原子吸收光谱仪aa7000技术参数
- 格式:doc
- 大小:20.50 KB
- 文档页数:6
AA-7000系列原子吸收光谱及附件简介
佚名
【期刊名称】《现代科学仪器》
【年(卷),期】2005(000)003
【摘要】光学系统采用悬浮设计、所以震动、环境温度变化不影响仪器稳定性、光能量强、稳定性高。
【总页数】2页(P58-59)
【正文语种】中文
【中图分类】TP334.8
【相关文献】
1.AA-7000 系列原子吸收光谱仪 [J], 北京市东西电子技术研究所
2.岛津 AA-7000系列原子吸收仪自动进样器混合口功能的应用 [J], 郑贤光
3.PS-200型全自动冷原子吸收光谱汞分析仪简介 [J], 罗均宏
4.原子吸收光谱分析仪简介 [J], 丁怡鸣
5.《ATC006原子吸收光谱分析技术》简介 [J],
因版权原因,仅展示原文概要,查看原文内容请购买。
AA7000系列原子吸收光谱仪快速简明手册北京东西分析仪器有限公司手册说明:本手册是“AA-7000系列原子吸收光谱仪用户手册”、和“AA-7000原子吸收光谱仪软件手册”的简明手册。
部分内容需要参考“AA-7000原子吸收分析方法”。
其目的是帮助用户,通过一个实例的应用,从安装,到火焰法的使用,到石墨炉方法的使用,全面简明地把使用的全过程加以介绍。
这个手册的目的,不是把仪器的全部功能都加以叙述。
而仅仅起个“引子”的作用。
方便用户迅速掌握仪器使用的基本点。
建立起一个基本但比较完整的概念。
若需要深入了解仪器的功能,还必须参照“AA-7000系列原子吸收光谱仪用户手册”,和“AA-7000原子吸收光谱仪软件手册”,及分析方法手册。
AA7000系列原子吸收光谱仪仪器安装要求:1、实验室环境要求:仪器应远离震动多、灰尘多、腐蚀气体多的地方;实验室环境温度:10~35℃,环境湿度:≤80%2、气瓶应放在通风良好、无直射阳光的室外,附近不应有任何化学药品及明火,温度不超过40℃。
3、原子吸收分析时会产生有害气体,必须安装排风设备,详见使用说明书。
4、仪器应有良好的接地,石墨炉电源不应和主机共用一条火线,以免影响主机稳定,详见使用说明书。
5、工作台应保证有长200cm,宽100cm,高75~80cm,应能承受150kg重量的台面;工作台与墙壁之间应有40~50cm的距离,保正操作方便。
开机前准备:参照仪器背面的连接示意图:连接好电源线、信号线(注:A、B通道与电脑采样板连接口的两信号线一定要上上、下下对应连接,再用小“+”字螺丝刀固定各接头的螺钉)、气路管(空气管先连接气水分离器再接入仪器)、循环水管、水封瓶(注:雾化器的排液管与水封瓶的下端口连接)。
安装元素灯:打开灯室盖板,一手捏住灯座,一手捏住灯管金属壳部,对准灯座的定位槽,插入元素灯。
依据元素灯的灯座号,将元素灯固定在六转灯塔的对应位置上。
安装元素灯时,如果不能将六个灯座全部装上元素灯,也要尽量对称安装,以保证转轴受力均衡。
AA-7000原子吸收使用方法AA-7000原子吸收使用方法1. 实验准备确保AA-7000原子吸收仪器的正常工作状态,检查所有仪器部件是否齐全。
清洗空白样品杯,并检查是否干燥和清洁。
2. 样品制备准备待测样品,并注意稀释要求和实验条件。
若样品需要预处理,按照指定方法进行前处理。
将样品转移到干燥、清洁的样品杯中。
3. 仪器设置打开AA-7000原子吸收软件,进入仪器设置界面。
根据实验要求,选择正确的工作模式(火焰吸收、电感耦合等)。
设置元素参数(波长、能量等),并根据样品类型和待测元素选择适当的火焰和气体流量。
确定分析方法,如标准曲线法、加标回收法等。
4. 校准和标准曲线制备准备一系列标准溶液,浓度依次递增。
每个标准溶液测量3次,然后测定平均吸光度。
根据吸光度和浓度的测定值,绘制标准曲线。
使用回归分析算法,计算出待测样品的浓度。
5. 样品分析将校准好的AA-7000原子吸收仪器移至样品室。
将样品杯放入样品架中,并确保样品与火焰充分接触。
开始测量样品,记录吸光度数据。
根据之前绘制的标准曲线,计算出样品中待测元素的浓度。
6. 数据处理将吸光度数据输入到AA-7000原子吸收软件中。
运行数据处理程序,计算出样品中各元素的浓度。
保存数据和结果报告。
7. 仪器维护结束实验后,及时清洁仪器和所有使用的部件。
检查消耗品的存量,如火焰镁条、氧气、乙炔等,并及时补充。
遵守仪器维护调整周期,保养和维护仪器的各个组成部分。
以上是AA-7000原子吸收使用的基本方法,具体操作还需参考仪器的操作手册和实验室规程。
原子吸收分光光度计:AA-7000一、石墨炉法(用于铅、铬元素的检测)1.操作前的准备1.1.取下AA-7000机子燃烧室的烟囱及自动进样盘(ASC-7000)的盖子。
1.2.将标准溶液、空白液及所测样液按顺序依次注入进样管中,R1位置注入样品稀释液。
2.操作步骤2.1.打开电脑,打开软件WizAArd;2.2.双击桌面上的WizAArd软件,点击操作,双击测量,进入登陆界面;2.3.输入登录名(admin),点击确定进入系统,出现向导选择,点击取消;打开软件WizAArd点击操作,双击测量点击操作,双击测量进入登陆界面输入登录名:admin点击确定点击取消2.4打开文件(铅、铬空白文件);2.5打开冷却水循环系统:先打开上阀门,再打开开关;2.6打开氩气;2.7开AA-7000机子总电源,开AA-7000机子左边ASC(自动进样盘)开关,开AA-7000机子下边GFA(石墨炉原子化器开关);2.8连接仪器:点击仪器→连接→出现仪器自检→自检完成后,点击“确定”连接仪器仪器自检点击“关闭”点击“否”点击确定点击“确定”点击“不检测”点击“确定”自检完成,点击“确定”点击“否”2.9换灯操作:单击:参数→编辑参数→灯位设定(进行换灯操作)→将所换的灯改为对应的灯元素→确定→修改灯座号点击:灯位设定将所换的灯改为对应的元素名称修改灯座号2.10 点灯→预热灯→执行谱线搜索→搜索完毕后,点击“关闭”点击关闭2.11 进行石墨炉喷嘴位置调节:点击仪器→石墨炉喷嘴位置(调节2次)点击“确定”点击确定点击确定2.12 开始测样:点击start;按实际调针所需,进行向上、向下移动(注意脉冲的粗细:可指定脉冲)1.点击start,开始测样点击确定2.13 测样完成后点“另存为”同时修改样品ID、重量因子。
点击“否”点击确定2.14 关机程序:断开仪器连接→关冷却水循环系统的开关、关上阀门→关ASC开关、关GFA 开关→关AA-7000机子总电源开关→关氩气阀门点击确定点击确定二、火焰连续法(用于微量元素的检测)1.操作步骤1.1 打开电脑,打开软件WizAArd ;1.2 双击桌面上的WizAArd 软件,点击操作,双击测量,进入登陆界面; 1.3 输入登录名(admin ),点击确定进入系统,出现向导选择,点击取消;点击操作,双击测量进入登陆界面输入登录名:admin 点击确定1.4 打开文件(八种元素 空白文件) 1.5 开气:开乙炔气体; 1.6 开AA-7000机子总电源;1.7 连接仪器::点击仪器→连接→进入仪器自检→自检完成后,点击“确定” →出现点火前检查项目, 全部勾选“√”,点击确定;点击取消点击“清洁”使乙炔气体压力为0.09Mpa点击“否”点击“否”点击“确定”点进“检测”点击“确定”自检完成,点击确定全部勾选√号,点击确定1.8换灯操作:单击:参数→编辑参数→灯位设定(进行换灯操作)→将所换的灯改为对应的灯元素→确定→修改灯座号1.9点灯→预热灯(预热下一个需测得元素所对应的灯元素)→点灯→确定→执行谱线搜索→搜索完毕后,点击“关闭”→完成;点击灯位设定出现此界面后,进行换灯操作修改灯座号点灯,并预热灯:预热下一个要测的元素所对应的灯选择所预热的灯元素及灯座号,并进行点灯操作点击谱线搜索,待搜索完毕之后点击关闭1.10 点火操作:同时按AA-7000机子上PURGE按钮及IGNITE按钮进行点火(点火前调整乙炔气体压力为0.15Mpa,并在进样针下方注入纯水)1.11 开始测样:zero(调0)→start(开始标品的测定)→black(进行空白的测定)→start (开始样品的测定)注意:在测样过程中转动燃烧头方向,使在测第一个标品时其吸收值在0.05-0.1之间;铜、锰元素的吸收值为转正平行方向时的值。
206-97194Mar. 2009请仔细阅读本说明书,正确使用本产品。
请妥善保管本说明书以备今后使用。
岛津原子吸收分光光度计自动进样器ASC-7000使 用 说 明 书空白页ASC-7000 i使用本产品前前言感谢您购买本产品。
该使用说明书记载了关于本产品的使用方法和本产品关联配件和选购件。
请仔细阅读本说明书正确使用本产品。
阅读后请妥善保管本说明书以备今后使用。
此说明书是日文版《岛津原子吸收分光光度计自动进样器ASC-7000使用说明书》(206-97192) (首版2009年2月)的译文。
重要事项•请在正确地理解本说明书后使用本产品。
•如果用户或使用场所发生改变,请将本说明书转交给后来的用户。
•如果本说明书或本产品警告标签丢失或损坏,请立即与各区域内岛津分公司联系。
•为确保安全操作,请在使用本产品前务必仔细阅读"安全说明"。
•为确保安全操作,请委托各区域内岛津分公司联系进行安装、调试或搬动仪器后的重新安装。
声明•本说明书内容如有改动恕不另行通知。
•本说明书内容力求准确,如有错误或遗漏敬请原谅。
•本说明书版权归株式会社岛津制作所所有。
未经本公司许可不得转载、复制部分或全部内容。
•Microsoft,Windows 是美国 Microsoft Corporation在美国及其他国家注册的商标。
此外,在本书刊登的公司名及产品名称是各公司的商标及注册商标。
并且,本说明书中不对TM、®标记作明确说明。
© 2009 Shimadzu Corporation. All rights reserved.ii ASC-7000在使用本产品前请仔细阅读"安全操作须知"并正确使用本产品。
此注意事项事关安全问题,请务必遵守。
本说明书将注意事项按危险及损坏程度的轻重区分为以下内容。
使用目的安装场地安全操作须知标记含义!警告指潜在的危险,执行不当可能造成死亡或重伤。
206-97194Mar. 2009请仔细阅读本说明书,正确使用本产品。
请妥善保管本说明书以备今后使用。
岛津原子吸收分光光度计自动进样器ASC-7000使 用 说 明 书空白页ASC-7000 i使用本产品前前言感谢您购买本产品。
该使用说明书记载了关于本产品的使用方法和本产品关联配件和选购件。
请仔细阅读本说明书正确使用本产品。
阅读后请妥善保管本说明书以备今后使用。
此说明书是日文版《岛津原子吸收分光光度计自动进样器ASC-7000使用说明书》(206-97192) (首版2009年2月)的译文。
重要事项•请在正确地理解本说明书后使用本产品。
•如果用户或使用场所发生改变,请将本说明书转交给后来的用户。
•如果本说明书或本产品警告标签丢失或损坏,请立即与各区域内岛津分公司联系。
•为确保安全操作,请在使用本产品前务必仔细阅读"安全说明"。
•为确保安全操作,请委托各区域内岛津分公司联系进行安装、调试或搬动仪器后的重新安装。
声明•本说明书内容如有改动恕不另行通知。
•本说明书内容力求准确,如有错误或遗漏敬请原谅。
•本说明书版权归株式会社岛津制作所所有。
未经本公司许可不得转载、复制部分或全部内容。
•Microsoft,Windows 是美国 Microsoft Corporation在美国及其他国家注册的商标。
此外,在本书刊登的公司名及产品名称是各公司的商标及注册商标。
并且,本说明书中不对TM、®标记作明确说明。
© 2009 Shimadzu Corporation. All rights reserved.ii ASC-7000在使用本产品前请仔细阅读"安全操作须知"并正确使用本产品。
此注意事项事关安全问题,请务必遵守。
本说明书将注意事项按危险及损坏程度的轻重区分为以下内容。
使用目的安装场地安全操作须知标记含义!警告指潜在的危险,执行不当可能造成死亡或重伤。
AA-7000原子吸收使用方法AA-7000原子吸收使用方法简介AA-7000原子吸收光谱仪是一种用于测量溶液中金属元素浓度的仪器。
本文档将详细介绍AA-7000原子吸收的使用方法,包括仪器的准备、样品的处理和测量步骤。
仪器准备在使用AA-7000原子吸收仪进行测量前,需要做好以下准备工作:1. 打开仪器电源,并确保仪器连接到电源插座。
2. 打开AA-7000软件,并确保与仪器的通信正常。
3. 清洁工作台,并确保样品杯、托盘和其他使用工具的清洁与干燥。
4. 准备所需的标准品和待测样品,并确保其容量足够用于测量。
样品处理在进行AA-7000原子吸收测量之前,需要进行样品处理工作,以确保测量结果的准确性和可靠性。
以下是样品处理的一般步骤:1. 获取待测样品,并根据需要进行必要的预处理,如稀释、酸溶解等。
确保预处理的方法和条件与分析方法相匹配。
2. 样品处理过程中,应注意避免外界的污染和样品间的交叉污染。
3. 在进行样品处理时,要注意使用适当的实验室防护措施,如戴手套、护目镜等。
测量步骤一旦完成了仪器准备和样品处理工作,就可以进行AA-7000原子吸收测量了。
以下是一般的测量步骤:1. 将准备好的标准品和待测样品分别加入样品杯中。
根据分析需求,可以设置不同的标准曲线和分析方法。
2. 将样品杯放入仪器的样品装载托盘上。
确保样品杯正确放置,避免托盘的污染和损坏。
3. 打开AA-7000软件,选择相应的分析方法和参数设置。
根据实际需要,可以设置多个测量参数和分析条件。
4. 开始测量,软件会自动读取样品,进行浓度测量和数据处理。
在测量过程中,可以观察到谱线和浓度曲线的变化。
5. 测量完成后,软件会自动测量结果和报告。
可以将结果保存到电脑或打印出来。
注意事项在使用AA-7000原子吸收仪进行测量时,需要注意以下事项:1. 在操作过程中,遵循实验室的安全操作规定,确保个人和样品的安全。
2. 检查仪器的运行状态,确保仪器的正常工作。
1. 目的正确使用检测设备,维护和保持检测设备的技术性能。
2. 适用范围适用于岛津岛津AA-7000的使用操作。
3. 职责3.1操作人员按照本规程使用仪器,对仪器进行日常维护,作使用记录。
3.2保管人员负责对仪器进行定期维护、保养。
3.3科室负责人监督检查本操作程序的执行。
4. 操作步骤:4.1开机火焰测量4.1.1打开乙炔钢瓶主阀(逆时针旋转 1-1.5 周),调节旋钮使次级压力表指针指示为0.09MPa 。
4.1.2 打开空压机电源,调节输出压力为 0.35MPa。
4.1.3打开 AA-7000 主机电源。
石墨炉测量4.1.4 打开 ASC-7000 自动进样器电源4.1.5 打开 GFA-7000 石墨炉电源4.1.6打开氩气钢瓶主阀(完全旋开),调节旋钮使次级压力表指针指示为0.35MPa 。
4.1.7 打开冷却循环水电源。
4.2联机自检4.2.1仪器初始化内容通过 WizAArd 连接 AA-7000 主机进行初始化。
确认 AA-7000 主机燃烧室内不存在妨碍光路的物体。
如果燃烧室中存在卡片 ( 附件等妨碍光路的物体,初始化过程中波长原点检测将出现 NG( 不合格4.2.2 显示 [ 向导选择 ] 画面时单击 [ 取消 ]。
4.2.3 从 WizAArd 菜单中选择 [ 仪器] − [ 连接 ]。
仪器初始化即将开始。
4.2.4 如果使用火焰法,则显示火焰日常检测画面。
如果使用石墨炉法,则显示是否实施火焰日常检测的画面。
自检过程中黄心方块项目表示正在执行检测项,绿色实心圆表示自检成功项,红色实心菱形表示检测失败,白色实心圆表示未打开项。
因此,若用户只使用火焰方式测定时,ASC 与GFA 均可以处于断开的状态,允许ASC 、GFA 显示白色未检测到,其余各项均应正常自检完成。
依据以上信息,逐条检查相应的项目,确认后打勾。
然后选择确定。
至此,自检完成。
4.3火焰参数设置4.3.2灯位设置选择菜单中的[仪器]下[灯位设置]根据相应插座上的元素灯,选择对应的元素,设置灯的类型、标识以及使用寿命等相关的信息。
原子吸收分光光度计:AA-7000一、石墨炉法(用于铅、铬元素的检测)1.操作前的准备1.1.取下AA-7000机子燃烧室的烟囱及自动进样盘(ASC-7000)的盖子。
1.2.将标准溶液、空白液及所测样液按顺序依次注入进样管中,R1位置注入样品稀释液。
2.操作步骤2.1.打开电脑,打开软件WizAArd;2.2.双击桌面上的WizAArd软件,点击操作,双击测量,进入登陆界面;2.3.输入登录名(admin),点击确定进入系统,出现向导选择,点击取消;打开软件WizAArd点击操作,双击测量点击操作,双击测量进入登陆界面输入登录名:admin点击确定点击取消2.4打开文件(铅、铬空白文件);2.5打开冷却水循环系统:先打开上阀门,再打开开关;2.6打开氩气;2.7开AA-7000机子总电源,开AA-7000机子左边ASC(自动进样盘)开关,开AA-7000机子下边GFA(石墨炉原子化器开关);2.8连接仪器:点击仪器→连接→出现仪器自检→自检完成后,点击“确定”连接仪器仪器自检点击“关闭”点击“否”点击确定点击“确定”点击“不检测”点击“确定”自检完成,点击“确定”点击“否”2.9换灯操作:单击:参数→编辑参数→灯位设定(进行换灯操作)→将所换的灯改为对应的灯元素→确定→修改灯座号点击:灯位设定将所换的灯改为对应的元素名称修改灯座号2.10 点灯→预热灯→执行谱线搜索→搜索完毕后,点击“关闭”点击关闭2.11 进行石墨炉喷嘴位置调节:点击仪器→石墨炉喷嘴位置(调节2次)点击“确定”点击确定点击确定2.12 开始测样:点击start;按实际调针所需,进行向上、向下移动(注意脉冲的粗细:可指定脉冲)1.点击start,开始测样点击确定2.13 测样完成后点“另存为”同时修改样品ID、重量因子。
点击“否”点击确定2.14 关机程序:断开仪器连接→关冷却水循环系统的开关、关上阀门→关ASC开关、关GFA 开关→关AA-7000机子总电源开关→关氩气阀门点击确定点击确定二、火焰连续法(用于微量元素的检测)1.操作步骤1.1 打开电脑,打开软件WizAArd ;1.2 双击桌面上的WizAArd 软件,点击操作,双击测量,进入登陆界面; 1.3 输入登录名(admin ),点击确定进入系统,出现向导选择,点击取消;点击操作,双击测量进入登陆界面输入登录名:admin 点击确定1.4 打开文件(八种元素 空白文件) 1.5 开气:开乙炔气体; 1.6 开AA-7000机子总电源;1.7 连接仪器::点击仪器→连接→进入仪器自检→自检完成后,点击“确定” →出现点火前检查项目, 全部勾选“√”,点击确定;点击取消点击“清洁”使乙炔气体压力为0.09Mpa点击“否”点击“否”点击“确定”点进“检测”点击“确定”自检完成,点击确定全部勾选√号,点击确定1.8换灯操作:单击:参数→编辑参数→灯位设定(进行换灯操作)→将所换的灯改为对应的灯元素→确定→修改灯座号1.9点灯→预热灯(预热下一个需测得元素所对应的灯元素)→点灯→确定→执行谱线搜索→搜索完毕后,点击“关闭”→完成;点击灯位设定出现此界面后,进行换灯操作修改灯座号点灯,并预热灯:预热下一个要测的元素所对应的灯选择所预热的灯元素及灯座号,并进行点灯操作点击谱线搜索,待搜索完毕之后点击关闭1.10 点火操作:同时按AA-7000机子上PURGE按钮及IGNITE按钮进行点火(点火前调整乙炔气体压力为0.15Mpa,并在进样针下方注入纯水)1.11 开始测样:zero(调0)→start(开始标品的测定)→black(进行空白的测定)→start (开始样品的测定)注意:在测样过程中转动燃烧头方向,使在测第一个标品时其吸收值在0.05-0.1之间;铜、锰元素的吸收值为转正平行方向时的值。
AA-7000原子吸收使用方法AA-7000原子吸收使用方法简介仪器介绍AA-7000原子吸收谱仪是一种高精度的分析仪器,通过测量样品中金属元素的吸收光谱来确定其浓度。
该仪器具有快速、灵敏和高分辨率的特点,适用于多种样品的分析。
基本原理AA-7000原子吸收谱仪的工作原理基于原子吸收光谱技术。
样品通过加热和蒸发等处理,将样品中的金属元素转化为气态原子。
然后,通过光源发射出特定波长的光线,该波长与待测金属元素的吸收光谱相匹配。
样品中的金属原子将吸收光线,吸收的程度与样品中金属元素的浓度成正比。
仪器通过检测光线的强度变化来确定金属元素的浓度。
使用方法以下是AA-7000原子吸收谱仪的使用步骤:1. 准备样品:将待测样品处理为可溶液状态,确保样品中的金属元素转化为可检测的气态原子。
如果样品无法溶解,可以通过矿石熔融、样品酸化等步骤进行前处理。
2. 校准仪器:使用已知浓度的标准样品对仪器进行校准。
校准步骤包括选择适当的波长、设置光源强度和调节仪器的灵敏度等。
3. 测量样品:将样品注入原子吸收仪的样品池中,并选择相应的检测波长。
启动仪器后,它会自动对样品进行测量,并计算出金属元素的浓度。
4. 分析数据:分析仪器提供的数据,包括吸光度值和金属元素的浓度。
可以通过仪器自带的软件或专业数据分析软件对数据进行进一步处理。
5. 清洗仪器:使用适当的溶液清洗样品池和其他部件,以确保下一个样品的准确测量。
注意事项在使用AA-7000原子吸收谱仪时,需要注意以下事项:样品处理要充分,确保将样品中的金属元素转化为溶解态或气态原子。
校准仪器时要使用准确的标准样品,以确保测量结果的准确性和可靠性。
在样品测量过程中要避免杂质干扰,可以采用控制实验条件或进行样品修正的方法。
使用仪器时要注意安全,避免接触有毒物质和高温部件。
AA-7000原子吸收谱仪是一种高精度的分析仪器,广泛应用于金属元素浓度的分析和测量。
通过理解仪器的基本原理和正确使用方法,可以获得准确可靠的分析结果。
AA-7000原子吸收石墨炉法简易操作步骤一、开机步骤1. 打开 ASC-70002. 先开打氩气,并使次级压力表为 0.35兆帕左右。
3. 打开冷却水和石墨炉电源开关,打开自动进样器开关。
4. 打开 AA-7000主机电源开关。
二、运行软件1. 双击 WizAArd-7000,打开软件。
2. 单击:元素选择,点击“取消” 。
3. 点击:仪器→连接,连接主机。
(一选择元素单击:参数→元素选择对话框。
●选择元素。
●选石墨炉。
●选普通灯。
(二编辑参数:选中元素后,单击:编辑参数,之后可选各种参数。
●光学参数:灯模式:发射模式、不扣背景、氘灯扣背景、 SR 扣背景。
普通选氘灯点灯、进行灯位设置,或者在关机情况下进行灯位设置。
点击谱线搜索,进行谱线搜索。
OK 之后点“关闭”结束。
●重复测量条件●测量参数:一般选峰高方式。
●校正曲线参数,需选定单位。
(三编辑设置参数完毕 , 按确定键。
按下一步,进入制备参数设定,点“编辑” 。
设置标准点个数,输入样品浓度,点“确定” 。
下一步设置样品数和样品瓶号位置。
下一步确认光学参数,下一步确认石墨炉程序,完成。
(四测量窗口显示实时图、最近四次吸光值图、标准曲线图、与测得表格。
●打开石墨炉的空气开关,进行必要的实验测定。
●点开始,进行设定的石墨炉程序测定。
三、关机1. 关闭软件。
2. 关闭石墨炉空气开关和电源开关,关闭 ASC 自动进样器开关。
3. 关闭循环水电源开关。
4. 关闭 AA-7000主机开关。
5. 关闭氩气钢瓶开关。
1. 概述为了正确操作和使用仪器,特制定本操作规程。
2. 编写依据本规程依据药品检验仪器操作规程(2010年版)、仪器设备使用说明书编写。
3. 技术要求及技术条件该仪器工作环境温度为(10~35)℃,湿度20~80%,无强光直射,荧光灯低于1300Lx,间接日光低于800Lx,白炽灯低于400Lx。
乙炔分压表压力达到1.0~1.1kg/cm2,助燃气压力不能低于3.6kg/cm2。
4.准备工作4.1检查电源、乙炔气瓶压力、氩气气瓶压力。
4.2检查废液罐,废液管应在液面上。
4.3 打开排风开关和风向阀。
4.4 安装空心阴极灯将灯插入灯座,记录灯的位置。
4.5 打开乙炔总阀一圈,打开空气压缩机电源开关。
5 开机与系统初始化5.1打开主机电源开关,如使用石墨炉和自动进样器,则先打开ASC和GFA的电源开关,关闭GFA的加热开关5.2 打开电脑电源,启动系统,双击WizAArd图标,选择【操作】后双击AA-7000图标5.3确定主机燃烧室中不存在妨碍光路的物体,单击【仪器】→【连接】。
按屏幕提示的各项安全检查项目一一检查确认后仪器开始初始化。
6 设定分析条件6.1双击WizAArd图标,选择【操作】后双击AA-7000图标,在【向导】页里选择【元素选择】图标,然后单击【确定】。
按屏幕提示选择好测定的各个元素后,分别进行参数编辑。
6.2 编辑参数时顺序编辑光学参数、次序、重复测定条件、测定参数、工作曲线参数等参数。
6.3参数编辑完成后,单击【下一步】,进入制备参数屏,开始标准曲线与样品的设定。
设定完成后,单击【连接/发送参数】,等待仪器根据设定的参数自行进行调整。
调整结束后,仪器显示光学参数屏,单击【谱线搜索】,仪器进行谱线搜索及光路平衡。
7 数据采集、处理和存储7.1 点火同时按下PURGE和IGNITE,点燃火焰。
7.2 点火后,吸水,预热燃烧头10min,开始测量第一个元素;【调零】→【空白】→【标准溶液】→【样品】。
原子吸收分光光度计AA7000仪器安装要求:1、实验室环境要求:仪器应远离震动多、灰尘多、腐蚀气体多的地方;实验室环境温度:10~35℃,环境湿度:≤80%2、气瓶应放在通风良好、无直射阳光的室外,附近不应有任何化学药品及明火,温度不超过40℃。
3、原子吸收分析时会产生有害气体,必须安装排风设备,详见使用说明书。
4、仪器应有良好的接地,石墨炉电源不应和主机共用一条火线,以免影响主机稳定,详见使用说明书。
5、工作台应保证有长200cm,宽100cm,高75~80cm,应能承受150kg重量的台面;工作台与墙壁之间应有40~50cm的距离,保正操作方便。
开机前准备:参照仪器背面的连接示意图:连接好电源线、信号线(注:A、B通道与电脑采样板连接口的两信号线一定要上上、下下对应连接,再用小“+”字螺丝刀固定各接头的螺钉)、气路管(空气管先连接气水分离器再接入仪器)、循环水管、水封瓶(注:雾化器的排液管与水封瓶的下端口连接)。
安装元素灯:打开灯室盖板,一手捏住灯座,一手捏住灯管金属壳部,对准灯座的定位槽,插入元素灯。
依据元素灯的灯座号,将元素灯固定在六转灯塔的对应位置上。
安装元素灯时,如果不能将六个灯座全部装上元素灯,也要尽量对称安装,以保证转轴受力均衡。
基本操作打开主机电源开关打开工作站:双击桌面上AA7000原子吸收分析系统图标,在原子吸收数据处理工作站显示框内单击鼠标左键,进入工作站界面。
分析方法:石墨炉分析在工作站窗口点击【方法】,进入方法设置界面。
在元素列表中,根据分析的需要添加元素灯、波长、分析方法及对应的六转灯塔上的灯号,[确定]。
打开【分析设置】菜单,选择〖仪器初始化〗,[选择元素灯]。
选择要分析的元素灯,并根据《分析方法》设置相应的基本仪器参数各项,〔高压〕输入值为200~300V间一数值,〔背景扣除方式〕选“无”,再点击[自动设定]。
点击[启动]进行波长的自动扫描(扫描过程中如果出现意外情况时,点击[停止],终止操作),扫描完毕拉出石墨炉体,对应在光路位置上,点击[调整灯位置],a、分析时不加氘灯,则点击[能量平衡],使屏幕下侧的“样品”能量在100%左右;b、若使用氘灯,放下“半透半反镜”,点击[选择元素灯],〔背景扣除方式〕选“氘灯”,〔背景电流〕设60~100mA间一值,点击[设定],[确定]。
AA-7000原子吸收仪操作规程1 目的规范A A-7000 原子吸收分光光度计及检测过程中配套设施的正确使用和维护操作,确保检测数据的准确性。
2 范围该操作标准适用于本中心A A-7000 原子吸收分光光度计及检测过程中配套设施的使用过程。
3 相关文件和参考资料《岛津原子吸收分光光度计A A-7000 系列使用说明书》《ACA-320 型无油空气压缩机操作指南》《AC2000A 冷却机合格证、装箱单》《化验中心安全管理制度》(GSJN-HYZX/ZD02-2011)4 原理气相中的基态原子对同一元素原子发射的特征波长的光波具有吸收作用,这种现象叫做原子吸收。
利用这一现象对金属元素进行定量分析的方法叫做原子吸收分光光度法,简称原子吸收法。
原子吸收分光光度法是将待测元素的溶液在高温下进行原子化变成原子蒸气,由一束锐线辐射穿过一定厚度的原子蒸气,光的一部分被原子蒸气中的基态原子吸收。
透射光经单光器分光,测量减弱后的光强度。
然后,利用吸光度与火焰中原子浓度成正比的关系求得待测元素的浓度。
原子吸收技术如今已成为元素分析方面很受欢迎的一种方法。
按朗比定律计算,吸收值与火焰中游离原子的浓度成正比:A=Log10(I o/I t)=K*C*L;I o—由光源发出的式中:A—吸光度(Abs)入射光强度;I t—透过的光强度(未被吸收部;L—光径长;K—常数(可由实验测定)分)度(每台仪器的L 值是固定的);C—样品的浓度(自由原子);原子吸收分光光度法与紫外分光光度法相似,即使用相似的波长,并且使用同一种。
不同之处是,原子吸收法使用一种线光源,并且样品器(火焰或石墨定律(郎比定律)炉原子化器)位于单色器前方,而不是其后面。
在原子吸收法实用方面,可将朗比定律简化如下:A=Log10(I o/I t)=K*C因为该仪器是用一系列标准样品进行校准的,由此即可推导出各项样品的浓度。
该法并不是计算绝对值,而是一种比较方法,因而不必象紫外分光光度法测定消光系数那样来测定常数。
原子吸收光谱仪技术参数
一:测定系统
、测定波长范围:
、单色器:象差校正型装置
、光栅刻线条数:条
、带宽须为:,,,(档自动切换)
、检测器:高灵敏度光电倍增管
、光度测定方法:火焰:光学双光束、石墨炉:电子双光束
、背景校正在火焰或石墨炉模式下都必须具有两种扣背景方式:、高速自吸收:自吸收频率不低于;
、高速氘灯法;氘灯频率不低于,空心阴极灯频率不低于。
、灯座数:灯插座,灯同时点亮(预热)
、点灯方式:发射,,,
、基线稳定性:≤
二:数据处理
、根据标准偏差()和相对标准偏差()值自动排除异常值
、参数设置:法
、测定方式:火焰连续法,火焰微量进样法,石墨炉法。
、浓度转换方式:
校准曲线(可选择次,次,次函数)
标准加入法简化标准加入法(次函数)
、重复测定:
最多次重复
显示平均值,标准偏差()和相对标准偏差()
根据标准偏差()和相对标准偏差()值自动排除异常值。
、基线校正:采用峰高和峰面积的偏移量校正方法,自动校正基线的漂移。
、峰数据处理范围峰数据处理范围,可选峰高和峰面积方式。
、灵敏度校正通过灵敏度比较,自动校正校准曲线
、模拟输出:双通道(原子吸收能量信号和背景信号)
输出范围:、、、(各四档切换)
、表格数据处理功能:采用重量因子,稀释因子,定容因子和校正因子计算实样浓度。
、装载参数:有模板功能
、相关系数、、、、、、、、、,检查后,可选择暂停、标记或继续分析
、重新测定:可选择是否重新测定。
自动进样器对未知样品自动稀释后重新测定(火焰微量进样法、石墨炉法)
、电子记录和电子签名,注册密码用户管理、用户级别限制赋予的权限、日志记录、追踪审核、电子签名
三、火焰规格
、燃烧器类型:气冷预混合型
燃烧器头:须采用钛制品
雾化器:毛细管,特氟隆喷嘴,陶瓷撞击球,可用于氢氟酸
雾化室:经过特殊处理的聚丙烯材料
、燃烧器位置调节:前后上下位置自动调节
、燃烧头自动搜索最优燃烧器高度
、燃烧头角度调节度
、气体流量控制:自动设置燃气和助燃气流量(增量),助燃气流量设置可调
、自动搜索最优气体流量
、安全性能:自动漏气检查(须内置的气体控制器,在仪器初始化和熄火时均会自动进行气体泄露检查)、根据自动切换流量空气、防止误用燃烧器头、气体压力监控器、废液水位监控器、自动检测瞬时停电安全熄火功能、利用振动传感器安全熄火、仪器内风扇停止检测
、配置光学探头以检测乙炔流量,保证空气切换完全准确成功.
、分析完成后须可自动熄火,且分析完成后熄火等待时间可自行设定
、波长移动功能:做发射时能进行背景校正
、灵敏度:μ的吸光度:±
的检出限:≤μ
重复性:≤
四:石墨炉规格
、加热参数设置:
最大升温速率:°秒
加热阶段:段
加热方式:斜坡阶梯
内部气体类型:路切换
高灵敏度设置
、加热控制法:干燥:须采用数式化电流控制方法(温度须具有自动校正功能),灰化原子化:须采用数式化光学温度控制方法
、内部气体类型:路切换
、石墨炉浓度富集循环:最多次
、最优石墨炉程序搜索功能
、内部气体流量:~ ,气体控制精度能够达到
、灵敏度:的检出限:≤,重复性:≤
、安全性能:冷却水流量监控器、气体压力监控器;过电流保护(断路器和光学探头双重监测)、石墨炉冷却块检查
、石墨炉位置调节:安装了原子化器自动切换装置,燃烧头石墨炉的马达驱动自动切换,前后上下位置自动调节
、高灵敏度测定方式:在原子化阶段,停气同时,石墨管两端与大气相通,石墨管两端压力与大气压相同。
五、自动进样器和石墨炉性能:
、火焰和石墨炉可通用:一机两用,能同时在火焰和石墨炉上的使用
一台自动进样器主机既可用于火焰分析也可用于石墨炉分析
、功能:原点检测功能;自动清洗功能;自诊断功能;随机编排
、最大样品个数:试剂用个样品个(都可以随机编排)
、样品容器:样品容器(火焰专用试管)或(石墨炉专用样品小瓶)
、试剂容器:(火焰专用试管)或试剂容器(石墨炉专用试管)
、喷管清洗:溶剂排出方式(石墨炉测定时)溶剂吸引方式(火焰测定时)
、清洗液瓶:
六、自动进样器在石墨炉上使用时的性能:
、采样功能:稀释功能,试剂添加功能
、注射器:μ
、进样量:~μ
、重现性: (μ时)
、交叉污染:清洗口以下,混合口以下
、混合口清洗:溶剂排出方式、样品共洗方式
、混合功能:使用混合口、可混合最大容量为μ
、添加试剂数:最多液体,可设定样品、试剂的进样顺序(非混合时)
、可混合液体数:工作曲线法:最多液体标准加入法:最多液体
、自动稀释再测定:根据工作曲线对未知样品的结果进行判断。
能够外延法时,根据进入工作曲线的范围自动计算稀释倍数进行稀释。
不能外延法时,稀释倍数一律为倍
详细配置清单:
、原子吸收分光光度计主机台
、石墨炉分析装置套
、石墨锥个
、石墨帽个
、自动进样器(火焰与石墨炉共用)套
、高密石墨管个
、热解石墨管个
、氢化物发生器套
、空压机套
、冷却循环水套
、元素灯(铜、铬、汞、砷、镉、铅元素)共支
、自动进样器的样品,试剂及试剂瓶套
、开机启动工具包及相关说明书等套
、数据完整性软件套
、软件和硬件认证次服务。