乳制品中硫氰酸钠检测的参照方法(精)

乳制品中非法保鲜剂硫氰酸钠检测方法的研究
蔡如繁;茹巧美;何晋浙
【期刊名称】《中国乳品工业》
【年(卷),期】2013(041)004
【摘要】对乳品进行前处理后,再分剐采用紫外分光光度法、液相色谱法以及离子色谱法对乳品进行硫氰酸钠分析检测,比较各个方法的检测限以及精密度.紫外分光光度法的回收率为99.05％～107.5％,RSD为3.7％,检测限为0.3 mg/L;液相色谱法的回收率为83％～99.06％,RSD为1.31％,检测限为0.2 mg/L;离子色谱法的回收率为81.7％～99.13％,RSD为0.615％,检测限为0.05 mg/L.实验表明,三个分析方法结果可靠,均有各自的适用性,而紫外分光光度法不适合液奶的检测,其他方法对于检测液奶以及奶粉都很适用,这为乳品中非法添加剂的检测评定提供了参考.【总页数】4页(P48-51)
【作者】蔡如繁;茹巧美;何晋浙
【作者单位】浙江工业大学生物与环境工程学院食品系,杭州310014;浙江工业大学生物与环境工程学院食品系,杭州310014;浙江工业大学生物与环境工程学院食品系,杭州310014
【正文语种】中文
【中图分类】TS252.7
【相关文献】
1.乳及乳制品中硫氰酸钠检测的研究与进展 [J], 张福娟;孙成行;王延平;宋文利
2.乳制品中硫氰酸钠快速检测方法的优化 [J], 尚欣春;高志莹;洪霞;冯玉升
3.碱性氧化铝萃取柱在乳及乳制品中硫氰酸钠检验中的重复使用效果验证 [J], 郭芸;乔志强;郭尚梅
4.乳制品中三聚氰胺检测方法研究进展 [J], 赵瑞;杨世杰;杨艳;段玉娟
5.硫氰酸钠溶液中氰乙基磺酸钠的含量测定 [J], 王淑兰;林如海;张婧元
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乳品中硫氰酸钠含量的测定方法介绍作者：杨兆龙来源：《现代畜牧科技》 2016年第6期杨兆龙（龙江雅士利乳业有限公司，黑龙江伊春153032）摘要：随着人民生活水平的提高，各级检测部门十分重视食品中的有毒有害物质检测。

在日常生活中，硫氰酸盐常作为工业或者医疗行业的化工原料。

但是过量摄入硫氰酸钠可严重影响智力、神经系统发育以及引起甲状腺疾病。

因此，严格控制硫氰酸钠的含量是影响国家稳定长治久安的重要食品安全性问题。

本文对乳制品中硫氰酸钠的检测方法做以下简单介绍，供实践参考。

关键词：硫氰酸钠；乳制品；检测方法中图分类号：S879.1 文献标识码：B 文章编号：2095-9737(2016)06-0175-01收稿日期：2016 - 02 -14作者简介：杨兆龙（1982 -），男，黑龙江伊春人，本科，助理工程师，长期从事乳制品质量管理工作。

硫氰酸钠，分子式NaSCN，为白色斜方晶系结晶或粉末，硫氰酸盐天然存在于各种食品当中，也包括乳液中，也可在人类肝脏中自然合成，相对密度1. 74g/cm3，熔点280℃左右，水溶液呈中性，易溶于水、乙醇以及丙酮等溶剂。

硫氰酸钠在空气中易潮解，遇酸产生有毒气体。

硫氰酸盐属于有毒有害的物质，过量摄入可引起急性中毒，少量摄取可妨碍人体对碘的吸收和利用，引起甲状腺疾病，尤其严重影响胎儿和幼儿的智力和神经系统的发育。

乳中硫氰酸盐浓度不会太高，所以硫氰酸盐对人类健康的风险主要是对甲状腺碘吸收和乳腺对碘输送的抑制作用。

1 硫氰酸钠的作用因为其溶解性较好，常使用硫氰酸盐作为保鲜剂。

原理是硫氰酸钠在通过一定的化学反应使乳液中细菌必需的代谢酶失去活性，细菌代谢繁殖受到阻止，从而对生鲜乳具有保持新鲜的作用。

在欧美地区，对硫氰酸钠有严格的规定，鲜乳收集到加工厂的运输期间，仅能在缺乏冷藏设施的情况下才可以适量添加硫氰酸钠作为保鲜剂。

我国高度重视食品安全问题，因此每家企业在原料乳使用前均必需进行硫氰酸钠含量的检测。

第１９期 收稿日期：２０１８－０７－１８作者简介：赵俊英（１９８１—），女，山东德州人，讲师，硕士学位，主要从事无机分析测试。

乳品中硫氰酸钠的含量测定赵俊英１，赵俊明２（１．陇东学院化学化工学院，甘肃庆阳　７４５０００；２．山东华宇工学院，山东德州　２５３０００）摘要：本文采用了紫外分光度计测定乳品中硫氰酸钠的含量，利用硫氰酸根与硝酸铁反应生成硫氰酸铁，并测其吸光度值。

在４５０ｎｍ处测定吸光值，用标准曲线法测定含量。

结果表明，蒙牛、伊利、特仑苏、夏进等乳品中硫氰酸根的含量分别为０．５５８１、１．６２０２、２．１８９９、３．００７８ｍｇ／Ｌ，符合卫生部食品安全规定。

关键词：紫外分光光度法；硫氰酸钠；乳品中图分类号：Ｏ６５７．３２ 文献标识码：Ａ 文章编号：１００８－０２１Ｘ（２０１８）１９－００８１－０３ＤｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｏｆＳｏｄｉｕｍＴｈｉｏｃｙａｎａｔｅＣｏｎｔｅｎｔｉｎＭｉｌｋＰｏｗｄｅｒＺｈａｏＪｕｎｙｉｎｇ１，ＺｈａｏＪｕｎｍｉｎｇ２（１．ＣｏｌｌｅｇｅｏｆＣｈｅｍｉｓｔｒｙａｎｄＥｎｇｉｎｅｅｒｉｎｇ，ＬｏｎｇｄｏｎｇＵｎｉｖｅｒｓｉｔｙ，Ｑｉｎｇｙａｎｇ　７４５０００，Ｃｈｉｎａ；２．ＳｈａｎｄｏｎｇＨｕａｙｕＵｎｉｖｅｒｓｉｔｙｏｆＴｅｃｈｎｏｌｏｇｙ，Ｄｅｚｈｏｕ　２５３０００，Ｃｈｉｎａ）Ａｂｓｔｒａｃｔ：Ｉｎｔｈｉｓｐａｐｅｒ，ｕｓｉｎｇＵＶｓｐｅｃｔｒｏｐｈｏｔｏｍｅｔｒｙｔｏｄｅｔｅｒｍｉｎｅｔｈｅｃｏｎｔｅｎｔｏｆｓｏｄｉｕｍｉｎｍｉｌｋｐｏｗｄｅｒ，Ｉｒｏｎｗａｓｆｏｒｍｅｄｂｙｔｈｅｒｅａｃｔｉｏｎｂｅｔｗｅｅｎｔｈｅｒｏｏｔｏｆｔｈｅｒｏｏｔａｎｄｔｈｅｆｅｒｒｉｃｎｉｔｒａｔｅ，ａｎｄｔｈｅｌｉｇｈｔａｂｓｏｒｐｔｉｏｎｖａｌｕｅｗａｓｍｅａｓｕｒｅｄ．Ｉｎ４５０ｎｍｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｏｆｌｉｇｈｔａｂｓｏｒｐｔｉｏｎｖａｌｕｅｂｙｓｔａｎｄａｒｄｃｕｒｖｅｍｅｔｈｏｄ．Ｒｅｓｕｌｔｓ，ｔｈｅｍｅａｓｕｒｅｄｃｏｎｔｅｎｔｏｆｍｉｌｋＭｅｎｇｎｉｕ，Ｅｒｉｅ，ｄｅｌｕｘｅ，ＸｉａＪｉｎｅｔｃ．ｔｈｉｏｃｙａｎａｔｅｗｅｒｅ０．５５８１，１．６２０２，２．１８９９，３．００７８ｍｇ／Ｌ，ｔｈｉｏｃｙａｎａｃｏｍｐｌｙｗｉｔｈｔｈｅＭｉｎｉｓｔｒｙｏｆｈｅａｌｔｈｆｏｏｄｓａｆｅｔｙｒｅｇｕｌａｔｉｏｎｓ．Ｋｅｙｗｏｒｄｓ：ｓｐｅｃｔｒｏｐｈｏｔｏｍｅｔｒｙ；ｓｏｄｉｕｍｔｈｉｏｃｙａｎａｔｅ；ｍｉｌｋｐｏｗｄｅｒ 硫氰酸钠是生乳中天然存在的一种活性抗菌体系，少量的硫氰酸钠对乳品起到保鲜作用。

乳制品中硫氰酸钠检测的参照方法硫氰酸钠(nascn)是白色斜方晶系结晶或粉末,毒害品。

易溶于水、乙醇和丙酮。

硫氰酸钠的毒性主要由其在体内释放的氰根离子而引起。

氰根离子在体内能很快与细胞色素氧化酶中的三价铁离子结合，抑制该酶活性，使组织不能利用氧。

氰根离子所致的急性中毒分为轻、中、重三级。

轻度中毒表现为眼及上呼吸道刺激症状，有苦杏仁味，口唇及咽部麻木，继而可出现恶心、呕吐、震颤等；中度中毒表现为叹息样呼吸，皮肤、黏膜常呈鲜红色，其他症状加重；重度中毒表现为意识丧失，出现强直性和阵发性抽搐，直至角弓反张，血压下降，尿、便失禁，常伴发脑水肿和呼吸衰竭。

原料乳或奶粉中掺入硫氰酸钠后可有效的抑菌，是不法奶户的掺假物质之一。

但硫氰酸钠是毒害品，少量的食入就会对人体造成极大伤害，因此探索乳品种硫氰酸钠的检测方法就变得尤为重要。

1.紫外可见分光光度法用硫氰酸盐和铁离子在pH值为1时，通过在460nm处检测其吸光度值来检测在0~1.5条件下可形成的铁（III）-硫氰酸钾有色络合物。

然而，其稳定性较差，因此可以添加Triton X-100稳定剂来提高有色络合物的稳定性。

该方法的仪器试剂经济、操作简单（实验方法参考：分光光度法测定尼龙中痕量硫氰酸盐）。

2.催化动力学光度法这种方法是基于硫氰根对碘氧化叠氮化钠的催化作用，建立了催化动力学光度法测定硫氰酸盐的新方法，于352nm处分别测定催化体系和非催化体系的吸光度a和ac，以δa=ac-a定量，线性范围为1.0~700μg/l，检出限1.0μg/l，可用于痕量硫氰酸盐的测定。

这种分析方法的最大优势是灵敏度较高，但大多数体系反应时间过长，操作不够方便（实验方法参照：催化动力学光度法测定痕量硫氰酸根的研究）。

3.催化光度法在磷酸介质中，硫氰酸盐对溴酸钾氧化酚红的褪色反应有很强的催化作用。

研究了该体系的反应时间、反应温度、酸度等试剂用量。

建立了催化光度法测定痕量硫氰酸盐的方法。

离子色谱测定乳制品中硫氰酸钠含量杨一刚【摘要】建立了离子色谱测定乳制品中硫氰酸钠含量的方法。

采用乙腈沉淀乳制品中蛋白，取上清液稀释10倍，过RP柱去除脂肪后，离子色谱测试，梯度淋洗，外标法定量。

在0．1mg／L-2．0mg／L范围内，浓度与其峰面积呈良好的线性关系，回归方程为y=O．53x，相关系数（r^2）0．9996，检出限，为0．1mg，L，方法回收率96．2％-107．7％，RSD〈3．4％。

%An ion chromatographic method for the determination of sodium thiocyanate content in dairy products was established. Using acetonitrile precipitation dairy protein, the supernatant was diluted 10 times over the RP column to remove fat, tested by ion chromatography, gradient elution, and quantified by external standard. Within the range of 0.1-2.0 rng / L,the concentrations and peak area showed a good linear relationship, the regression equation was y =0.53x, correlation coefficient （r2）was 0.999 6, detection limit was 0. I mg / L. The recoveries ranged from 96.2% to 107.7%. RSD was less than 3.4% o【期刊名称】《食品工程》【年(卷),期】2012(000)002【总页数】3页(P55-57)【关键词】离子色谱;乳制品;硫氰酸钠【作者】杨一刚【作者单位】国家农副加工产品及白酒质量监督检验中心,山西省食品质量安全监督检验研究院,太原030012【正文语种】中文【中图分类】TS207.4硫氰酸钠是一种白色斜方晶系结晶或粉末，易溶于水、乙醇、丙酮。

7、食品中硫氰酸钠测定的标准操作程序7.1 离子色谱法测定牛奶中硫氰酸根7.1.1适用范围本方法规定了鲜乳中的硫氰酸钠的测定方法。

本方法适用于鲜乳中的硫氰酸钠的测定方法。

本程序检测限0.1mg/L,定量限：0.3mg/L。

7.1.2 原理液态奶样品沉淀蛋白、去除脂肪后，用离子色谱分析，电导检测器检测，外标法定量。

7.1.3 试剂7.1.3.1 试验用水均为超纯水7.1.3.2 乙腈，色谱纯。

7.1.3.3 固相萃取小柱：OnGuard RP柱（2.5cc），或相当者（如C18），使用前依次用5 ml甲醇和10 ml水活化。

7.1.3.4 硫氰酸钠标准品7.1.3.5 硫氰酸钠标准储备液：将硫氰酸钠标准品于80度烘箱内烘干2小时。

准确称取干燥后的硫氰酸钠 1.3966g于1000ml容量瓶中，定容，混匀。

即得1000ppm硫氰酸根标准储备液。

7.1.3.6 硫氰酸标准中间液：取硫氰酸标准储备溶液 1 mL，置于100 mL容量瓶中，加水至刻度。

此溶液含硫氰酸10 mg/L。

7.1.3.7 硫氰酸标准使用液：移取0.1、0.2、0.5、1.0、2.0 mL硫氰酸标准中间液，用水定容于10 mL容量瓶中，浓度分别为0.1、0.2、0.5、1.0、2.0 mg/L。

7.1.4仪器与耗材7.1.4.1 离子色谱仪：配备淋洗液发生器和电导检测器；7.1.4.2 冷冻离心机。

7.1.5 操作步骤7.1.5.1 样品处理取5mL液体奶样品(固态奶取1.0g,加水至5mL)，加入5mL乙腈沉淀蛋白，取上清液稀释10倍，过RP柱（或经冷冻离心机）去除脂肪后上机。

7.1.5.2 离子色谱参考条件色谱柱：强亲水性阴离子交换柱。

IonPac AS16，4.0×250mm 分析柱；IonPac AG16，4.0×50mm 保护柱；或其他相当者。

流动相：KOH 溶液，梯度淋洗。

淋洗液由淋洗液在线发生器在线产生。

离子色谱法测定乳品中硫氰酸钠含量陈基耘【摘要】采用离子色谱法测定乳品中硫氰酸钠的含量。

样品用5 mL乙腈沉淀蛋白质，上清液过C18柱净化，所得的产物采用离子色谱法测定，外标法定量。

结果表明，通过流动相以及前处理方法的改进，硫氰酸钠质量浓度在0.10～4.00 mg／L范围内与色谱峰面积呈良好的线性，相关系数r2=1，方法的检出限为0.01 mg／L。

在牛奶样品中加入硫氰酸钠标准溶液进行回收试验，测得回收率为95.0%～101.0%，测定结果的相对标准准偏差为1.8%～2.8%(n=7)。

该方法操作简便，能有效避免假阳性的发生，测定结果准确，适合于乳品中硫氰酸钠的检测。

%Ion chromatography was applied to the determination of sodium thiocyanate content in milk. The sample was purified by protein precipitation and the C18 extraction column. Then the product was tested by ion chromatography and the concentration was quantified by external standard method. Through the improment of mobile phase and pretreatment method,the concentration of sodium thiocyanate was linear with peak area in the range of 0.10–4.00 mg/L,and the correlation coefficient was r2=1. The detection limit determination of the method was 0.01 mg/L. Test recovery experiment was made by standard addition method,and the recovery was 95.0%–101.0%. The relative standard deviation of the determination results was 1.8%–2.8% (n=7). This method has the advantages of simple operation,it can effectively avoid the occurrence of false positive so it is suitable for detection of sodium thiocyanate in milk.【期刊名称】《化学分析计量》【年(卷),期】2014(000)004【总页数】3页(P42-44)【关键词】离子色谱;乳品;硫氰酸钠【作者】陈基耘【作者单位】广东省珠海市质量计量监督检测所，广州珠海 519002【正文语种】中文【中图分类】O657.3在GB 2760-2007 《食品添加剂使用卫生标准》出台前，硫氰酸钠(Sodium Thiocyanat)一直被我国作为生鲜牛乳的保鲜剂，它在牛奶中的主要作用是抑菌，从而达到保鲜的目的。

专利名称：一种乳制品中硫氰酸钠的拉曼快速检测方法专利类型：发明专利
发明人：马海建,李园,邵明华,赵志慧,周洋洋,陈娟
申请号：CN202010566062.4
申请日：20200619
公开号：CN111855637A
公开日：
20201030
专利内容由知识产权出版社提供
摘要：本发明公开了一种乳制品中硫氰酸钠的拉曼快速检测方法，包含如下步骤：S1)样品前处理：按质量取1份的乳制品样品，加入0.8‑1份蛋白沉淀剂超声或旋涡混合1‑2min，将混合液在3000‑4000rpm/min下离心分层1‑3min；取出上层提取液进行稀释，稀释后过阳离子交换小柱，收集滤液待测；S2)硫氰酸钠的拉曼光谱检测：在拉曼检测池中，加入上述S1中收集滤液，再加入金属溶胶和团聚剂，混匀进行拉曼检测。

本发明操作简单，对仪器设备要求低、无需超高转速离心机，检测准确度高，无需大量的有机溶剂及有毒试剂。

申请人：上海安谱实验科技股份有限公司,上海如海光电科技有限公司
地址：201609 上海市松江区叶榭镇叶张路59号
国籍：CN
代理机构：上海科律专利代理事务所(特殊普通合伙)
代理人：金碎平
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