硝基苯制取实验

制取溴苯和硝基苯的实验设计
化学人教版选修五《有机化学基础》——苯及其同系物
制取溴苯的实验设计
1.溴苯的实验室制取反应装置如图所示： (1)试剂添加顺序： (2)长直导管的作用：一是冷凝回流；二是导气； (3)导管末端不能伸入液面中的原因：防止倒吸； (4)说明发生了取代反应而不是加成反应的方法 及现象是：向蒸馏水中加入AgNO3溶液， 产生 浅黄色沉淀 （溴化银）。
(5)反应完毕以后，将烧瓶中的液体倒入盛有冷水的烧杯里，可以观察到烧杯 底部有褐色不溶于水的液体 ，原因是：因为制得的溴苯中混有了溴的缘故。 纯溴苯为无色液体，密度比水大。 (6)简述获得纯净的溴苯应进行的实验操作： ①水洗分液→除去FeBr3和HBr ②碱洗分液（NaOH溶液 ）→除去Br2 ③水洗分液→ 除去NaOH溶液及其反应生成的盐) ④干燥过滤（无水CaCl2） →除去水 ⑤ 蒸馏 → 除去苯 (7)改进→ 见下图
改进
图1 图2
制备硝基苯的实验设计
(1)水浴加热的好处：受热均匀，容易控制温度； 温度计的位置：水浴中；
(2)试剂添加的顺序：先将浓硝酸注入大试管中，再慢慢 注入浓硫酸，并及时摇匀和冷却，最后加入苯；
(3)浓硫酸作用：催化剂、吸水剂； (4)将反应后的液体倒入一个盛有冷水的烧杯中，分离出粗硝基苯； (5)纯硝基苯为无色、具有苦杏仁气味的油状液体，其密度大于水。
(6)简述粗产品获得纯硝基苯的实验操作：
①水洗分液
除去硝酸、硫酸和NO2
②碱洗分液（NaOH溶液 ）
除去硝酸、硫酸和NO2
③水洗分液
除去NaOH溶液及其反应生成的盐
④干燥过滤（无水CaCl2、无水Na2S去水

硝基苯的制备本实验通过改变硝基苯的硝化度和苯的羟基上硝基碳原子数目来制备硝基苯，具体操作方法如下：【实验内容】一、原料与仪器：硝基苯，冰醋酸，乙醇，无水氯化钙，石棉网。

二、操作步骤： 1、向盛有冷的冰醋酸的小烧杯中缓慢滴加硝基苯，边滴边搅拌。

【实验步骤】 1、在烧杯中加入50g硝基苯，将它放入冷水浴中冷却。

待其温度降至室温后，再往其中加入4g无水氯化钙，将溶液搅拌均匀，然后将溶液倒入盛有50g冰醋酸的烧杯中，并且迅速将硝基苯沉淀于冰醋酸溶液之中。

接着将剩余的硝基苯和苯混合物加入到这个溶液中，最后将剩余的冰醋酸加入，使溶液中含有0.02mol/L的醋酸； 2、在盛有50g冰醋酸的烧杯中加入1.0g乙醇，并且搅拌均匀； 3、在这个烧杯中继续加入1g无水氯化钙，用玻璃棒将其轻轻地搅拌，直到溶液澄清为止。

2、向盛有冰醋酸的烧杯中加入50g硝基苯和1g乙醇，并且使它们充分混合。

3、继续向该烧杯中加入2g乙醇和1g无水氯化钙，将溶液搅拌均匀。

4、向该溶液中加入1.0g的乙醇和2g的无水氯化钙，使溶液中乙醇的浓度约为0.02mol/L，并且搅拌。

5、在该烧杯中加入1g乙醇和1g的无水氯化钙，使溶液中乙醇的浓度约为0.02mol/L。

6、继续向该溶液中加入1g乙醇和1g的无水氯化钙，使溶液中乙醇的浓度约为0.05mol/L。

7、继续向该溶液中加入1g乙醇和1g的无水氯化钙，使溶液中乙醇的浓度约为0.05mol/L。

8、在这个混合溶液中加入1.0g的乙醇和2g的无水氯化钙，使溶液中乙醇的浓度约为0.08mol/L，并且搅拌。

9、用硫酸铜溶液调节溶液的颜色至紫红色，并且使用紫外线检测器检测其颜色变化。

10、将此实验溶液放置24h，静置，得到实验产品。

【实验结果】将此溶液放置24h后，进行产品的检验，从其产品中分离出了硝基苯。

检验结果如下：3、继续向该烧杯中加入2g乙醇和1g无水氯化钙，使溶液中乙醇的浓度约为0.02mol/L。

硝基苯的制备实验报告
实验名称：硝基苯的制备
实验目的：掌握硝基苯的制备方法和原理，并对反应条件、物料条件等因素进行探究。

实验原理：硝基苯的制备方法有多种，常见的为硝化反应法。

该反应的化学方程式为：
C6H5 + HNO3 + H2SO4 →C6H5NO2 + H2O + H2SO4
其中，HNO3与H2SO4为硝化剂。

反应过程中，NO2+是一个极强的亲电试剂，容易与苯发生取代反应，生成硝基苯。

一般情况下，硝基苯的制备实验中，苯、硝酸和浓硫酸按一定比例混合，并在跑冷水的水浴中进行反应，根据产物的纯度要求，反应时间为几小时到几天不等。

此方法简单实用，得率较高，但产生政治问题，现已较少使用。

实验步骤：
1. 准备化学试剂：苯、硝酸、浓硫酸。

2. 在容量瓶中加入80mL硝酸和50mL浓硫酸，冷却至0℃。

3. 加入15mL苯，搅拌约5min。

4. 反应结束后，将反应液倒入500mL的稀NaOH溶液中不停搅拌。

5. 将过滤后的沉淀用水洗涤至无酸味，晾干并称重。

实验结果及分析：通过实验，我们成功地制备了硝基苯，得到了较高的产率和较高的纯度，并对反应条件、物料条件等因素进行了探究。

结论：硝基苯可通过硝化反应法制备，硝化反应由硝酸和浓硫酸共同作用而成。

产物经水洗涤后可得到较高纯度的硝基苯。

分离提纯硝基苯的方法
“哇，这是什么怪味道呀！”我和小伙伴们在实验室外面嚷嚷着。

老师走过来笑着说：“这可能是从实验室里传出来的味道哦。

你们知道吗？有一种物质叫硝基苯，它的分离提纯可是很有讲究的呢！”
咱先说说分离提纯硝基苯的方法吧。

第一步呢，就是把含有硝基苯的混合物倒进分液漏斗里。

这就好像我们整理书包的时候，把不同的东西分类放好一样。

然后呢，加入一些特定的溶剂，让硝基苯和其他物质分离开来。

这就像是魔法一样，不同的东西在溶剂的作用下，乖乖地跑到不同的地方去了。

接着，把分液漏斗静置一会儿，等它们分层明显了，就可以打开分液漏斗的活塞，把下层的硝基苯慢慢放出来。

这一步可得小心哦，要是不小心弄洒了，那可就糟糕啦！
那分离提纯硝基苯有啥用呢？比如说在制药厂里，要是没有把硝基苯提纯好，那做出的药可能就效果不好啦。

这就好比你做蛋糕的时候，如果材料不纯净，做出来的蛋糕能好吃吗？硝基苯提纯后可以用来制造很多有用的东西呢。

它的优势就是能让我们得到更纯净的物质，这样在做各种实验或者生产产品的时候，就会更准确、更可靠。

我记得有一次，我们在实验室里看到老师演示分离提纯硝基苯。

哇，那场面可神奇啦！看着原本混合在一起的东西，经过一系列的操作，最后
得到了纯净的硝基苯。

这就像变魔术一样，让人惊叹不已。

所以呀，分离提纯硝基苯真的很重要呢。

它能让我们得到更纯净的物质，为我们的生活和学习带来很多好处。

你想想，如果没有这些方法，我们的世界会变成什么样呢？肯定会有很多麻烦吧。

反正我觉得分离提纯硝基苯的方法超棒，大家也一定要好好学习这些方法哦。

硝基苯的实验室制备（本次实验原料以及产品都有较大危险性，务必认真按照说明去做）一．实验目的学会制备混合酸和除去粗产品中酸的方法，熟练温度掌握和蒸馏操作。

（及锻炼心理素质）二．实验原理硝基苯（bp，210.85℃），难溶于水，易溶于乙醇、乙醚、苯和油。

遇明火、高热会燃烧、爆炸。

与硝酸反应剧烈。

硝基苯由苯经硝酸和硫酸混合硝化而得。

作有机合成中间体及用作生产苯胺的原料。

用于生产染料、香料、炸药等有机合成工业。

混酸主反应： C6H6 + HONO2 + H2SO4 ====== C6H6- NO2 + H2O混酸副反应： C6H6-NO2+ HONO2 +H2SO4 ======C6H6-(NO2)2+ H2O三．仪器与药品仪器：三颈烧瓶（250ml），搅拌器，恒压滴液漏洞，球形冷凝管，烧杯，加热套，温度计（100℃，250℃），蒸馏烧瓶（50ml），分液漏斗药品：苯，浓硝酸，浓硫酸，10％碳酸钠溶液，无水氯化钙四．实验步骤1.混酸的制备在100ml锥形瓶中倒入14.6ml浓硝酸，在冷水浴中慢慢滴加20ml浓硫酸，混匀。

2.组装装置如图3.硝基苯的制取将17.8ml苯放入250ml三颈烧瓶中，将混酸34.6ml放入恒压滴液漏洞中，冷凝管通水，搅拌器开启，缓慢滴入混酸，冷水浴使反应维持在40-50℃。

滴加完毕后，水浴加热，维持温度在55-65℃50min。

硝基苯为黄色油状物，如果回流液中，黄色油状物消失，而转变成乳白色油珠，表示反应已完全。

反应结束后，转移液体至分液漏斗，将酸层与有机层（上层）分离，用等体积冷水洗涤粗产物2次，再用10％碳酸钠溶液洗涤2-3次除去剩余酸（可用ph试纸检测）。

再用等体积蒸馏水洗一次。

然后加入无水氯化钙干燥产物。

将粗产物转移至50ml烧瓶中使用250℃温度计及空气冷凝管进行蒸馏，收集205-210℃馏分，至产物稍有剩余时停止蒸馏。

称量，并计算硝基苯产率。

五．注意事项1.苯的硝化是放热反应，开酸滴入不可过快，随着苯被消耗可以逐渐加快滴加速率。

二、废液处理：
合成路线选择的结果（从可行性，安全性，经济性， 环保性等方面展开评价）
采用混酸硝化法 理由：：此方法可行性强；硝化能力强， 反应速度快，硝化产率高；硫酸比热容大， 能吸收硝化反应中放出的热量，传热效率 高，可使硝化反应平稳地进行；产品纯度 较高，不易发生氧化等副反应。
二、产品的用途以及原料、产品的理化常 数指标 产品的用途
苯
化学纯，含量 约78.11% 化学纯，含量 约98.3% 化学纯，含量 约65% 化学纯，含量 约40.01
2.9
0.65
0.0058
浓硫酸
浓硝酸
0.3
0.9
0.55
0.39
0.0006
0.0018
苛性钠
1.2
0.008
0.0024
则生产1t硝基苯的成本为: 0.65×3200+0.55×2200+0.39×2700=4342元/吨 质量产率： 1/（0.65+0.l锥形瓶中，加入18ml浓硫酸，在冷却和摇荡下慢慢加 入20ml浓硫酸制成混合酸备用 2.在250ml四口瓶中，分别装置搅拌器，温度计（水银球深入液 面下）及Y形管，Y形管的上口分别安装地滴液漏斗和回流冷凝 管，冷凝管上端连一玻璃弯管，并用橡皮管连接通入水槽，在瓶 内放置18ml（0.20mol，15.8g）苯，开动搅拌器，从滴液漏斗逐 渐加入制好的冷水冷却，滴加完毕后将四口瓶在50℃-60 ℃的热 水中继续搅拌60min。 3.待反应物冷却到室温后，倒入盛有100ml水的烧杯中，充分搅 拌后让其静置，待硝基苯沉降后尽可能到出酸液（倒入废液缸） 粗产品转入分液漏斗，依次用等体积的水，5%氢氧化钠溶液， 水洗涤后，用无水氯化钙干燥 4.将干燥后的硝基苯倾倒入蒸馏瓶，接空气冷凝管，加热蒸馏， 收集一定量的馏分。

化学性质
硝基苯较易通过催化氢化等方法还原，还原的 最终产物是苯胺。硝基苯作为温和的氧化剂， 在合成喹啉的斯克劳普合成法中得到了良好的 应用，它负责将中间产物1,2-二氢喹啉氧化为 喹啉。 硝基是一个吸电子基团，这使得苯环上 的π电子密度大大降低，从而使硝基苯参与亲 电取代反应的能力有所减弱，同时使硝基成为 了间位定位基。硝基苯仍可进行硝化反应和卤 代反应，得到相应的间位衍生物，但不参与傅克反应。
工业合成方法（不做详细介绍）
1、混酸硝化法 2、绝热消化法 3、硝酸消化法 4、氮的氧化物硝化法
以苯为原料，用混酸做硝化剂制备硝基苯 的反应式如下：
主反应 ： Ar + HONO2 +H2SO4 ® Ar- NO2 + H2O 副反应 ： Ar- NO2+ HONO2 + H2SO4 ® Ar(NO2)2+ H2O
三、 主要仪器和药品
三口烧瓶（250ml），温度计（0℃～ 100℃），量筒（10ml），分流漏斗 （120ml）玻璃漏斗（20mm）（8mm， L300ml），锥形瓶（100ml），水浴锅。 苯、浓硝酸、浓硫酸、碳酸钠溶液 （10%）、饱和食盐水，无水氯化钙、 PH试纸等。
氯化钙干燥，并间歇地摇荡锥形瓶。将粗硝 基苯倒入干燥的小锥形瓶中，称重，并计算 产率。 （把澄清的硝基苯倒入50 ml蒸馏烧瓶中， 装上250℃水银温度计和空气冷凝管，用电 热套加热蒸馏，收集204℃～210℃的馏分， 为了避免残留在烧瓶中的二硝基苯在高温下 分解而引起爆炸，注意切勿将产物蒸干，称 重，并计算产率。
五、实验装置图

六、 注意事项
1、 混酸配法：在50ml锥形瓶中加入 20.0ml浓硫酸，把锥形瓶放放冷水浴中， 在摇动条件下将14.6ml的硝酸慢慢加入浓 硫酸中，混匀。 2、 苯的硝化是一个放热反应，在开始加入 混酸时，硝化反应速度较快，每次加入的混 酸量宜为0.5ml～1.0ml.随着混酸的加入，

实验十七硝基苯的制备、性质和结构测定本实验通过硝化反应制备硝基苯，并通过红外光谱及化合物的熔点等物理性质对其结构进行测定。

1.实验原理及方法：硝化反应是苯或其取代基化合物常用的反应方法之一。

硝化的副产物为硝基苯和水。

硝基苯的熔点为44-45℃，在紫外线下呈现黄色荧光。

（1）硝酸与硫酸配制将约380mL浓度为68%的硝酸倒入冰浴中，缓慢加入50mL的浓度为98%的硫酸，用蒸馏水将均匀混合后的液体定至1000mL。

将制成的浓硝硫酸储存在干燥避光处。

（2）硝化反应在通风橱内，依据安全操作要求，精准称取10.8g浸有1%甲醇的苯，将其稳定放置于烧杯底部，缓慢加入14mL浓硝硫酸，同时用搅拌子搅拌。

在室温下反应约半小时，注意配合增量加入少量冰块维持反应温度。

反应结束后，用蒸馏水冲洗苯的表面以毒除硝化反应的副产物。

然后将产物在脱水剂干燥并减压下得到黄色晶体硝基苯。

（3）测定硝基苯的物理性质分别通过测定硝基苯的熔点、熔点下的凝固点、紫外线下的荧光等物理性质对其结构进行测定。

2.实验操作：（1）操作注意事项硫酸和硝酸为危险品，需要注意防护措施。

实验过程中应避免硝酸和硫酸接触皮肤和眼睛，如若不慎，应立即用大量清水冲洗，进行紧急处理。

苯的毒性较大，应注意防护，实验过程中需在通风橱内进行。

（2）实验结果得到的硝基苯为黄色晶体，硝基苯的熔点为45℃（即凝固点为44℃），在紫外线下呈现黄色荧光。

3.实验思考硝化反应中苯被硝化生成硝基苯和水，反应过程中生成的硝化副产物是什么？硝化反应需控制温度、反应时间和反应物摩尔比等因素，你认为为什么？不同基团的苯化合物可能会对硝化反应生成的产物有什么影响？为什么？。

（二）硝基苯的分离与提纯
在冷水浴中冷却反应混合物，然后将其移入100mL分液 在冷水浴中冷却反应混合物，然后将其移入100mL分液 100mL 漏斗。放出下层（混合酸），并在通风橱中小心地将它倒入指 漏斗。放出下层（混合酸），并在通风橱中小心地将它倒入指 ）， 定回收瓶,有机层依次用等体积（约20mL）的水、10%碳酸钠溶 定回收瓶,有机层依次用等体积（ 20mL）的水、10%碳酸钠溶 水洗涤后④ 将硝基苯移入内含2g无水氯化钙的50mL 2g无水氯化钙的50mL锥形 液、水洗涤后④，将硝基苯移入内含2g无水氯化钙的50mL锥形 瓶中，旋摇至混浊消失。 瓶中，旋摇至混浊消失。 将干燥好的硝基苯滤入50mL干燥圆底烧瓶中， 将干燥好的硝基苯滤入50mL干燥圆底烧瓶中，接空气 50mL干燥圆底烧瓶中 冷凝管，在石棉网上加热蒸馏⑤ 收集205～210℃馏分。 冷凝管，在石棉网上加热蒸馏⑤，收集205～210℃馏分。对产 205 馏分 品进行熔点测定和红外光谱测定，并设计实施性质检验方法。 品进行熔点测定和红外光谱测定，并设计实施性质检验方法。
硝基苯的制备
实验内容 一 实验目的 二 实验原理 三 药品和仪器
四 五 六
实验步骤 注意事项 思考题
一、实验目的
1．了解从苯制备硝基苯的方法。 了解从苯制备硝基苯的方法。 2．掌握萃取、空气冷凝等基本操作。 掌握萃取、空气冷凝等基本操作。
二、实验原理
由浓硝酸和苯在浓硫酸催化下硝化制取 硝基苯（nitrobenzene）。 硝基苯（nitrobenzene）。
五、注意事项
1、硝基化合物对人体有较大的毒性，吸入多量蒸汽或被皮 硝基化合物对人体有较大的毒性， 肤接触吸收，均会引起中毒！ 肤接触吸收，均会引起中毒！所以处理硝基苯或其它硝基化 合物时，必须谨慎小心，如不慎触及皮肤， 合物时，必须谨慎小心，如不慎触及皮肤，应立即用少量乙 醇擦洗，再用肥皂及温水洗涤。 醇擦洗，再用肥皂及温水洗涤。 一般工业浓硝酸的相对密度为1.52 用此酸反应时， 1.52， 2、一般工业浓硝酸的相对密度为1.52，用此酸反应时，极 易得到较多的二硝基苯。为此可用3.3mL 3.3mL水 20mL浓硫酸和 易得到较多的二硝基苯。为此可用3.3mL水、20mL浓硫酸和 18mL工业浓硝酸组成的混合酸进行硝化 工业浓硝酸组成的混合酸进行硝化。 18mL工业浓硝酸组成的混合酸进行硝化。 硝化反应系一放热反应，温度若超过60℃ 60℃时 3、硝化反应系一放热反应，温度若超过60℃时，有较多的 二硝基苯生成，且也有部分硝酸和苯挥发逸去。 二硝基苯生成，且也有部分硝酸和苯挥发逸去。 洗涤硝基苯时，特别是用碳酸钠溶液洗涤时， 4、洗涤硝基苯时，特别是用碳酸钠溶液洗涤时，不可过分 用力摇荡，否则使产品乳化而难以分层。若遇此情况， 用力摇荡，否则使产品乳化而难以分层。若遇此情况，可加 入固体氯化钙或氯化钠饱和溶液，或加数滴酒精，静置片刻， 入固体氯化钙或氯化钠饱和溶液，或加数滴酒精，静置片刻， 即可分层。 即可分层。

硝基苯的配制实验报告实验目的：通过硝化反应配制硝基苯，并分析产物的纯度。

实验器材：1.烧杯2.玻璃棒3.滴液漏斗4.冷凝管5.分液漏斗6.热水槽7.洗涤瓶8.毛细管9.电热板10.气密容器实验步骤：1.准备硝化混酸：取20 mL浓硝酸和20 mL浓硫酸，缓慢加热至50°C-60°C，搅拌均匀后冷却至室温。

2.准备混合物：取50 mL苯和25 mL浓硝化混酸，放入烧杯中，用玻璃棒轻轻搅拌均匀。

3.硝化反应：将烧杯放入水槽中，用冷凝管将烧杯与水槽连接，控制水的流动速度。

随着反应的进行，底部产生气泡并有黑烟生成。

反应完成后，继续加热5分钟。

4.分液：将反应溶液放入分液漏斗中，并加入适量的饱和碱(NaHCO3)溶液，轻轻摇匀。

待液体分层后，小心地将有机相（上层无色液体）转移出来放入洗涤瓶中。

5.净化：加入适量的浓盐酸，轻轻摇匀，然后将洗涤瓶中的溶液倒入水槽中漂洗3次。

之后用毛细管吸取有机相，滴在滴有醛蓝的试纸上，观察是否有蓝色反应。

6.干燥：将有机相放入气密容器中，加入少量的干燥剂（如无水Na2SO4），封闭容器，并在电热板上加热。

7.收集产物：将反应产物称量，并计算收率。

实验数据：原料质量：苯50 mL，浓硝酸20 mL，浓硫酸20 mL收率：待测实验结果与讨论：根据实验条件，我们成功地通过硝化反应配制了硝基苯。

实验中观察到反应溶液底部产生气泡和黑烟，表明硝化反应发生。

通过分液的步骤，去除了产物中的杂质，提高了产物的纯度。

最后，干燥步骤中的加热操作有助于去除溶剂中的水分，进一步提高产物的纯度。

总结：本实验通过硝化反应成功配制出硝基苯，并通过净化、干燥等步骤提高了产物的纯度。

实验过程中注意安全操作，如佩戴防护眼镜、手套等。

实验结果可进一步用于后续的化学合成或分析。

制硝基苯的化学实验步骤
制硝基苯是一种重要的有机化合物，可以用于制备染料、医药和炸药等。

下面是制备硝基苯的化学实验步骤：
实验材料：
浓硫酸。

浓硝酸。

苯。

实验步骤：
1. 在实验室通风橱中，戴上防护眼镜和手套。

2. 在一个干燥的试剂瓶中，加入等量的浓硫酸和浓硝酸。

这两种酸都是腐蚀性很强的化学品，所以在操作时要非常小心。

3. 将试剂瓶中的混合液搅拌均匀，使其成为硝化混合酸。

4. 将苯加入到硝化混合酸中。

在加入苯的过程中要缓慢并且小心，以防止溅出或者产生剧烈的反应。

5. 加入苯后，用漏斗将混合物转移到另一个干燥的试剂瓶中。

6. 将试剂瓶放置在冰水浴中，用以控制反应的温度。

7. 反应进行一段时间后，将产生的混合物进行分离，通常使用
水或碱性溶液来中和硝化混合酸。

8. 最后，将产生的硝基苯进行提纯和干燥，即可得到制备好的
硝基苯。

需要注意的是，制备硝基苯的实验需要在实验室通风橱中进行，并且要严格遵守化学品的安全操作规程。

在操作过程中，要小心防
止化学品的溅出和蒸气的吸入，以确保实验的安全性和准确性。

硝基苯制取实验详细步骤嘿，咱今儿就来讲讲硝基苯制取实验的那些事儿哈！首先呢，你得把实验要用的家伙事儿都准备齐全咯。

圆底烧瓶、温度计、分液漏斗、玻璃管等等，一个都不能少，这就好比战士上战场，枪可不能不带呀！然后呢，把苯和浓硝酸按照一定的比例倒进圆底烧瓶里。

这时候你就得小心点啦，可别洒出来一星半点，不然可就浪费啦。

就好像做饭放盐一样，得恰到好处。

接着呀，再往烧瓶里加浓硫酸，这浓硫酸就像是调料里的辣椒，能给实验增添点“辣味”，让反应更带劲呢！加的时候也要慢慢的，别着急，心急可吃不了热豆腐哟！下面就是加热环节啦！要控制好温度，不能太高也不能太低，就跟洗澡水的温度似的，得刚刚好才舒服。

温度太高了，可能会出乱子；温度太低了，反应又进行不下去，你说麻烦不麻烦。

在加热的过程中，你可得瞪大眼睛瞧着，密切关注着烧瓶里的变化。

这就跟看着自己的宝贝似的，不能有一点马虎。

看着那些液体咕噜咕噜地冒泡，是不是挺有意思的呀！等反应进行得差不多了，就把产物倒出来。

这时候你会发现有一些杂质混在里面，就像大米里混了点沙子，得把它们分离开来。

用分液漏斗就可以把杂质去掉啦，让硝基苯变得干干净净的。

哎呀，你说这硝基苯制取实验是不是挺有趣的呀！但也不能掉以轻心哦，毕竟是做实验嘛，安全第一！要是不小心出了差错，那可就不好玩啦。

在做这个实验的时候，你得时刻保持警惕，就像警察巡逻一样。

每一个步骤都要认真对待，不能有丝毫的马虎。

就好像搭积木，一块没搭好，整个就可能垮掉。

而且呀，做完实验后，一定要把实验器具收拾好，不能乱糟糟的。

这就跟我们每天要整理房间一样，干干净净的看着才舒服嘛！总之呢，硝基苯制取实验虽然有点复杂，但只要你按照步骤一步一步来，小心谨慎，就一定能成功！怎么样，是不是迫不及待想试试啦？那就赶紧行动起来吧！。

一、实验目的1. 了解硝基苯的制备原理和方法。

2. 掌握硝化反应的实验操作技巧。

3. 学习有机合成实验的基本步骤和注意事项。

二、实验原理硝基苯是一种重要的有机化工原料，广泛应用于染料、医药、农药等领域。

本实验采用苯与混酸（硝酸和硫酸的混合物）在50-60℃的条件下进行硝化反应，生成硝基苯。

反应方程式如下：C6H6 + HNO3 → C6H5NO2 + H2O三、实验药品与仪器1. 药品：苯（分析纯）、浓硝酸（分析纯）、浓硫酸（分析纯）、碎冰、蒸馏水、NaNO2、NaOH、NaCl。

2. 仪器：烧杯、锥形瓶、冷凝管、电热套、滴定管、酒精灯、温度计、玻璃棒、铁架台、滤纸等。

四、实验步骤1. 准备工作（1）检查仪器是否完好，清洗实验器材。

（2）称取5.0g苯，置于锥形瓶中。

2. 配制混酸（1）将浓硫酸和浓硝酸按体积比1:1混合，得到混酸。

（2）用滴定管将混酸缓慢滴入锥形瓶中的苯中，同时不断搅拌，使苯与混酸充分混合。

3. 硝化反应（1）将锥形瓶放入50-60℃的水浴中，控制水浴温度。

（2）在搅拌下，继续滴加混酸，直至苯完全溶解。

（3）保持水浴温度不变，继续反应30分钟。

4. 冷却、过滤（1）将锥形瓶从水浴中取出，自然冷却至室温。

（2）用滤纸过滤反应混合物，收集滤液。

5. 后处理（1）将滤液置于烧杯中，加入适量的NaNO2和NaOH，调节pH值至中性。

（2）用蒸馏水洗涤沉淀，直至洗涤液呈中性。

（3）将沉淀收集于烧杯中，加入适量的NaCl，搅拌使沉淀溶解。

（4）用滤纸过滤，收集滤液。

6. 结晶、干燥（1）将滤液置于锥形瓶中，用酒精灯加热蒸发，浓缩至一定浓度。

（2）自然冷却至室温，待硝基苯结晶析出。

（3）用滤纸过滤，收集硝基苯晶体。

（4）将硝基苯晶体置于干燥器中干燥，直至恒重。

五、实验结果与讨论1. 实验结果通过实验，成功制备了硝基苯。

产物为无色透明液体，具有刺激性气味。

2. 讨论（1）实验过程中，温度控制对硝化反应的产率有很大影响。

• 实验室用溴和苯反应制取溴苯，得到粗溴 苯后，要用如下操作精制：①蒸镏②水洗 ③用于燥剂干燥④10%NaOH溶液洗⑤水洗 正确的操作顺序是（ ）
• A．①②③④⑤B．②④⑤③①
• C．④②③①⑤D．②④①⑤③
该反应中，铁和溴能反应生成溴化铁，溴化铁作催化剂且 易溶于水，所以混合物中含溴化铁；苯和溴不可能完全 反应，混合物中含有溴和苯；制取溴苯的同时还有溴化 氢生成，所以混合物的成分有：溴化铁、溴、苯、溴苯、 溴化氢． 所以操作顺序如下：
（5）被水浴加热的试管口都要带一长导管，其作 用是_____________。
（6）反应完毕后，如何从试管内混合物中分离出 硝基苯?
（1）催化剂、脱水剂 （2）防止反应液温度过高，减少副产物的产生。 （3）控制水浴温度在55—60 ℃ （4）使试管受热均匀，便于控制温度 （5）使苯蒸气冷凝回流，减少挥发 （6）将反应后的混合物倒入水中，再用分液漏斗
(1)配制一定比例的浓硫酸和浓硝酸的混合酸时，应注意的事项是 ____。
(2)步骤③中为了使反应在50～60℃下进行，常用的方法是____。 (3)步骤④中洗涤、分离粗硝基苯应使用的主要仪器是____。 (4)步骤④中粗产品用5%的氢氧化钠溶液洗涤的目的是____。 (5)纯净的硝基苯是____色，密度比水____，具有____气味的油状
步骤是 B
• （A）①②③④② （B）②④②③① （C）④②③①② （D）②④①②③
先水洗溶解大量的酸而且分层，取下层得到出产 品；其中必然含有少量的酸，再用碱洗，取下层 的略带碱性的初产品，水洗除碱，鉴于除杂不引 杂的原则干燥出水，再根据其物理性质进行精制
分离出下层的硝基苯。
实验室制备硝基苯的主要步骤如下：
①配制一定比例的浓硝酸和浓硫酸的混合酸，加入反应器中；

硝基苯制取实验硝酸硫酸冷滴苯，黄色油物杏仁味。

温计悬浴加冷管，硫酸催化又脱水。

解释：①硝酸硫酸冷滴苯：意思是说浓硝酸和浓硫酸混合后，必须立即在50-60℃的水浴中冷却后再滴入苯（否则，一方面两酸混合产生大量的热，使混合酸的温度升高，那么一部分浓硝酸将分解了；另一方面，苯的沸点比较低，大量的苯将蒸发掉，影响硝基苯的产率）。

②黄色油物杏仁味：意思是说反应完毕把试管里的混合物倒入盛着水的烧杯中去，则过量的硝酸和硫酸就溶解在水里，而聚集在烧杯底的具有浓烈的苦杏仁气味的黄色油状液体就是硝基苯，硝基苯是无色的液体，由于溶解了一些杂质，所以常显黄色。

③温计悬浴加冷管："温计悬浴"的意思是说温度计必须悬吊在水浴中，切不可与烧杯底接触；"加冷管"的意思是说为了防止苯的蒸发，需在试管口塞上一个起冷凝管作用的长玻璃导管。

④硫酸催化又脱水：意思是说硫酸在这里既做催化剂又做脱水剂。

20、溴苯制取实验苯溴铁屑诉离情，微沸最佳管冷凝，云海茫茫卤酸雾，溴苯无色常变棕。

除溴需用碱液洗，漏斗分液便告成。

解释：①苯溴铁屑诉离情:意思是说在实验室中是用苯、溴在铁屑做催化剂的条件下制取溴苯[联想：加药品时应先苯再溴后铁]。

②微沸最佳管冷凝："微沸最佳"的意思是说注意控制反应速度，以反应物液面微微沸动为宜，不可太激烈，否则大量苯和溴蒸发出来造成实验失败；"关冷凝"的意思是说跟瓶口垂直的一段长导管除导气外，还可以兼起冷凝器的作用，使蒸发出来的苯或溴回流回去。

③云海茫茫卤酸雾：意思是说在常温时很快就会看到在导管口出现白雾，这是反应生成的溴化氢遇水蒸气所形成的酸雾[联想：溴化氢溶入锥形瓶中的水中，生成氢溴酸。

因此反应完毕后，向锥形瓶里滴入硝酸银溶液，则有浅黄色溴化银沉淀生成：HBr+AgNO3=AgB r↓+HNO3]。

④溴苯无色常变棕：意思是说把烧瓶里的生成物倒入盛有蒸馏水的烧杯里，烧杯底部有褐棕色的不溶于水的液体，这是溴苯，它本是比水重的无色液体，由于溶解了溴而常显褐棕色。

高中化学实验室制硝基苯实验原理步骤及注意目的：认识苯的硝化反应。

用品：小烧瓶、量筒、滴管、水槽、烧杯、试管、玻管、单孔软木塞。

浓硝酸(69％)、浓硫酸(98％)、苯。

原理：苯分子里的氢原子能被硝酸分子中的硝基所取代，这种反应叫做硝化反应。

操作：在一个小烧瓶里盛浓硫酸8毫升和浓硝酸5毫升，浸在冷水里慢慢振荡，使混和均匀。

然后把5毫升苯分5次加入，每加一次就要把烧瓶浸在冷水里，同时小心地振荡。

一方面使这些液体能充分混和，另一方面不使液体的温度升得过高。

苯加完后为了使硝化反应进行得更完全，在烧瓶上配以带有80厘米长的直玻管(回流管)的单孔软木塞，浸在50～60℃的热水里加热，同时不停地摇动烧瓶。

10分钟后，硝基苯已经生成。

把混和液倒在一个盛水的烧杯里，硝酸和硫酸都溶解于水，产物硝基苯则是一种淡黄色的油状液体，沉积在烧杯的底部，没有参加反应的苯则浮在液面上。

注意事项：1.所用硝酸必须是浓的，否则硝化反应不会发生。

浓硝酸是过量的，因为反应有水生成。

2.加热温度不能超过60℃，否则就有一部分二硝基苯生成。

3.加入浓硫酸有两个作用，一个是吸水作用，另一个是缓和硝化反应。

4.硝基苯是无色的，由于含有少量二硝基苯等杂质而显黄色。

若要除去硝基苯中的杂质，可以用移液管把硝基苯转移到盛有5％氢氧化钠溶液的烧杯里洗涤，用分液漏斗进行分离，然后再用蒸馏水洗，最后，在洗过的硝基苯里加一小块无水氯化钙，放在水浴上加热到透明为止。

其它实验方法：这个实验也可以在干燥的试管(作硝化器)里进行，用盛冷水的烧杯作冷却槽。

具体操作是：在一个大试管里加1.5毫升浓硝酸和2毫升浓硫酸，摇匀，冷却到50～60℃以下，然后慢慢地滴入1毫升苯，不断摇动，使混和均匀，再放在60℃的水浴中加热10分钟即可。

当两种酸混和在一起后，不冷却也可以，但加苯时要小心地一滴一滴地滴下，边滴边振荡试管，这样不需加热，加完苯后，把试管用力振荡几分钟就会有硝基苯生成。

硝基苯实验制备和提纯过程英文回答：Preparation and Purification of Nitrobenzene Experiment.The preparation and purification of nitrobenzeneinvolves several steps. Firstly, nitration of benzene is carried out by mixing benzene with a mixture ofconcentrated nitric acid and concentrated sulfuric acid. This reaction is exothermic and should be carefully monitored to prevent overheating. After the nitration reaction is complete, the mixture is cooled and the nitrobenzene is separated from the reaction mixture.The next step is the purification of nitrobenzene. This can be achieved through a process called steam distillation. In steam distillation, the mixture containing nitrobenzeneis heated with steam, causing the nitrobenzene to vaporize. The vapor is then condensed back into liquid form,resulting in purified nitrobenzene.After the steam distillation, the nitrobenzene can be further purified using techniques such as recrystallization or distillation. Recrystallization involves dissolving the nitrobenzene in a solvent at an elevated temperature and then allowing it to slowly cool, causing pure nitrobenzene crystals to form. Distillation involves heating the nitrobenzene to its boiling point and then collecting the vapor, which is then condensed back into liquid form.Overall, the preparation and purification of nitrobenzene is a multi-step process that requires careful monitoring and attention to detail to ensure the purity of the final product.中文回答：硝基苯的制备和提纯过程涉及几个步骤。