离子色谱法

离子色谱法

1.简介

离子色谱法是美国Small等人在离子交换色谱法的基础上建立起来的一种离子分离分析液相色谱技术，具有操作简便、灵敏快速、精密度高、抗干扰能力强、分析结果准确可靠等优点。自20世纪70年代中期问世到今天，该项技术已成为检测无机阴阳离子的最有力的分析手段。近年来，随着离子色谱本身的技术发展，离子色谱在药物分析中又有许多新的进展，在药物及合成中间体的分析、复杂组分中的某一组分鉴定、药物离子的价态及形态分析等方面都起了很大的作用。

2.离子色谱法的基本原理

离子色谱法按分离模式分3种类型：离子交换色谱法、离子排斥色谱法和离子对色谱法。

离子交换色谱法，分离是基于发生在流动相和键合在基质上的离子交换基团之间的离子交换过程，也包括部分非离子的相互作用，这种分离方式可用于有机和无机阴离子和阳离子的分离。

离子排斥色谱法，分离是基于固定相和被分析物质之间3种不同的作用——Donnan排斥、空间排斥和吸附作用，这种分离方式主要用于弱的有机和无机酸的分离。

离子对色谱法，分离是基于被分析物在分离柱上的吸附作用。分析柱的选择性主要取决于流动相的组成和浓度，流动相除了加入有机改进剂之外，还需加入离子对试剂，这种分离方式可用于表面活性阴离子和阳离子以及过渡金属络合物的分离。

3．检测方法

离子色谱的检测技术有最通用的离子色谱检测方式——抑制电导，另外还有直接电导、安培、紫外及荧光等检测方式，也可与ICP(电感耦合等离子体)或ICP—MS(电感耦合等离子体一质谱)或MS(质谱)联用。

①紫外吸收光度法，在195～220nm波长处具有强紫外吸收的淋洗液直接进行紫外吸收，其选择性和灵敏度都很高，可检测到 L级硝酸根和亚硝酸根等离子。间接紫外检测用于本身不具有紫外吸收离子的分析，淋洗液具强紫外吸收，检测信号为负值。

②柱后衍生光度法，包括重金属、碱土金属、碱金属、稀有金属等40余种金属离子，可用PAR(吡啶偶氮问苯二胺)柱后衍生光度法检测，方法既灵敏又实用。重金属和碱土金属的检出限达μg/L级。

离子色谱检验法

离子色谱检验法（Ion Chromatography，IC）是一种用于分离和测定溶液中离子物质的分析技术。它基于溶液中离子与带电柱子表面的交互作用，利用色谱柱中的离子交换树脂对离子进行分离。

离子色谱检验法主要包括以下几个步骤：

1. 样品预处理：将待检测的溶液样品进行预处理，通常包括滤过、稀释、调整pH值等步骤，以获得适合离子色谱分析的样品。

2. 样品进样：将经过预处理的样品注入离子色谱仪中，通常使用自动进样器或手动进样器进行。

3. 分离：样品进入离子色谱柱，色谱柱内填充有离子交换树脂。在离子交换树脂上，溶液中的离子物质与树脂表面的离子交换位点发生作用，不同离子根据其在交换树脂上的亲和性不同，被分离出来。

4. 检测：分离后的离子逐一通过检测器进行检测。常用的检测器包括电导检测器、光学检测器和质谱检测器等，根据需要选择合适的检测器。

5. 数据分析：离子色谱仪会将检测到的信号转换为离子浓度的计算结果，并将结果显示或记录下来。根据分析需求，还可以对数据进行后续处理和分析。

离子色谱检验法在环境监测、水质分析、食品安全等领域得到广泛应用。它可以对溶液中的无机阳离子（如钠、钾、钙、镁等）、无机阴离子（如氯离子、硝酸根离子、硫酸根离子等）和有机阴离子（如酒石酸根离子、柠檬酸根离子等）进行准确分离和测定，具有高灵敏度和选择性。

需要注意的是，离子色谱检验法需要使用专门的离子色谱仪和相关试剂、色谱柱等设备和耗材，操作时需要严格控制实验条件，以确保准确的分析结果。

离子色谱法测水中阴离子

指导老师：郭文英

实验人：王壮

同组实验：余晓波

实验时间：2016.3.21

一． 实验目的

1. 掌握离子色谱法分析的基本原理。

2. 掌握常见阴离子的测定方法。

3. 掌握离子色谱的定性和定量分析方法

二．实验原理

离子色谱法中使用的固定相是离子交换树脂。离子交换树脂上分布有固定的带电荷的基团和能离解的离子。当样品加入离子交换树脂后，用适当的溶液洗脱，样品离子即与树脂上能离解的离子进行交换，并且连续进行可逆交换分配，最后达到平衡。不同阴离子（32,,,FClNONO 等）与阴离子树脂之间亲和力不同，其在交换柱上的保留时间不同，从而达到分离的目的。根据离子色谱峰的峰高或峰面积可对样品中的阴离子进行定性和定量分析。离子色谱法应用电导检测器。

三．仪器与试剂

仪器：离子色谱仪；阴离子分析色谱柱；阴离子分析色谱保护柱；超声波发生器；真空过滤装置；注射器

试剂：20ppm、30ppm、40ppm、50ppmCl和3NO标准溶液、未知样。

五．实验内容

1. 打开电脑，打开power，后打开IC软件，等power灯不闪后，就可以使用了。

2. 按下列条件设置仪器参数：淋洗液流量为0.8mL/min；数据采集时间为10min，设置完后扫基线。

3. 阴离子的定性分析：分别吸取0.5mL各浓度的标准溶液，进样，记录保留时间

4. 测定未知水样。取0.5mL未知样按同样实验进样，记录保留时间。 六．结果处理

项目 保留时间/s 峰面积/S

10ppm 2.893 0.4671

20ppm 2.893 1.0017

30ppm 2.893 1.5735

未知自来水样品 2.893 1.0933

表1. 不同浓度F保留时间和出峰面积

项目 保留时间/s 峰面积/S

10ppm 4.193 0.3650

20ppm 4.193 0.7384

30ppm 4.193 1.0977

1

离子色谱法

测定样品中F-、Cl-、SO42-、NO3-含量的

实验报告

1)样品名称：上岗考核样品

编号：考2（F-、Cl-、SO42-、NO3-）

来源：四川省计量认证评审组

收样日期：2011年8月22日

测定日期：2011年8月22日

报告日期：2011年8月23日

方法来源：HJ482—2009

2)原理

当水样随氢氧化钾淋洗液通过阴离子分离柱时，由于F-、Cl-、SO42-、NO3-四种离子对低容量强碱型阴离子树脂的亲和能力不同而分开，被分离的阴离子在流经强酸性阳离子树脂（抑制柱）时被转化为高电导的酸，淋洗液则被转化为弱电导的水（清除背景电导），用电导检测器测量生成的酸型阴离子，与标准进行比较，根据保留时间定性，峰面积定量。

3)3.1仪器：ICS-900离子色谱仪。

3.2试剂：

1）国家有色金属及电子材料分析测试中心生产1000mg/LF-标准溶液

2）国家有色金属及电子材料分析测试中心生产1000mg/L Cl-标准溶液

3）国家有色金属及电子材料分析测试中心生产1000mg/L SO42-标准溶液 2 4）国家有色金属及电子材料分析测试中心生产1000mg/L NO3-标准溶液

5）去离子水：电导率小于0.5us/cm的二次去离子水

4)实验步骤:

校准曲线的绘制：

①混合标准使用液：分别依次从四种阴离子标准溶液中吸取0.50、1.00、2.00、5.00、4.00、5.00于100ml容量瓶中，用去离子水稀释到标线。此混合溶液中F-、Cl-、SO42-、NO3-、PO43-六种离子浓度分别为5.00mg/L、10.00mg/L、50.00mg/L、40.00mg/L和50.00mg/L。

②分别向前6个100ml容量瓶中加入混合标准使用液0.00ml、2.00ml、5.00ml、10.00ml、20.00ml和40.00ml，用去离子水稀释到标线。将这6个浓度水平的混合标准溶液与混合标准使用液①一起构成7个浓度水平的标准序列。