检测方法的确认和验证

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实验室检测与校准的方法验证和方法确认

作者：康婕

来源：《农产品加工·上》2018年第05期

摘要：根据检测实验室使用不同的方法，区别了方法验证和方法确认的差异性，分别论述了方法验证和方法确认的概念、目的、范围、时机、内容、参数和方法，供检测实验室进行方法验证和方法确认。

关键词：检测；方法验证；方法确认

中图分类号：G640 文献标志码：A doi：10.16693/ki.1671-9646（X）.2018.05.017

文章编号：1671-9646（2018）05a-0060-03

Abstract：According to different methods used in testing laboratories，the differences between

method verification and method validation were distinguished. The contents，parameters and

methods of method verification and method verification were discussed respectively. The reference

for method verification and method validation in testing laboratory.

Key words：testing；method verification；method validation

0 引言

檢测方法是一项检测技术程序，是实验室管理体系中技术要求的一个重要要素，是实验室管理体系中过程要求的一项核心要素。实验室可以选择的检测方法有标准方法和非标方法。标准方法需要进行验证工作，而非标方法则需要开展确认工作。然而，许多实验室的检测人员不能完全理解方法确认和方法验证的概念，所以对方法验证和方法确认进行系统性论述，旨在为检测实验室进行验证和确认提供参考。

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FOOD INDUSTRY分析 检测

食品化学检测实验室的

方法确认和方法验证 程庠 单旭 天津中检海吉星食品检测有限公司

在进行化学检验的过程中，主要需要根据

掌握的方法和掌握的结果来更好地保证

检测结果的准确性。一般而言，方法验证和方

法确认为最常用的两种策略。但是，很多实验

室的工作人员因为实际经验不足，因此在检测

的过程中会直接使用单一的方法来进行全面检

测，这样就会使得实验室的检测标准和技术方

面存在着诸多不确定性，最终影响到检测结果

的准确性。本文从几个方面来具体讲解化学检

测实验室的方法确认和方法验证方面的内容。

方法验证和方法确认的区别

总体来说，实验室方法验证和方法确认之

间的对象有所不同，具体来讲包括如下两点：

方法验证的对象。一个化学实验室应该在

引入检测对象之前就能够用最标准的方法作为

基础。在实施的过程中，先要让专业的机构进

行确认相关的内容，再向社会公开相关的技术

规范文件。而方法验证指的是在实验室进行检

测之前就需要全面证实其自身的技术的能力是

否符合相关规定和要求，之后才能够更好地进

行验证。

方法确认的对象。事实上，在进行化学实

验的过程中会尝试多种方法。但其实使用的都

不是标准的方法。有的方法都没有通过公认的

机关进行确认，并在之后向社会发表。而只是

让实验室的人员正确地进行估价。但是，一旦

实验室使用了这些范围外的非标准方法，则得

到的结果都有着很强的精确性。例如，如果想

要检测的是全毛织物内部的某个成分，但是实

验室又恰好在检测的过程中缺乏某种标准对其

进行支撑，这样也就超出了它实际的预测范围

和使用规范。实验室也就不得已要使用实验的

方法来检测食品内部的内容和结构，且整体结

果都是精确的。最常用的检测方法就是包括气

相色谱-质谱仪和红外光谱仪等设备。在运用

这些标准的仪器和方法来检测之后，不仅检测

的速度有所提升，而且也提高了食品检测过程

中定量和定性分析的能力。

方法确认和方法验证的步骤

方法验证的步骤。每年都会有不同的新

检测标准被投入使用，在这之前尤其需要对新

检测方法的验证及确认该怎么做

检测方法的验证及确认

当自己的实验室将标准方法引入到自身的检测工作时，则应对引入的标准方法进行验证，并正确有效地运用。

方法的确认应广泛全面，以满足预定用途或应用领域的需要。标准方法确认准则是：所用的设备、环境条件、人员技术等。以证明实验室能够正确使用该新标准实施检测过程。

标准方法的确认或是通过核查方式，并提供客观证据，以证实某一特定预期用途的特殊要求得到满足。用于确定某方法性能的技术宜是下列情况之一,或是其组合:

a.使用参考标准或标准物质(参考物质)进行校准;

b.与其他方法所得的结果进行比较;

c.实验室间比对;

d.对影响结果的因素作系统评审;

e.根据对方法的理论原理和实践经验的科学理解，对所得结果不确定度进行的评定。 实验室应按照制定的相关工作程序选择上述方法进行验证，确认将要使用的检测方法是否满足要求，在确认方法确实可行后，方可投入使用。

对于方法确认试验来说主要有：变更后的标准确认和新方法的确认。在确认时应该做方法的标准曲线、添加标准回收率试验、最低检出限试验和精密度试验等，并考虑方法的特异性和耐用性，如果需要时还应进行不确定度评估。应用实验数据真实地证明方法的适用性、准确性和灵敏性。

非标方法的确认

在《实验室资质认定评审准则》条款中规定：实验室自行制订的非标方法，经确认后，可以作为资质认定项目，但仅限特定委托方的检测。非标准方法是指未经相应标准化组织批准的检测/校准方法。

只有在尚无国家标准、行业标准、地方标准时，实验室方可自制非标检测方法，应经过确认:

a、从理论到实际对方法的理解；

b、使用标准物质或参考标准进行校准；

c、与不同方法所得的结果进行比较；

d、实验室间的比对试验；

e、结果不确定度评定。 必要时对方法确认过程得到的测量值是否满足顾客的技术要求进行评审，这些值可包括：测量结果的不确定度、检出限、方法的选择性、线性、重复性限、复现性限、抵抗外来影响的稳健性和抵抗来自样品的基体干扰的交互灵敏度，可根据具体方法确定。

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化学检测实验室的方法验证与确认

作者：杨思云

来源：《中国化工贸易·上旬刊》2016年第05期

摘 要：化学检验实验室主要依靠准确掌握检验方法和掌控测试结果的有效性两个方面来保障检测结果的准确性，通常对检测方法的控制要求有两个控制理念，分别为方法验证和方法确认。一部分实验室工作人员在进行检测时，不区分标准方法和非标准方法，直接使用同一种方式和操作方法进行检测，这就会在实验室检测标准技术方面出现很大的不确定度，影响检测结果的准确性。

关键词：化学检测；实验室；方法验证；确认

1 方法验证和确认的定义

“方法验证”对应于英文单词“Verification”，ISO对其定义为“通过检查并提供客观证据，验证规定要求得以满足”。通过方法验证可证实方法适用于其预期目的的过程。确认包括研究性能特征，如：准确度、特异性、检出限、定量限、线性度、范围、耐用性和稳健性。“方法确认”对应于英文单词“Validation”，根据ISO，其定义为：“通过考察和提供客观证据，确认是否能满足某个特定预期用途的特殊要求”，即：方法确认需要“确认某个特定的分析方法能满足分析目的。”换句话说就是“表明一个规定的方法协议，适用于某个特定类型的测试物料，以及待测物特定的浓度水平”。通过方法确认可证实一个实验室有能力重复已确认的方法，同时方法能够达到可接受的性能水平。从方法确认和方法验证两者的定义可知，如果一个实验室希望使用某一标准方法（已通过协作研究被全面确认），则应开展方法验证。而某一实验室需要研发一个新方法或使用非标方法时，则应进行方法确认。

2 方法验证和确认的实施程序

2.1 方法验证的实施程序

一般来说，进行方法验证有以下几种情况：①采用标准方法前；②对已确认方法进行了细微改变时（例如：使用了不同厂家的相同类型的色谱柱、改变了样品稀释倍数等）。FDA实验室手册规定，对标准方法的性能验证可分为两种情况：①批量分析情况下的性能验证；②实验室首次使用标准方法前的验证。而前者更多意义上是属于内部质量控制的范畴。在方法验证过程中，需要考虑哪些关键参数，取决于方法的性质和可能遇到的样品类型。首先，应考察偏倚和精密度是否满足定量方法的最低要求。痕量分析则需要验证检出限（LimitofDetection，LOD）和定量限（LimitofQuantification，LOQ）是否满足要求。对于定性方法，必须通过方法比对，考察与现有已确认方法的相关性。理想情况下，实验室应证明所获得的方法性能数据满足方法要求。如果不能满足，则应判断该实验室是否可以应用此方法，产生真正符合预期目的的结果。 龙源期刊网