超细硅微粉表面改性的研究

上海交通大学硕士学位论文超细粉体表面包覆改性研究姓名：张晓菊申请学位级别：硕士专业：化学化工指导教师：顾顺超20080101上海交通大学学位论文原创性声明本人郑重声明：所呈交的学位论文，是本人在导师的指导下，独立进行研究工作所取得的成果。

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学位论文作者签名：张晓菊日期：2007 年12月18日上海交通大学学位论文版权使用授权书本学位论文作者完全了解学校有关保留、使用学位论文的规定，同意学校保留并向国家有关部门或机构送交论文的复印件和电子版，允许论文被查阅和借阅。

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　（请在以上方框内打“√”）　学位论文作者签名：张晓菊 指导教师签名：顾顺超　日期：2007 年12月18日 日期：2007 年12月18日超细粉体表面包覆改性研究1超细粉体表面包覆改性研究摘 要本论文首先研究了Al/SiO 2复合粒子的制备。

通过实验，探讨了各种工艺条件对包覆效果的影响，结果表明，当控制实验温度为65℃、m(KH-560)/m(Al)为5.0%、m(Na 2SiO 3)/m(H 2O)为0.45%、体系pH 值为9.3、陈化时间为18h 实验条件下，以水为溶剂，可以得到在60℃碱性溶液中12h 内析氢量不足5ml 的表面包覆二氧化硅膜的片状铝粉粒子。

并运用SEM、IR 和XRD 等方法对包覆样品作了分析和表征。

其次研究了Al/SiO 2/P （St-MMA）复合粒子的制备，考察了偶联剂用量、体系pH 值、单体用量、KPS 用量、NaSS 用量以及单体配比等因素对包覆过程的影响。

中试实验报告范文1200 words of model text of pilot test report( 实验报告)姓名：____________________单位：____________________日期：____________________编号：YB-BH-054106中试实验报告范文在中国矿业大学（北京）郑老师研究成果的的支撑下，我公司于20XX年5月14日进行了板材用硅微粉改性试验。

根据粒度、白度、水分以及吸油值等指标考察改性效果，并重点通过客户的试用情况确定改性后的硅微粉是否能降低树脂用量，是否能提高混合浆料的流动性。

通过中试试验，为以后的工业化生产提供依据。

一、试验背景及目的板材用硅微粉是一种制造人造石英石板材的主要原料，该产品成分纯净，SiO2含量大于99.0%，不含任何放射性元素，具备高档填料所要求的低杂质、高细度、高填充量、高硬度、高电阻率、耐酸碱等特性。

它不仅赋予人造石材良好的致密性和耐酸碱腐蚀性，还能有效改善石材加工流动，分散工艺，使合成品能够接纳较高比例的填充料，有效降低生产成本。

由于人造石英板材与人造大理石板材相比的诸多优势，逐渐被国内外广大用户所喜欢，特别是橱柜板行业已全面开始使用，需求量大增，从而带动了板材用硅微粉产业的快速发展。

现板材年生产量为1500万平方米，板材用硅微粉年用量18.6万吨，年增长比例10%。

伴随着板材用硅微粉用量的增长，人造石英板材生产商对板材用硅微粉的质量要求也越来越高。

其中，低吸油值的板材用硅微粉不仅能够改善石英石板材的加工性能，而且能够降低板材生产过程中的树脂用量，从而大幅度降低生产成本。

目前，已有几家客户反映我公司生产的板材用硅微粉存在着树脂用量偏高，加工过程中混合浆料的流动性差等问题。

与此同时，与我公司存在竞争关系几家板材粉供应商已经开始批量生产经改性的板材用硅微粉，并经客户反映该产品的性能优于我公司生产的板材用硅微粉。

硅微粉包膜表面处理研究摘要:本文利用0.1mol/L的NaHCO3和0.1mol/L的Al2(SO4)3双水解首先在硅微粉的表面形成一层Al2(CO3)3薄膜,水洗干燥后,300℃空气气氛下煅烧2小时完成硅微粉的表面处理过程。

硅微粉经表面处理后,能提高它作为润滑剂应用的物性指标。

关键词:硅微粉包膜表面处理硅微粉表面处理技术,是近年来硅灰石开发应用的热点。

经过不同的表面处理,可改善硅微粉许多物性指标。

用无机或有机包膜剂在颜料粒子表面形成包覆膜,可明显改善和提高提高颜料的各种性能。

硅微粉的颗粒很小,具有极大的比表面积,因此,表观结构状态对粉末性质有决定性的影响。

本文采用的方法是利用0.1mol/L的NaHCO3和0.1mol/L的Al2(SO4)3双水解首先在硅微粉的表面形成一层Al2(CO3)3薄膜,水洗干燥后,300℃空气气氛下煅烧2小时完成硅微粉的表面处理过程。

硅微粉经表面处理后,能提高它作为润滑剂应用的物性指标。

实验研究表明,经无机、有机包膜剂处理后的硅微粉,其分散性、流动性等有很大程度的改善。

1 试验1.1 原料和仪器1.2 硅微粉包膜表面处理产品的制备(1)反应方程式。

NaHCO3+Al2(SO4)3Na2 SO4+Al2(CO3)3Al2(CO3)3Al2O3+H2O+CO2(2)试验操作。

在50mL装有电动搅拌小烧杯中加人平均粒径为10μm的硅微粉2g,分别加入15mL CH3OCH3和CH3CH2OH超声洗涤10分钟,对硅微粉进行预处理,抽滤后烘干,放入另一干净50mL小烧杯中,加入8mL0.1mol/L NaHCO3溶液,超声分散15分钟,在低速机械搅拌的同时,向悬浊液中缓慢滴加6mL0.1mol/LAl2(SO4)3溶液,20分钟滴加完毕,继续搅拌30分钟后,静置4小时,抽滤,50mL蒸馏水洗涤后,置于远红外干燥箱中烘干。

将干燥后的滤饼置于干锅中,升温速率为5℃/min,300℃空气气氛下煅烧2小时完成硅微粉的表面处理过程,得黑色包膜硅微粉2.2g。

硅微粉表面改性中试试验研究报告在中国矿业大学（北京）郑老师研究成果的的支撑下，我公司于2015年5月14日进行了板材用硅微粉改性试验。

根据粒度、白度、水分以及吸油值等指标考察改性效果，并重点通过客户的试用情况确定改性后的硅微粉是否能降低树脂用量，是否能提高混合浆料的流动性。

通过中试试验，为以后的工业化生产提供依据。

一、试验背景及目的板材用硅微粉是一种制造人造石英石板材的主要原料，该产品成分纯净，SiO2含量大于99.0%，不含任何放射性元素，具备高档填料所要求的低杂质、高细度、高填充量、高硬度、高电阻率、耐酸碱等特性。

它不仅赋予人造石材良好的致密性和耐酸碱腐蚀性，还能有效改善石材加工流动，分散工艺，使合成品能够接纳较高比例的填充料，有效降低生产成本。

由于人造石英板材与人造大理石板材相比的诸多优势，逐渐被国内外广大用户所喜欢，特别是橱柜板行业已全面开始使用，需求量大增，从而带动了板材用硅微粉产业的快速发展。

现板材年生产量为1500万平方米，板材用硅微粉年用量18.6万吨，年增长比例10%。

伴随着板材用硅微粉用量的增长，人造石英板材生产商对板材用硅微粉的质量要求也越来越高。

其中，低吸油值的板材用硅微粉不仅能够改善石英石板材的加工性能，而且能够降低板材生产过程中的树脂用量，从而大幅度降低生产成本。

目前，已有几家客户反映我公司生产的板材用硅微粉存在着树脂用量偏高，加工过程中混合浆料的流动性差等问题。

与此同时，与我公司存在竞争关系几家板材粉供应商已经开始批量生产经改性的板材用硅微粉，并经客户反映该产品的性能优于我公司生产的板材用硅微粉。

为此，我公司拟通过对硅微粉进行表面改性的方法降低产品吸油值，适应客户需求，提高我公司板材用硅微粉的市场竞争力。

中国矿业大学（北京）的郑水林教授是粉体加工领域的专家，尤其是在粉体表面改性技术方面具备丰富的经验，先后参与或主持过数项与之相关的国家级、省级和企业委托科研项目。

郑教授所开发的硅微粉表面改性剂能显着降低产品吸油值，与不饱和树脂体系的相容性好，而且成本低于市场上常用的硅烷偶联剂及人造石专用助磨改性剂。

超细微粒分散稳定性和表面改性研究第一章粉末颗粒的分散粉体分散技术是近年来逐步发展起来的新兴边缘科学，随着超微粉体的分散性在科学研究及生产实践中的重要性逐渐被人们认知，粉体分散技术方面的应用日益广泛，遍及材料、冶金、化工、医药及食品等领域。

在化工领域内，如油墨、涂料、化妆品行业等，超微粉体颗粒的分散性及其分散的稳定性将会直接影响着最终产品的质量与性能；在材料学科领域内，纳米材料及复合材料制备的成功与否与超微粉体原料的分散稳定性息息相关。

在许多领域，超微粉体的分散已经成为提高工艺效率、提高材料产品的质量与性能等十分重要的技术手段。

粉末存在的状态主要有堆积态和悬浮态两种。

一般悬浮态粉末有四种悬浮体系：（1）固体颗粒在气相中的悬浮；（2）固体颗粒在液相中的悬浮；（3）液相颗粒在气相中的悬浮；（4）液相颗粒在另一互不相溶液体中的悬浮；当粉末颗粒的粒径很小时，极易在空气中粘结成团，特别是微米、亚微米级的超细粉末，以及纳米级的粉末。

这种现象对粉体的加工过程极为不利。

超细颗粒由于其尺寸小表面能高，位于表面的原子占相当大的比例，由于表面原子数增多，原子配位不足及高的表面能，使这些表面原子具有高的活性极不稳定，很容易与其它原子结合使粉体极易团聚长大【1】。

粉末颗粒的粘结是由于颗粒间的各种作用力引起的，其中主要是范德华力和静电引力。

1.1颗粒之间的作用力1.1.1颗粒之间的作用力—范德华力a）小分子之间力作用距离极短，约为1nm，它是一个典型的短程力，与分子间距的7次方成反比。

b）极大量分子集合体构成的体系，如超细颗粒，随着颗粒间距离的增大，其分子间的作用力的衰减程度明显变缓。

这是因为存在着多个分子的综合作用之故。

超细颗粒间分子的有效间距可达50nm。

对于半径分别为R1、R2，的两个球体，分子作用力Fm为：Fm=−A6a2R1R2R1+R2对于球与平板:Fm=−AR12a2式中a为间距，A是Hamaker常数。

单位为J。

二氧化硅表面特性浅论超细滑石粉的表面改性和应用特性摘要：由于滑石粉与高分子材料的性质存在较大差异，缺少亲和性，使其在高分子材料领域的应用受到限制。

为进一步改善其性能并拓宽其应用领域，必须对其粉体表面进行改性处理。

本文综述了采用不同种类改性剂对滑石粉进行表面改性的方法和改性滑石粉的应用性能，对促进滑石粉深加工开发具有指导意义。

关键词：滑石粉；改性剂；改性方法；应用特性1前言滑石是一种含水的层状硅酸盐矿物，其化学式为3MgO·4SiO2·H2O。

滑石的化学稳定性十分良好，耐强酸及强碱，同时还具有良好的电绝缘性能和耐热性。

滑石作为一种优良的功能原料和填料，在陶瓷、涂料、造纸、纺织、橡胶和塑料等行业得到广泛的应用。

滑石粉作为填料填充有机高分子材料，可改善制品的刚性、尺寸稳定性、润滑性，可防止高温蠕变，减少对成型机械的磨损，可使聚合物在通过填充提高硬度与抗蠕变性的同时，还可使聚合物的耐热冲击强度提高，可改善塑料的成型收缩率、制品的弯曲弹性模量及拉伸屈服强度。

随着现代工业的发展，对滑石粉的纯度、白度和细度提出了越来越高的要求，特别是超细滑石粉，在国内外市场上需求量很大。

但是，滑石粉作为无机填料与有机高聚物分子材料之间在化学结构和物理形态上有着很大的差异，缺少亲和性，使之滑石粉与聚合物之间混合不均匀、粘合力弱，导致制品的力学性能降低。

为此，必须对滑石粉进行表面改性处理[1]，提高滑石粉与聚合物的界面亲和性，改善滑石粉填料在高聚物基料中的分散状态，这样滑石填料在复合材料中就不仅具有增量作用，还能起到增强改性的效果，从而提高复合材料的物理力学性能，使滑石得到更好的应用和扩大其应用领域。

2改性方法概述2、1改性的机理改性的机理是利用一些带有两性基团(亲油及亲水基团)的小分子或高分子化合物对进行复合的两种物质中的一种或两种进行表面改性，使其表面性质由憎水变为亲水或由亲水变为疏水，目的是使两种物质更好地结合。

专利名称：一种高端覆铜板用超细复合硅微粉的改性方法专利类型：发明专利
发明人：钮计芹
申请号：CN202010107841.8
申请日：20200221
公开号：CN111303667A
公开日：
20200619
专利内容由知识产权出版社提供
摘要：本发明涉及一种高端覆铜板用超细复合硅微粉的改性方法，包括如下步骤：步骤一，将石英碎片和石英砂按照质量比5:1的比例投入连续运转球磨机，研磨介质为氧化铝球；调节引风通量在1～1.5万立方米每小时，通过高速分级机分离制得粒径分布不均的大颗粒硅微粉；过保障筛，制得1～3微米角型硅微粉粗粉；步骤二，将1‑3微米角型硅微粉粗粉倒入的反应容器中，点火熔融球化；步骤三，选用上述二步骤中球化硅微粉、氨基三乙氧基硅烷和六甲基二硅胺烷按质量比1:0.002～0.03：0.01比例混合于无水氯仿，在100～130℃反应4～24小时，冷却后离心分离，真空干燥制得改性超细硅微粉。

本发明使在覆铜板加工过程中有效增强硅微粉和酚醛树脂的相容性。

申请人：江苏海格新材料有限公司
地址：222000 江苏省连云港市东海县高新区光明路69号
国籍：CN
代理机构：连云港联创专利代理事务所(特殊普通合伙)
代理人：谷金颖
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