盐酸土霉素可溶性粉质量标准

盐酸土霉素可溶性粉在肉鸡组织中的残留消除研究邱瑾丽;李红娇;张崇威【摘要】在常规养殖环境中,对不同日龄肉鸡分别给予250 mg/L和333 mg/L 50％盐酸土霉素可溶性粉,集中饮水给药,每日1次,连续5 d.停药后4 h,1 d,3 d,5 d,6 d,7 d,8 d,9 d,10 d宰杀肉鸡,采集可食性组织(肌肉、肝脏和鸡胗)样品,肌肉、肝脏和鸡胗组织中的残留量采用UP LC-MS/MS测定.结果表明:土霉素主要残留在肝脏组织中;肌肉、肝脏和鸡胗组织的消除速率相似;停药5 d后,两个剂量组的肌肉、肝脏中土霉素残留量均低于最高残留限量(MRL).休药期计算软件WTl.4结果显示,上述两种方法给药后,建议休药期分别为7、8 d.%Two groups broilers of different ages were administered 250 mg/L and 333 mg/L 50％ oxytetracycline hydrochloride soluble powder respectively by concentrated drinking water one time every day for 5 days. The broilers were slaughtered at 4 hour, 1, 3, 5, 6, 7, 8, 9, 10 days after the last administration. Samples of edible tissues ( muscle, liver and chicken gizzards) were collected. The residues of oxytetracycline were determined by UPLC-MS/MS.Results of this study showed that oxytetracycline mainly remains in liver tissue.The elimination rate of the residue was similar in muscle and liver.After 5 days of withdrawal, the residues of oxytetracycline in muscle and liver of the two dose groups were lower than maximum residue limit ( MRL ) . According to the WTl. 4 calculation result, it is suggested that the period of withdrawal will be extended 1～3 d after the above method is given.【期刊名称】《中国兽药杂志》【年(卷),期】2018(052)006【总页数】6页(P58-63)【关键词】盐酸土霉素;残留消除;肉鸡;休药期【作者】邱瑾丽;李红娇;张崇威【作者单位】郑州福源动物药业有限公司,郑州450001;郑州福源动物药业有限公司,郑州450001;河南省兽药饲料监察所,郑州450008【正文语种】中文【中图分类】S859.796盐酸土霉素为四环素类广谱抗生素，对革兰氏阳性菌和阴性菌均有抑制作用，且具有促进生长的作用，因此，在临床上常用于治疗猪、鸡敏感大肠杆菌、沙门氏菌、巴氏杆菌及支原体引起的感染性疾病[1]。

土霉素TumeisuOxytetracycline本品为6-甲基-4-（二甲氨基）-3，5，6，10，12，12α-六羟基-1，11-二氧代-1，4，4α,5,5α,6,11,12α-八氢-2-并四苯甲酰胺二水物；按无水物计算，含土霉素（C22H24N2O9）不得少于95.0%。

【性状】本品为淡黄色至暗黄色的结晶性或无定形粉末；无臭；在日光下颜色变暗，在碱溶液中易破坏失效。

本品在乙醇中微溶，在水中极微溶解；在氢氧化钠试液和稀盐酸中溶解。

比旋度取本品，精密称定，加0.1mol/L盐酸溶液溶解并定量稀释制成每1ml 中含10mg的溶液，避光放置1小时后，在25℃依法测定（附录53页），比旋度为-203°至-216º。

【鉴别】（1）取本品约0.5mg，加硫酸2ml，即显深朱红色；再加水1ml，溶液变为黄色。

（2）取本品与土霉素对照品，分别加甲醇溶解并稀释制成每1ml中约含1mg的溶液,作为供试品溶液和对照品溶液；另取土霉素和盐酸四环素对照品，加甲醇溶解并稀释制成每1ml中约含1mg的混合溶液, 照薄层色谱法（附录33页）试验，吸取上述三种溶液各1μl，分别点于同一薄层板上，以乙酸乙酯-三氯甲烷-丙酮（2：2：1）溶液200ml中加4%乙二胺四乙酸钠溶液（pH 7.0）5ml为展开剂，展开，晾干，用氨蒸气熏蒸后。

置紫外光灯（365nm）下检视，混合溶液应显两个完全分离的斑点；供试品溶液所显主斑点的位置和荧光应与对照品溶液主斑点的位置和荧光相同。

（3）在含量测定项下记录的色谱图中，供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液的主峰的保留时间一致。

以上（2）、（3）两项可选做一项。

【检查】酸度取本品适量，加水制成每1ml中含10mg的混悬液，依法测定（附录56页），pH 值应为4.5～7.0。

有关物质取本品约25mg，精密称定，置50ml量瓶中，加0.1mol/L盐酸溶液5ml 使溶解，用水稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液；精密量取2ml，置100ml量瓶中，加0.01mol/L盐酸溶液稀释至刻度，摇匀，作为对照品溶液；照含量测定项下的色谱条件，取对照溶液10 ul，注入液相色谱仪，调节检测灵敏度，使主成分色谱峰的峰高约为满量程的20%，再精密量取供试品溶液与对照品溶液各10 ul，分别注入液相色谱仪，记录色谱图至主成分保留时间的4倍，供试品溶液的色谱图中如有杂质峰，2-乙酰-2-去乙酰土霉素的峰面积不得大于对照品溶液主峰面积1.75倍（3.5%），其他各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积（2.0%）。

特
别
策
划
食品动物常用抗菌药物休药期规定一览表（2019年）
特别策划
特别策划
以上内容截止到2019年4月
中国兽医药品监察所标准处 王小慈等整理
我国食品中兽药残留限量标准增至2191项
农业农村部与国家卫生健康委员会、国家市场监督管理总局日前联合发布《食品安全国家标准 食品中兽药
最大残留限量》，将于2020年4月1日起实施。

此次发布的食品中兽药最大残留限量标准规定了267种（类）
兽药在畜禽产品、水产品、蜂产品中的2191项残留限量及使用要求，基本覆盖了我国常用兽药品种和主要食品
动物及组织，标志着我国兽药残留标准体系建设进入新阶段。

6种抗菌药对鸡大肠杆菌病的疗效比较作者：刘剑鹏来源：《国外畜牧学·猪与禽》2014年第12期摘要：本次试验对从甘肃农业大学提供的鸡大肠杆菌菌种进行了体外抑菌试验，观察了硫酸多黏菌素、盐酸土霉素、硫酸新霉素、乳酸诺氟沙星、硫酸庆大霉素、头孢拉啶对大肠杆菌的抑制效果。

体外抑菌试验采用的是药敏试验的纸片扩散法，药敏试验结果显示硫酸多黏菌素和盐酸土霉素属于极度敏感，硫酸新霉素和乳酸诺氟沙星属于高度敏感，硫酸庆大霉素和头孢拉啶属于中度敏感。

选取某养殖户健康鸡350羽，分为7组（其中一组为对照组），分别用这6种药物进行治疗，6种药物中硫酸多黏菌素的疗效最好，治愈率达98 %，其他四种药物也有较好的疗效。

通过本次试验为靖远地区鸡大肠杆菌病的防治用药提供参考。

关键词：大肠杆菌；药敏试验；抗菌药物；疗效中图分类号：S855 文献标识码：A 文章编号：1001-0769（2014）12-0056-02随着我国养禽业集约化的快速发展，禽类疾病也越来越频发。

细菌性疾病呈现上升趋势[1-2]，大肠杆菌病已成为困扰养禽业主要的疾病之一。

禽大肠杆菌病是由大肠杆菌的某些致病性菌株所引起的多种禽病的总称，其特征是引起鸡的心包炎、腹膜炎、关节炎、输卵管炎、大肠杆菌性肠炎、肉芽肿、败血症等症状[3]。

例如鸡胚感染大肠杆菌后可导致鸡胚的死亡率升高、孵化率下降以及增加雏鸡发病死亡率。

成年鸡感染大肠杆菌可增加死亡率，导致生长缓慢、饲料报酬率降低。

由于禽大肠杆菌抗原性比较复杂、临床病变表现复杂，所以当禽大肠杆菌病常与病毒性疾病和其他细菌性疾病并发或继发时，容易给养禽业带来十分大的危害。

目前禽大肠杆菌病临床上一般已药物治疗为主[4-5]。

但是，由于养殖过程中用药不科学、盲目的滥用抗菌类药物，使得细菌的耐药性问题逐渐的显现出来，由此造成的危害十分严重，不仅降低了抗菌药的疗效、延长治疗周期，而且增加了死亡率，给养禽业带来了巨大的经济损失。

［兽用非处方药I
【兽药名称】
通用名称：盐酸土霉素可溶性粉
商品名(：
英文名称： Oxytetracycline Hydrochloride Soluble Powder
汉语拼音： Yansuan Tumeisu Kerongxingfen
【主要成分】盐酸土霉素
【性状】本/为淡黄色粉末。

【药理作用】四环素类抗生素。

土霉素通过可逆性地与细菌核糖体30S亚基上的受体结合，干扰tRNA与mRNA形成核糖体复合物，阻止肽链延长而抑制蛋白质合成，从而使细菌的生长繁殖迅速被抑制。

土霉素对革兰氏阳性菌和阴性菌均有抑制作用。

细菌对土霉素和多西环素存在交叉耐药性。

【作用与用途】四环素类抗生素。

用于治疗猪、鸡敏感大肠埃(菌、沙门氏菌、巴氏杆菌及支原体引起的感染性疾病。

【用法与用量】以本品计。

混饮：每1L水，猪1. 33〜2. 67g；鸡2〜3. 33g。

连用3〜5日。

【不良反应】长期应用可引起二重感染和肝脏损害。

【注意事项】(1)本品不宜与青霉素类药物和含钙盐、铁盐及多价金属离子的药物或饲料合用。

(2)与强利尿药同用可使肾功能损害加重。

(3)不宜与含氯量多的自来水和碱性溶液混合。

(4)肝肾功能严重受损的患畜禁用。

【休药期】猪7日，鸡5日；弃蛋期2日。

【规格】按C22H24N2O9计算7.5%
【包装】
【贮藏】遮光，密闭，干燥处保存。

【有效期】
【批准文号】
［兽用非处方药I。

摘要：畜禽养殖是基层产业发展中的重要组成部分，其中养鸡业占据重要地位，已然成为基层农户提高收入的主要渠道。

近几年养鸡业的发展规模不断扩大，养殖密度也越来越高，随之而来的疫病发生问题也越来越严峻，很多传染性疫病还会造成大规模的感染，给养殖户造成巨大的损失。

其中鸡白痢是养鸡过程中常发的一种细菌性传染病，该病对2～3周内的雏鸡影响严重，致死率也比较高，目前临床治疗效果显著，能够减少养鸡场的损失。

基于此，本文就鸡白痢的治疗进行整理分析，以期能够为养殖户的健康养殖提供科学的参考依据。

关键词：鸡白痢；中西兽医；预防中西兽医治疗鸡白痢李小非（西藏山南市贡嘎县吉雄镇农牧综合服务中心西藏山南850707）doi:10.3969/j.issn.1008-4754.2023.09.030收稿日期：2022-12-19西医是兽医临床中常见的一种治疗办法，治疗效果较快，但是存在一定的药物残留问题，而中医是我国的传统医学，在兽医领域的应用中也比较广泛，不仅无药物残留以及毒副作用，还能够起到治本的效果。

在鸡白痢治疗中，采用中西兽医结合的治疗方法可以最大程度上提高该病的治疗效果，降低死亡率。

同时也需要养殖户能够加强对该病的预防工作，减少养殖损失，这也是促进现代养殖产业健康发展的重要举措。

1鸡白痢概述鸡白痢是由鸡白痢沙门氏菌引起的细菌性传染病，任何品种和各个年龄的鸡都能够感染，其中以小于3周龄的幼雏更易感。

该病的主要传染源是病鸡、带菌鸡，一般会通过水平传播，除此以外，最常见的就是垂直传播。

发病的雏鸡会出现精神不振、采食废绝、缩头，聚堆，排出黄白色的稀粪等症状；发病的成年鸡症状不太明显，但是产蛋率会下降，有的还会出现卵黄性腹膜炎。

由此可见，该病发生后会对养殖户造成较大的损失。

临床分析该病的发生原因比较复杂，主要就是因为饲养管理上的问题，比如养殖环境卫生较差，饲喂不科学等，都会导致鸡群的免疫力下降，从而极易受到该病菌的侵袭。

西藏贡嘎县乡镇地区的养鸡业比较发达，当地的养殖户由于自身缺少对该病的认识，再加上治疗手段落后使得该病的影响比较大，雏鸡发病后的死亡率也比较高，一旦发病就会造成巨大的损失，因此需要当地的养殖户能够提高重视，做好该病的诊断与防治，以便可以减少损失。

一、实验目的1. 学习盐酸土霉素的提取和分离方法。

2. 掌握盐酸土霉素含量的测定方法。

3. 培养实验操作技能和数据处理能力。

二、实验原理盐酸土霉素是一种广谱抗生素，主要成分为土霉素。

本实验采用酸碱滴定法测定盐酸土霉素的含量。

盐酸土霉素在酸性条件下与氢氧化钠溶液反应，生成土霉素盐酸盐，通过测定反应消耗的氢氧化钠溶液的体积，计算出盐酸土霉素的含量。

三、实验仪器与试剂1. 仪器：酸式滴定管、碱式滴定管、锥形瓶、移液管、烧杯、量筒、电子天平、研钵、筛子、滤纸等。

2. 试剂：盐酸土霉素样品、氢氧化钠溶液（0.1mol/L）、酚酞指示剂、硫酸（1+1）、盐酸（1+1）、蒸馏水等。

四、实验步骤1. 样品预处理（1）称取一定量的盐酸土霉素样品，置于研钵中研磨，过筛，得到均匀粉末。

（2）称取0.5g过筛后的样品，置于锥形瓶中。

2. 样品提取（1）向锥形瓶中加入10ml蒸馏水，振荡使样品溶解。

（2）加入2ml硫酸（1+1），搅拌均匀。

（3）用移液管移取10ml溶液于烧杯中，用盐酸（1+1）调节pH至2.0。

（4）加入5ml酚酞指示剂，用氢氧化钠溶液（0.1mol/L）滴定至溶液变为粉红色。

3. 盐酸土霉素含量测定（1）取10ml氢氧化钠溶液（0.1mol/L）于酸式滴定管中，记录起始读数。

（2）将锥形瓶中的溶液倒入碱式滴定管中，记录起始读数。

（3）用氢氧化钠溶液（0.1mol/L）滴定至溶液变为粉红色，记录消耗的氢氧化钠溶液体积。

4. 数据处理（1）根据消耗的氢氧化钠溶液体积，计算盐酸土霉素的摩尔数。

（2）根据样品质量和盐酸土霉素的摩尔数，计算盐酸土霉素的含量。

五、实验结果与分析1. 样品预处理称取0.5g过筛后的盐酸土霉素样品，研磨后过筛，得到均匀粉末。

2. 样品提取将10ml溶液加入锥形瓶中，加入2ml硫酸（1+1），振荡使样品溶解。

用移液管移取10ml溶液于烧杯中，用盐酸（1+1）调节pH至2.0，加入5ml酚酞指示剂，用氢氧化钠溶液（0.1mol/L）滴定至溶液变为粉红色。