固相法制备纳米微粒

纳米材料的固相反应研究纳米技术是当今科技领域的热点之一，其研究日益壮大。

其中纳米材料的制备是纳米技术的重要组成部分。

纳米材料的制备方式很多，如化学气相沉积法、溶胶-凝胶法、电化学沉积法等。

而固相反应法是一种常见的纳米材料制备方法，其可以通过控制反应参数得到具有一定性质的纳米材料。

一、固相反应法的基本原理固相反应是指由不同物质在高温、高压和无溶剂的条件下，直接进行化学反应，生成新物质的化学反应。

纳米材料的制备就是通过固相反应法来进行的。

在固相反应法中，反应物以固体形式存在，反应条件包括反应温度、反应压力、反应时间等。

反应结束后，产生的产物需要经过热处理和洗涤等工艺进行处理，最终得到所需要的纳米材料。

固相反应法的优势在于可以控制反应条件实现纳米材料的产生。

同时，固相反应法在产量大、成本低等方面也有优势。

这种方法不需要进行液相反应，使得产物得到高纯度，且不容易出现污染物。

二、纳米材料制备中需要注意的问题固相反应法制备纳米材料时，需要注意反应条件的选择和反应机理的控制。

其中最重要的是反应条件的选择。

反应温度、反应时间及反应压力等参数的选择直接影响着产品的质量和纯度。

在反应过程中应该尽量控制反应条件以达到最佳的反应效果，尽量避免出现非预期的产物。

在固相反应中，还需要注意反应机理的控制。

在高温、高压和无溶剂的条件下，反应物的反应速率很快，反应生成的产物结晶度可能较低。

因此需要进行热处理和控制反应过程来提高产物的结晶度。

此外，还需要控制反应的速率和条件，使得产生的纳米材料具有所需要的特殊性质。

三、当前固相反应发展的趋势随着纳米科技的不断发展，纳米材料的制备方法也越来越多。

固相反应法在纳米材料制备中的地位也得到了不断的加强。

当前，固相反应不仅仅局限于制备金属和合金纳米材料，还有了向半导体、二维材料等方向拓展的趋势。

此外，通过固相反应法制备复合纳米材料和纳米多晶材料等也是当前的研究热点。

这些研究也为固相反应法未来的发展提供了新的思路。

纳米材料的制备方法摘要 本文介绍了纳米材料的几种常用制备方法，并指出各种方法的特点本文介绍了纳米材料的几种常用制备方法，并指出各种方法的特点.. 关键词 纳米材料纳米材料制备方法制备方法 p reparation methods of nanomaterialsAbstract This article describes several commonly used p reparation reparation methodsmethods of nanomaterials and pointed out that the characteristics of various methods.Key words nanomaterials , preparation methods 1、引言纳米材料和纳米技术被广泛认为是二十一世纪最重要的新型材料和科技领域之一。

通常所说的纳米材料是指超微粒—即尺寸在Inm~10Onm Inm~10Onm之间的金属、合金、氧化物及各种化合物的颗粒及由超微之间的金属、合金、氧化物及各种化合物的颗粒及由超微粒经高真空压缩技术获得的纳米固体材料，由于纳米粒子具有量子尺寸效应、小尺寸效应、宏观量子隧道效应和库伦阻塞效应[1][1]。

也因为纳米粒子小，具有化学反应不知性高、化学催活性大、光学吸附性强。

纳米材料所具有的不寻常的性质，使纳米材料在光学材料、电子材料、磁性材料以及高强度、高密度材料的烧结、催化、传感等方面有广阔 的应用前景。

被认为是二十一世纪新材料的基础纳米材料的研究与应用引起了各国科学家和政府的兴趣和高度重视。

在本文中介绍了目前纳米材料合成与制备常用的几种方法，并指出了各种方法的特点。

纳米材料合成与制备常用的几种方法，并指出了各种方法的特点。

2、纳米材料的合成与制备方法纳米材料的合成主要问题是纳米微粒的纯度、粒度的均匀程度、粒度的可控性及产量等。

一种好的制备方法应能产生纯度高、粒度均匀的纳米微粒匀的纳米微粒. .2.1固相法固相法是通过从固相到固相的变化来制备纳米粉体。

低温固相法制备ZnSe纳米粒子龙应钊;王海文;殷馨【摘要】结合最新科研成果设计了低温固相法制备ZnSe纳米粒子的实验,并采用XRD,TEM,Uv-vis分光光度计对样品进行了分析.通过上述实验构建了无机合成-结构鉴定-结构与性能关系的综合性实验课程,课程内容实用性和可操作性强,涵盖的知识面广并与现实生活紧密结合,有利于提高学生的积极性,培养创新能力及科研精神.【期刊名称】《实验科学与技术》【年(卷),期】2014(012)005【总页数】3页(P39-41)【关键词】无机化学;ZnSe纳米粒子;综合实验;固相法【作者】龙应钊;王海文;殷馨【作者单位】华东理工大学化学与分子工程学院,上海200237;华东理工大学化学与分子工程学院,上海200237;华东理工大学化学与分子工程学院,上海200237【正文语种】中文【中图分类】O611.4ZnSe晶体是一种性能良好的II－VI族半导体发光材料，室温下禁带宽度为2.67 eV，其透光范围很宽（0.5～22.0μm），且具有较高的发光效率和低的吸收比。

因此，ZnSe半导体材料在很多方面都有潜在的应用价值。

例如，在半导体光源领域的ZnSe基半导体激光器（LD）、发光二极管（LED）和红外器件的开发等领域。

此外，它还可被用于光致发光和电致发光器件、薄膜太阳能电池等方面［1－2］。

如此广泛的用途推动着ZnSe材料的研究不断前进。

目前，人们已开发了多种制备ZnSe纳米材料的方法，有升华法、模板法［3－4］、共沉淀法［5］、液相合成法［6］、水热法［7－8］等，其中，化学气相沉积法（CVD）是国际常用的ZnSe晶体的制备方法。

为加强学生对半导体材料的认识，加深对无机化学实验研究的了解，我们参考各类文献设计了一种低温固相法制备ZnSe纳米粒子的综合性实验。

该方法具有反应条件温和、反应过程简单等特点。

并通过XRD、能谱、透射电镜、紫外可见漫反射光谱等检测手段，确认该产品为ZnSe纳米粒子。

固相法制备氧化铁纳米粒子严 新(盐城工学院化学工程系,江苏盐城 224003)摘 要:采用固相法制备了氧化铁纳米粒子,并对其进行了XRD谱图表征,发现产物氧化铁的晶型与灼烧温度及灼烧时间有关,随着灼烧温度的升高和灼烧时间的延长,氧化铁的晶型从 型向 型转变。

同时讨论了温度、时间等条件对产品粒径、产率等因素的影响。

关键词: -Fe2O3纳米粒子; -Fe2O3纳米粒子;固相法;制备中图分类号:TQ138.11 文献标识码:A 文章编号:1671-5322(2002)04-0024-03 氧化铁纳米材料由于具有特殊的物理和化学性质,已经成为一种应用最广泛的材料。

氧化铁纳米粒子的制备大多采用液相法[1~4]、还有激光气相法[5]等,对固相法研究不多[6]。

本文用柠檬酸铁为原料,用固相法合成氧化铁纳米粒子。

1 实验称取一定量的柠檬酸铁(A.R),在研钵中充分研磨2h(注意防尘),再放入马弗炉中灼烧一段时间,冷却后用D MAX- C型X射线粉末衍射仪进行表征。

实验条件如表1所示,XRD谱图见图1(从下到上依次为实验1~6的谱图)。

表1 实验条件Table1 Conditions for the experiments编号灼烧温度 灼烧时间 h1600426005360064300554005650052 实验结果讨论2.1 反应机理柠檬酸铁受热与氧气发生反应:2FeC6H5O7 H2O+9O2Fe2O3+12CO2+7H2O图1 产品的XRD谱图Fig.1 X-ray diffraction patterns of samples通常处于亚稳定状态的 -Fe2O3在400 以上时,晶型就部分地转化为 -Fe2O3。

当温度在500 、5h以上时,晶型就全部转化为 -Fe2O3。

同样当温度为600 ,而改变灼烧时间时,其反应趋势仍是由 -Fe2O3转化为 -Fe2O3。

只不过是随着灼烧时间的变化而实现晶型的转换。

纳米材料制备方法目录1. 物理方法 (2)1.1 物理凝聚法 (2)1.2 溅射法 (2)1.3 喷雾热解法 (2)1.4 高能球磨法 (2)1.5 压淬法 (2)1.6 固相法 (3)1.7 超声膨胀法 (3)1.8 液态金属离子源法 (3)1.9 爆炸法 (3)1.10 严重塑性变形法 (3)2．化学方法 (3)2.1 沉淀法 (4)2.2 水解法 (4)2.3 溶胶－凝胶法 (4)2.4 熔融法 (4)2.5 电化学法 (4)2.6 溶剂蒸发法 (5)2.7 微乳液法 (5)2.8 金属醇盐法 (5)2.9 气相燃烧合成法 (6)2.10 有机液相合成法 (6)2.11 模板法 (6)3.参考文献 (6)11. 物理方法1.1 物理凝聚法1.1.1 真空蒸发－冷凝法在超高真空(10-6 Pa)或惰性气氛(Ar、He，50~1 k Pa)中，利用电阻、等离子体、电子束、激光束加热原料，使金属、合金或化合物气化、升华，再冷凝形成纳米微粒。

其粒径可达1~100 nm。

此方法的特点是外表清洁、粒度小、设备要求高、产量低，适用于实验室制备。

1.1.2 等离子体蒸发凝聚法把一种或多种固体颗粒注入惰性的等离子体中，使之通过等离子体之间时完全蒸发，通过骤冷装置使蒸气凝聚制得纳米微粒。

通常用于制备含有高熔点金属、合金的纳米材料，如Fe-Al、Nb-Si等。

此法常以等离子体作为连续反应且制备纳米微粒。

1.2 溅射法溅射法利用离子、等离子体或激光溅射固体靶，即用两块金属板分别作为阳极和阴极，阴极为蒸发用的材料，在两电极间充入Ar气，两电极间施加电压。

粒子的大小及尺寸主要取决于两电极间的电压、电流和气体压力。

靶材的外表积愈大，原子的蒸发速度愈高，超微粒的获得量愈多。

1.3 喷雾热解法喷雾热解法是将含所需正离子的某种盐类的溶液喷成雾状，送入加热至设定温度的反应器内，通过反应生成微细的粉末颗粒。

它综合了气相法和液相法的优点，可制备多种组分的复合材料，从溶液到粉末一步完成，且颗粒形状好。

纳米材料的制备原理
1. 碳纳米管的制备原理，碳纳米管可以通过电弧放电、化学气相沉积和化学气相沉积等技术制备。

其中，电弧放电是通过在高温下蒸发碳源，使其在惰性气体中凝结成碳纳米管；化学气相沉积则是通过在合适的催化剂下，使碳源气体在高温下裂解并在催化剂表面沉积形成碳纳米管。

2. 金属纳米颗粒的制备原理，金属纳米颗粒可以通过溶液法、气相法和固相法等制备。

溶液法是通过还原金属盐溶液中的金属离子得到金属纳米颗粒；气相法是通过将金属蒸气在合适条件下冷凝成纳米颗粒；固相法是通过固态反应在合适条件下生成金属纳米颗粒。

3. 量子点的制备原理，量子点是通过在合适的条件下控制半导体材料的生长，形成具有量子尺寸效应的微小颗粒。

常见的制备方法包括溶液法、气相法和微乳液法等，其中溶液法是最常用的制备方法，通过在溶液中控制反应条件和生长时间来合成所需尺寸和形貌的量子点。

总的来说，纳米材料的制备原理涉及到物理、化学和材料科学
的多个领域，通过合理设计和控制制备条件，可以获得具有特定形貌和性能的纳米材料。

这些原理为纳米材料的制备提供了重要的理论和实践基础，也为纳米材料在能源、电子、医药等领域的应用奠定了基础。

纳米微粒的制备方法应用化工技术08.2 刘碧08032050208物理制备方法早期的物理制备方法是将较粗的物质粉碎，如低温粉碎法、超声波粉碎法、冲击波粉碎法、蒸气快速冷却法、蒸气快速油面法、分子束外延法等等。

近年来发展了一些新的物理方法，如旋转涂层法将聚苯乙烯微球涂敷到基片上，由于转速不同，可以得到不同的空隙度。

然后用物理气相沉积法在其表面上沉积一层银膜，经过热处理，即可得到银纳米颗粒的阵列。

中科院物理所开发了对玻璃态合金进行压力下纳米晶化的方法。

例如：ZrTiCuBeC玻璃态合金在6GPa和623Ｋ的条件下进行晶化,可以制备出颗粒尺寸小于5nm的纳米晶。

化学制备方法固相法固相法包括固相物质热分解法和物理粉碎法。

固相物质热分解法是利用金属化合物的热分解来制备超微粒，但其粉末易固结，还需再次粉碎，成本较高。

物理粉碎是通过机械粉碎、电火花爆炸等法制得纳米粒子。

其原理是利用介质和物料间相互研磨和冲击，以达到微粒的超细化，但很难使粒径小于100纳米。

机械合金法(ＭＡ)是1970年美国ＩNCO公司Benjamin 为制作镍的氧化物粒子弥散强化合金而研制成功的一种新工艺。

该法工艺简单，制备效率高，并能制备出常规法难以获得的高熔点金属或合金纳米材料，成本较低但易引进杂质，降低纯度，颗粒分布也不均匀。

近年来，助磨剂物理粉碎法和超声波粉碎法的采用，可制得粒径小于100纳米的微粒。

但仍然存在上述不足，故固相法还有待继续深入研究。

气相法气相法在纳米微粒制造技术中占有重要地位，利用此法可以制造出纯度高、颗粒分布性好、粒径分布窄而细的纳米超微粒。

尤其是通过控制气氛，可制备出液相法难以制备的金属碳化物、硼化物等非氧化物的纳米超微粒.该法主要包括：真空蒸发—冷凝法在高纯惰性气氛下(Ar、He) ，对蒸发物质进行真空加热蒸发，蒸气在气体介质中冷凝形成超细微粒。

在1987年，Biegles等采用此法又成功制备了纳米级TiO2陶瓷材料。

纳米颗粒的制备方法纳米颗粒的制备方法包括了物理方法和化学方法。

物理方法主要有气相法、凝胶法、固相法等；化学方法包括溶胶-凝胶法、共沉淀法、水解法、溶剂热法、微乳化法、沉淀法等方法。

1. 气相法气相法是指通过高温热解的方法将有机或无机的物质转化为气态，然后通过控制反应条件，使气态原料发生反应生成纳米颗粒。

该方法制备的纳米颗粒尺寸均匀性好，但需要高温高压下进行制备，成本较高。

2. 凝胶法凝胶法是指通过一个凝胶过程将活性物质分散在溶胶里面，待凝胶固化后，将固化后的凝胶通过热处理或化学反应作用制备出纳米颗粒。

该方法制备的纳米颗粒制备简单，成本低，尺寸均匀性好，可控性强。

固相法是指利用固相化学反应，将固态前体材料直接化学转化为纳米颗粒。

该方法操作简单，无需有机溶剂，环境友好，但尺寸分布不均匀。

5. 共沉淀法共沉淀法是指在反应溶液中加入还原剂或能够与前驱体反应生成沉淀的物质，使其沉淀在反应中，从而制备出纳米颗粒。

该方法操作简单，但尺寸均匀性较差，易受到溶液中的杂质影响。

6. 水解法水解法是指在水溶液中加入化学前驱体，并通过水解反应产生氧化物，然后在较高温度和压力下制备出纳米颗粒。

该方法成本低，制备过程简单，但制备出的纳米颗粒尺寸分布不均匀。

7. 溶剂热法8. 微乳化法微乳化法是指通过将两种不相溶的液体相互搅拌，产生微乳化体系，其中有一部分微乳可以平稳地包含化学前驱体，然后通过热处理将乳化剂去除从而制备出纳米颗粒。

该方法可控性强，纳米颗粒形状和大小均匀，但制备条件复杂，成本较高。

沉淀法是指将两种溶液相混合，其中一个溶液中含有化学前驱体，随后产生沉淀，沉淀体系需要经过洗涤、分离和热处理才能制备出纳米颗粒。

该方法制备成本低，操作简单，但因为需要经过多步处理，尺寸均匀度较差。

综上所述，不同的纳米颗粒制备方法各有优缺点，不同的实际应用领域需要选择不同的制备方式。

纳米二氧化钛的制备技术一、固相法固相法是通过固相到固相的变化来制备纳米TiO2粉体,基础的固相法是钛或钛的氧化物按一定的比例充分混合,研磨后进行煅烧,通过发生固相反应直接制得纳米TiO2粉体,或者是再次粉碎得到纳米TiO2粉体。

固相法包括热分解法,固相反应法,火花放电法,高能球磨法等。

固相法虽然经济，工艺过程和设备简单,但是其耗能大而不够纯,且粒度分布和粒子外貌上不能令人满意,所以主要用于对粉体的纯度和粒度要求不高的情况。

如:高能球磨法是靠压碎、击碎等作用,机械粉碎成粉末,可得到粒径为15~50 nm的纳米TiO2粉体。

该法工艺简单,成本低廉,但颗粒易受污染,得到的TiO2产品纯度不高,粒度分布和晶型不理想。

二、气相法气相法指直接利用气体或者通过各种手段将物质变为气体，使之在气体状态下发生物理或化学反应,最后在冷却过程中凝聚长大形成纳米TiO2的方法。

气相法包括溅射法、化学气相反应法、化学气相凝聚法、气体蒸发法等,其中应用较多的是化学气相反应法。

化学气相反应法是利用挥发性的钛化合物的蒸发,通过化学反应生成所需化合物在保护气体环境下快速冷凝,从而制备纳米TiO2。

该法制备的纳米TiO2颗粒均匀,纯度高,粒度小,分散性好,化学反应活性高,工艺可控和连续。

三、液相法1、水解法水解法是在一定的条件下使前驱物分子在水溶液体系进行充分水解,以制备纳米TiO2粉体的方法。

其基本步骤包括:水解、中和、洗涤、烘干和焙烧。

纳米TiO2水解法常使用的前驱物一般是四氯化钛或钛醇盐。

均相水解法,以钛醇盐为钛源制备纳米TiO2微粒。

均相水解法是利用在脂肪酸和醇反应所生成的均相反应体系中的水与钛盐进行水解反应,保证水解反应的均匀性,改善了直接水解法因沉淀剂局部浓度过高引起的不均匀现象。

通过调节酯化反应和水解反应条件使得粒子的成核速率大于生长速率,反应体系处于过饱和状态,使生成的TiO2的粒径控制在纳米尺度,从而获得粒径分布均匀和纯度高的纳米TiO2粒子。