无水乙醇检验操作规程

无水葡萄糖检验操作规程

1.目的：建立无水葡萄糖检验操作规程，便于检验人员的规范操作。

2.范围：适用于无水葡萄糖的检测。

3.责任：质检科化验员对实施本规程负责。

4.程序

本品为D —（+）—吡喃葡萄糖。分子式为：C6H12O6 ，180.16。

4.1 性状

4.1.1本品为无色结晶或白色结晶性粉末，无臭、味甜。

4.1.2本品在水中易溶，在乙醇中微溶。

4.2比旋度

4.2.1测定范围：+52.6°～+53.2°

4.2.2试剂和溶液

氨试液。

4.2.3操作步骤

取本品约10g，精密称定，置50ml容量瓶中，加水适量与氨试液2.0ml，溶解后，用水稀释至刻度，摇匀，放置60分钟，在25℃时，依法检查（见自动旋光仪标准操作程序）。

4.2.4计算

[α]t

D= 100α

lc

式中：[α]为比旋度；

上D 为钠光谱的D线；

t 为测定时的温度；

l 为测定管长度，dm；

α为测得的旋光度；

c 为每100ml溶液中含有被测物质的重量，g（按干燥品或无水物计算）。 4.2.5注意事项

4.2.5.1每次测定前应以溶剂作空白校正，测定后，再校正一次，以确定在测定时零点有无变动，如第二次校正时发现零点有变动，则应重新测定旋光度。

4.2.5.2配制溶液及测定时，均应调节温度至20±0.5℃(或各品种项下规定的温度)。

4.2.5.3 供试的液体或固体物质的溶液应充分溶解，供试液应澄清。

4.2.5.4物质的比旋度与测定光源、测定波长、溶剂、浓度和温度等因素有关。因此，表示物质的比旋度时应注明测定条件。

4.3鉴别

4.3.1试剂和溶液

碱性酒石酸铜试液。

4.3.2 操作步骤

4.3.2.1取本品0.2g，加水5ml溶解后，缓缓滴入温热的碱性酒石酸铜试液中，即生成氧化亚铜的红色沉淀。

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工业用锅炉水水质检验操作规程

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变更原因：进一步完善内容 1. 给水

1.1 性状

1.1.1 仪器与用具

250ml具塞锥形瓶。

1.1.2 操作步骤

用250ml锥形瓶取给水水样100ml，外观检查。

1.1.3 结果与判定

应为无色的澄明液体。

1.2 总硬度

1.2.1 仪器与用具

250ml锥形瓶，100ml移液管，5ml刻度吸管，滴管，50ml酸式滴定管

等。

1.2.2 试剂与试液1.2.2.1 0.5％铬黑T指示液

取铬黑T(C20H12O7N3SNa) 0.5g与盐酸羟胺4.5g，在研钵中磨匀，混

合溶于100ml 95％乙醇中，将此溶液置棕色瓶备用。

1.2.2.2乙二胺四乙酸二钠滴定液(0.0010mol/L)

用已准确标定浓度的乙二胺四乙酸二钠滴定液(0.05mol/L)精密稀

释，即得。

1.2.2.4 氨—氯化氨缓冲液

取氯化铵20g置1000ml量瓶中，加水500ml，加浓氨水150ml及乙二

胺四乙酸镁二钠盐(简写为Na2MgY)5.0g，加水稀释到刻度，摇匀；精密

量取50ml，置250ml锥形瓶中，加0.5％铬黑T指示液2滴，用乙二胺四乙

酸二钠滴定液(0.0010mol/L)滴定至溶液显蓝色，根据该50ml所消耗的

体积，计算往其余950ml缓冲液中加所需的乙二胺四乙酸二钠滴定液

(0.0010mol/L)，以抵消其硬度。

1.2.3 操作步骤

精密量取给水水样100ml两份(同时做平行试验)，置250ml锥形瓶

中，加氨—氯化铵缓冲液3ml，加0.5％铬黑T指示液2滴，用乙二胺四乙

酸二钠滴定液(0.0010mol/L)滴定至溶液显蓝色，记录所消耗的体积。

1.2.4 计算 C×VR YD = ————— ×1000 (mmol/L) VS式中：YD——硬度的含量(mmol/L) C——乙二胺四乙酸二钠滴定液的

纯化水检验操作规程

1. 适用范围

适用于纯化水检验。

2. 职责

检验员：严格按SOP进行检验。

QC主管：监督检查执行情况。

3. 性状

取本品10ml，置一洁净容器中，于光亮处对光观察，为无色透明，无细小颗粒及沉淀。

4. 鉴别

4.1. 试剂：甲基红、氢氧化钠、溴麝香草酚蓝、硝酸银、氯化钡、草酸铵、氢氧化钙、高锰酸钾、氯化钾、二苯胺硫酸、对氨基苯磺酰胺

4.1.1.甲基红指示剂：取甲基红0.1g，加0.05mol/L氢氧化钠溶液7.4ml，使溶解，再加水稀释至200ml，即得。PH4.2-6.3（红→黄）。

4.1.2.溴麝香草酚蓝指示剂：取溴麝香草酚蓝0.1g,加0.05mol/L氢氧化钠溶液3.2ml,使溶解，再加水稀释至200ml,即得。PH6.0-7.6(黄→蓝)。

4.1.3.硝酸银试液：取硝酸银1.6987g，加水使溶解成100ml,即得。

4.1.4.氯化钡试液：取氯化钡细粉5g,加水使溶解成100ml,即得。

4.1.5.草酸铵试液：取草酸铵3.5g,加水使溶解成100ml,即得。

4.1.6.氢氧化钙试液：取氢氧化钙3g,置玻璃瓶内，加水1000ml密塞，时时猛力振摇，放置1小时，即得。用时倾取上层的清液。

4.1.7.高锰酸钾试液：取高锰酸钾约3.2g,加水1000ml煮沸15分钟，密塞，静置2日以上，用垂熔玻璃滤器滤过，摇匀。（为0.02mol/L）

4.1.8.标准硝酸盐溶液：取硝酸钾0.163g，加水溶解并稀释至100ml，摇匀，精密量取1ml，加水稀释成100ml，再精密量取10ml，加水稀释成100ml，摇匀，即得（每1ml相当于1ugNO3）。

4.1.9.标准亚硝酸盐溶液：取亚硝酸钠0.75g（按干燥品计算），加水溶解，稀释至100ml，摇匀，精密量取1ml，加水稀释成100ml，摇匀，再精密量取1ml，加水稀释成50ml，摇匀，即得（每1ml相当于1ugNO2）。

1. 目的

为QC检验人员提供检验依据。

2. 适用范围

适用于纯化水的检验操作。

3. 相关部门

品质保证部、生产制造部

4. 职责

5. QC人员在进行纯化水检验操作时，必须按本规程进行操作。

5. 检测依据

中国药典2010年版二部P411

6. 检测周期

本品检验周期为7天。

7. 检测指标及质量标准

纯化水

项目 标准

性状 无色澄明、无臭、无味

酸碱度 符合要求

硝酸盐 ≤0.000006%

亚硝酸盐 ≤0.000002%

氨 ≤0.00003%

电导率(μs/cm) <5.1（25℃）

TOC (mg/L) <0.5

易氧化物 符合规定

不挥发物(mg/100ml) ≤1

重金属 ≤0.00001%

微生物限度（细菌、霉菌和酵母菌总数）（CFU/ml） ≤100

7.1. 性状

a) 仪器设备：烧杯（50ml）

b) 测定步骤：量取供试品30ml置烧杯中，于光亮处检视。

c) 结果判定：应为无色的澄明液体，无臭、无味。

7.2. 酸碱度

a) 用具：

电子天平、10ml试管、100ml棕色试液瓶、100ml透明试液瓶、50ml烧杯、

5ml移液管、10ml移液管、200ml容量瓶

b) 试剂：

甲基红指示液：用电子天平称取甲基红0.1g于烧杯中，向烧杯中加0.05mol/L氢氧化钠溶液7.4ml（用10ml移液管量取）使溶解，再转移至200ml容量瓶中，加水定容至200ml，即得，置于200ml棕色试液瓶中保存。变色范围：pH4.2～6.3（红→黄）

溴麝香草酚蓝指示液：用电子天平称取溴麝香草酚蓝0.1g于烧杯中，加0.05mol/L氢氧化钠溶液3.2ml使溶解，转移至200ml容量瓶中，再加水定容至200ml，即得，置于200ml棕色试液瓶中保存。变色范围：pH6.0～7.6（黄→蓝）

0.05mol/L氢氧化钠溶液：用电子天平称取氢氧化钠0.2g于烧杯中，加少量水溶解，再转移至100ml容量瓶中，加水定容至100ml，即得，置于100ml试液瓶中保存。