测定。
2 规范性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。
其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T 601 化学试剂标准滴定溶液的制备GB/T 6379 测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）DZ/T 0130.8 地质矿产实验室测试质量管理规范第8部分：地质样品同位素分析3 术语和定义DZ/T 0184.1对涉及到的术语进行了定义，本文件没有需要界定的术语和定义。
4 方法原理往试样中加入适量稀释剂，用混合酸分解后转化成盐酸体系，用阳离子树脂交换分离法分离、纯化铷和锶；用热电离质谱仪分别测定Rb、Sr同位素组成，采用同位素稀释法公式计算样品中Rb、Sr含量、87Rb/86Sr和87Sr/86Sr比值，再根据放射性衰变方程计算由一组样品拟合的等时线年龄，即岩石或矿物形成以来的年龄。
5 试剂和材料5.1盐酸，ρ(HCl)=1.19 g/mL，优级纯。
5.2氢氟酸，ρ(HF)=1.15 g/mL，优级纯。
警示——氢氟酸具有极强的腐蚀性，如吸入蒸汽或接触皮肤会造成难以治愈的灼伤，需小心操作！5.3高氯酸，ρ(HClO4)=1.67 g/mL，优级纯。
自然资源部关于发布《地质样品同位素分析方法第1部分：总则和一般规定》等37项行业标准的公告文章属性•【制定机关】自然资源部•【公布日期】2024.08.02•【文号】自然资源部公告2024年第35号•【施行日期】2024.10.01•【效力等级】部门规范性文件•【时效性】尚未生效•【主题分类】土地资源正文自然资源部公告2024年第35号关于发布《地质样品同位素分析方法第1部分：总则和一般规定》等37项行业标准的公告《地质样品同位素分析方法第1部分：总则和一般规定》等37项行业标准已通过全国自然资源与国土空间规划标准化技术委员会审查，经2024年第5次部长办公会审议通过，现予批准、发布，自2024年10月1日起实施。
标准编号及名称如下：DZ/T 0184.1-2024地质样品同位素分析方法第1部分：总则和一般规定（代替DZ/T 0184.1-1997）DZ/T 0184.2-2024地质样品同位素分析方法第2部分：锆石铀-铅体系同位素年龄测定热电离质谱法（代替DZ/T 0184.2-1997、DZ/T0184.3-1997）DZ/T 0184.3-2024地质样品同位素分析方法第3部分：锆石微区原位铀-铅年龄测定激光剥蚀-电感耦合等离子体质谱法DZ/T 0184.4-2024地质样品同位素分析方法第4部分：地质样品钐-钕体系同位素年龄和钕同位素比值测定热电离质谱法（代替DZ/T 0184.6-1997）DZ/T 0184.5-2024地质样品同位素分析方法第5部分：地质样品铷-锶体系同位素年龄和锶同位素比值测定热电离质谱法（代替DZ/T 0184.4-1997）DZ/T 0184.6-2024地质样品同位素分析方法第6部分：脉石英铷-锶体系同位素年龄测定热电离质谱法（代替DZ/T 0184.5-1997）DZ/T 0184.7-2024地质样品同位素分析方法第7部分：辉钼矿铼-锇体系同位素年龄测定电感耦合等离子体质谱法DZ/T 0184.8-2024地质样品同位素分析方法第8部分：地质样品钾－氩体系同位素年龄测定熔炉法（代替DZ/T 0184.7-1997）DZ/T 0184.9-2024地质样品同位素分析方法第9部分：地质样品氩－氩同位素年龄及氩同位素比值测定熔炉法（代替DZ/T 0184.8-1997）DZ/T 0184.10-2024地质样品同位素分析方法第10部分：地质样品碳-14年龄测定液闪能谱法（代替DZ/T 0184.9-1997）DZ/T 0184.11-2024地质样品同位素分析方法第11部分：碳酸盐岩铀系不平衡地质年龄和铀钍同位素比值测定α能谱法（代替DZ/T 0184.10-1997）DZ/T 0184.12-2024地质样品同位素分析方法第12部分：沉积物铅-210地质年龄测定α能谱法（代替DZ/T 0184.11-1997）DZ/T 0184.13-2024地质样品同位素分析方法第13部分：沉积物铅-210地质年龄测定γ能谱法DZ/T 0184.14-2024地质样品同位素分析方法第14部分：沉积物铯-137地质年龄测定γ能谱法DZ/T 0184.15-2024地质样品同位素分析方法第15部分：地质样品铅同位素组成测定热电离质谱法（代替DZ/T 0184.12-1997）DZ/T 0184.16-2024地质样品同位素分析方法第16部分：地质样品铅同位素组成测定多接收电感耦合等离子体质谱法DZ/T 0184.17-2024地质样品同位素分析方法第17部分：岩石锇同位素组成测定负热电离质谱法DZ/T 0184.18-2024地质样品同位素分析方法第18部分：锆石微区原位铪同位素组成测定激光剥蚀-电感耦合等离子质谱法DZ/T 0184.19-2024地质样品同位素分析方法第19部分：硫化物矿物硫同位素组成测定二氧化硫法（代替DZ/T 0184.14-1997）DZ/T 0184.20-2024地质样品同位素分析方法第20部分：硫酸盐矿物硫同位素组成测定二氧化硫法（代替DZ/T 0184.15-1997）DZ/T 0184.21-2024地质样品同位素分析方法第21部分：硫化物矿物硫同位素组成测定六氟化硫法（代替DZ/T 0184.16-1997）DZ/T 0184.22-2024地质样品同位素分析方法第22部分：地质样品硅同位素组成测定四氟化硅法（代替DZ/T 0184.22-1997）DZ/T 0184.23-2024地质样品同位素分析方法第23部分：硅酸盐和氧化物矿物氧同位素组成测定五氟化溴法（代替DZ/T 0184.13-1997）DZ/T 0184.24-2024地质样品同位素分析方法第24部分：水和非含氧矿物包裹体水氧同位素组成测定五氟化溴法（代替DZ/T 0184.20-1997）DZ/T 0184.25-2024地质样品同位素分析方法第25部分：天然水氧同位素组成测定二氧化碳-水平衡法（代替DZ/T 0184.21—1997）DZ/T 0184.26-2024地质样品同位素分析方法第26部分：水氧同位素组成测定连续流水平衡法DZ/T 0184.27-2024地质样品同位素分析方法第27部分：碳酸盐岩和矿物碳氧同位素组成测定连续流磷酸法DZ/T 0184.28-2024地质样品同位素分析方法第28部分：碳酸盐岩和矿物碳氧同位素组成测定磷酸法（代替DZ/T 0184.17-1997）DZ/T 0184.29-2024地质样品同位素分析方法第29部分：微量碳酸盐岩和矿物碳氧同位素组成测定连续流磷酸法（代替DZ/T 0184.18-1997）DZ/T 0184.30-2024地质样品同位素分析方法第30部分：水中溶解无机碳碳同位素组成测定连续流磷酸法DZ/T 0184.31-2024地质样品同位素分析方法第31部分：水中颗粒有机碳碳同位素组成测定连续流燃烧法DZ/T 0184.32-2024地质样品同位素分析方法第32部分：水中溶解有机碳碳同位素组成测定燃烧法DZ/T 0184.33-2024地质样品同位素分析方法第33部分：天然气单体烃碳同位素组成测定连续流燃烧法DZ/T 0184.34-2024地质样品同位素分析方法第34部分：水和含氢矿物氢同位素组成测定锌还原法（代替DZ/T 0184.19-1997）DZ/T 0184.35-2024地质样品同位素分析方法第35部分：水氢同位素组成测定连续流水平衡法DZ/T 0184.36-2024地质样品同位素分析方法第36部分：水氢氧同位素组成测定激光光谱法DZ/T 0184.37-2024地质样品同位素分析方法第37部分：富硼矿物微区原位硼同位素组成测定激光剥蚀-多接收电感耦合等离子体质谱法自然资源部2024年8月2日。
全岩样品碳酸盐矿物选择性溶解方法改进及其锶同位素比值测定汤书婷;王晓明;崔建勇;刘宇昂【摘要】研究岩石和矿物中87Sr/86Sr值具有重要的意义.采用0.2 mol ·L-1盐酸溶液及5％醋酸溶液对两个全岩样品中碳酸盐矿物进行分步溶解实验,用电感耦合等离子质谱仪(ICP-MS)分析溶解过程中各元素含量及热电离质谱仪(TIMS)测定87Sr/86Sr值.结果显示采用0.2 mol.L-1盐酸溶液溶解,随着盐酸用量增加,方解石、白云石、绿泥石及其他矿物成分相继溶出,与X射线衍射(XRD)矿物成分分析一致,可通过控制盐酸的浓度和加入量选择性溶解全岩样品中碳酸盐组份,但进一步区分碳酸盐中不同矿物的溶解顺序则需采用酸性较盐酸溶液更弱的5％醋酸溶液.对溶解过程中的87Sr/86Sr值进行测定,结果显示其变化趋势与不同矿物组份溶出顺序一致.实际应用过程中可通过控制溶解条件实现全岩样品中目标碳酸盐矿物的选择性溶解,使锶同位素比值测定结果更加准确.【期刊名称】《世界核地质科学》【年(卷),期】2015(032)001【总页数】6页(P51-56)【关键词】碳酸盐;选择性溶解;87Sr/86Sr值【作者】汤书婷;王晓明;崔建勇;刘宇昂【作者单位】核工业北京地质研究院,北京100029;核工业北京地质研究院,北京100029;核工业北京地质研究院,北京100029;核工业北京地质研究院,北京100029【正文语种】中文【中图分类】O658;P597研究锶同位素的重难点是控制所测定的锶仅来源于目标组份而不受其他外来组份的干扰，尤其是对于全岩样品的分析。
Hein等［1］最初用HClO4＋HNO3将样品全溶测锶同位素组成，随后McArthur等［2-3］发现非目标矿物组份的溶解对结果有干扰，提出了用弱酸预提取部分锶并用弱酸实现样品部分溶解，主流方法是先用浓度较低的醋酸铵去除可交换及成岩作用产生或岩屑中易溶解的锶，再用醋酸对目标样品进行溶解。
FHZDZTWSDZ0004 同位素地质岩石矿物的铷锶同位素地质年龄和锶同位素比值测定质谱法F-HZ-DZ-TWSDZ-0004同位素地质—岩石矿物的铷锶同位素地质年龄和锶同位素比值测定—质谱法1 范围本方法适用于岩石、单矿物的铷锶同位素地质年龄和锶同位素比值测定。
2 原理岩石或单矿物中的铷（87Rb）经β衰变生成稳定同位素87Sr。
根据对试样中母体同位素87Rb （或Rb元素）和子体同位素87Sr（或Sr元素）含量及锶同位素比值的测定，即可根据放射性衰变定律计算试样形成封闭体系以来的时间，即岩石或单矿物形成以来的时间。
试样用氢氟酸、高氯酸分解后转化成盐酸溶液，再用阳离子交换树脂色谱分离和纯化铷和锶。
然后用同位素稀释质谱法测定试样中的铷、锶含量及锶同位素比值，用最小二乘法计算由一组样品拟合的等时线年龄，或直接代入年龄方程计算单矿物试样的模式年龄。
3 试剂3.1 去离子水：二次蒸馏水，用作清洗器皿和配制洗液用。
3.2 超纯水：分析用水，用去离子水经水纯化器（Milli-Q型或其他类型）纯化制备超纯水，或用石英亚沸蒸馏器对纯化器纯化的水再进行进一步纯化，纯化后超纯水的电阻率应达到18MΩ，超纯水中有关元素的空白值应到10-12g/g量级。
3.3 盐酸（ρ1.19g/mL），优级纯。
3.4 盐酸：超纯，用优级纯盐酸（ρ1.19g/mL）经石英亚沸蒸馏器亚沸蒸馏制备。
3.5 盐酸（1+1）：优级纯，量取100mL优级纯盐酸（ρ1.19g/mL）和100mL超纯水混合配制。
3.6 盐酸（1+1）：超纯，量取100mL超纯盐酸（ρ1.19g/mL）和100mL超纯水混合配制。
3.7 盐酸，1mol/L：量取16.68mL超纯盐酸（ρ1.19g/mL）置于200mL容量瓶中，加入超纯水稀释至刻度，摇匀。
3.8 盐酸，2.5mol/L：量取41.67mL超纯盐酸（ρ1.19g/mL）置于200mL容量瓶中，加入超纯水稀释至刻度，摇匀。
3.9 氢氟酸（ρ1.15g/mL），优级纯。
3.10 氢氟酸：超纯，用优级纯氢氟酸（ρ1.15g/mL）经氟塑料（F46）双瓶亚沸蒸馏器亚沸蒸馏制备。
3.11 高氯酸（ρ1.67g/mL），优级纯。
3.12 高氯酸：超纯，用优级纯高氯酸（ρ1.67g/mL）经减压石英亚沸蒸馏器亚沸蒸馏制备。
3.13 硝酸（ρ1.42g/mL），优级纯。
3.14 硝酸：超纯，用优级纯硝酸（ρ1.42g/mL）经石英亚沸蒸馏器亚沸蒸馏制备。
3.15 硝酸：3.5mol/L：量取43.75mL超纯硝酸（ρ1.42g/mL）置于200mL容量瓶中，加入超纯水稀释至刻度，摇匀。
3.16 强酸型阳离子交换树脂，AG-50×8型（200～400）或Dowex-50×8型（200～400）。
3.17 富集84Sr同位素的硝酸锶，Sr(NO3)2，固体。
3.18 富集85Rb（或87Rb）同位素的氯化铷，RbC1，固体。
3.19 硝酸锶标准物质，Sr(NO3)2，光谱纯，固体。
3.20 氯化铷标准物质，RbC1，光谱纯，固体。
3.21 碳酸锶同位素标准物质，NBS-987。
3.22 钾长石同位素标准物质，NBS-607或NBS-70a。
3.23 钾长石同位素标准物质，GBW-04411。
3.24 84Sr+85Rb（或87Rb）混合同位素稀释剂，配制后，其中84Sr和85Rb（或87Rb）的浓度与Sr 和Rb的同位素比值，经标定后使用。
3.24.1 同位素稀释剂的配制3.24.1.1 锶同位素稀释剂的配制在微量天平上称取约0.013g（精确至0.01mg）富集84Sr同位素的硝酸锶[Sr(NO3)2]，置于已清洗干净并已干燥的50mL石英烧杯中，用少量1mol/L超纯盐酸溶解，再用超纯水稀释并转移至500mL石英容量瓶中，然后用超纯水稀释至刻度，摇匀。
3.24.1.2 铷同位素稀释剂的配制在微量天平上称取约0.036g（精确至0.01mg）富集85Rb（或87Rb）同位素的氯化铷（RbC1），置已清洗干净并已干燥的50mL石英烧杯中，用少量1mol/L超纯盐酸溶解，再用超纯水稀释并转移至500mL石英容量瓶中，然后用超纯水稀释至刻度，摇匀。
3.24.1.3 混合同位素稀释剂的配制将上述锶同位素稀释剂（3.24.1.1）与铷同位素稀释剂（3.24.1.2）混合，贮存于1000mL石英容量瓶或氟塑料（F46）试剂瓶中。
为了适用于含铷、锶量低的试样分析以及空白试验测定，可由混合同位素稀释剂中吸取一定量溶液，用超纯水进一步稀释，并另用氟塑料（F46）试剂瓶贮存。
3.24.2 同位素比值的标定3.24.2.1 锶同位素比值的标定分别用石英吸液管吸取配制好的锶同位素稀释剂（总锶量1μg～2μg）6份，按操作步骤（6.4.3）分别测定88Sr/86Sr、87Sr/86Sr和84Sr/86Sr同位素比值。
3.24.2.2 铷同位素比值的标定分别用石英吸液管吸取配制好的同位素稀释剂（总铷量1μg～2μg）6份，按操作步骤（6.4.3）分别测定85Rb/87Rb同位素比值。
3.24.3 混合同位素稀释剂中铷、锶浓度的标定3.24.3.1 锶标准溶液的配制于30mL氟塑料（F46）试剂滴瓶中称取0.010g～0.012g（精确至0.01mg）硝酸锶标准物质[Sr(NO3)2]，用少量超纯水溶解，再用超纯水稀释至近满，称量（精确至0.1mg），由所称硝酸锶和溶液的质量计算标准溶液中86Sr 的浓度。
3.24.3.2 铷标准溶液的配制于30mL 氟塑料（F 46）试剂滴瓶中称取0.010g ～0.012g （精确至0.01mg ）氯化铷标准物质（RbC1），用少量超纯水溶解，再用超纯水稀释至近满，称量（精确至0.1mg ），由所称氯化铷和溶液的质量计算标准溶液中87Rb 的浓度。
3.24.3.3 混合同位素稀释剂中铷、锶浓度的标定用分析天平按不同混合比例分别称取适量的锶标准溶液（3.24.3.1）和铷标准溶液（3.24.3.2）以及混合同位素稀释剂（3.24.1.3）（精确至0.1mg ）6份置于10mL 聚四氟乙烯烧杯中，混合均匀，溶液在电热板上加热（110℃）蒸干，再按操作步骤（6.4）进行铷、锶同位素分析，分别测定85Rb/87Rb 和88Sr/86Sr 、84Sr/86Sr 同位素比值。
同时另取6份铷标准溶液（3.24.3.1）置于10mL 聚四氟乙烧杯中，同样加热蒸干后按相同的操作手续分别测定铷、锶同位素比值。
3.24.3.4 混合同位素稀释剂中87Rb 浓度的计算按下式计算混合同位素稀释剂中87Rb 浓度：sm m c s t sasa t s R R R R W C W C −−××=8787 式中：—混合同位素稀释剂中s C 8787Rb 的质量摩尔浓度，μmol/g ；—铷标准溶液质量，g ；sa t W s t W —加入混合同位素稀释剂质量，g ；sa C 87—铷标准溶液中87Rb 的质量摩尔浓度，由称取的铷标准物质的质量和配制的铷标准溶液的总质量计算，μmol/g ；s R —混合同位素稀释剂的85Rb/87Rb 比值；c R —普通铷的85Rb/87Rb 比值；m R —混合试样的85Rb/87Rb 的比值。
3.24.3.5 混合同位素稀释剂中84Sr 浓度的计算按下式计算混合同位素稀释剂中84Sr 浓度：s sm m cs t sasa t s R R R R R W C W C ×−−××=8684 式中：—混合同位素稀释剂中s C 8484Sr 的质量摩尔浓度，μmol/g ；sa t W —锶标准溶液质量，g ；s t W —加入混合同位素稀释剂质量，g ；sa C 86—锶标准溶液中86Sr 的质量摩尔浓度，由称取的锶标准物质的质量和配制的锶标准溶液的总质量计算，μmol/g；R—混合同位素稀释剂的84Sr/86Sr比值；sR—普通锶的84Sr/86Sr比值；cR—混合试样的84Sr/86Sr比值。
m3.25 无水乙醇，优级纯或分析纯。
3.26 五氧化二钽：光谱纯，用超纯3.5mol/L硝酸和超纯水配制成五氧化二钽饱和溶液。
3.27 铼带，18mm×0.03mm×0.8mm。
注：铷、锶同位素标准物质的证书值列于下表，其中NBS-607和GBW-04411用于检查整个分析流程，其中NBS-987用于监控锶同位素比值测定。
铷、锶同位素标准物质标准物质类型 Rb（10-6） Sr（10-6）87Sr/86SrNBS-607 钾长石 523.90±1.01 65.485±0.30 1.20039±0.00020 GBW-04411 钾长石 249.47±1.04 158.92±0.70 0.75999±0.00020NBS-987 碳酸锶0.71034±0.000264 仪器设备4.1 热离子发射质谱计，测量精度优于0.005%。
4.2 点焊机，质谱计附属设备。
4.3 质谱计灯丝预热装置，质谱计配套设备。
4.4 分析天平，感量0.1mg。
4.5 微量天平，感量0.001mg。
4.6 水纯化系统，纯化水电阻接近18MΩ。
4.7 电热板，60℃～220℃可调。
4.8 石英亚沸蒸馏器，用于水和盐酸、硝酸的纯化。
4.9 减压石英亚沸蒸馏器，用于高氯酸的纯化。
4.10 石英试剂瓶，1000mL，2000mL。
4.11 石英（或塑料）离心管，10mL。
4.12 石英烧杯，10mL，50mL。
4.13 石英容量瓶，500mL，1000mL。
4.14 石英吸液管，10mL。
4.15 石英离子交换柱：下部树脂床部分的内径为5.5mm～6mm，高300mm。
上部盛液管的内径为25mm，高150mm，总容积30mL（13支或16支为一组）。
4.16 聚四氟乙烯溶样器，15mL。
4.17 铂皿，30mL，平底。
4.18 聚四氟乙烯烧杯，10mL。
4.19 氟塑料（F46）试剂瓶，1000mL，2000mL。
4.20 氟塑料（F46）滴瓶，30mL。
4.21 塑料洗瓶，500mL，1000mL。
4.22 微量取样器，10μL～50μL，配塑料吸管使用。
4.23 高速离心机。
4.24 氟塑料（F46）双瓶亚沸蒸馏器。
4.25 净化工作柜，净化后空气中＞0.5μm尘埃量＜3.5粒/L，即100级。
4.26 实验室专用薄膜，Parafilm。
注：所有使用的氟塑料、铂皿、石英器皿均先用优级纯盐酸（1+1）在电热板上煮沸，用超纯水洗涤后，再在超纯水中煮沸一次，再用超纯水淋洗，然后在净化工作柜中低温电热板上烘干备用。
