实验五_聚合物熔融指数的测定[1]

实验一 聚合物熔融指数的测定

一 实验目的

1 了解熔融指数的具体含义以及它在高分子行业当中的应用

2 了解熔融指数的测定方法

二 实验原理

熔融指数（melting index;MI）是塑料工程研究领域一个比较重要的指标，它是热塑性塑料流动性好坏的一种量度，是指热塑性塑料在一定温度和压力下，熔体在10min内通过标准毛细管的重量值。熔融指数的单位为g/10min。

一般来说，随一定结构的聚合物，其熔融指数小，平均分子量大，则聚合物的断裂强度、硬度等性能都有所提高。而熔融指数大，平均分子量就小，加工时流动性能就好。因此熔融指数在塑料应用、尤其是在加工上的一个重要指标 。在实际应用过程当中可以将熔融指数作为进行分子量以及熔体粘度等多种性质比较时的一个直观标准。工业上常用熔融指数来作为表示熔体粘度的相对值。

三 实验仪器和药品

1 仪器

熔融指数仪

2 药品

PET颗粒，工业级

四 实验步骤

1 开机。 在开机后应设置具体的机筒内壁温度。具体设置在控制面板上通过↑↓键来调节。本机器的预热时间以是否达到预设温度为准。

2 测试。 将待测物料（粒料或粉料）通过漏斗注入机筒。在达到预设温度之后，将已经安置好砝码的推杆顶入机筒。（注意：此时需加挂标定纸）在标定纸上的第一刻度到达入口时开始计时，同时在机筒出口处盛接落下物料。当第二刻度到达入口时停止计时，同时停止盛接物料。通过时间与该时间内所接物料的重量可以计算出该材料的熔融指数。

3 清洗。 在测试完毕后应乘热将机筒和推杆进行清理。（注意：在清理时使用特定的清理布）然后关机。

五 思考题

熔融指数为什么不能作为热固性材料的测试标准？

实验二 电子单纱强力仪测定单纱强力

一 实验目的

1 了解电子单纱强力仪的使用方法以及相应的原理

2 了解单丝、单纱区别及相应测试方法

二 实验原理

电子单纱强力仪通过力学电子传感器测试被测试样拉伸断裂时的绝对强力，并通过已经测定好的单丝的线密度计算单丝的相对强度，在最终的运行结果中可以得出绝对强力，相对强度，断裂伸长率。

三 实验步骤

1 仪器标定 开机后预热30分钟，按“复位”，进入初始状态。当上夹持器无负载时按“清零”。上夹持器上挂放1000Cn砝码，等待2-3秒，稳定后按“满度”键。按校验，后按复位，仪器标定完毕，取下砝码。

2 实验条件的参数设置 按“设定”光标闪动，反复按功能键，当显示所期望的功能时，停止按功能键。按左移或右移，使光标停在某一要修改的实验条件上。按清除清除以前设定参数。按数字键设置参数；按确认确认设置数据；设置完毕按设定，光标消失。

3 拉伸操作 按实验键进入拉伸状态；将待实验的单丝通过导丝器引入上夹持器内，夹紧上夹持器后，把纱线引入夹持器及预加张力夹口内，调节砝码，然后夹紧下夹持器，按动拉伸键，仪器开始拉伸至纱线断裂。

4 如无删除按退出删除状态键进入打印统计值等待状态，按统计键打印结果。

四 思考题

进行单丝拉伸时与进行塑料试样的拉伸有何不同？

实验三 甲基丙烯酸酯

及丙烯酸酯的乳液共聚合

一、实验目的

1.了解乳液聚合的反应机理；乳液聚合体系中各组成物的作用，

了解乳液的成膜机理。

2.熟练掌握乳液聚合方法。

3.了解乳化剂的浓度对乳液聚合速率的影响。

二、实验原理

单体在乳化剂并借助于机械搅拌作用下在水介质中分散成乳液状态进行的聚合称乳液聚合，它有聚合速度快．聚合反应平稳和聚合物分子量大等三个特点，是自由基聚合的实施方法之一。乳液聚体系

包括单体，分散介质（水）、乳化剂、引发剂等主要组份及PH缓冲剂等辅助组份。乳化剂在水溶液中的浓度超过临界胶束浓度时开始形成胶束。在一般乳液聚合配方条件下，由于胶束数量极大，胶束内又增溶单体以及引发剂的水溶性，绝大部分的引发、增长是在胶束中进行，增溶胶来转变为单体一聚合物胶粒。最终成为聚合物胶粒。

常用的乳化剂有阴离子型，阳离子型及非离子型乳化剂，阴离子

型的乳化效率高，可制成细粒乳液，但乳液体系不够稳定，聚合时亦

要调节PH值并经常注意PH值的变化。PH=10～12范围内乳液比较稳定，或者乳液体系中加入缓冲剂如焦磷酸钠以避免体系PH值下降，非离子型乳化剂如聚氯乙烯壬基苯基醚（OP-10）则对PH变化不敏感；因此在丙烯酸酯乳液聚合体系中往往用阴离子型及非离子型

复合乳化剂。

乳液聚合的反应速率及产物分子量粗除与反应温度、单体浓度、引发剂浓度有关外，乳胶粒的数目是一个重要因素，乳化剂约种类和用量又直接影响乳胶粒数，因此乳化剂的种类及用量会影响聚合的反应速率及产物分子量。

乳液聚合在工业生产上应用广泛，丁苯、丁腈橡胶采用连续乳液法生产。直接应用胶乳的场合如水乳漆、粘结剂及纸张、皮革、织物处理剂等，更宜采用乳液聚合，聚醋酸乙烯胶乳，丙烯酸酯共聚胶乳用作涂料和粘合剂，乳液聚合颗颗粒很细，均匀涂在底材上，开始是一个水分散体系，随着水慢慢蒸发，颗粒浓度越来越高。堆积越来越紧密，这时颗粒与颗粒之间产生毛细管现象，从而产生压力。小环在压力的作用下变形形成连续膜。

聚甲基丙烯酸酯及聚丙烯酸酯的均聚物性能上有较大差异，可根

据性能及使用要求进行共聚合．本实验为甲基丙烯酸甲酯及丙烯酸丁 酯的乳液共聚合。反应条件不变．改变乳化剂用量，以反应一定时间

后聚合物产率来简单地计算单体消失速率，考察乳液聚合中乳化剂用 量对聚合速率的影响。

三、主要仪器及实验装置

三颈瓶 250ml 一个

球形冷凝管 一个

温度计 100℃ 一个

量筒 10 ml 100 ml 一个

烧杯 50 ml 600 ml 1000 ml 一个 电动搅拌器 一台

调压变压器 一台

电炉 600W 一个

实验装置参考悬浮聚合实验装置图。

四、药品

甲基丙烯酸甲酯（MMA）

丙烯酸丁酯（BA）

过硫酸铵（或过硫酸钾）

十二醇硫酸钠

五、配方及操作

配方1

MMA 21

BA 9

蒸馏水 70

过硫酸钾 0.2

十二醇硫酸钠 0.35

0P-10 0.5

操作步骤．

1、洗涤单体除去阻聚剂

2.共聚胶乳的制备 反应在装有搅拌器、温度计、冷凝管的三口瓶中进行，先加入蒸馏水50 ml；再加乳化剂，在温水浴中搅拌，使乳化剂完全溶解，待冷却至室温后加入过硫酸钾搅拌使之完全溶解，并用剩余的20 ml蒸馏水将附着在瓶壁的引发剂冲至瓶内。两单体混合后投入，开动搅拌，用水浴加热，升温至80-85℃反应，有单体回流，反应3-4小时；回流减弱后升温至95℃左右保持半小时，反应即完成，冷却至室温。取样测固含量。

3、乳液的质量检验（根据需要选做）

制得的乳液、一般要进行固含量，PH值，黏度，粒度，最低成膜温度及稳定性的检验

（1）固含量的测定，培养皿洗净，烘干至恒重，称重。在培养皿内取乳液2g放至烘干箱中或在红外灯下烘干至恒重，观察是否成膜。计算固含量，以实测固含量与理论固含量之比值可估算聚合转化率。

（2）乳液中未反应单体的测定 溴值法测定乳液中未反应的单体。根据未反应单体的含量可估算聚合转化率。

（3）稳定性的测定 离心管洗净，烘干、称重、取样品1在离心管中稀释至10

ml；放在离心沉淀器中以3500转／分速度沉淀半小时，取出倒去溶液。用蒸馏水冲冲洗二次再放入烘箱内干燥，至水份完全挥发称重．干燥沉淀物占样品的百分率即为乳液对水的稳定性。

（4）乳液中微粒粒径测定 用LKY-1型微粒粒径测定仪测定。

六、讨论与思考．

1、讨论乳液聚会中乳化剂的作用。乳化剂浓度对聚合速率和产物分子量有何影响？

2、保持乳液体系的稳定应采取哪些措施？

3、.本实验操作应注意哪些问题？

参考资料 1、潘祖仁《高分子分子化学》 1986

2、中山大学《高分子化学实验》（讲义）1982

3、复旦大学《高分子实验技术》 1983

附；甲基丙烯酸甲酯的洗涤法

1.量取甲基丙烯酸甲酯100cc放入分液漏斗中，加入200cc5%氢氧化钠

溶液（分三次洗），用力搅拌，静止片刻，下层放去。

2.用20%NaCl120cc（分三次洗），用力搅拌，静止片刻，下层放去。

3.用蒸馏水洗三次。呈中性为止。

4.放下单体，如浑浊用氯化钙吸水。