三氯甲烷检验操作规程

三氯甲烷检验操作规程1 目的：建立三氯甲烷检验操作规程。

2 适用范围：适用于三氯甲烷检验操作。

3 职责：检验人员对本规程的实施负责。

4 规程：4.1 编制依据：《中国药典》2005年版二部P892。

4.2 质量指标：见《三氯甲烷质量标准》。

4.3 仪器与用具：韦氏比重称，分浸型具有0.5℃刻度温度计、50ml具塞纳氏比色管、电热恒温干燥箱、水浴锅。

4.4 试药与试液：乙醇、乙醚、脂肪油、苯胺、氢氧化钠试液、酚酞指示液、氢氧化钠滴定液（0.01mol/L）、硝酸银试液、碘化钾试液、淀粉指示液、无氨蒸馏水、碱性碘化汞钾试液、95%硫酸、比色用氯化钴液、比色用铬酸钾液。

4.5 操作方法：4.5.1 性状：本品应为无色挥发性液体；有特臭，味微甜，随后有烧灼感；遇光易变质。

本品与乙醇、乙醚、脂肪油、挥发油或一般的有机溶剂均能混合，在水中微溶。

相对密度：取本品，按《相对密度测定操作规程》韦氏比重称法测定，本品的相对密度在25℃时应为1.474-1.479。

馏程：取本品，按《馏程测定操作规程》测定，本品的馏程应为60℃-62℃，在60℃以下馏出部分应不超过5%（ml/ml）。

4.5.2 鉴别（化学反应）：取本品，加苯胺2滴及氢氧化钠试液1ml后，加热，即发生苯胩的臭气（有毒）。

4.5.3 检查4.5.3.1 酸度与碳酰氯：取水20ml，加酚酞指示液4滴，滴加氢氧化钠滴定液（0.01mol/L），边滴边振摇至显淡红色；分为2等份，分别置甲、乙两支50ml具塞比色管中，甲管中精密加本品20ml，振摇混合，滴加氢氧化钠滴定液（0.01mol/L）边滴边振摇，至重显的粉红色与乙管的粉红色一致，并能持续15分钟不褪，消耗氢氧化钠滴定液（0.01mol/L）不得超过0.20ml。

4.5.3.2 氯化物：取本品10ml，加新沸过的冷水25ml，密塞，振摇3分钟，静置俟分层；取水液10ml，加硝酸银试液3滴，1分钟内不得发生浑浊。

一般鉴别试验标准操作规程一、目的：建立一般鉴别试验标准操作规程，确保产品符合标准。

二、引用标准：《中国药典》2015年版四部通则0301；《中国药典分析检测技术指南》。

三、适用范围：适用于公司检品的一般鉴别试验。

四、责任者：检验员。

五、内容：1. 水杨酸盐。

1.1.取供试品的中性或弱酸性稀溶液，加三氯化铁试液1滴，即显紫色。

1.2. 取供试品溶液，加稀盐酸，即析出白色水杨酸沉淀；分离，沉淀在醋酸铵试液中溶解。

2.丙二酰脲类。

2.1.取供试品约0.1g，加碳酸钠试液1ml与水10ml，振摇2分钟，滤过，滤液中逐滴加入硝酸银试液，即生成白色沉淀，振摇，沉淀即溶解；继续滴加过量的硝酸银试液，沉淀不再溶解。

2.2.取供试品约50mg，加吡啶溶液(1→10)5ml，溶解后，加铜吡啶试液1ml，即显紫色或生成紫色沉淀。

3. 有机氟化物。

取供试品约7mg，照氧瓶燃烧法（通则0703）进行有机破坏，用水20ml与0.01mol/L 氢氧化钠溶液6.5ml为吸收液，俟燃烧完毕后，充分振摇；取吸收液2ml，加茜素氟蓝试液0.5ml，再加12％醋酸钠的稀醋酸溶液0.2ml，用水稀释至4ml，加硝酸亚铈试液0.5ml，即显蓝紫色；同时做空白对照试验。

4. 亚硫酸盐或亚硫酸氢盐。

4.1.取供试品，加盐酸，即发生二氧化硫的气体，有刺激性特臭，并能使硝酸亚汞试液湿润的滤纸显黑色。

4.2.取供试品溶液，滴加碘试液，碘的颜色即消褪。

5. 亚锡盐。

取供试品的水溶液1滴，点于磷钼酸铵试纸上，试纸应显蓝色。

6. 托烷生物碱类。

取供试品约10mg，加发烟硝酸5滴，置水浴上蒸干，得黄色的残渣，放冷，加乙醇2～3滴湿润，加固体氢氧化钾一小粒，即显深紫色。

7. 汞盐。

7.1. 亚汞盐。

7.1.1. 取供试品，加氨试液或氢氧化钠试液，即变黑色。

7.1.2. 取供试品，加碘化钾试液，振摇，即生成黄绿色沉淀，瞬即变为灰绿色，并逐渐转变为灰黑色。

7.2. 汞盐。

2020版《中国药典》残留溶剂检验操作规程⼀、⽬的：制订详尽的⼯作程序，规范检验操作，保证检验数据的准确性。

⼆、范围：本标准适⽤于样品残留溶剂的测定。

三、职责：1、检验员：严格按操作规程操作，认真、及时、准确地填写检验记录；2、化验室负责⼈：监督检查检验员执⾏本操作规程。

四、内容：简述：药品中的残留溶剂系指在原料药或辅料的⽣产中，以及在制剂制备过程中使⽤的，但在⼯艺过程中未能完全去除的有机溶剂。

药品中常见的残留溶剂及限度见附表1，除另有规定外，第⼀、第⼆、第三类溶剂的残留限度应符合表1中的规定；对其他溶剂，应根据⽣产⼯艺的特点，制定相应的限度，使其符合产品规范、药品⽣产质量管理规范（GMP）或其他基本的质量要求。

本法照⽓相⾊谱法（见EKSOP-QC7039⽓相⾊谱检验操作规程）测定。

1、⾊谱柱：1.1⽑细管柱：除另有规定外，极性相近的同类⾊谱柱之间可以互换使⽤。

1.1.1⾮极性⾊谱柱：固定液为100%的⼆甲基聚硅氧烷的⽑细管柱。

1.1.2极性⾊谱柱：固定液为聚⼄⼆醇（PEG-20M）的⽑细管柱。

1.1.3中性⾊谱柱：固定液为（35%）⼆苯基-（ 65%）甲基聚硅氧烷、（50%）⼆苯基-（50%）⼆甲基聚硅氧烷、（35%）⼆苯基-（ 65%）⼆甲基聚硅氧烷、（14%）氰丙基苯基-（86%）⼆甲基聚硅氧烷、（6%）氰丙基苯基-（94%）⼆甲基聚硅氧烷的⽑细管柱等。

1.1.4弱极性⾊谱：固定液为（5%）苯基-（95%）甲基聚硅氧烷、（5%）⼆苯基-（95%）⼆甲基硅氧烷的⽑细管柱等。

1.2填充柱：以直径为0.18～0.25mm 的⼆⼄烯苯-⼄基⼄烯苯型⾼分⼦多孔⼩球或其他适宜的填料作为固定相。

2、系统适⽤性试验：2.1⽤待测物的⾊谱峰计算，⽑细管⾊谱柱的理论板数⼀般不低于5000；填充柱的理论板数⼀般不低于1000。

2.2⾊谱图中，待测物⾊谱峰与其相邻⾊谱峰的分离度应⼤于1.5。

2.3以内标法测定时，对照品溶液连续进样5次，所得待测物与内标物峰⾯积之⽐的相对标准偏差（RSD）不⼤于5％；若以外标法测定,所得待测物峰⾯积的RSD应不⼤于10％。

-- 《生活饮用水卫生标准》 GB5749-2022 表1 水质常规指标及限值指标总大肠菌群(MPN/100mL 或者CFU/100mL) 耐热大肠菌群(MPN/100mL 或者CFU/100mL) 大肠埃希氏菌(MPN/100mL 或者CFU/100mL) 菌落总数(CFU/mL)砷(mg/L)镉(mg/L)铬(六价，mg/L)铅(mg/L)汞(mg/L)硒(mg/L)氰化物(mg/L)氟化物(mg/L)硝酸盐(以N 计，mg/L)三氯甲烷(mg/L)四氯化碳(mg/L)溴酸盐(使用臭氧时，mg/L)甲醛(使用臭氧时，mg/L)亚氯酸盐(使用二氧化氯消毒时，mg/L)氯酸盐(使用复合二氧化氯消毒时，mg/L)色度(铂钴色度单位)浑浊度(NTU-散射浊度单位)臭和味肉眼可见物pH (pH 单位)铝(mg/L)铁(mg/L)锰(mg/L)铜(mg/L)锌(mg/L)限值不得检出不得检出不得检出1000.010.0050.050.010.0010.010.051.010地下水源限制时为200.060.0020.010.90.70.7151水源与净水技术条件限制时为3无异臭、异味无不小于6.5 且不大于8.50.20.30.11.01.0表 2 饮用水中消毒剂常规指标及要求消毒剂名称与水接触时间氯气及游离氯制剂(游离氯,mg/L) 至少30min 一氯胺(总氯，mg/L) 至少120min臭氧(O3，mg/L) 至少12min 二氧化氯(ClO2，mg/L) 至少30min管网末梢水中余量≥0.05≥0.050.02如加氯，总氯≥0.05≥0.02出厂水中限值430.30.8出厂水中余量≥0.3≥0.5≥0.1氯化物(mg/L)硫酸盐(mg/L)溶解性总固体(mg/L)总硬度(以CaCO3 计，mg/L)耗氧量(CODMn 法，以O2 计，mg/L)挥发酚类(以苯酚计，mg/L)阴离子合成洗涤剂(mg/L)总α 放射性(Bq/L)总β 放射性(Bq/L) 25025010004503水源限制，原水耗氧量＞6mg/L 时为5 0.0020.30.51① MPN 表示最可能数；CFU 表示菌落形成单位。

目的：规范中药材或中药饮片染色鉴别的操作。

范围：适用于中药材和中药饮片的检验。

职责：质量部、化验员。

内容：1. 金胺O的鉴别1.1 仪器：硅胶G薄层板、微升毛细管点样器、平底展开缸、超声仪、分液漏斗、漏斗、锥形瓶、打粉机、天平。

1.2 试剂：水、乙醇、二氯甲烷、乙酸乙酯、甲醇、氨水。

1.3 适用范围：蒲黄、黄柏（饮片）、黄连（饮片）、延胡索、西红花、人工牛黄、石斛（饮片）、菟丝子。

1.4 供试品的制备：取药材粉末2g，加70%乙醇20ml，超声处理20分钟，滤过，取滤液作为供试品溶液。

1.5 对照品的制备：取金胺O对照试剂适量，加70%乙醇制成每1ml含0.1mg的溶液，作为对照试剂溶液。

1.6操作：照薄层色谱法试验，吸取供试品溶液和对照试剂溶液各10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以二氯甲烷—乙酸乙酯—甲醇—氨水（4:5:1:1）的下层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，立即在可见光下检视。

1.7 结果判断：供试品色谱中，在与对照试剂色谱相应的位置上，不得显相同颜色的斑点；若出现相同颜色的斑点，则说明该药材被金胺O染色。

2. 金橙Ⅱ的鉴别2.1仪器：硅胶G薄层板、微升毛细管点样器、平底展开缸、超声仪、漏斗、锥形瓶、打粉机、天平。

2.2试剂：水、乙醇、氯仿、甲醇、冰乙酸。

2.3 适用范围：红花、人工牛黄。

2.4 供试品的制备：取药材粗粉2g，加70%乙醇20ml，超声处理20分钟，滤过，取滤液作为供试品溶液。

2.5 对照品的制备：取金橙Ⅱ对照试剂适量，加70%乙醇制成每1ml含0.1mg的溶液，作为对照试剂溶液。

2.6操作：照薄层色谱法试验，吸取供试品溶液10μl，对照试剂溶液5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以氯仿—甲醇—冰乙酸（7:1:2）为展开剂，展开，取出，晾干，在可见光下检视。

2.7 结果判断：供试品色谱中，在与对照试剂色谱相应的位置上，不得显相同颜色的斑点；若出现相同颜色的斑点，则说明该药材被金橙Ⅱ染色。

一、目的：二、范围：本标准适用于样品碘值的测定。

三、职责：1、 检验员：严格按操作规程操作，认真、及时、准确地填写检验记录；2、 化验室负责人：监督检查检验员执行本操作规程。

四、内容：1、定义：碘值系指当供试品100g 充分卤化时所需的碘量（g ）。

1.1仪器：电子天平(万分之一)、酸式滴定管（50ml,A 级）、胖肚吸管（25ml,A 级）、刻度吸管（10ml,A 级）、具塞碘量瓶（250ml ）。

1.2试剂：1.2.1三氯甲烷AR ；1.2.2溴化碘溶液：取研细的碘13.0g 至干燥的具塞玻璃瓶中，加冰醋酸1000ml ，微温使碘完全溶解，另用吸管插入法量取溴2.5ml ，（或在通风橱中用架盘天平称取7.8g ）加入上述碘溶液中，摇匀，即得；为了确定加入溴的量是否合适，可在加溴之前精密量取20ml ，用硫代硫酸钠滴定液（0.1mol/L ）滴定，记下消耗的体积．加溴后摇匀，精密量取20ml 加碘化钾试液10ml ，再用硫代硫酸钠滴定液（0.1mol/L ）滴定．消耗的容积（ml ）应略小于加溴前的两倍；本液应置具塞玻瓶中，密塞，在暗处保存；1.2.3碘化钾试液：见EK/SOP-QC8001试液配制操作规程；1.2.4 硫代硫酸钠滴定液（0.1mol/L ）：见EK/SOP-QC8006 硫代硫酸钠滴定液(0.1mol/L 、0.05mol/L)配制与标定操作规程；1.2.5淀粉指示液：见EK/SOP-QC8003指示剂与指示液配制操作规程1.3测定方法：除另有规定外，取供试品适量[其重量（g ）约相当于25g/供试品的最大碘值]，精密称定，置250ml 的干燥碘瓶中，加三氯甲烷10ml ，溶解后，精密加入溴化碘溶液25ml ，密塞，摇匀，在暗处放置30分钟。

加入新制的碘化钾试液10ml 与水100ml ，摇匀，用硫代硫酸钠滴定液（0.1mol/L ）滴定剩余的碘，滴定时注意充分振摇，待混合液的棕色变为淡黄色，加淀粉指示液1ml ，继续滴定至蓝色消失；同时做空白试验。

输血科新生儿溶血病血型血清学检查标准操作规程1、目的：规范血液免疫学产前检查操作，确保试验过程及结果的准确性与可靠性。

2、范围：本规程适用于实验室血液免疫学产前检查试验操作。

3、职责：经授权的血型实验室试验人员负责血液免疫学产前检查试验过程及报告的发出。

4、原理孕妇和丈夫ABO血型不合（O/A、O/B、O/AB、A/B、A/AB、B/A、B/AB）时，孕妇体内的IgG抗A（B）可能会引起新生儿溶血病的发生。

本试验通过检测孕妇血清中有无IgG性质的抗A（B）抗体及其效价（应用巯基试剂破坏IgM抗体，检测IgG抗体效价）即可预测ABO系HDN发生的可能性。

应用筛选红细胞可检测孕妇血清中是否存在不规则抗体，如果存在，应用谱细胞进行抗体鉴定，确定抗体的特异性，进一步检测非ABO系新生儿溶血病。

5、所需设备、材料或试剂：37℃恒温水浴箱、细胞洗涤离心机、抗-A抗-B血型定型试剂（单克隆抗体）、抗-D RH血型定型试剂（单克隆抗体）、凝聚胺介质试剂、抗人球蛋白试剂（抗-IgG、C3d）、（A、B、O）型标准红细胞悬液（2—5%）、商品化筛选细胞、谱细胞、2—ME试剂、12×75mm试管、塑料滴管。

6、检测环境条件：温度：18—25℃；湿度：30—70%7、标本要求7.1标本接收在接收标本时，应尽可能的了解、核对、记录患者的相关资料，包括受血者姓名、年龄、性别、临床诊断、输血史、用药史、妊娠史、标本编码等；7.2检验人员收到被检者产前检查申请按照申请单内容在试管上做标记(用记号笔在试管上标明被检者姓名、性别)，保留申请记录。

7.3按照要求进行血液采集。

将采好的血液沿试管壁注入已标识的抗凝试管中，反复颠倒混匀，放入2-8℃冰箱待用。

并填写《外来标本交接记录》及相关记录。

7.4标本的种类与数量：产前检查需送夫妇血样，血样均需抗凝（EDTA抗凝），女（母）5ml，男3ml。

7.5标本的保存与处理：完成所有试验内容后，要仔细核对实验结果，发出实验报告后，将实验所用的标本原始送检管存于2-8℃冰箱内至少7天以便进行查找和核对，之后交由单位相关部门统一处理。

目的：规范药材的检验方法及操作程序。

范围：决明子责任：质检员程序：1性状取本品，置光线明亮处观察其形状、大小、色泽、表面特征、质地、断面。

鼻闻口尝其气味。

2鉴别2.12.1取本品粉末，照《中国药典》2005年版附录IIC所述方法制片，置显微镜下观察。

2.2取本品粉末0.5g，加稀硫酸20ml与三氯甲烷10ml，微沸回流15分钟，放冷后，移入分液漏斗中，分取氯仿层。

加氢氧化钠试液10ml，振摇，放置，观察碱液层的颜色。

如显棕色，则分取碱液层加过氧化氢试液1-2滴，再置水浴中加热4分钟，观察反应现象。

2.3取本品粉末1g，加甲醇10ml，浸渍1小时，滤过，滤液蒸干，残渣加水10ml使溶解，再加盐酸1ml，置水浴上加热30分钟，立即冷却，用乙醚分二次提取，每次20ml，合并乙醚液，蒸干，残渣加氯仿1ml使溶解，作为供试品溶液。

另取大黄素，大黄酚对照品，加甲醇制成每1ml各含1mg的混合溶液，作为对照品溶液。

照薄层色谱法（附录VIB）试验，吸取上述两种溶液各2μl，分别点于同一以羧甲茎纤维素钠为黏合剂的硅胶H薄层板上，以石油醚（30-60℃）-甲酸乙酯-甲酸（15：5：1）的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。

3检查3.1水分取本品磨碎，按“水分测定标准操作程序第一法”测定。

3.2总灰分总灰分3.2.1方法：按“灰分测定标准操作程序”测定。

3.2.2公式m3-m2×100%m1m1：称定的样品重量（g）m2：恒重的坩埚m3：灰化后，总灰分加坩埚重4含量测定4.1色谱条件及系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；甲醇-0.1%磷酸溶液（85：15）为流动相；检测波长为254nm。

理论板数按大黄酚峰计算应不低于3000。

4.2对照品溶液的制备精密称取大黄酚对照品适量，加无水乙醇-乙酸乙酯（2：1）制成每1ml含20ug的溶液，摇匀，即得。

4.3供试品溶液的制备取本品粉末（过三号筛）约0.5g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇50ml，称定重量，置浴上加热回流30分钟，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过。

三氯甲烷操作方法三氯甲烷，又称氯仿，是一种常用的有机溶剂，也是一种重要的工业化学品。

下面将介绍三氯甲烷的操作方法。

1. 实验室操作方法：(1) 回收：在实验室中，三氯甲烷通常是作为有机溶剂使用的。

使用完毕后，可以尝试回收剩余的三氯甲烷。

具体操作方法如下：a. 使用针筒将剩余的三氯甲烷转移至密闭容器中。

b. 使用适当的仪器进行冷凝，将蒸发的三氯甲烷回收至新的容器中。

(2) 储存：三氯甲烷是易燃的有机物质，储存时需要注意以下事项：a. 避免阳光直射和高温环境，储存在阴凉、通风良好的地方。

b. 储存容器必须密封良好，以防止挥发和泄漏。

c. 使用非可燃性容器，如玻璃瓶或PE瓶，避免使用金属容器。

(3) 安全操作：a. 三氯甲烷具有麻醉性，呼吸高浓度的三氯甲烷蒸汽可能导致意识丧失、窒息等严重后果。

因此，在操作时需要保持良好的通风条件。

b. 避免将三氯甲烷接触至皮肤、眼睛和黏膜，避免口服和吸入。

c. 使用防护手套、护目镜、防护衣等个人防护装备。

2. 工业操作方法：(1) 生产方法：工业上，三氯甲烷主要通过甲烷与氯气的反应制备。

具体操作步骤如下：a. 将甲烷和氯气通入反应釜中，在催化剂的作用下进行反应。

b. 进行冷凝，将生成的三氯甲烷蒸汽收集至容器中。

c. 进一步的提纯和分离工序。

(2) 安全操作：a. 工业生产中，三氯甲烷的生产厂家需要严格遵守相关的安全操作规程。

b. 根据工艺要求，保持良好的通风和防爆条件。

c. 进行工艺流程控制，避免不必要的事故。

综上所述，三氯甲烷的操作方法包括实验室操作和工业操作两种。

在实验室操作中，需要注意回收和储存，以及安全操作的方法。

在工业操作中，需要按照一定的生产方法进行操作，并严格遵守安全操作规程。

无论是实验室操作还是工业操作，对于三氯甲烷的操作都需谨慎，保证人身安全和实验室/厂房安全。