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软化学合成方法2(化学气相沉积法)最终版.ppt

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化学气相沉积法PPT课件

化学气相沉积法PPT课件

CVD不同于PVD，PVD是利用蒸镀材料或溅射材料来制备 薄膜的。
CVD法是一种化学反应法，应用非常广泛，可制备多种物 质的薄膜，如单晶、多晶或非晶态无机薄膜，金刚石薄膜， 高Tc超导薄膜、透明导电薄膜以及某些敏感功能的薄膜。
2020/10/13
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化学气相沉积薄膜的特点：
• 由于CVD法是利用各种气体反应来组成薄膜，所以可 以任意控制薄膜的组成，从而制得许多新的膜材。
化学气相沉积法
2020/10/13
姓名：尤凤霞 08材成
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• 一.化学气相沉积的概念 • 二.化学气相沉积薄模的特点 • 三.化学气相沉积的分类 • 四.化学气相沉积的基本工艺流程 • 五.化学气相沉积的工艺方法
2020/10/13
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ห้องสมุดไป่ตู้ 化学气相沉积的概念:
化学气相沉积（英文：Chemical Vapor Deposition，简称 CVD）是通过气相物质的化学反应的基材表面上沉积固态薄 膜的一种工艺方法。是一种用来产生纯度高、性能好的固 态材料的化学技术。各种化学反应，如分解、化合、还原、 置换等都可以用来沉积于基片的固体薄膜，而反应多余物 （气体）可以从反应室排出。
1.气溶胶辅助气相沉积 (AACVD)：使用液体/气体的气溶胶的 前驱物成长在基底上，成长速非常快。此种技术适合使用 非挥发的前驱物。
2.直接液体注入化学气相沉积 (DLICVD)：使用液体 (液体或固 体溶解在合适的溶液中) 形式的前驱物。
等离子技术分类
20203/1.0/微13 波等离子辅助化学气相沉积, (MPCVD)
6
4.等离子增强化学气相沉积 (PlECVD)：利用等离 子增加前驱物的反应速率。PECVD技术允在低 温的环境下成长，这是半导体制造中广泛使用 PECVD的最重要原因。
化学气相沉积法ppt课件

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MOCVD是常规CVD技术的发展，它用容易分 解的金属有机化合物作初始反应物，因此沉积 温度较低。
优点：可以在热敏感的基体上进行沉积；
缺点：沉积速率低，晶体缺陷密度高，膜中杂质 多。
原料输送要求：把欲沉积膜层的一种或几种组分 以金属烷基化合物的形式输送到反应区，其他 的组分可以氢化物的形式输送。
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(A)CVD的原理
CVD的机理是复杂的，那是由于反应气体中不同 化学物质之间的化学反应和向基片的析出是同 时发生的缘故。
基本过程：通过赋予原料气体以不同的能量使其 产生各种化学反应，在基片上析出非挥发性的 反应产物。
图3.14表示从TiCl4+CH4+H2的混合气体析出 TiC过程的模式图。如图所示，在CVD中的析出 过程可以理解如下：
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7
⑥绕镀性好：可在复杂形状的基体上及颗粒材 料上沉积。
⑦气流条件：层流，在基体表面形成厚的边界 层。
⑧沉积层结构：柱状晶，不耐弯曲。通过各种 技术对化学反应进行气相扰动，可以得到细晶 粒的等轴沉积层。
⑨应用广泛:可以形成多种金属、合金、陶瓷和 化合物沉积层
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8
（2）CVD的方法
LCVD技术的优点：沉积过程中不直接加热整块 基板，可按需要进行沉积，空间选择性好，甚 至可使薄膜生成限制在基板的任意微区内；避 免杂质的迁移和来自基板的自掺杂；沉积速度
比2
(D)超声波化学气相沉积(UWCVD)
定义：是利用超声波作为CVD过程中能源的一种 新工艺。
①常压CVD法； ②低压CVD法； ③热CVD法； ④等离子CVD法； ⑤间隙CVD法； ⑥激光CVD法； ⑦超声CVD法等。
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(C)CVD的流程与装置
化学气相沉积ppt课件

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四、CVD的现状和展望
➢气相沉积膜附着力强，厚度均匀，质量好， 沉积速率快，选材广，环境污染轻，可以 满足许多现代工业、科学发展提出的新要 求，因而发展相当迅速。它能制备耐磨膜、 润滑膜、耐蚀膜、耐热膜、装饰膜以及磁 性膜、光学膜、超导膜等功能膜，因而在 机械制造工业电子、电器、通讯、航空航 天、原子能、轻工等部门得到广泛的应用。
1〕足够高的温度：气体与机体表面作用、反应沉积时 需要一定的激活能量，故CVD要在高温下进行。当然， 以等离子体、激光提过激活能量，可降低反应的温度。
2〕反应物必须有足够高的蒸气压。 3〕除了要得到的固态沉积物外，化学反应的生成物都 必须是气态。
4〕沉积物本身的饱和蒸气压应足够低。
2、CVD过程 反应气体向基体表面扩散 反应气体吸附于基体表面
微波等离子体
脉冲等离子体
直流等离子体法(DCPCVD)
• 利用直流电等离子体激活化学反应，进行气相沉 积的技术。
1-真空室 2-工作台 3-电源和控
制系统 4-红外测温仪
5-真空计 6-机械泵
DCPCVD装置示意图
射频等离子体法(RFPCVD)
• 利用射频辉光放电产生的等离子体激活化 学反应进行气相沉积的技术。
• 绝缘薄膜的PCVD沉积 在低温下沉积氮化硅、 氧化硅或硅的氮氧化物一类的绝缘薄膜，对于超 大规模集成芯片〔VLSI〕的生产是至关重要的。
• 非晶和多晶硅薄膜的PCVD沉积 • 金刚石和类金刚石的PCVD沉积 • 等离子体聚合 等离子体聚合技术正越来越广泛
的应用于开发具有界电特征、导电特性、感光特 性、光电转换功能或储存器开关功能的等离子体 聚合膜和一些重要的有机金属复合材料。
活体粒子在基体表面发 生化学反应，形成膜 层
化学气相沉积 ppt课件

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8
一、化学气相沉积的原理
化学气相沉积反应的物质源 1、气态物质源 如H2、N2、CH4、O2、SiH4等。这种物质源对CVD工艺技术最为方 便 ，涂层设备系统比较简单，对获得高质量涂层成分和组织十分有 利。 2、液态物质源 此物质源分两种：（1）该液态物质的蒸汽压在相当高的温度下 也很低，必须加入另一种物质与之反应生成气态物质送入沉积室，才 能参加沉积反应。(2)该液态物质源在室温或稍高一点的温度就能得 到较高的蒸汽压，满足沉积工艺技术的要求。如：TiCl4、CH3CN、 SiCl4、VCl4、BCl3。 3、固态物质源 如：AlCl3、NbCl5、TaCl5、ZrC积室中。因为 固态物质源的蒸汽压对温度十分敏感，对加热温度和载气量的控制精 度十分严格，对涂层设备设计、制造提出了更高的要求。 9 PPT课件
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二、化学气相沉积的工艺方法
• CVD技术分类
• 反应器是CVD装置最基本的部件。根据反应器 结构的不同，可将CVD技术分为开放型气流法和封闭型气 流法两种基本类型。 • 1、开放型气流法： • 特点：反应气体混合物能够连续补充，同时废弃的反应 产物能够不断地排出沉积室，反应总是处于非平衡状态。 • 优点：试样容易装卸，工艺条件易于控制，工艺重复性 好。
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33
• 常用的基体包括： • 各种难熔金属（钼常被采用）、 • 石英、 • 陶瓷、 • 硬质合金等， • 它们在高温下不容易被反应气体侵蚀。 • 当沉积温度低于700℃时，也可以钢为基体，但对钢的表 面必须进行保护，一般用电镀或化学镀的方法在表面沉 积一薄层镍。
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三、化学气相沉积的特点与应用
一、化学气相沉积的原理
常见的反应类型
第六讲_化学气相沉积(CVD)技术ppt课件

第六讲_化学气相沉积(CVD)技术ppt课件


aAbB cC
其自由能的变化为
G cGC aGA bGB
其中，a、b、c 是反应物、反应产物的摩尔数。由此
G
G
RTln
aCc aAa aBb
G RTlnK
ai 为物质的活度，它相当于其有效浓度。G是反应的标 准自由能变化。
由G，可确定 CVD 反应进行的方向。
例: CVD 过程的热力学考虑
例如，考虑下述的薄膜沉积反应的可能性
(1400C)
化学气相沉积反应的类型
气相输运
如将某一物质先在高温处升华
2CdTe(s)2Cd(g)+Te2(g) 然后使其在低温处冷凝的可逆反应
(T1, T2 )
显然，这实际上是一种利用物理现象的 PVD 过程，但它在 设备、物质传输及反应的热力学、动力学分析方面却完全与 CVD 过程相类似
就象沉积太阳能电池CdTe薄膜的密闭容器升华技术 (Close-Spaced Sublimation，CSS)
化学气相沉积的气压环境
与 PVD 时不同，CVD 过程的气压一般 比较高（随需求不同而不同），因为较高的 气压有助于提高薄膜的沉积速率。此时
气体的流动状态多处于粘滞流状态 气体分子的运动路径不再是直线 气体分子在衬底上的沉积几率不再是接近
100%，而是取决于气压、温度、气体组成、 气体激发状态、薄膜表面状态等多个因素 这也决定了 CVD 薄膜可被均匀地涂覆在复 杂零件的表面，而较少受到 PVD 时阴影效 应的影响
第六讲
薄膜材料的CVD方法
Preparation of thin films by CVD methods
提要
CVD 过程中典型的化学反应 CVD 过程的热力学 CVD 过程的动力学 CVD 过程的数值模拟技术 CVD 薄膜沉积装置
《化学气相沉积》课件 (2)

《化学气相沉积》课件 (2)


原始CVD技术
早期使用VPE周期沉积 增长单晶薄膜，后为基 于CVD过程，生成薄膜。
CVD技术的革新
单晶生长、金属有机 CVD、PECVD等技术的发 明为CVD技术的发展起 到重要的作用。
CVD技术的未来
工业转化、微纳结构和 低温CVD技术的发展成 为CVD技术未来发展方 向。
总结
化学气相沉积技术是一种非常重要的薄膜沉积技术，已广泛应用在各个领域。未来，CVD技术还 有许多发展方向和应用前景。
CVD的类型
化学气相沉积可以根据反应的类型和过程简单地分为四种类型。
热解CVD
以金属等固体物质 为前驱体，在高温 下分解或热解生成 气态物质在基板上 沉积。
氧化还原 CVD
CVD过程中对原料 进行氧化还原反应， 生成反应产物，沉 积于基板。
金属有机 CVD
利用金属有机体在 高温下热解产生的 金属原子沉积在晶 体表面。
1 什么是化学气相
沉积
加热化学物质使其分 解或反应，生成具有 一定化学反应性的气 体或蒸汽，使其在高 温下与衬优势
3 化学气相沉积的
应用
高纯度、无需晶种、 较高的沉积速率、沉 积温度范围广等特点， 因此能够制备出高质 量的薄膜。
广泛应用于生物材料、 光电器件、电子器件、 高压材料、纳米材料 等领域。
前驱物质的成分、纯度直接影响了薄膜沉积质量。
2
气相传输
衬底放在反应器中，通过流动化质料气体沉积在基板表面
3
反应器设计
反应器内部温度、压力和流速的控制会直接影响到沉积后的薄膜性能。
4
材料分析
对薄膜的分析和表征可以了解薄膜的物理化学性质、成分和结构。
CVD的发展
化学气相沉积技术由早期的低温气相CVD发展到现在的高温CVD技术，发展历程中出现了一些经 典的技术和重要的技术进展。
《化学气相沉积》PPT课件 (2)

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通入氢气
•
反应：氢还原反应
•
产物：卤化物中对应阳离子单质薄膜
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2.3 化合反应沉积
• 在CVD技术中使用最多的反应类型是两种或两种以上
的反应原料气在沉积反应器中相互作用合成得到所需 要的无机薄膜或其它材料形式。
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• 常利用氢化物或有机烷基化合物的不稳定性，经过 热分解后立即在气相中和其它原料气反应生成固态沉 积物， 例如：
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成膜
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PECVD法制备纳米金刚石薄膜设备示意图
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4.2 化学气相沉积(CVD)制备超细材料
◆ CVD技术，主要用于材料的表面沉积镀膜，还可以用于 制备超细粉体材料、纳米粉末、和纤维材料。
◆ 利用化学气相沉积技术制备粉体材料是将挥发性金属化 合物的蒸气通过化学反应合成所需的物质，并使之沉积 成粉末颗粒。
• 根据激活方式不同分为：
① 热激活：电阻加热、感应加热、红外辐射加热
② 等离子增强的反应沉积（PCVD) （PECVD)
③ 激光增强的反应沉积（LCVD) （LICVD)
④ 微波电子共振等子离CVD
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CVD技术的分类
CVD技术
低压CVD（LPCVD）
常压CVD（APCVD））
亚常压CVD(SACVD)
超高真空CVD(UHCVD)
等离子体增强CVD(PECVD)
高密度等离子体CVD(HDPCVD
快热CVD(RTCVD)
金属有机物CVD(MOCVD
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2.1 热解化学气相沉积
1、氢化物：氢化物M-H键的离解能、键能都比较小， 热解温度低，唯一的副产物是没有腐蚀性的氢气。
化学气相沉积(中文版)PPT教学课件

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Hong Xiao, Ph. D.
.
41
PMD制程的发展
尺寸 > 2 mm PMD PSG BPSG 平坦化 回流圓滑
回流圓滑
再流動溫度 1100 。C
2 - 0.35 mm
0.25 mm 0.18 mm
850 - 900 。C
750 。C -
BPSG
PSG
回流圓滑+ CMP
CMP
CMP:化学机械抛光
Hong Xiao, Ph. D. . 42
化学机械抛光
CMP
.
43
CMP(化学机械抛光)平坦化制程
金属
金属
金属
Hong Xiao, Ph. D.
.
44
金属层间介电质层(IMD)
• 金属层间介电质层(IMD)主要起绝缘作用 • 一般为未掺杂的硅玻璃 (USG) 或 FSG • 温度受限于铝金属熔化
.
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侧壁空间层形成
二氧化硅
多晶硅栅极
二氧化硅侧壁空间层
多晶硅栅极
基片
基片
Hong Xiao, Ph. D.
.
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金属沉积前的介电质层(PMD)
• PMD:金属沉积前的流平层 • 为降低流平温度，PMD一般为掺杂的氧化物 PSG或BPSG • PSG(掺磷SiO2,即磷硅玻璃)： 可减少硅玻璃 的加热回流温度,可以形成更为平坦的表面. • BPSG (在PSG基础上掺硼形成的硼磷硅玻璃) ：可以进一步减低回流的圆滑温度而磷的浓 度不会过量
• Si(OC2H5)4+O2→SiO2+4C2H4+2H2O
成膜质量好,但如果铝层已沉积,这个温度是不允许的
.
第十三章化学气相沉积ppt课件

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利用歧化反应，一般都在多温区炉内进行， 至少需要两个温区。
2GeI2 (g) Ge(s) GeI4 (g)
3GaCl(g) 2Ga(l) GaCl3(g)
合成反应
合成反应中输运的组分的氧化态不变，通 常都是最高的氧化态。
合成反应易形成多晶，外延成核很困难， 往往需要在很高温度下生长。
综合比较
SiCl4
(g)
3 2
H
2
(g
)
Si(s) 3HCl(g)
不论哪种反应，都是在生长层表面得到游离状态 的硅原子；
这些硅原子在高温下具有很高的热能，便在表面 上扩散到晶核边的折角处，按照一定的晶向加到 晶格点阵上，并释放出热能；
副产物HCl等则从生长表面脱附，经扩散穿过边界 层进入主气流，排出系统外。
通常氢气作还原剂，同时也用它作载气 这里反应是可逆反应
SiCl4 (g) 2H2 (g) Si(s) 4HCl(g) SiCl4 (g) CCl4 (g) 2H2 (g) SiC(s) 8HCl(g)
歧化反应
具有歧化作用的元素能够生成几种氧化态 的气态化合物，在反应过程中，由于反应 物在较低温度下不稳定，一部分被氧化成 高价的比较稳定的化合物，另一部分被还 原成该元素的原子沉积在衬底上进行外延 生长。
沉是积 由氮 硅化 烷硅 和膜 氮反(Si应3N形4)就成是的一。个很好的例子，它
化学气相沉积的优点
准确控制薄膜的组分和掺杂水平 可在复杂的衬底上沉积薄膜 不需要昂贵的真空设备 高温沉积可改善结晶完整性 可在大尺寸基片上沉积薄膜
闭管外延
生长设备分类
开管外延
卧式 立式 桶式
闭管外延
闭管外延是将源材料， 衬底等一起放在一密 封容器内，容器抽空 或者充气，将源和衬 底分别放在两温区的 不同温区处
气相沉积技术ppt课件

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气相沉积技术
一 气相沉积技术概述
二 物理气相沉积 三 化学气相沉积
四 小结
CZOPE
1
一、气相沉积技术概述
气相沉积技术是一种在基体上形成一层功能膜的技术， 利用气相之间的反应，在各种材料或制品表面沉积单层或多 层薄膜，从而使材料或制品获得所需的各种优异性能。
气相沉积技术
物理气相沉积 (PVD)
化学气相沉积 (CVD)
18
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3.2 化学气相沉积模式及原理过程
CZOPE
19
CVD过程
CZOPE
20
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化学气相沉积原理
Vaporization and transport of precursor molecules into reactor Diffusion of precursor molecules to surface Adsorption of precursor molecules to surface Decomposition of precursor molecules on surface and incorporation into solid films Recombination of molecular byproducts and desorption into gas phase
CZOPE
3
二、物理气相沉积
物理气相沉积（ Physical Vapor Deposition ，PVD)指的是利 用某种物理的过程，如物质的热蒸发或在受到粒子束轰击时物 理表面原子的溅射现象，实现物质从原物质到薄膜的可控的原 子转移过程。 PVD 法已广泛用于机械、航空 、电子、轻工和 光学等工业部门中制备耐磨、耐蚀、耐热、导电、磁性、光学、 装饰、润滑、压电和超导等各种镀层，已成为国内外近20年来 争相发展和采用的先进技术之一。 主要分类： ----蒸发（热化、电子束、RF） ----溅射（RF、DC 、磁控） ----其它方法（脉冲激光沉积、分子束延展、离子镀）
化学气相沉积 ppt课件

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（1）淀积速率与Cg（反应剂的浓度）或者Y（反应剂的摩尔百 分比）成正比；
（2）在Cg或者Y为常数时，薄膜淀积速率将由Ks和hg中较小 的一个决定。
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6.2 CVD工艺原理
薄膜淀积速率
表面化学反应控制：温度
质量输运速率控制：位置
斜率与激活 能Ea成正比
升高温度可以提高淀积速率
图6.8 硅膜淀积速率与温度倒数的关系
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6.2 CVD工艺原理
边界层理论
气体速度受到扰动并按抛物线型变化、同时还存在反 应剂浓度梯度的薄层称为边界层（附面层、滞留层）
气体分子的平均自由程远小于反应室的几何尺寸，可以 认为气体为黏滞性流动
由于气体的黏滞性，气体与硅片表面或侧壁存在摩擦力 ，该摩擦力使紧贴硅片表面或者侧壁的气体流速为零
但随着温度的上升，淀积速率对温度的敏感度不断下降； 当温度高过某个值后，淀积速率受质量输运速率控制
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6.2 CVD工艺原理
以硅外延为例（1 atm，APCVD）
hG 常数
外延硅淀积往往是 在高温下进行，以 确保所有硅原子淀 积时排列整齐，形 成单晶层。为质量 输运控制过程。此 时对温度控制要求 不是很高，但是对 气流要求高。
铜互连是由电镀工艺制作
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6.1 CVD概述
化学气相淀积（CVD）
CVD技术特点：
具有淀积温度低、薄膜成分和厚度易于控制、均匀性 和重复性好、台阶覆盖优良、适用范围广、设备简单 等一系列优点
CVD方法几乎可以淀积集成电路工艺中所需要的各 种薄膜，例如掺杂或不掺杂的SiO2、多晶硅、非晶 硅、氮化硅、金属(钨、钼)等
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• 按激发方式分，有热CVD、等离了体CVD、光激发 CVD、激光(诱导)CVD等；
• 按反应室压力分，有常压CVD、低压CVD等； • 按反应温度分，有高温CVD、中温CVD、低温CVD等； • 按源物质类型分，有金属有机化合物CVD、氯化物
CVD、氢化物CVD等； • 按主要特征分，有热激发CVD、低压CVD、等离子体
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化学气相沉积的特点
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化学气相沉积前驱体
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面扩散等过程。
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化学气相沉积的基本条件
• 反应物的蒸气压：在沉积温度下，反应物 必须有足够高的蒸汽压。
• 反应生成物的状态：除了需要得到的固态 沉积物外，化学反应的生成物都必须是气 态。
• 沉积物的蒸汽压：沉积物本身的饱和蒸气 压应足够低，以保证它在整个反应、沉积 过程中都一直保持在加热的基体上。
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化学反应的类型
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• 化学气相沉积的源物质可以足气态、液态 和固态。
• 制备装置一般由反应室、气体输送和控制 系统、蒸发器、排气处理系统等构成。
• 采用合适的方式加热基材，使其保持一定 的温度，并且要高于环境气体温度。
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软化学合成方法3
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化学气相沉积
• 化学气相沉积(CVD)是把含有构成薄膜元素 的化合物或单质气体通入反应室内，利用 气相物质在工件表面的化学反应形成固态 薄膜的工艺法。
• 它是一种适应性强、用途广泛的技术。可 以制备几乎所有固体材料的涂层、粉末、 纤维和成形元器件。
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CVD、激光(诱导)CVD、金属有机化合物CVD等。 • 也有将常压CVD称为“常规CVD”，而把低压CVD、
等离子体CVD、激光CVD等归入“非常规CVD”的分 类方法，
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化学气相沉积的过程
• 化学气相沉积包括： • 反应气体到达基材表面， • 反应气体分子被基材表面吸附， • 在基材表面发生化学反应、形核， • 生成物从基材表面脱离，生成物在基材表
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影响化学气相沉积制备材料质量的 因素
• 反应混合物的供应 • 淀积温度 • 衬底材料 • 系统内总压和气体总流速 • 反应系统装置因素 • 原材料的纯度
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