阴离子表面活性剂的测定模板

阴离子表面活性剂含量的测定――对甲苯胺法阴离子表面活性剂能和对甲苯胺盐酸盐定量地形成对甲苯胺络合物沉淀，经乙醚萃取后用氢氧化钠滴定。

滴定后的溶液再进一步用硝酸银滴定，校正溶解于乙醚中的对甲苯胺盐酸盐微量的量，即可求得阴离子表面活性剂的含量。

试剂：1、对甲苯胺试剂：将100g对甲苯胺溶于78mL HCl中，加水至1L；此溶液pH＜2，如有必要再加入HCl。

2、HCl：1＋33、乙醚4、乙醇5、甲基红：0.1%乙醇溶液。

6、5%K2CrO47、酚酞实验步骤：1、0.1mol/L NaOH标准溶液的配制和标定称2g NaOH溶解于500mL水中。

准确称取0.4~0.5g邻苯二甲酸氢钾于锥瓶中，加水溶解后加入1~2滴酚酞指示剂，用待标定的NaOH标准溶液滴定至溶液呈微红色，半分钟不褪为终点。

平行标定3次，计算NaOH标准溶液的准确浓度。

2、0.05mol/L AgNO3标准溶液的配制和标定称0.8~1.0g AgNO3溶解于100mL水中。

准确称取约0.10g NaCl于锥瓶中，加水溶解后加入0.5mL 5%K2CrO4溶液，在不断摇动下用待标定的AgNO3标准溶液滴定至溶液呈砖红色为终点。

平行标定3次，计算AgNO3标准溶液的准确浓度。

3、试样的测定准确称取0.6~0.7g十二烷基硫酸钠试样溶于约40mL水中，移入分液漏斗中。

溶液加(1+3)盐酸至pH~4(pH试纸检验)，然后加10mL对甲苯胺试剂和25mL乙醚，强烈振荡。

静置待溶液分层后，将水层放入第二个分液漏斗中，再加10mL乙醚进行萃取，弃去水层，合并乙醚萃取液(另一分液漏斗用少量乙醚洗涤，洗涤液并入萃取液中)，再加5mL对甲苯胺试剂和20mL水，再次强烈振荡，静置分层后弃去水层。

另在锥瓶中加入50mL乙醇和5~8滴甲基红，用0.1mol/L NaOH溶液滴定至溶液呈黄色(如加甲基红后已为黄色则不用加NaOH溶液)，加入乙醚萃取液(用少量乙醚洗涤分液漏斗，洗涤液并入锥瓶中)，用0.1mol/L NaOH溶液滴定至溶液呈橙色为终点(滴定过程中应充分摇动锥瓶)，记下消耗NaOH溶液的体积V。

阴离子表面活性剂测定方法确认实验报告1.方法依据阴离子表面活性剂的测定亚甲蓝分光光度法 GB/T 7494-19872.方法原理阴离子染料亚甲蓝与阴离子表面活性剂作用，生成蓝色的盐类，统称亚甲蓝活性物质（MBAS），该生成物可被三氯甲烷萃取其色度与浓度成正比，用分光光度计在波长652nm处测量三氯甲烷层的吸光度。

3.仪器3.1 可见分光光度计3.2 分液漏斗，250 mL3.3 比色管，25 mL4.试剂详见亚甲蓝分光光度法 GB/T 7494-19875分析5.1 吸取50.0 mL水样，置于125 mL分液漏斗中，此时标准系列的体积也应一致。

5.2 另取125 mL分液漏斗7个，分别加入十二烷基苯磺酸钠标准使用溶液0 mL，0.50 ml, 1.00 mL,2.00 ml，3.00 ml，4.00 mL和5.00 mL，用纯水稀释至50 mL。

5.3 向水样和标准系列中各加3滴酚酞溶液，逐滴加入氢氧化钠溶液，使水样呈碱性。

然后再逐滴加入硫酸溶液，使红色刚褪去。

加入5 mL三氯甲烷及10 mL亚甲蓝溶液，猛烈振摇0.5 min，放置分层。

若水相中蓝色耗尽，则应另取少量水样重新测定。

5.4 将三氯甲烷相放入第二套分液漏斗中。

5.5 向第二套分液漏斗中加入25 mL洗涤液，猛烈振摇0.5 min，静置分层。

5.6 在分液漏斗颈管内，塞入少许洁净的玻璃棉滤除水珠，将三氯甲烷缓缓放人25 mL比色管中。

5.7 各加5 mL三氯甲烷于分液漏斗中，振荡并放置分层后，合并三氯甲烷相于25 mL比色管中，同样再操作一次。

最后用三氯甲烷稀释到刻度。

5.8 于652 nm波长，用3 cm比色皿，以三氯甲烷作参比，测量吸光度。

5.9 绘制工作曲线，从曲线上查出样品中十二烷基苯磺酸钠的质量。

6.1 适用范围：本法适用于测定饮用水、地面水、生活污水及工业废水中低浓度的阴离子表面活性物质。

6.2 测定范围：当采用10mm光程的比色皿，试份体积为100mL时，本方法的最低检出浓度为0.05mg/L LAS，检测上限为2.0mg/L LAS。

第21卷第3期2002年5月无锡轻工大学学报Journal of Wuxi University of Light IndustryVol.21 No.3M ay. 2002文章编号:1009-038X(2002)03-0310-02收稿日期:2002-01-09; 修订日期:2002-03-01.作者简介:朱庆英(1975-),女,江苏宜兴人,工学硕士.油脂中阴离子表面活性剂残余含量的测定朱庆英, 裘爱泳(江南大学食品学院,江苏无锡214036)摘 要:在氯仿溶液中,十二烷基硫酸钠和亚甲基蓝发生络合反应生成一定的络合物,通过测定络合物的吸光度可计算十二烷基硫酸钠的含量.用此法可测定表面活性剂分提猪油后在产品中的残余含量,具有操作简单、结果准确等优点,适合工业生产中使用.关键词:十二烷基硫酸钠;分光光度法;猪油;亚甲基蓝中图分类号:T S 227文献标识码:AAnalysis of Traces of Anionic Detergents in Oils and FatsZHU Qing ying, QIU Ai yong(School o f F ood Science and T echnolo gy,Southern Yang tze U niv ersity,Wux i 214036,China)Abstract:The method w as based on the formation of a chloroform soluble complex of detergent and methy lene blue in a stoechiometric ratio.The detergent concentration w as determ ined spectroscopi cally.Residual detergents in the fractionated lard by surfactant were determined.Thus,the safety of lard could be assured.Key words:sodium dedecyl sulfate;spectroscopic;lard;methylene blue十二烷基硫酸钠,又名月桂基硫酸钠,为白色至奶黄色结晶或粉末,溶于水,对碱、弱酸、硬水均稳定.该产品可作为发泡剂、乳化剂和表面活性剂,广泛应用于蛋糕、饮料、食用油等食品中.在油脂工业中根据油脂、脂肪酸和脂肪醇组分的熔点不同,在一定的温度下部分结晶后,加入一定量的表面活性剂和无机盐(如Na 2SO 4,MgSO 4或Al 2(SO 4)3)的水溶液之后,结晶体与液油都分散在水中,通过离心分离可获得油相,将固脂和水相层继续加热离心分离,可得到固脂[1].分提所得的产品通常含有残余的表面活性剂,必须经过水洗和精炼去除,而准确、灵敏的分析方法是进行产品质量监控所必需的.1 材料与方法1.1 仪器与试剂分光光度计:U V 723型,上海精密科学仪器有限公司生产.试剂:中性亚甲基蓝(0.35g 亚甲基蓝加水定容至1L);酸性亚甲基蓝(0.35g 亚甲基蓝加500mL 水和6.5mL 的浓硫酸),亚甲基蓝溶液使用前至少放置24h,并加氯仿振摇;磷酸液(12.52g Na 2H PO 4 12H 2O 加500mL 水和约3mL 0.5mol/L 的NaOH 溶液,调节pH 值至10,定容至1L);十二烷基硫酸钠:食品级.1.2 测定原理水介质中的离子型表面活性剂可通过重量法、体积法或分光光度法进行测定,而分光光度法是最灵敏的一种方法.这种方法是基于阴离子表面活性剂和亚甲基蓝以一定配比形成溶于氯仿的络合物,形成蓝色盐类,其颜色的强度与浓度成正比,而亚甲基无机盐溶于水而不溶于氯仿中.油中所含的表面活性剂用水或水 醇提取,再用H 2SO 4将脂肪酸皂转化为脂肪酸.这些物质会影响分析,可用氯仿加以萃取分离.2 结果与讨论2.1 标准曲线绘制250mL 的分液漏斗中加100mL 水!分别加入20,50,100,150,200 g 表面活性剂十二烷基硫酸钠!加10mL Na 2H PO 4溶液、5m L 中性亚甲基蓝溶液、15mL 氯仿!振荡1min !分出氯仿层入另一分液漏斗(含100mL 水和5mL 酸性亚甲基蓝溶液)!振荡1min !分出氯仿层,用塞上棉绒(事先用氯仿润湿过)的漏斗过滤至一已校准刻度的长颈瓶!用10mL 氯仿萃取两次,棉绒用氯仿洗涤!氯仿萃取物达50mL !用分光光度计测650nm 下的吸光度,与空白值比较!绘制吸光度 十二烷基硫酸钠质量标准曲线.2.2 回归方程标准样品吸光度和标准曲线测定结果(平均值)见表1和图1.经计算,得出线性回归方程为:y =0.0047x -0.0281,得出复相关系数R =0.9955,R =0.8114,R >R ,可用于定量分析.十二烷基硫酸钠的回收率为95%~103%.表1 标准样品十二烷基硫酸钠的测定Tab.1 D etermination of standard product of sodium dedecylsulfate十二烷基硫酸钠质量/ g吸光度A00200.057500.1541000.4891500.6562000.921图1 十二烷基硫酸钠含量测定的标准曲线Fig.1 Standard curve line of the content of sodiumdedecyl sulf ate2.3 表面活性剂分提猪油后所得产品中残余含量的测定2.3.1 样品处理过程1200g 油置于500m L 的加塞圆锥瓶中!加50mL 水或体积比为1∀1的水和乙醇!加热至80#,搅拌、振荡1h !沸水浴1h 破除残余乳化!以3000r/min 离心5min !取离心分离的残余液25m L !加50mL 水并入分液漏斗!加20mL 0.05mol/L 的H 2SO 4溶液!15mL 氯仿萃取两次!0.5mol/L 的NaOH 溶液中和!加10mL 磷酸液、5mL 中性亚甲基蓝溶液、15mL 氯仿!振摇1m in !以下同标准曲线绘制步骤.2.3.2 测试结果 根据测试所得吸光度,代入上式标准线性回归方程,求得猪油产品中十二烷基硫酸钠的残余质量.见表2.经3次平行试验,相对偏差为0.3%.表2 猪油脂产品中十二烷基硫酸钠的残余质量浓度Tab.2 The contents of residual detergents in the fractionatedlard 样品名*吸光度A 残余质量/ g 残余质量浓度/( g/mL )固脂1 1.013221.58.86液脂10.37886.61 2.66固脂20.40692.363.69液脂20.17140.29 1.70注:固脂1和液脂1分别表示一次分提所得猪油脂产品;固脂2和液脂2分别表示在液脂1的基础上,进行的二次分提后所得的猪油脂产品.由表2可知,4种猪油脂产品中十二烷基硫酸钠的残余质量浓度,均符合FDA 的标准(∃10 g/mL)[1],保证了猪油脂的食用安全性.利用分光光度法对猪油脂中表面活性剂残余含量的测定,快捷简单,准确可靠,适合工业生产中应用.参考文献:[1]刘正超.染化药剂[M ].北京:中国纺织出版社出版,1995.(责任编辑:杨萌,朱明)311第3期朱庆英等:油脂中阴离子表面活性剂残余含量的测定。

阴离子表面活性剂检测方法作业指导书1.试剂1.1氢氧化钠1.2硫酸1.3氯仿1.4直链烷基苯磺酸钠贮备溶液1.5亚甲蓝溶液1.6酚酞指示剂溶液2.仪器2.1一般实验室仪器2.2分光光度计2.3分液漏斗2.4索式抽提器3.样品保存取样和保存样品应使用清洁的玻璃瓶，并事先经甲醇清洗过，短期保存建议冷藏在4℃冰箱中。

如果样品需要保存超过24小时，则应采取保护措施，保存期为4天，加入1％（V/V)的40％（V/V）甲醛溶液即可，保存期长达8天，则需要氯仿饱和水样。

在测定前，应将水样预先经中速定性滤纸过滤以去除悬浮物。

吸附在悬浮物上的表面活性剂不在计在内。

4.测定1）将所取试份移至分液漏斗，以酚酞为指示剂，逐滴加入氢氧化钠溶液，至水溶液呈桃红色，在滴加硫酸到桃红色刚好消失。

2）加25ML亚甲蓝溶液，摇匀后在移入10ML氯仿，激烈振摇30S，注意放气。

过分的摇动会发生乳化，加入少量的异丙醇（小于10ML）可消除乳化现象，加相同体积的异丙醇至所有的标准中，在慢慢旋转分液漏斗，使滞留在内壁的氯仿液珠降落，3）静置分层。

4）将氯仿层放入预先盛有50ML洗涤液的第二个分液漏斗，用数滴氯仿淋洗第一个分液漏斗5）的放液管，重复萃取三次，每次用10ML氯仿，合并所有氯仿至第二个分液漏斗中，激烈摇动30S，静置分层。

将氯仿层通过玻璃棉，放入50ML容量瓶中，再用氯仿萃取洗涤液两次，（每次用量5ML）此氯仿层也并入容量瓶中，加氯仿到标线。

6）每批样品要做一次空白试验及一种校准溶液的完全萃取。

7）每次测定前，振荡容量瓶内的氯仿萃取液，并以此液洗三次比色皿，然后将比色皿充满，在652nM处，以氯仿为参比液，测定样品，校准溶液和空白试验的吸光度，每次测定后，用氯仿清洗比色皿。

5.结果计算mC=V式中，C：水样中亚甲蓝活性物的浓度MG/LM：从校准曲线上读取的表观LAS质量μgV：试分的体积ML结果以三位小数点表示6.精密度和准确度8个实验室分析含LAS0.305MG/L的统一分发标准溶液的结果如下重复性：实验室内相对标准偏差为2.3％再现性：实验室间相对标准偏差为4.3％准确度：相对误差为-2.0％。

一、引用标准 ISO2271-1989 二、仪器和器皿1、25ml 酸式滴定管2、100ml 具塞比色管3、冷凝回流管4、1000ml 容量瓶5、250ml 圆底烧瓶三、试剂1、指示剂1） 1%酚酞指示剂：1g 酚酞溶解于50ml 乙醇中，在搅拌下加入50ml 蒸馏水2）亚甲基蓝指示剂：将12g 浓硫酸缓缓注入盛有50ml 水烧杯中，冷却后加入0.03g 亚甲基蓝和无水硫酸钠50g ，溶解后稀释到1000ml 。

2、0.5mol/L 硫酸溶液（分析纯）：量取27ml 的浓硫酸（浓度98%、比重1.84），慢慢倒入盛有400ml 蒸馏水的烧杯中，边倒边不停的搅拌，待溶液冷却至室温时，移入1000ml 的容量瓶中定容，摇匀备用。

（因不是标准溶液无需标定；作标准溶液用必须标定。

）3、1mol/L 氢氧化钠标准溶液（分析纯）3.1 配制：在粗天平上称取40±0.1g 的NaOH,溶于一定量的蒸馏水中，冷却至室温后，再定容于1000ml 的容量瓶中，待标定。

3.2标定：准确称取3份6g ±0.0001g 的邻苯二甲酸氢钾基准物（已在105～110℃烘箱中烘2～3小时，并在干燥器中冷却至室温），置于三个250ml 三口烧瓶中，加150ml 蒸馏水加热溶解，滴入2滴1%酚酞指示剂，用配制号的氢氧化钠溶液滴定至微红色，再拿到火上煮沸1分钟，再滴至微红色，30s 不退色记录下消耗毫升数，标定三次，三次标定结果不得大于1‰，取算术平均值为最后浓度值。

M NaOH =V2042.0G（mol/L ）式中：G ——称取邻苯二甲酸氢钾的重量（g ） V ——消耗氢氧化钠溶液的毫升数（ml ）0.2042——与1.00ml 氢氧化钠标准溶液[C(NaOH)=1.00mol/L]相当的以克表示的邻苯二甲酸氢钾的质量（mg /mol ）4、0.004M K 12（十二烷基硫酸钠）标准溶液的制备：4.1 K 12纯度的测定：称取5±0.2g 十二烷基硫酸钠，准确到0.001g 置于一带有磨口的250ml 玻璃圆底烧瓶中，然后加入0.5mol/L 硫酸溶液25ml ，接上冷凝回流管，加热。

海水中阴离子表面活性剂的测定作业指导书1 主题含义及有关质量或排放标准1.1 主题含义规定了测定海水中阴离子表面活性剂的方法。

2 分析方法2.1 方法出处亚甲基蓝分光光度法海洋监测规范第4部分海水分析GB17378.4-2007(23)2.2适用范围本法适用于海水。

对有较深颜色的水样本法受干扰。

有机的硫酸盐、磺酸盐、羧酸盐、酚类以及无机的氰酸盐、硝酸盐和硫氰酸盐等引起正干拢，有机胺类则引起负干扰。

本方法为仲裁方法。

2.3 原理阴离子洗涤剂与亚甲基蓝反应，生成蓝色的离子对化合物，用氯仿萃取后，在650 nm波长处测定吸光值。

测定结果以直链烷基苯磺酸钠((LAS,烷基平均碳原子数为12)的表观浓度表示，实际上是测定了亚甲基蓝活性物质(MBAS)。

2.4 试剂和材料2.4.1直链烷基苯磺酸钠标准贮备溶液(1. 00 mg/mL)：称取100. 0 mgLAS溶于50 mL水中，全量转人100 mL量瓶，加水至标线，混匀。

在冰箱内保存.至少可稳定6个月。

2.4.2 直链烷基苯磺酸钠标准使用溶液(10. 0ug/mL):量取10. 0 mL标准贮备溶液于100 mL量瓶中，加水至标线，混匀。

再量取10. 0 mL此溶液于100 mL量瓶中，加水至标线，混匀。

此标准使用溶液1. 00 mL含LAS 10.0ug。

在冰箱中保存，可稳定7 d。

2.4.3 氯化钠(NaCl)溶液:300 g/L。

2.4.4 亚甲基蓝溶液：于1 000 mL烧杯中加500 mL水，加50 g磷酸二氢钠(NH2P()4·H2 ())，搅拌下缓缓加入6. 8 mL硫酸(H2SO，p=1. 84 g/mL)，加入50 mg亚甲基蓝(C16H18N3C1S·3H20)指示剂，搅拌溶解，加水至1 000 mL,混匀。

转入棕色试剂瓶保存。

2. 4. 5 洗涤液：于1 000 mL烧杯中加入500 mL水，加人50 g磷酸二氢钠，搅拌下缓缓加入6. 8 mL硫酸，搅拌溶解。

阴离子表面活性剂的测定1、方法依据水质阴离子表面活性剂的测定亚甲蓝分光光度法 GB7494-37 2、适用范围本标准规定了测定水溶液中的阴离子表面活性剂的亚甲蓝分光光度法。

本方法适用于测定饮用水、地面水、生活污水及工业废水中的低浓度亚甲蓝活性物质（MBAS），亦即阴离子表面活性物质。

在实验条件下，主要被测物质是LAS、烷基磺酸钠和脂肪醇硫酸钠，但可能存在一些正的和负的干扰。

3、测定原理阴离子染料亚甲蓝与阴离子表面活性剂作用，生成蓝色的盐类，统称亚甲蓝活性物质（MBAS）。

该生成物可被氯仿萃取，其色度与浓度成正比，用分光光度计在波长652nm处测量氯仿层的吸光度。

4、试剂除非另有说明，分析时均使用符合国家标准或专业标准的分析纯试剂和蒸馏水、或或具有同等纯度的水。

4.1 氢氧化钠（NaOH）：1mol/L4.2 硫酸（H2SO4）：0.5mol/L4.3 氯仿（CHCl3）4.4 直链烷基苯磺酸钠贮备溶液秤取0.100g标准物质LAS（平均分子量344.4），准确至0.001g，溶于50ml水中，转移到100ml容量瓶中，稀释至标线并混匀。

每毫升含1.00mgLAS。

保存于4°C冰箱中。

如需要，每周配置一次。

4.5 直链烷基苯磺酸钠标准溶液准确吸取10.00ml直链烷基苯磺酸钠贮备溶液，用水稀释至1000ml，每毫升含10.0μgLAS。

当天配置。

4.6 亚甲蓝溶液先秤取50g一水磷酸二氢钠（NaH2PO4·H2O）溶于300ml水中，转移到1000ml容量瓶内，缓慢加入6.8ml浓硫酸（H2SO4,ρ=1.84g/ml），摇匀。

另秤取30mg亚甲蓝（指示剂级），用50ml水溶解后也移入容量瓶，用水稀释至标线，摇匀。

此溶液贮存于棕色试剂瓶中。

4.7 洗涤液秤取50g一水磷酸二氢钠（NaH2PO4·H2O）溶于300ml水中，转移到1000ml 容量瓶内，缓慢加入6.8ml浓硫酸（H2SO4,ρ=1.84g/ml），用水稀释至标线。

表面活性剂含量测定方法1.阴离子表面活性剂含量测定（两相滴定）1.1主要试剂（1）十六烷基三甲基溴化铵（CTAB），分析纯；（2）十二烷基磺酸钠，分析纯；（3）二氯甲烷（CH2Cl2）、硫酸钠、浓硫酸，百里酚蓝（T.B.）、次甲基蓝（M.B.）分析纯；（4）百里酚蓝（T.B.）贮藏液：称取0.05g百里酚蓝，溶于50ml20%乙醇中，待溶解后过滤，滤液用水稀释至500ml；（5）次甲基蓝（M.B.）贮藏液：称取0.036g次甲基蓝，用蒸馏水溶解合并，转入1L容量瓶中，加水稀释至刻度；（6）混合指示剂：混合225ml百里酚蓝（T.B.）贮藏液和30ml次甲基蓝（M.B.）贮藏液，用水稀释至500ml；（7）酸性硫酸钠溶液：称取100g硫酸钠和12.6ml浓硫酸，用蒸馏水溶解合并，转入1L容量瓶中，加水稀释至刻度；（8）十二烷基磺酸钠标准溶液：称取1.06~1.12g十二烷基磺酸钠（准确至0.0001g），用蒸馏水溶解，转入1L容量瓶中，加水稀释至刻度，其浓度为C1=取样质量*样品纯度/272.38，单位mol/L；（9）C TAB阳离子表面活性剂标准溶液：称取CTAB0.36~0.37g（准确至0.0001g），用蒸馏水溶解，转入1L容量瓶中，加水稀释至刻度，其准确浓度C2可用十二烷基磺酸钠标准溶液标定；1.2实验原理阴离子型表面活性剂的测量，其原理是亚甲基蓝无机酸盐属于阳离子染料，溶于水而不溶于氯仿，但阴离子活性物与亚甲基蓝反应生成的络合物溶于氯仿。

用CTAB阳离子表面活性剂标准溶液滴定溶液中的阴离子活性物，当接近终点时，阳离子表面活性剂与络合物发生复分解反应，释放出亚甲基蓝，蓝色逐渐从氯仿层转移到水层，当氯仿层与水层为同一蓝色时为滴定终点。

1.3 实验步骤取10ml阴离子表面活性剂溶液于100ml具塞量筒中（或碘量瓶、分液漏斗），加入混合指示剂及酸性硫酸钠各5ml，加水使水相保持在30ml，加入15ml二氯甲烷，摇匀后静置，用浓度为C2的CTAB标准溶液滴定，下相由浅紫灰色变为明亮的黄绿色即为终点，临近终点时上相逐渐变为无色，有助于避免滴定过量。