实验四 水中钙含量的测定
- 格式：doc
- 大小：32.00 KB
- 文档页数：2
实验四水中钙含量的测定
一、实验目的：
1.掌握水中钙含量的测定的方法；
2.练习滴定操作。
二、实验原理：
在PH=12～12.5的碱性溶液中，水样所含Mg2+完全转化为难溶氢氧化物沉淀，而钙仍以离子状态留在溶液中。
此时，加入少许钙羧酸指示剂后少量Mg(OH)
2
钙便与其发生反应生成具有酒红色的配位化合物。
当用EDTA标准溶液进行滴定时，溶液中大量的Ca+便与之反应生成配合物CaY2-，继续滴定至化学计量点时，EDTA便夺取黄绿色萤光配合物中的Ca2+，故此时溶液由酒红色变为纯蓝色，从而指示终点的到来。
测定范围：10～200mg/L。
三、试剂和仪器：
1 试剂
1.1 盐酸溶液(1+1)：量取500 mL 浓盐酸到1000 mL 烧杯中，用纯水稀释到刻度，搅匀。
1.2 KOH溶液200g/L ：称取200gKOH溶解于水中，稀释到1000mL，存储于塑料瓶中。
1.3 钙羧酸指示剂：称取5g钙羧酸与100g经105℃烘干的氯化钠(GB1266)于研钵中研细，混匀，保存磨口瓶中(使用期为6个月)。
)=0.01mol/L]
1.4 EDTA标准滴定溶液[C(
EDTA
1.5 三乙醇胺溶液(1+2)：量取三乙醇胺溶液100 mL 于烧杯中，加入水200mL 搅匀。
2 仪器
2.1 酸式滴定管(25mL)；
2.2 移液管(5mL，50mL)；
四、实验步骤：
准确吸取50mL 经中速定性滤纸过滤的水样于250mL 锥形瓶中，加3滴盐酸(1+1)溶液，混匀，加热微沸半分钟后，加50mL 试剂水，加2mL 三乙醇胺，再加5mL 200g/L 氢氧化钾溶液，加入适量的钙羧酸指示剂，用EDTA 标准溶液滴定至溶液由酒红色变为纯蓝色即为终点。
同时做空白。
五、 分析结果：
水样钙硬度按以下各式计算：
1000)
(C (m m ol/L)钙硬度(EDTA)⨯-=V b a
100008
.100)(C 计)CaCO (m g/L 钙硬度(EDTA)3⨯⨯-=V
b a 100008
.40)(C (mg/L)Ca (EDTA)⨯⨯-=+V
b a 式中：C —EDTA 标准溶液的浓度，mol/L ；
a —水样消耗EDTA 标准溶液体积，mL ；
b —空白消耗EDTA 标准溶液体积，mL ；
V —取样量，mL ；
100.08—CaC03的毫摩尔质量，mg/mmol ；
40.08—Ca 2+的毫摩尔质量，mg/mmol ；
六、 允许差
平行测定两结果差不大于0.69mg/L 。
七、 注意事项
1 水样中六偏磷酸钠含量大于6mg/L 时对测定均有干扰。
2 含有聚丙烯酸及大量碳酸根离子时对测定均有干扰，经加盐酸煮沸后再滴定，则可消除它们的干扰。
3 水中存在微量Fe 3+和A13+干扰本法，可在加入200g/LKOH 溶液前,先加入2～3mL 三乙醇胺溶液(1+2)消除之。
4 有Zn 2+存在时，加入200g/LKOH 溶液调节水样PH 至14左右，以消除干扰。
