实验二_水中溶解氧的测定

水中溶解氧的测定(碘量法)环境监测与实验室质量控制实验报告实验二 碘量法测定水中DO环境工程一、实验目的和要求1．掌握碘量法测定溶解氧的方法。

2．练习实际测量以及滴定的操作。

二、碘量法溶解氧的测定（一）原理：水样中加入硫酸锰和碱性碘化钾，水中溶解氧将低价锰氧化成高价锰，生成四价锰的氢氧化物棕色沉淀。

加酸后，氢氧化物沉淀溶解形成可溶性四价锰42()Mn SO ，42()Mn SO 与碘离子反应释出与溶解氧量相当的游离碘，以淀粉作指示剂，用硫代硫酸钠滴定释出碘，可计算溶解氧的含量。

（二）主要仪器：250mL 溶解氧瓶，50mL 滴定管，250mL 锥形瓶，100ml 大肚移液管，2ml 移液管。

（三）试剂：1．浓硫酸24H SO ( 1.84ρ=)。

2．硫酸锰溶液：称取36g 硫酸锰（424MnSO H O )溶于水中，稀释至100mL 。

此溶液加至酸化过的碘化钾溶液中，遇淀粉不得产生蓝色。

3．碱性碘化钾溶液：称取500gNaOH 溶于300-400mL 去离子水中，另称取150gKI (或135gNaI )溶于200mL 中，待NaOH 溶液冷却后，将两溶液合并混匀，用水稀释至1000mL 。

如有沉淀，静置24h ，倒出上层澄清液，贮于棕色瓶中。

用橡皮塞塞紧，避光保存。

此溶液酸化后，遇淀粉不得产生蓝色。

4．1％淀粉溶液：称取1g 可溶性淀粉，用少量水调成糊状，用刚煮沸的水冲稀至100mL 。

冷却后，加入0.1g 水杨酸或0.4gZnC12防腐。

5.重铬酸钾标准溶液（227160.02500/K Cr O C mol L =）：称取于105-110℃烘干2h 并冷却的227K Cr O 1.226g ，溶于水中，转移至1000mL 容量瓶中，用水稀释至刻线，摇匀。

6．硫代硫酸钠溶液：称取6.2g 硫代硫酸钠(22325Na S O H O )，溶于1000mL 煮沸放凉的水中，加入0.2g 碳酸钠。

环境监测与实验室质量控制实验报告实验二 碘量法测定水中DO环境工程一、实验目的和要求1．掌握碘量法测定溶解氧的方法。

2．练习实际测量以及滴定的操作。

二、碘量法溶解氧的测定 （一）原理：水样中加入硫酸锰和碱性碘化钾，水中溶解氧将低价锰氧化成高价锰，生成四价锰的氢氧化物棕色沉淀。

加酸后，氢氧化物沉淀溶解形成可溶性四价锰42()Mn SO ，42()Mn SO 与碘离子反应释出与溶解氧量相当的游离碘，以淀粉作指示剂，用硫代硫酸钠滴定释出碘，可计算溶解氧的含量。

（二）主要仪器：250mL 溶解氧瓶，50mL 滴定管，250mL 锥形瓶，100ml 大肚移液管，2ml 移液管。

（三）试剂：1．浓硫酸24H SO ( 1.84ρ=)。

2．硫酸锰溶液：称取36g 硫酸锰（424MnSO H O )溶于水中，稀释至100mL 。

此溶液加至酸化过的碘化钾溶液中，遇淀粉不得产生蓝色。

3．碱性碘化钾溶液：称取500gNaOH 溶于300-400mL 去离子水中，另称取150gKI (或135gNaI )溶于200mL 中，待NaOH 溶液冷却后，将两溶液合并混匀，用水稀释至1000mL 。

如有沉淀，静置24h ，倒出上层澄清液，贮于棕色瓶中。

用橡皮塞塞紧，避光保存。

此溶液酸化后，遇淀粉不得产生蓝色。

4．1％淀粉溶液：称取1g 可溶性淀粉，用少量水调成糊状，用刚煮沸的水冲稀至100mL 。

冷却后，加入0.1g 水杨酸或0.4gZnC12防腐。

5.重铬酸钾标准溶液（227160.02500/K Cr O C mol L =）：称取于105-110℃烘干2h 并冷却的227K Cr O 1.226g ，溶于水中，转移至1000mL 容量瓶中，用水稀释至刻线，摇匀。

6．硫代硫酸钠溶液：称取6.2g 硫代硫酸钠(22325Na S O H O )，溶于1000mL 煮沸放凉的水中，加入0.2g 碳酸钠。

贮于棕色瓶中。

在暗处放置7-14天后标定。

实验二 水中溶解氧的测定【实验目的】1、学习溶解氧水样的采取方法。

2、掌握用间接碘量法测定水样中溶解氧的方法原理及基本操作。

【实验原理】溶解于水中的氧称为溶解氧，水中的溶解氧来自空气中的氧及水生植物释放出来的氧，水越深，水温越高，水中含盐量越多，还原性物质越多，溶解氧越少。

溶解氧有利于水生生物的生存。

如许多鱼类在水中含溶解氧低于3-4mg/L 时就不能生存，但对于金属设备有腐蚀作用，如锅炉水中溶解氧含量应低于0.05-0.1mg/L .所以，在工业供水分析中对溶解氧的测定是很重要的。

同时，溶解氧的测定对水体自净作用的研究有极其重要的作用，它可以帮助了解水体在不同的地点进行自净的速度。

溶解氧的测定方法有膜电极法、比色法和碘量法。

对溶解氧含量较高的水样，常采用碘量法测定，下面是碘量法的测定原理。

水样中加入硫酸锰和氢氧化钠溶液，生成氢氧化锰沉淀，这一沉淀中的锰，是与水中的溶解氧定量反应的。

Mn 2++ 2OH -=Mn(OH)2↓(白色) (1) 当有溶解氧时, Mn(OH)2立即被氧化: 2Mn(OH)2+O 2=2MnO(OH)2↓(棕色) (2) 溶液酸化后,四价锰将碘离子氧化成游离碘:MnO(OH)2+2I -+4H +=Mn 2++I 2+3H 2O (3) 析出的碘用Na 2S 2O 3滴定： I 2+2 Na 2S 2O 3 == 2I -+S 4O 62- (4) 由反应方程式(1)、（2）、（3）、(4)可知： n 2O ：n -232OS =1：4 。

由Na 2S 2O 3的浓度及消耗的体积可计算水中溶解氧的含量。

溶解氧ρO 2（mg/L ）=100000.32411⨯⨯⨯⨯VC V ，式中 V 1 –-滴定消耗Na 2S 2O 3标准溶液的体积（mL ）；V —水样体积 （mL ）；C ——Na 2S 2O 3标准溶液的浓度（mol.L -1）.如果水样中有大量有机物,或其它还原性物质时,会使结果偏低,而当水样中含有氧化性物质时可使结果偏高,此时应作校正.采用双瓶法可以消除氧化物的干扰.所谓的双瓶法,即取两个溶解氧瓶,一瓶按碘量法测定.另一瓶先加H 2SO 4,再加碱性碘化钾和硫酸锰,生成的碘用Na 2S 2O 3滴定,记录消耗Na 2S 2O 3标准液的体积V 2 。

环境监测与实验室质量控制实验报告实验二 碘量法测定水中DO环境工程一、实验目的和要求1．掌握碘量法测定溶解氧的方法。

2．练习实际测量以及滴定的操作。

二、碘量法溶解氧的测定 （一）原理：水样中加入硫酸锰和碱性碘化钾，水中溶解氧将低价锰氧化成高价锰，生成四价锰的氢氧化物棕色沉淀。

加酸后，氢氧化物沉淀溶解形成可溶性四价锰42()Mn SO ，42()Mn SO 与碘离子反应释出与溶解氧量相当的游离碘，以淀粉作指示剂，用硫代硫酸钠滴定释出碘，可计算溶解氧的含量。

（二）主要仪器：250mL 溶解氧瓶，50mL 滴定管，250mL 锥形瓶，100ml 大肚移液管，2ml 移液管。

（三）试剂：1．浓硫酸24H SO ( 1.84ρ=)。

2．硫酸锰溶液：称取36g 硫酸锰（424MnSO H O )溶于水中，稀释至100mL 。

此溶液加至酸化过的碘化钾溶液中，遇淀粉不得产生蓝色。

3．碱性碘化钾溶液：称取500gNaOH 溶于300-400mL 去离子水中，另称取150gKI (或135gNaI )溶于200mL 中，待NaOH 溶液冷却后，将两溶液合并混匀，用水稀释至1000mL 。

如有沉淀，静置24h ，倒出上层澄清液，贮于棕色瓶中。

用橡皮塞塞紧，避光保存。

此溶液酸化后，遇淀粉不得产生蓝色。

4．1％淀粉溶液：称取1g 可溶性淀粉，用少量水调成糊状，用刚煮沸的水冲稀至100mL 。

冷却后，加入0.1g 水杨酸或0.4gZnC12防腐。

5.重铬酸钾标准溶液（227160.02500/K Cr O C mol L =）：称取于105-110℃烘干2h 并冷却的227K Cr O 1.226g ，溶于水中，转移至1000mL 容量瓶中，用水稀释至刻线，摇匀。

6．硫代硫酸钠溶液：称取6.2g 硫代硫酸钠(22325Na S O H O )，溶于1000mL 煮沸放凉的水中，加入0.2g 碳酸钠。

贮于棕色瓶中。

在暗处放置7-14天后标定。

水中溶解氧的测定实验报告一、实验目的本实验旨在掌握测定水中溶解氧（DO）的方法和原理，了解溶解氧在水环境中的重要性以及其含量的变化对水生生物和水质的影响。

二、实验原理溶解氧是指溶解在水中的分子态氧。

水中溶解氧的测定通常采用碘量法。

在水样中加入硫酸锰和碱性碘化钾溶液，水中的溶解氧将二价锰氧化成四价锰，并生成氢氧化物沉淀。

加酸后，沉淀溶解，四价锰又将碘离子氧化成碘单质。

以淀粉为指示剂，用硫代硫酸钠标准溶液滴定碘，根据硫代硫酸钠的用量计算出水中溶解氧的含量。

反应方程式如下：MnSO₄＋ 2NaOH ＝ Mn(OH)₂↓ ＋ Na₂SO₄2Mn(OH)₂＋ O₂＝ 2MnO(OH)₂↓MnO(OH)₂＋ 2H₂SO₄＝ Mn(SO₄)₂＋ 3H₂OMn(SO₄)₂＋ 2KI ＝ MnSO₄＋ K₂SO₄＋ I₂2Na₂S₂O₃＋ I₂＝ Na₂S₄O₆＋ 2NaI三、实验仪器与试剂1、仪器250mL 溶解氧瓶250mL 锥形瓶50mL 移液管100mL 量筒25mL 酸式滴定管玻璃棒电子天平2、试剂硫酸锰溶液：称取 480g 硫酸锰（MnSO₄·4H₂O）溶于水，用水稀释至 1000mL。

此溶液加至酸化过的碘化钾溶液中，遇淀粉不得产生蓝色。

碱性碘化钾溶液：称取 500g 氢氧化钠溶解于 300 400mL 水中，另称取 150g 碘化钾溶于 200mL 水中，待氢氧化钠溶液冷却后，将两溶液合并，混匀，用水稀释至 1000mL。

如有沉淀，则放置过夜后，倾出上清液，贮于棕色瓶中，用橡皮塞塞紧，避光保存。

浓硫酸（ρ ＝ 184g/mL）1%淀粉溶液：称取 1g 可溶性淀粉，用少量水调成糊状，再用刚煮沸的水稀释至 100mL。

冷却后，加入 01g 水杨酸或 04g 氯化锌防腐。

002500mol/L 硫代硫酸钠标准溶液：称取 62g 硫代硫酸钠（Na₂S₂O₃·5H₂O）溶于煮沸放冷的水中，加入 02g 碳酸钠，用水稀释至 1000mL，贮于棕色瓶中，使用前用 002500mol/L 重铬酸钾标准溶液标定。

实验二水中溶解氧的测定（碘量法）一、目的和要求1、了解程度溶解氧（dissolved oxygen, DO）的意义和方法。

2、掌握碘量法测定溶解氧的操作技术。

二、实验原理溶于水中的氧称为溶解氧，当水体受到还原性物质污染时，溶解氧即下降，而有藻类繁殖时，溶解氧呈过饱和，因此，水体中溶解氧的变化情况，在一定程度上反映了水体受污染的程度。

碘量法测定溶解氧的原理为：氢氧化亚锰在碱性溶液中，被水中溶解氧氧化成为四价锰的水合物H4MnO4,但在酸性溶液中四价锰又能氧化KI而析出I2。

析出碘的摩尔数与水中溶解氧的当量数相等，因此可用硫代硫酸钠的标准溶液滴定。

MnSO4 + 2NaOH → Mn(OH)2↓(白色) + Na2SO42Mn(OH)2 + O2→ 4H2MnO3↓(棕色) → 2H4MnO4↓(棕色)2Mn(OH)2 +21O2+ H2O → 2H3MnO3↓(棕色)2H3MnO3+ 3H2SO4+ 2KI → MnSO4+ I2+ K2SO4+ H2OI2 + 2Na2S2O3→ 2NaI + Na2S4O6根据硫代硫酸钠的用量，可计算出水中溶解氧的含量。

三、仪器与试剂1、溶解氧瓶、250ml锥形瓶、50ml酸式滴定管2、硫酸锰溶液。

称取480g MnSO4 .4H2O溶于1000ml水中，若有不溶物，应过滤。

3、碱性碘化钾溶液。

称取500g NaOH溶于300~400ml水中，另称取150g 碘化钾溶于200ml水中，待NaOH溶液冷却后，将两种溶液混合，稀释至1000ml，储于塑料瓶中，用黑纸包裹避光。

4、硫酸。

5、3mol / L硫酸溶液。

6、1%淀粉溶液。

称取1g可溶性淀粉，用少量水调成糊状，然后加入刚煮沸的100ml水（也可加热1~2分钟）。

冷却后加0.1g水杨酸或0.4g氯化锌防腐。

7、 0.025mol / L重铬酸钾标准溶液。

称取7.3548g在105~110℃烘干2小时的重铬酸钾，溶解后转入1000ml容量瓶内，用水稀释至刻度，摇匀。

实验二海水中溶解氧的测定(碘量法)1 实验目的和要求掌握碘量法测定溶解氧的方法原理。

2 方法原理溶解于水中的分子态氧称为溶解氧。

水中溶解氧的含量与大气压力、水温及含盐量等因素有关。

大气压力下降、水温升高、含盐量增加，都会导致溶解氧含量降低。

清洁地表水溶解氧接近饱和。

当有大量藻类繁殖时，溶解氧可能过饱和；当水体受到有机物质、无机物质污染时，会使溶解氧降低，甚至趋于零，此时厌氧细菌繁殖活跃，水质恶化。

水中溶解氧低于3-4mg/L时，许多鱼类呼吸困难；继续减少，则会窒息死亡。

在这种情况下，厌氧菌繁殖并活跃起来，有机物发生腐败作用，会使水源有臭味。

一般规定水体中的溶解氧至少在4mg/L以上。

在废水生化处理过程中，溶解氧也是一项重要控制指标。

测定水中溶解氧的方法有碘量法及其修正法和氧电极法。

清洁水可用碘量法；受污染和地面水和工业废水必须用修正的碘量法或氧电极法。

水样中加入硫酸锰和碱性碘化钾，在溶解氧的作用下，生或氢氧化锰沉淀，此时氢氧化锰性质极不稳定，继续氧化生成锰酸。

MnCl2+2NaOH＝Mn(OH)2↓+2NaCl2Mn(OH)2↓+O2＝2MnO(OH)2↓MnO(OH)2+Mn(OH)2＝2H2O+MnMnO3↓棕黄色沉淀，溶解氧越多，沉淀颜色越深。

加酸后使已经化合的溶解氧（以MnMnO3的形式存在）与溶液中所存在的碘化钾起氧化作用而释出碘。

2KI+H2SO4（浓）＝2HI+K2SO4MnMnO3+2H2SO4（浓）+2HI=2MnSO4+I2+3H2O以淀粉作指示剂，用硫代硫酸钠标准溶液滴定，可以计算出水样中溶解氧含量。

滴定反应如下：2Na2S2O3+I2＝Na2S4O6+2NaI（简洁原理：水样中溶解氧与氯化锰和氢氧化钠反应，生成高价锰棕色沉淀。

加酸溶解后，在碘离子存在下即释出与溶解氧含量相当的游离碘，然后用硫代硫酸钠标准溶液滴定游离碘，换算溶解氧含量。

）3 试剂及其配制除另有说明，所用试剂均为分析纯，水为蒸馏水或等效纯水。

实验二水质溶解氧的测定（碘量法）1 实验目的掌握生活饮用水及水源水中溶解氧的测定原理及方法；掌握测定溶解氧自来水水样的采集方法；正确使用溶解氧瓶及固定水中溶解氧的方式；巩固碘量法操作。

2 实验原理硫酸锰与氢氧化钠作用生成氢氧化锰，氢氧化锰与水中溶解氧结合生成含氧氢氧化锰（或称亚锰酸），亚锰酸与过量的氢氧化锰反应生成偏锰酸锰，在酸性条件下偏锰酸锰与碘化钾反应析出碘，用硫代硫酸钠标准溶液滴定析出的碘。

根据硫代硫酸钠标准溶液的消耗量求得水样中溶解氧的含量。

3 试剂3.1 硫酸锰溶液：称取48g MnSO4·4H2O（AR）溶于水中至100ml，过滤后使用。

3.2 碱性碘化钾溶液：称取50gNaOH（AR）溶于40ml蒸馏水中，另称取15gKI （AR）溶于20ml蒸馏水中。

待NaOH溶液冷却后，合并两溶液，加水至100ml。

静置24小时后取上清液备用。

3.3 浓硫酸（AR）3.4 淀粉指示剂溶液（1%）：称取1g可溶性淀粉，置于小烧杯中，加少量纯水调成糊状，在不断搅拌下将糊状液倒入100ml正在沸腾的纯水中，继续煮沸2～3分钟，冷后移入瓶中使用。

3.5 6mol／LHCl3.6 0.025mol／L硫代硫酸钠标准储备溶液:应先配成0.1mol／L的浓度，标定出准确浓度后，再用纯水稀释至0.025mol／L。

3.7 0.1mol／L硫代硫酸钠标准溶液：称取13g硫代硫酸钠Na2S2O3.5H2O（AR）置于烧杯中，溶于500ml煮沸放冷的纯水中，此溶液的浓度为0.1mol／L。

移入棕色瓶中7～10天进行标定。

标定方法：将K2Cr2O7于烘箱烤至恒重，用减重法精确称取K2Cr2O71.1g左右，置于小烧杯中，加纯水使其完全溶解，并移入250ml容量瓶中，用少量纯水洗涤小烧杯多次，洗涤液一并移入容量瓶中，定容。

移取25.00mLlK2Cr2O7于250 ml碘量瓶中，加20 ml水，加2gKI晶体，再加6mol／LHCl溶液5ml，密塞，摇匀，水封，在暗处静置10分钟。

溶解氧的测定实验报告xx一、实验目的1.理解碘量法测定水中溶解氧的原理：2.学会溶解氧采样瓶的使用方法：3.掌握碘量法测定水中溶解氧的操作技术要点。

二、实验原理溶于水中的氧称为溶解氧，当水受到还原性物质污染时，溶解氧即下降，而有藻类繁殖时，溶解氧呈过饱和，因此，水中溶解氧的变化情况在一定程度上反映了水体受污染的程度。

碘量法测定溶解氧的原理：在水中加入硫酸锰及碱性碘化钾溶液，生成氢氧化锰沉淀。

此时氢氧化锰性质极不稳定，迅速与水中溶解氧化合生成锰酸锰：MnSO4+2aOH=Mn（OH）2↓（白色）++Na2SO42Mn（OH）2+O2=2MnO（OH）2（棕色）H2MnO3十Mn（OH）2＝MnO3↓（棕色沉淀）+2H2O加入浓硫酸使棕色沉淀（Mn02）与溶液中所加入的碘化钾发生反应，而析出碘，溶解氧越多，析出的碘也越多，溶液的颜色也就越深2KI+H2SO4=2HI+K2SO4 MnO3+2H2SO4+2HI=2MnSO4+I2+3H2O I2+2Na2S2O3=2NaI+Na2S4O6用移液管取一定量的反应完毕的水样，以淀粉做指示剂，用标准溶液滴定，计算出水样中溶解氧的含量。

三、仪器1.250ml—300ml溶解氧瓶2.50ml酸式滴定管。

3.250ml锥形瓶4.移液管5.250ml碘量瓶6.洗耳球四、试剂l、硫酸锰溶液。

溶解480g分析纯硫酸锰（MnS04· H20）溶于蒸馏水中，过滤后稀释成1000ml.此溶液加至酸化过的碘化钾溶液中，遇淀粉不得产生蓝色。

2、碱性碘化钾溶液。

取500g氢氧化钠溶解于300—400ml蒸馏水中（如氢氧化钠溶液表面吸收二氧化碳生成了碳酸钠，此时如有沉淀生成，可过滤除去）。

另取得气150g碘化钾溶解于200ml蒸馏水中，待氢氧化钠冷却后，将两溶液合并，混匀，用水稀释至1000ml。

如有沉淀，则放置过夜后，倾出上层清液，贮于棕色瓶中，用橡皮塞塞紧，闭光保存。