岛津10A高效液相色谱系统性能验证方案20111227

高效液相色谱仪再确认方案文件编号：验证方案审批表验证小组成员表目录目录 (2)1概述 (3)2目的 (3)3职责 (3)3. 1 验证委员会 (3)3. 2验证小组 (3)3. 3工程部 (3)3.4质量部 (3)4时间计划 (4)5确认内容 (4)5.1运行确认 (4)5.2性能确认（紫外检测器） (4)5.3性能确认（蒸发光检测器） (6)6附件 (6)附表1运行确认记录 (7)附表2泵漏液检查记录 (8)附表3泵流量设定值误差Ss,流量稳定性误差SR的检定记录 (8)附表4检测器基线噪音和漂移记录 (9)附表5统适用性试验记录 (9)附表6检测器基线噪音和漂移记录 (10)附表7统适用性试验记录 (10)附件8偏差记录表 (11)附件9方案变更记录 (12)1概述岛津LeTOATVP型高效液相色谱仪是由输液泵、检测器、柱温箱、色谱工作站以及计算机组成。

由高压输液泵将规定的液体流动相泵入色谱柱，由流动相带入色谱柱内，各组分在色谱柱内被分离，并依次进入检测。

本仪器主要用于原料、公司产品以及其它涉及本仪器需检测的其它样品。

该仪器安装于质量控制仪器室，为市售非定制的分析仪器，于2000年开始投入使用，故本次对运行确认及性能确认进行再确认。

运行确认测试仪器功能是否正常，性能确认考察仪器运行的可靠性。

1.2设备的基本情况1.3. 1安装地点:仪器室2目的通过对岛津LC-lOATvp型高效液相色谱仪的运行、性能进行再确认，证明岛津LC-10ATvp 型高效液相色谱仪安装在精密仪器室后能在设定的参数范围内正常运行，具有良好的检测性能, 能够满足分析检测工作需要。

3职责3. 1验证委员会3.1.1负责验证数据及结果分析评价的审核。

3.1.2负责验证方案、验证报告的审批。

3.1.3发放验证证书。

3. 2验证小组3. 2.1负责验证方案、验证报告的起草。

3.2.2负责验证工作的组织与实施。

3. 2.3负责验证数据收集、整理及结果的分析评价。

LC10AD型高效液相色谱仪检定规程LC-10AD型高效液相色谱仪检定规程1.适用范围适用于岛津LC-10AD型高效液相色谱仪的检定。

2.职责检验员：严格按照检定规程进行周期检定。

QC主管：监督检查检定规程执行情况。

3.检定项目和技术要求3.1.输液系统3.1.1.泵流量设定值误差：Ss＜±2%；流量稳定性误差：＜±2%3.1.2.定性测量重复性误差（5次定量管进样）：RSD≤1.5%3.1.3.定量测量重复性误差（5次定量管进样）：RSD≤1.5%3.2.紫外检测器性能3.2.1.可调波长紫外—可见光检测器波长示值误差：＜±2nm；重复性误差：＜±1nm3.2.2.基线漂移：≤5×10-3（AU/h）；基线噪声：≤5×10-4(AU)3.2.3.最小检定浓度（静态）：4×10-8g/ml（萘的甲醇溶液）4.检定条件4.1.环境温度为10～30℃，8小时内温度波动不超过±3℃，相对湿度低于65%。

4.2.电源电压：220±22V，电源频率：50±0.5Hz。

4.3.检定设备4.3.1.秒表：分度值小于0.1s。

4.3.2.分析天平：最大称量200g，最小分度值0.1mg。

4.3.3.容量瓶4.3.4.微量注射器4.3.5.标准物质和试剂5.检定方法5.1.泵流量设定值误差Ss、流量稳定性误差S R的检定。

将仪器的输液系统、进样器、色谱柱和检测器联接好，以甲醇为液动相，按表1设定流量，待流速稳定后，在流动相排出口用事先清洗称重过的容量瓶收集流动相，同时用秒表计时，准确地收集10～25分钟，称重，按下式计算Ss和S R。

Ss=（Fm—Fs）/Fs×100%S R=（Fmax—Fmin）/F×100%式中Ss为流量设定值误差（%）；Fm=（W2—W1）ρt·t为流量实测值；W2：容量瓶+流动相的重量（g）；W1：容量瓶的重量（g）；Fs：流量设定值（ml/min）；ρt：实验温度下流动相的密度（g/cm3）；t：收集流动相的时间（min）；S R：流量稳定性误差（%）；Fmax：同一组测量中流量最大值（ml/min）；Fmin：同一组测量中流量最小值（ml/min）；F：同一组测量中的算术平均值（ml/min）。

高效液相色谱仪验证方案LC-10A型高效液相色谱仪为苏州岛津分析仪器有限公司生产的产品，我司在购买前对该产品的性能、价格、外观和售后服务进行了广泛地调查研究，在同类产品中价格便宜、性能稳定、美观且售后服务好。

购买该产品的目的是为今后新产品研制、开发、生产。

为了确保使用该仪器检测数据真实可靠，也为了确认该仪器的各项指标能达到该仪器所设计的性能指标，计划对该仪器进行必要的验证。

仪器名称：高效液相色谱仪仪器负责人：仪器型号：LC-10A 仪器系列号：生产厂家：苏州岛津分析仪器有限公司仪器所在部门和房间：质量检验室的精密仪器室1、预确认1.1、概述用于样品的鉴别、含量测定。

1.2、资料档案设备预确认资料及归档情况?。

2、安装确认2.1、仪器随机资料归档或准备情况是否符合要求?备件清单如下2.2、安装确认设备开箱验收是否符合要求?确认人：复核人：时间：仪器的安装是否符合要求：环境温度10-30℃，且要稳定；相对湿度≤80%，无腐蚀性气体；远离振源。

电源功率：220±10V，50HZ ，供电电源：应有良好的接地，线路连接：各接口连接正确，管线连接：各接口连接正确。

3、运行确认目的：确认该仪器达到技术要求。

3.1、校正3.1.1、计量部门的校正(见有关检定证书)检定单位：检定证书编号：检定日期：年月日复核者：日期：年月日3.2、LC-10A型溶剂输液泵流量精度可执行标准：＜±5%测试方法：将输液系统、进样器、色谱柱和检测器连接好，以重蒸馏水为流动相，将流速稳定后，分别设定0.5、1.0、1.5ml/min三段，每个流速测定三次,在流动相排出口用已恒重的比重瓶收集流动相，同时计时收集10分钟，称重，查表，即得。

结论：试验者：日期：年月日复核者：日期：年月日3.3、LC-10A型溶剂输液泵流量稳定度可执行标准：＜±5%（0.95ml/min～1.05ml/min）测试方法：将输液系统、进样器、色谱柱和检测器连接好，以重蒸馏水为流动相，将流速稳定后，设定流量为1.0ml/min，在流动相排出口用已恒重的比重瓶收集流动相，同时计时收集10分钟，称重，查表，即得，共收集5次。

*******药业有限责任公司质检室高效液相色谱仪的验证方案编号：SMP-HP -001-04起草人：姓名：部门：日期：审核人：姓名：部门：日期：批准人：姓名：部门：日期：目录1.概述1.1.高效液相色谱仪简介．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．2 1.2.高效液相色谱仪基本情况．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．2 1.3.验证目的．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．21.4.验证人员．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．22.安装确认2.1.目的．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．2 2.2.安装确认．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．33.运行确认3.1.目的．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．33.2.测试项目的认可标准及实测结果．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．34.性能确认4.1.泵流量设定值误差SS，流量稳定性误差SR的检定．．．．．．．．．．3 4.2.定性、定量测量重复性的检定．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．44.3.基线漂移和基线噪声的检定．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．45.校正与系统适应性实验5.1.5.1流动相流量校正．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．5 5.2.5.2系统适用性试验．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．65.3.5.3适用性预试验．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．66.验证结果评定与结论．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．77.验证结论批准、会签及日期．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．71.概述1.1.高效液相色谱仪简介本仪器由日本岛津公司生产，由LC-10ATVP泵、SPD-10AVP检测器、LC-SCL 控制器,Class-vp控制程序及电脑积分仪组成。

岛津LC-10ATVP高效液相色谱系统操作规程一、仪器组成及开机1. 仪器组成：岛津LC-10ATVP泵，SPD-10A VP检测器，电脑一台（装有N2000色谱工作站）。

2. 开机：插入电源，依次打开泵，柱温箱，检测器，电脑（并进入色谱工作站）。

二、LC-10ATVP泵参数设定1. 开始运行前务必确保储液瓶中装有流动箱。

并且吸滤器已经放入储液瓶中，排液管的另一端已经放入废液瓶中。

2. 待仪器自检完毕后，将排液阀逆时针旋转180°，然后按[Purge]键，进入吸入过滤器至泵的冲洗操作，冲洗完毕后，关闭排液阀。

（注意：如果排液阀旋转大于180°，空气将进入排液管，最终导致空气进入流动相）3. 按[func]键，设定所需流速（例如：设定1ml/min，按[1]键然后按[Enter]键确定，再按[CE]键恢复初始状态）。

4. 按[pump]键，启动泵，对色谱柱进行平衡，待压力显示稳定，可开始测试操作。

三、SPD-10A VP检测器参数设定按[func]键，设定所需波长，（例如：设定254nm，按[2][5][4]数字键，然后按[Enter]键确定）再按[CE]键恢复初始状态。

四、测定操作1、色谱工作站操作，双击桌面快捷方式（在线色谱工作站）并在（采样控制）项下选择保存路径，采样结束时间等，在【仪器条件】项下输入仪器条件等。

2、进样操作：控检测器[zero]键置零，进样阀手柄置入LOAD位置，将分析样注入进样阀的定量环中。

（1）将进样阀手柄转到INJECT位置，进样。

（2）测定：进样后，即可在数据采集观察记录的色谱图。

打印图谱和结果，双击桌面快捷方式[离线色谱工作站]即可在主页面设置项中选择打印图谱和结果。

五、关机操作1. 全部测定完毕后，按规定用适当溶剂（一般用甲醇）冲洗泵，进样器、柱及检测器。

2. 关电，登记。

岛津LC-10AT型高效液相色谱仪操作规程1．目的规范岛津LC-10AT型高效液相色谱系统的使用和维护。

2．范围本规程适用于岛津LC-10AT型高效液相色谱系统的使用和维护。

3．职责质检室仪器分析员负责岛津LC-10AT型高效液相色谱系统的日常使用和维护。

4．规程4.1 系统组成：本系统由2个LC-10ATvp溶剂输送泵（分主/A泵和副/B泵）、Rheodyne 7725i手动进样阀、SPD-10Avp紫外-可见检测器、SCL-10AVP系统控制器、CLASS-VP（Ver. 6.1）工作站和IBM台式电脑等组成。

4.2 准备4.2.1使用前应根据待检样品的检验方法准备所需的流动相，用合适的0.45μm滤膜过滤，超声脱气20min。

4.2.2 根据待检样品的需要更换合适的色谱柱（柱进出口位置应与流动相流向一致）和定量环。

4.2.3 配制样品和标准溶液（也可在平衡系统时配制），用合适的0.45μm滤膜过滤。

4.2.4 检查仪器各部件的电源线、数据线和输液管道是否连接正常。

4.3 开机4.3.1接通电源，依次开启不间断电源、B泵、A泵、检测器、系统控制器，待泵和检测器自检结束后，打开电脑显示器、主机。

4.3.2启动CLASS-VP工作站4.3.2.1确认仪器、系统控制器启动后，打开计算机电源，并从Windows的任务栏中选择Start > Programs > Chromatography > CLASS-VP以打开CLASS-VP菜单窗口。

（可以通过桌面上的快捷方式，迅速打开CLASS-VP主菜单）4.3.2.2 在Main Menu 窗口中双击Instrument图标。

4.3.2.3 输入用户名和口令，以登录CLASS-VP。

缺省情况下，已经用户名和口令分别为“system”和“2001”。

4.3.2.4 当SCL-10Avp发出蜂鸣声后，说明已建立与计算机之间的连接，Instrument窗口打开。

岛津高效液相色谱仪验证方案一、引言高效液相色谱仪是一种广泛应用的分析仪器，用于分离、鉴定和测定复杂混合物中的化合物。

为确保色谱仪的准确性和可靠性，在购买和使用新仪器之前，需要进行一系列的验证实验。

本文将提出一种岛津高效液相色谱仪的验证方案。

二、验证目标1.确保色谱仪的性能符合规格要求。

2.验证色谱仪的方法准确性和可靠性。

3.验证色谱仪的稳定性和重复性。

三、验证项目1.系统准确性验证：通过使用标准物质进行色谱分析，验证色谱仪的峰面积准确性和重复性。

选择具有不同保留时间和峰面积的标准物质，进行3次测定，计算相对标准偏差（RSD），要求在规定范围内。

2.方法准确性和可靠性验证：使用已验证的方法，分析已知浓度的化合物，通过计算回收率和相对误差，评估方法的准确性和可靠性。

要求回收率在90-110%之间，相对误差在±2%之内。

3.仪器稳定性验证：将标准物质连续注入色谱仪，连续分析5次，观察峰形和峰面积是否保持稳定，计算相对标准偏差（RSD），要求在规定范围内。

4.重复性验证：使用相同条件下的标准物质进行多批次分析，通过计算相对标准偏差（RSD），评估色谱仪的重复性。

要求RSD在规定范围内。

四、验证步骤1.系统准确性验证：a.准备不同浓度的标准物质溶液。

b.通过色谱仪进行测定，重复3次。

c.计算每个峰的相对标准偏差（RSD）。

2.方法准确性和可靠性验证：a.选择已知浓度的化合物，准备标准品溶液。

b.通过已验证的方法进行测定，重复3次。

c.计算每个峰的回收率和相对误差。

3.仪器稳定性验证：a.选择一个相对稳定并具有较大信号的峰，通过连续注入标准物质进行测定，重复5次。

b.观察峰形和峰面积的变化，计算每个峰的相对标准偏差（RSD）。

4.重复性验证：a.准备多批次的标准物质溶液。

b.通过相同条件进行测定，重复3次。

c.计算每个峰的相对标准偏差（RSD）。

五、结果分析通过对上述验证项目的实验数据进行分析，得出以下结论：1.系统准确性验证结果：峰面积的相对标准偏差在规定范围内，说明色谱仪具有良好的峰面积准确性和重复性。

高效液相色谱仪再验证方案1.概述本品由岛津公司生产，是根据质量控制的目的和要求购置的精密仪器。

主要用于样品的含量测定、鉴别、有关物质的检查等，该仪器由溶剂输送泵、中继单元、柱温箱、在线脱气机、自动进样器、紫外可见双波长检测器及色谱工作站、电脑、打印机等组成。

2.目的依据液相色谱仪检定规程（JJG705-2014）对LC-16型高效液相色谱仪进行再验证，确保仪器各项性能持续符合要求，保证检测结果准确可靠。

3.适用范围本方案适用于LC-16型高效液相色谱仪的再验证。

4.职责验证小组：负责验证工作的具体实施与跟踪。

项目负责人：负责验证文件的起草。

QC负责人：负责验证方案的审核，并安排实施验证工作。

质量部经理：负责验证方案的审核，并监督验证工作的实施。

质量受权人：负责验证方案的批准。

5.仪器信息：仪器型号：XXX 管理编号：XXX6.再验证内容6.1仪器工作环境及电路系统确认按照再验证记录对仪器工作环境及电路系统进行确认并记录确认结果，各项指标均应符合可接受标准。

6.2试验条件的确认按照再验证记录对试验条件进行确认并记录确认结果，各项指标均应符合可接受标准。

6.3性能确认6.3.1 泵流量稳定性 S R将仪器各部分连接好，以超纯水为流动相，分别设定0.5、1.0和2.0ml/min三个流速，在流动相排出口用事先清洗、干燥并已称重的容量瓶收集流动相，0.5ml/min时用计时器计时收集10分钟，1.0和2.0ml/min时用计时器计时收集5分钟，在分析天平上称重，每个流速测定3次，查相应温度的水密度，按式（2）计算流量实测值、按式（1）计算SR，。

技术要求：0.5ml/min时，SR 不得过3%；1.0ml/min和2.0ml/min时SR不得过2%。

×100%（1）式中：Fmax——同一组测量中流量最大值，ml/min；Fmin——同一组测量中流量最小值，ml/min；Fm平均——同一组测量中平均流量值，ml/min；（2）式中：F m——流量实测值，ml/min；W2——容量瓶＋流动相的质量，g；W1——容量瓶的质量，g；ρt——实验温度下流动相的密度，g/cm；t ——收集流动相的时间，min；6.3.2 紫外-可见光检测器的检定6.3.2.1 基线噪声和基线漂移的确认选用 C18色谱柱，以100%甲醇为流动相，流量为1.0ml/min，紫外检测器的波长选在254nm，检测灵敏度调到最灵敏挡。

岛津10a说明书篇一：岛津LC-10AT验证山东良福制药有限公司 LC-10ATvp高效液相色谱仪验证方案1. 主题内容与适用范围本方案规定了LC-10ATvp高效液相色谱仪验证的内容、过程和方法。

本方案适用于LC-10ATvp高效液相色谱仪验证。

2. 相关文件《分析化学实验》《岛津LC-10ATvp高效液相色谱仪使用说明书》《中国药典》XX年版二部《药品检验仪器操作规程》XX年版《岛津LC-10ATvp高效液相色谱仪SOP》QB/LF-02-105 3. 验证目的为确认LC-10ATvp液相色谱仪能够达到仪器性能指标，能符合检验产品需求，特制订本验证方案，对高效液相色谱仪进行验证。

4. 职责5. 验证内容与方法 5.1 预确认5.1.1 设备基本情况本仪器由日本岛津公司生产，由LC-10ATvp泵、SPD-10AVp检测器、LC-SCL控制器,NXX双通道色谱工作站组成。

主要用于各种中药原料及成品药的含量测定。

设备名称：高效液相色谱仪型号： LC-10ATvp生产厂家：日本岛津仪器（苏州）有限公司安装日期：XX.4 使用部门：质量管理部 5.1.2 安装确认项目要求: 安装场所环境温度10-30℃，且要稳定；相对湿度≤65%，无腐蚀性气体；远离振源安有空调；电源功率220±10V，50HZ；供电电源应有良好的接地；线路连接各接口连接正确；管线连接各接口连接正确。

5.2 校正高压泵校正泵流量设定值：将仪器的输液系统、进样器、色谱柱和检测器连接好，以甲醇为流动相，按表1设定流量，待流速稳定后，在流动相排出口用事先清洗称重过的容量瓶收集流动相，同时用秒表计时，准确收集至规定的时间，称重，按下式计算SS。

表1 SS的检定计算公式：Fm=(W2-W1)/ρ·t Ss = (Fm-Fs)/Fs ×100% 其中：Fm为流量实测值(ml/min)，Fs为流量设定值(ml/min)，W2为容量瓶加流动相的重量(g)，W1为容量瓶的重量(g)，ρ为实验温度下流动相的密度(g/cm3)，t为收集流动相的时间（min) 5.3 运行确认进行运行确认的目的是在不使用任何试样的条件下，确认该仪器能够达到设计要求。