SGE AC-20M PEG气相毛细管柱 气相色谱柱

顶空进样-气相色谱法测定云南白药酊中甲醇量陈睿彦;曾波;李艳【摘要】目的:建立以顶空进样-气相色谱法测定云南白药酊中甲醇量的方法.方法:色谱柱为SGE PEG-20M毛细管柱(30m×250μm×0.25 μm);柱温:采用程序升温,检测器为FID(温度为250℃);载气为氮气;分流比为2∶1.结果:甲醇在0.001％～0.05％的浓度范围内线性关系良好(r=0.999 9);回收率为97.22％,RSD为2.74％,最低检测限为0.0002％.结论:本方法简便、准确,适用于云南白药酊中甲醇量的测定.【期刊名称】《中国现代中药》【年(卷),期】2016(018)010【总页数】3页(P1344-1346)【关键词】顶空进样;气相色谱法;云南白药酊;甲醇量【作者】陈睿彦;曾波;李艳【作者单位】云南省昭通市食品药品检验所,云南昭通657000;云南省昭通市食品药品检验所,云南昭通657000;云南省昭通市食品药品检验所,云南昭通657000【正文语种】中文云南白药由云南民间名医曲焕章先生于1902年创制，问世百年来，以其神奇的疗效被世人誉之为“伤科圣药” “中华瑰宝”。

云南白药酊诞生于1983年，有着“关节护理专家”的美称，对于跌打损伤、风湿麻木、筋骨及关节疼痛、肌肉酸痛及冻伤有良好的药效，内外兼顾，标本同治[1]。

云南白药酊在制备过程中用到大量的乙醇，这使得产品中或多或少的会残留少量甲醇。

本文根据《中华人民共和国药典》2010年版一部收载的甲醇量检查法[2]，对云南白药酊中甲醇量[3-5]进行测定。

Agilent7890A气相色谱仪、Agilent7694E顶空进样器、Agilent OpenLAB CDS ChenStation Edition气相工作站。

云南白药酊(美国Fisher Scientific公司，批号分别为ZKB1308，ZGB1403，ZGA1502，ZAA1506)；甲醇为色谱纯；实验用水为哇哈哈纯净水。

第1页共1页SGE AC-AC-10
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/气相色谱柱的特点：14%氰丙基苯基86%二甲基聚硅氧烷
中等极性
适用于农药分析
良好的惰性
SGE AC-10AC-10气相毛细管柱气相毛细管柱气相毛细管柱/
/气相色谱柱的适用分析对象：有机磷/有机氮农药、氯代除草剂、卤乙酸、有机氯、半挥发性有机物、多氯联苯PCBs、药物、环境样品。

与SGE AC-10AC-10气相毛细管柱气相毛细管柱气相毛细管柱//气相色谱柱类似的固定相有气相色谱柱类似的固定相有：：BP10,DB-1701,HP-1701,CP-Sil 19CB,Rtx-1701,SPB-1701,OV-17,OV-1701,AT-1701
SGE AC-10AC-10气相毛细管柱气相毛细管柱气相毛细管柱/
/气相色谱柱的产品列表：内径(mm)膜厚(µm)长度30m 长度60m
0.220.25053151053152
0.320.25053157053158
0.53 1.0053163。

气相色谱柱知识详解第一节气相色谱柱的类型气相色谱法（gas chromatography, 简称GC）亦称气体色谱法，气相层析法。

其核心即为色谱柱。

气相色谱柱有多种类型。

从不同的角度出发，可按色谱柱的材料、形状、柱内径的大小和长度、固定液的化学性能等进行分类。

色谱柱使用的材料通常有玻璃、石英玻璃、不锈钢和聚四氟乙烯等，根据所使用的材质分别称之为玻璃柱、石英玻璃柱、不锈钢柱和聚四氟乙烯管柱等。

在毛细管色谱中目前普遍使用的是玻璃和石英玻璃柱，后者应用范围最广。

对于填充柱色谱, 大多数情况下使用不锈钢柱，其形状有U型的和螺旋型的，使用U 型柱时柱效较高。

按照色谱柱内径的大小和长度，又可分为填充柱和毛细管柱。

前者的内径在24mm，长度为110m左右；后者内径在0.20.5mm，长度一般在25100m。

在满足分离度的情况下，为提高分离速度，现在也有人使用高柱效、薄液膜的10m短柱。

根据固定液的化学性能，色谱柱可分为非极性、极性与手性色谱分离柱等。

固定液的种类繁多，极性各不相同。

色谱柱对混合样品的分离能力，往往取决于固定液的极性。

常用的固定液有烃类、聚硅氧烷类、醇类、醚类、酯类以及腈和腈醚类等。

新近发展的手性色谱柱使用的是手性固定液，主要有手性氨基酸衍生物、手性金属配合物、冠醚、杯芳烃和环糊精衍生物等。

其中以环糊精及其衍生物为色谱固定液的手性色谱柱，用于分离各种对映体十分有效，是近年来发展极为迅速且应用前景相当广阔的一种手性色谱柱。

在进行气相色谱分析时，色谱柱的选择是至关重要的。

不仅要考虑被测组分的性质，实验条件例如柱温、柱压的高低，还应注意和检测器的性能相匹配。

有关内容我们将在以后章节中加以详细讨论。

第二节填充气相色谱柱填充气相色谱柱通常简称填充柱，在实际分析工作中的应用非常普遍。

据资料统计，日常色谱分析工作大约有80%是采用填充柱完成的。

填充柱在分离效能和分析速度方面比毛细管柱差，但填充柱的制备方法比较简单，定量分析的准确度较高，特别是在某些分析领域（例如气体分析、痕量水分析）具有独特用途。

气相色谱毛细管柱使用知识气相色谱毛细管柱因其高分离能力、高灵敏度、高分析速度等独特优点而得到迅速发展。

随着弹性石英交联毛细管柱技术的日益成熟和性能的不断完善，已成为分离复杂多组分混合物、及多项目分析的主要手段，在各领域应用中大有取代填充柱的趋势。

现在新型气相色谱仪、气相色谱-质谱联用仪基本上都是采用毛细管色谱柱进行分离分析。

但是，毛细管色谱柱柱内径较小，固定液的膜薄，用于食品中残留物分析时，若使用不当，色谱柱性能很快就会下降。

毛细管柱只能安装在配有专用毛细管柱连接装置的气相色谱仪上。

现在购买仪器时最常规的配置是配毛细管分流/不分流进样口。

毛细管色谱柱的类型毛细管色谱柱的类型有很多种，但目前最常用和商品化的，是开口熔融石英交联毛细管色谱柱。

下面介绍此类毛细管色谱柱的性能特点。

一、熔融石英毛细管柱(1) 熔融石英毛细管柱材料现在市售商品化的气相色谱用毛细管柱几乎都是由熔融石英制作的,简称石英毛细管柱。

制作毛细管柱用的石英纯度非常高，几乎无其它杂质。

它具有熔点高（近2000℃）、热膨胀系数低、化学稳定性好和抗张强度高等特点，是制备毛细管柱的理想材料。

毛细管柱内壁存在有许多具有吸附活性的基团，这些基团的存在直接影响固定相涂渍效果，所以，在涂渍固定相之前，柱表面必须经过适当预处理，以期得到较高的柱效和对称的色谱图形。

(2) 石英毛细管柱的聚酰亚胺外涂层石英毛细管柱很脆，只有在毛细管柱外涂一层聚酰亚胺保护材料后才具有很好的弹性，在使用这样的色谱柱时应十分小心，避免将聚酰亚胺涂层损坏，导致毛细管柱易折断。

通常商品毛细管柱出厂时都固定在一个金属丝制作的柱架上，柱架的直径与毛细管柱的直径成正比，即：毛细管柱的直径越大，固定架的直径也就越大。

对于0.53mm 内径的毛细管柱，过度弯曲很容易折断，使用安装时要格外小心。

石英毛细管柱外涂层还有采用镀铝膜的，这类柱子适用于高温分析。

但日常分析工作中使用较少，这里不作详细介绍。