2014-国家基本药物和进口药物近红外光谱快速比对模型建模技术规范

专利名称：近红外光谱法快速无损检测成品药物的质量一致性专利类型：发明专利
发明人：范琦,陈杨,董艳虹,吴阮琦,王以武,李娟
申请号：CN201410044545.2
申请日：20140122
公开号：CN103808688A
公开日：
20140521
专利内容由知识产权出版社提供
摘要：本发明提供了一种基于近红外光谱和多元统计分析技术的成品药物质量一致性快速无损检测方法，属于药物制剂质量控制领域。

其步骤包括：(1)收集同一厂家多个代表性批次的成品药物制剂；(2)使用傅里叶变换近红外光谱仪，在最优测量条件下采集样品的近红外光谱；(3)采用化学计量学方法对光谱数据进行合理处理；(4)选取合理的建模近红外光谱区域；(5)根据建模样品的近红外光谱数据，建立成品药物制剂批内和批间质量一致性评价模型；(6)以相同方法采集和处理待分析批次样品的近红外光谱，用所建模型预测待分析批次药物制剂的批内和批间质量一致性是否处于受控状态。

本发明可用于药物制剂的在线控制。

申请人：重庆医科大学
地址：400016 重庆市渝中区医学院路1号重庆医科大学
国籍：CN
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药检车建立感冒类药品近红外模型探析
柳怀智
【期刊名称】《中国食品药品监管》
【年(卷),期】2008(0)12
【摘要】针对国家食品药品监督管理局配发的药品快检车在宁夏固原区域内2007年度运行中假阳性率高、检验不合格率低的现状,固原市局快检车工作人员开拓思路、积极探索、深入分析其中的原因,以开发近红外新模型为平台,突现药品快检车在查处假劣药品和监督检测中的重要作用和使用价值。

现笔者就我市建立近红外新模型做一分析。

【总页数】2页(P69-70)
【关键词】近红外;建模工作;类药品;新模型;复方氨酚烷胺片;复方氨酚烷胺胶囊;工作人员;品种;感冒;复方制剂
【作者】柳怀智
【作者单位】宁夏回族自治区固原市食品药品监管局
【正文语种】中文
【中图分类】F203
【相关文献】
1.药品快速检测车"中药非法添加枸橼酸西地那非近红外模型"刍议 [J], 刘业飞;苗仁华;程庆兵
2.进口药品阿卡波糖片近红外一致性模型建立与验证 [J], 赵艳秋;周子钰;尹燕杰;张昊天
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利用NIR技术建立异烟肼片一致性比对模型的研究汪正宇【摘要】目的：应用近红外漫反射技术建立异烟肼片一致性检验模型快检方法。

方法收集异烟肼片的近红外漫反射光谱，运用OPUS 软件建立一致性检验模型，采用三台仪器对模型进行交叉验证，并用其它厂家生产的异烟肼片进行验证。

结果模型通过仪器交叉验证，也能区分出其它厂生产的异烟肼，利用该一致性检验模型能无损伤、快速、准确地判断异烟肼片的真伪。

结论该方法建立的模型操作简单、快速有效，能作为异烟肼片真伪鉴别的快速筛选方法。

%Objective To establish the near infrared diffuse reflectance spectroscopy method to perform conformity test of isoniazid tab-lets.Methods Near-infraredspectra(NIR)was used to set up the conformity test model by the OPUS software.Three instruments were used for cross-validation of the model,and the models of Isoniazid Tablets produced by other manufacturers.Results With cross-vali-dation,isoniazid tablets produced by other manufacturers could be identified.The consistency test model could determine the authentici-ty of isoniazid tablets quickly and accurately without damage the tablets.Conclusions The established method is operative,fast and ef-fective,which is able to identify the authenticity of isoniazid tablets.【期刊名称】《安徽医药》【年(卷),期】2014(000)008【总页数】4页(P1426-1428,1429)【关键词】近红外光谱技术;异烟肼片;一致性比对检验【作者】汪正宇【作者单位】安徽省宿州市食品药品检验所，安徽宿州 234000【正文语种】中文近红外光谱（near infra red spectrum，NIR），是指在780～2 526 nm范围内的电磁波，它介于紫外可见光谱区域和中红外光谱区域之间。

药学与临床研究P ha rm a ce u tica l a n d C linical R esearch 药学研究复方地芬诺酯片近红外光谱一致性检验模型的建立马若群，丁苏苏，李倚云，于洋*扬州市食品药品检验检测中心，扬州225009摘要目的：利用近红外光谱(N IR)分析技术和化学计量学分析软件，建立复方地芬诺酯片 的一致性检验模型。

方法：利用近红外漫反射光谱法结合O PU S软件，建立一致性检验模型，并对 模型进行外部验证。

结果:模型能够准确鉴别复方地芬诺酯片。

实验进一步建立了一厂一品一规一 模模型，可用于区分不同厂家生产的复方地芬诺酯片。

结论：该模型可以快速便捷地进行复方地芬 诺酯片的鉴别区分，能够有效地应用于药品检测车的现场筛查。

关键词近红外光谱；一致性检验模型；复方地芬诺酯片中图分类号R927.1 文献标志码A文章编号1673-7806(2017)01-013-04复方地芬诺酯片每片含盐酸地芬诺2.5 mg、硫 酸阿托品25 |x g，两者相互配合，协同加强对肠管 蠕动的抑制，用于急慢性功能性腹泻及慢性肠炎的 治疗。

地芬诺酯（Diphenoxylate)为哌替陡的衍生物，可直接作用于肠平滑肌，通过抑制肠黏膜感受器，消除局部黏膜的蠕动反射进而减弱肠蠕动，同时可 增加肠的节段性收缩，使肠内容物通过延迟，促进 肠内水分的吸收，可替代阿片使用，临床常用其盐 酸盐。

阿托品（atropine)是从颠茄、曼陀罗花或莨菪 等茄科植物的根和叶中提取的生物碱，为阻断M胆 碱受体的抗胆碱药，能解除平滑肌的痉挛，抑制腺 体分泌，解除迷走神经对心脏的抑制，使心跳加快，瞳孔散大，眼压升高，呼吸中枢兴奋，是重要的抢救 药，临床常用其硫酸盐。

复方地芬诺酯片因其大剂量使用后具有吗啡 样欣快作用，在部分地区作为毒品替代物被吸食滥 用[1，2]。

目前《中国药典》(2015版二部)分别采用两种 液相色谱系统对其进行检验[3]，客观上缺少一种快 速高效的鉴别复方地芬诺酯片真伪的方法。

近红外高光谱技术鉴别长枣表面的农药种类刘民法;张令标;王松磊;刘贵珊;何建国;贺晓光【期刊名称】《食品研究与开发》【年(卷),期】2014(000)015【摘要】探索一种能对长枣表面农药种类进行准确鉴别的方法。

利用900nm~1700 nm的高光谱成像系统对喷洒不同农药的长枣进行原始光谱数据采集，利用Savitzky-Golay卷积平滑的方法对900 nm~1700 nm波段范围内的原始光谱进行预处理，运用偏最小二乘回归系数选择7个特征波长（Seven Wavelengths， SW），采用对农药种类进行赋值的方法建立偏最小二乘（PLS）模型进行鉴别分析，结果表明，不同种类的农药在一定程度上能被有效的鉴别，鉴别正确率达到88.75%，但是在鉴别吡虫啉与哒螨灵两种农药时容易出现鉴别错误。

进一步采用SW-LDA对不同农药种类进行鉴别，建立7个特征波长下的线性判别分析（LDA）模型，研究结果显示，不同农药种类的鉴别准确率达到90%以上。

说明近红外高光谱联合SW-LDA能够准确地鉴别长枣表面不同的农药种类，为长枣表面农药种类的鉴别探索出了一种新方法。

【总页数】6页(P81-86)【作者】刘民法;张令标;王松磊;刘贵珊;何建国;贺晓光【作者单位】宁夏大学农学院，宁夏银川750021;宁夏大学农学院，宁夏银川750021;宁夏大学农学院，宁夏银川750021;宁夏大学农学院，宁夏银川750021;宁夏大学农学院，宁夏银川750021;宁夏大学农学院，宁夏银川750021【正文语种】中文【相关文献】1.基于高光谱成像技术的长枣表面农药残留无损检测 [J], 刘民法;张令标;何建国;贺晓光;刘贵珊;王松磊2.近红外高光谱成像技术对鸡蛋种类的鉴别 [J], 崔腾飞;杨晓玉;丁佳兴;房盟盟;吴龙国;何建国3.可见-近红外高光谱成像技术对灵武长枣VC含量的无损检测方法 [J], 何嘉琳;乔春燕;李冬冬;张海红;邓鸿;单启梅;高坤;马瑞4.基于高光谱技术检测柿子表面农药种类鉴别 [J], 潘明康5.可见/近红外高光谱成像技术对长枣中葡萄糖含量的无损检测 [J], 程丽娟;刘贵珊;万国玲;何建国因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。

附件1：近红外图谱快速比对分析技术规范和指导原则（草案）1. 基本原理近红外光谱（Near Infra-Red Spectrum，NIR），指的是780－2526nm 范围内的电磁波，它介于紫外可见光谱区域和中红外光谱区域之间。

从光谱能量的角度讲，近红外光谱对应的主要是分子振动的倍频及合频吸收，由于倍频及合频吸收的跃迁几率很低，信号很弱，故只有非谐性很高的化学键才能在图谱上表达。

非谐性很高的化学键是含有氢原子的化学键，近红外光谱中含氢基团X-H （X=C、N、O、S）的吸收占主导地位。

近红外光谱的特点是吸收系数较低、无损、快速、无污染，因此可以直接对样品进行测定，不需样品处理或仅需简单的处理，在计算机软件的支持下，可实现对近红外光谱建立模型、快速分析样品光谱的功能。

近红外光谱的模型分为定性鉴别模型和定量分析模型，其中定性鉴别模型中以快速比对模型最为简单，在合理的样品和建模参数条件下，模型的准确率也较高。

近红外光谱快速比对模型主要包括一致性检验模型和相关系数模型。

一致性检验是一种快捷的图谱比较方法，用于比较未知光谱与某一组参考光谱是否具有一致性。

一致性检验的原理是：首先计算参考光谱在每个波长点处吸光度的平均值和标准偏差；其次将每个波长点的平均值加、减一定倍数的标准偏差作为该波长点吸光度的可信区间。

这样在整个谱段范围内，形成一条带状的可信区间，待测样品的光谱吸光度值必须在每个波长点处都在可信区间之内，方可认为其通过了一致性检验，也就是说待测样品的质量与参考样品的质量具有一致性。

目前，一致性检验模型主要用于对具体的“一厂一品一规”的药品建立模型、快速分析，其特点是建模便捷、要求严格、使用方便。

要建立一致性检验模型，参考样品应至少为3～5批次、参考光谱的数量应在20张以上，方能有较好的代表性。

相关系数模型是一种简单易行的质量控制方法，将某张光谱与一张参考光谱或某文件夹目录下的所有光谱进行比较，计算两张光谱在所选谱段内各波长点吸光度之间的相关系数。

Hans Journal of Medicinal Chemistry 药物化学, 2023, 11(1), 1-6 Published Online February 2023 in Hans. https:///journal/hjmce https:///10.12677/hjmce.2023.111001近红外光谱技术用于六味地黄丸浓缩液质量的快速评价常 静*，马 明，孙 达无锡卫生高等职业技术学校，江苏 无锡收稿日期：2022年11月1日；录用日期：2022年11月11日；发布日期：2023年2月16日摘 要目的：采用近红外光谱技术对六味地黄丸浓缩液中马钱苷、芍药苷、苯甲酰芍药苷的含量建立一种快速无损检测方法。

方法：利用近红外光谱仪对六味地黄丸浓缩液样品进行扫描，对其光谱进行预处理和波段选择，并通过偏最小二乘法(Partial Least Squares, PLS)建立马钱苷、芍药苷、苯甲酰芍药苷含量快速无损检测方法。

结果：所建模型的决定系数R 分别为0.9921、0.9941、0.9927，RMSEP 分别为0.0534、0.0491、0.0241，表明实验建立的近红外定量模型性能较好，且模型预测的样品值与其实际理化值无显著差异(P > 0.05)。

结论：本实验所建立的近红外定量模型能够较好地对六味地黄丸浓缩液中马钱苷、芍药苷、苯甲酰芍药苷的含量进行检测，表明近红外光谱技术适用于六味地黄丸浓缩液的快速无损检测。

关键词六味地黄丸，浓缩液，马钱苷，芍药苷，苯甲酰芍药苷，近红外光谱技术，偏最小二乘法Rapid Quality Evaluation of theConcentrated Liquid of Liuwei Dihuang Pills by Near-Infrared SpectroscopyJing Chang *, Ming Ma, Da SunWuxi Higher Health Vocational Technology School, Wuxi JiangsuReceived: Nov. 1st , 2022; accepted: Nov. 11th , 2022; published: Feb. 16th, 2023AbstractObjective: A rapid and nondestructive testing method of the contents of loganin, paeoniflorin and*通讯作者。

近红外光谱一致性检验模型快速鉴别左羟丙哌嗪胶囊
韩曦羽;石笑弋;刘轶;陈鸿玉;郑金凤;刘雁鸣;李琦
【期刊名称】《生物化工》
【年(卷),期】2024(10)1
【摘要】目的:采用近红外光谱快速检验技术建立左羟丙哌嗪胶囊的鉴别方法。

方法:采用3台近红外光谱仪对来自两家生产企业共12批次左羟丙哌嗪胶囊进行测定,使用OPUS软件对相关近红外光谱图进行分析和处理,建立左羟丙哌嗪胶囊的近红外光谱一致性检验模型,用不同厂家样品进行验证。

结果:建立的近红外一致性模型可以快速、准确地区别不同厂家生产的左羟丙哌嗪胶囊。

结论:本方法快速简便、结果准确,可用于左羟丙哌嗪胶囊的快速筛查。

【总页数】3页(P123-125)
【作者】韩曦羽;石笑弋;刘轶;陈鸿玉;郑金凤;刘雁鸣;李琦
【作者单位】湖南省药品检验检测研究院;湖南省药品质量评价工程技术研究中心;国家药品监督管理局药用辅料工程技术研究重点实验室
【正文语种】中文
【中图分类】O657.33
【相关文献】
1.近红外光谱一致性检验模型快速鉴别沉香化气丸
2.近红外光谱一致性检验方法快速鉴别风湿骨痛胶囊真伪
3.近红外一致性检验模型快速鉴别盐酸雷尼替丁胶囊
4.
近红外光谱一致性检验模型快速鉴别乳块消片5.近红外光谱一致性检验模型快速鉴别香砂六君丸
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近红外光谱快速鉴别不同厂家香砂六君丸的研究邱秋月【摘要】目的:建立佛山冯了性股份有限公司近红外一致性模型,快速鉴别其他厂家香砂六君丸.方法:采集香砂六君丸的近红外光谱,利用OPUS软件进行处理,建立佛山冯了性股份有限公司香砂六君丸的近红外光谱一致性检验模型,用不同厂家及功效相近样品的近红外光谱进行验证.结果:建立的近红外一致性模型可以快速、准确地判断不同厂家的真伪.结论:该方法是一种快速、简便、准确的分析技术,可用于药品快速检测.【期刊名称】《北方药学》【年(卷),期】2016(013)003【总页数】2页(P8-9)【关键词】近红外光谱;香砂六君丸;一致性检验【作者】邱秋月【作者单位】广州医科大学附属第五医院广州 510700【正文语种】中文【中图分类】R284.1近红外光谱（Near Infrared Spectroscopy，NIRS）分析是利用近红外光谱区包含的物质信息，用于有机物定性定量分析的一种方法，具有快速、无污染、样品不需预处理和同时可检测多种成分等优点。

近红外光谱技术是一种间接分析技术，是通过定标模型的建立实现对未知样本的定性或定量分析[1]。

近年来，NIRS在中药材鉴别、中药有效成分测定和在线质量控制方面得到广泛的应用[2～4]。

本研究运用近红外光谱技术对国家基本药物香砂六君丸近红外扫描，进行快筛方法的初步摸索，对其进行一致性模型的建立和分析。

近红外光谱仪：傅立叶变换红外近红外光谱仪（附带铟镓砷（InGaAs）检测器以及1.5m的光纤探头及漫反射装置）（Matrix-F，美国BRUKER公司）测试样品：香砂六君丸（佛山冯了性药业有限公司，20批次），香砂六君丸，其他厂家80批次。

近红外光谱采用BRUKER公司的傅立叶变换红外近红外光谱仪（Matrix-F）；分辨率：8cm-1；背景扫描次数：32次；样品扫描次数：32次；扫描范围：12000cm-1～4000cm-1。

每批样品取4粒分别进行扫描，取平均光谱用于建模。

维生素B2片快速检验的近红外漫反射光谱法定量模型初探朱健永;李小峰;郑峰【摘要】目的初步建立近红外漫反射光纤光谱法测定维生素B2片含量的定量模型.方法利用"药品快检车"配备的近红外光谱仪,用光纤探头采集近红外漫反射光纤光谱,对国内不同生产企业的维生素B2片样品建立了定量分析模型.应用最小二乘法(PLS),在7 116.4～4 468.5 cm-1范围内,光谱采用一阶导数与多元散射校正(MSC)预处理,建立回归校正模型.结果维生素B2在57.5～87.5 mg·g-1的浓度范围内,定量分析模型的相关系数R2为0.9378,内部交叉验证均方差(RMSECV)为1.79,预测均方差(RMSEP)为1.36.结论近红外漫反射光纤光谱法能够实现维生素B2片的无损定量分析,可用于快速筛查.【期刊名称】《安徽医药》【年(卷),期】2010(014)008【总页数】3页(P902-904)【关键词】近红外;漫反射光谱法;快速检验;维生素B2;含量测定【作者】朱健永;李小峰;郑峰【作者单位】安徽省淮北市食品药品检验所,安徽,淮北,235000;安徽省淮北市食品药品检验所,安徽,淮北,235000;安徽省淮北市食品药品检验所,安徽,淮北,235000【正文语种】中文药品快检车由中国药品生物制品检定所开发研制，以车为载体，在原有快速检验(化学反应，薄层色谱，显微鉴别)的基础上，增加了近红外检测技术，集现代信息技术、无损伤检测技术，把药品快速检验提升到一个更高的层次，为基层药品监督管理部门打击伪劣药品、确保广大人民群众用药安全，提供了强有力的技术保障。

近红外光谱作为一种快速的分析方法，可以对各种样品提供快速、精确的定性、定量分析而不损伤样品[1～9]。

近红外光谱是分子振动的近红外倍频和合频谱带，强度大约是其基频吸收的十万分之一，近红外光谱的信号较弱，谱峰重叠严重，定量分析都采用化学计量学方法进行数据处理，即所谓的二阶校准，因而是一种间接的分析技术。