有机实验思考题

有机化学实验思考题答案[参照]由于没有具体的实验内容，我将就有机化学实验中可能遇到的思考题进行回答和解释。

1. 为什么我们需要对反应体系溶剂进行控制？在有机化学实验中，溶剂是一项重要的实验条件，因为它可以影响反应体系中化合物的溶解度、反应速率、选择性等反应特性，从而影响反应结果。

不同的溶剂有不同的化学性质和物理性质，因此我们需要对反应体系中使用的溶剂进行控制，以保证实验结果的可靠性和准确性。

2. 为什么有些有机化合物比其他化合物更容易发生反应？有机化合物的性质和反应活性是由分子结构和化学键类型所决定的。

例如，共轭双键、芳香环和烷基卤化物等功能团可以增加分子稳定性和化学反应性。

此外，碳原子的杂化状态、取代基的影响、空间结构和分子极性等因素也可以影响有机化合物的反应性。

因此，在有机化学实验中，我们需要对分子结构进行分析和理解，并测试不同化合物的反应活性，以确定适当的反应条件。

3. 为什么有时需要在反应进行之前进行预处理？有机化学实验中，有时需要在反应进行之前进行预处理，以去除杂质、减少副反应、增加反应产率等目的。

例如，可以通过柱层析、萃取、煅烧等方法来纯化有机化合物，以去除其中的杂质和杂质等。

此外，为了提高反应速率和选择性，有时需要对底物进行预处理，例如，进行取代基反应来引入新的功能团或活化底物分子。

4. 为什么反应会出现副产物？如何减少或消除副产品？在有机化学实验中，副产物是无法避免的现象，其产生主要是由于反应条件、反应物之间的相互作用、以及底物的纯度等因素的影响。

为了减少或消除副产品的产物，我们可以采取以下措施：- 优化反应条件，例如，调整温度、压力、催化剂用量、反应时间等，以提高反应产率和选择性。

- 选择高纯度的底物和试剂，以减少有害杂质和杂质的含量，从而减少副产物的产生。

- 选择合适的溶剂、反应条件等，以控制化合物的溶解度和反应活性。

- 使用分子筛或其他分离纯化方法，在反应物和副产物之间分离出目标产物。

咖啡因1、用升华法提纯固体有什么优点和局限性？答：升华是提纯固体有机化合物方法之一。

某些物质在固态时具有相当高的蒸气压，当加热时，不经过液态而直接气化，蒸气受到冷却又直接冷凝成固体，这个过程叫升华。

若固态混合物具有不同的挥发度，则可以应用升华法提纯。

升华得到的产品一般具有较高的纯度此法特别适用于提纯易潮解及与溶剂起离解作用的物质。

升华法只能用于在不太高的温度下有足够大的蒸气压力（在熔点前高于266.6Pa）的固态物质，因此有一定的局限性。

2、提纯咖啡因时加氧化钙的目的是什么？答：主要作用是提供碱性环境，使盐状咖啡因变成游离状便于咖啡因升华，为升华起热缓冲作用；中和丹宁酸等酸性物质，减少对咖啡因升华的干扰，如果没有完全中和，咖啡因是难以升华的；还可以吸收水。

3、从茶叶中提取出的粗咖啡因有绿色光泽，为什么？答：因为茶叶中除咖啡因外，还含有色素等成分，也会随着咖啡因一起进入粗咖啡因里。

正溴丁烷的制备1、本实验中浓硫酸的作用是什么？硫酸的用量和浓度过大或过小有什么不好？答：反应物、催化剂。

过大时，反应生成大量的HBr跑出，且易将溴离子氧化为溴单质；过小时，反应不完全；过小时反应不能进行，或反应不充分。

2、反应后的粗产物中含有哪些杂质？各步洗涤的目的何在？答：可能含有杂质为：n-C4H9OH，(n-C4H9)2O，HBr，n-C4H9Br，H2O，丁烯，二氧化硫，溴单质各步洗涤目的：①水洗除HBr、大部分n-C4H9OH，二氧化硫，溴单质等易溶于水的杂质②浓硫酸洗去(n-C4H9)2O，丁烯，余下的n-C4H9OH③再用水洗除大部分H2SO4④用NaHCO3洗除余下的H2SO4⑤最后用水洗除NaHSO4与过量的NaHCO3等残留物。

3、用分液漏斗洗涤产物时，正溴丁烷时而在上层，时而在下层，如不知道产物的密度时，可用什么简便的方法加以判别？答：从分液漏斗中分别取一点上层液或放出一点下层液于一盛水试管中，看是否有分层及油珠出现来判断，若上层有则在上层，反之相反。

重结晶提纯法1、加热溶解粗产物时，为何先加入比计算量（根据溶解度数据）略少的溶剂，然后渐渐添加至恰好溶解，最后再加少量溶剂答：能否获得较高的回收率，溶剂的用量是关键。

避免溶剂过量，可最大限度地回收晶体，减少晶体不必要的损失。

因此，加热溶解待重结晶产物时，应先加入比计算量略少的溶剂，然后渐渐添加溶剂至晶体恰好溶解时，而最后再多加少量溶剂的目的是为了避免热过滤时溶剂挥发，温度下降，产生过饱和，在滤纸上析出晶体，造成损失。

溶剂大大过量，则晶体不能完全析出或不能析出，致使产品回收率降低。

2、用活性炭脱色为什单要待固体物质完全溶解后才加入为什么不能在溶液沸腾时加入答：活性炭可吸附有色杂质、树脂状物质以及均匀分散的物质。

因为有色杂质虽可溶于沸腾的溶剂中，但当冷却析出结晶体时，部分杂质又会被结晶吸附，使得产物带色。

所以用活性炭脱色要待固体物质完全溶解后才加入，并煮沸5－10min。

要注意活性炭不能加入已沸腾的溶液中，以一免溶液暴沸而从容器中冲出。

3、使用有机溶剂重结晶时，哪些操作容易着火怎样才能避免呢答：有机溶剂往往不是易燃就是有一定的毒性，也有两者兼有的，操作时要熄灭邻近的一切明火，最好在通风橱内操作。

常用三角烧瓶或圆底烧瓶作容器，因为它们瓶口较窄，溶剂不易发，又便于摇动，促使固体物质溶解。

若使用的溶剂是低沸点易燃的，严禁在石棉网上直接加热，必须装上回流冷凝管，并根据其沸点的高低，选用热浴，若固体物质在溶剂中溶解速度较慢，需要较长时问，也要装上回流冷凝管，以免溶剂损失。

4、用水重结晶乙酰苯胺，在溶解过程中有无油状物出现这是什么答：在溶解过程中会出现油状物，此油状物不是杂质。

乙酰苯胺的熔点为114℃，但当乙酰苯胺用水重结晶时，往往于83℃就熔化成液体，这时在水层有溶解的乙酰苯胺，在熔化的乙酰苯胺层中含有水，故油状物为未溶于水而已熔化的乙酰苯胺，所以应继续加入溶剂，直至完全溶解。

5 、使用布氏漏斗过滤时，如果滤纸大于漏斗瓷孔面时，有什么不好|答：如果滤纸大于漏斗瓷孔面时，滤纸将会折边，那样滤液在抽滤时将会自滤纸边沿吸入瓶中，而造成晶体损失。

有机实验报告思考题、一、从茶叶中提取咖啡因1、提取咖啡因的时候，所用生石灰起什么作用？答：吸水中和作用，以除去丹宁酸等酸性物质2、从茶叶中提取的粗咖啡因有绿色光泽，为什么？答：咖啡因不纯，有叶绿素3、除了用升华法提纯咖啡因外，还可用什么方法？试写出实验方案。

答：用色谱法；用高效液相色谱法。

二、肉桂酸的合成1、若用苯甲醛和丙酸酐发生Perkins反应，其产物是什么？答：2-甲基-3-苯基-2-丙烯酸2、在实验中，如果原料中含有少量的苯甲酸，这对实验结果会产生什么影响？应采取什么样的措施？答：影响：导致我们产率下降；措施：用稀NaOH 溶液洗涤，然后用无水硫酸钠干燥3、在水蒸气蒸馏前，若不向反应物混合物中加碱，蒸馏成分中会有那些组分？答：肉桂酸、乙酸、苯甲醛、水三、苯胺的合成1、本实验采用乙酸乙酯作为萃取用的溶剂，还可以用那些溶剂代替？分析其使用的原因答：乙醚、氯仿，根据相似相溶原理，苯胺溶于有机溶剂而不溶于水2、在实际实验中提纯苯胺最后采用了减压蒸馏的方法，还可以采用别的什么方法？答：加碱，使乙酸乙酯水解，静置分层，倒去上层的乙醇、乙酸钠溶液。

冷却结晶，根据凝固点不同进行分离。

3、如果最后制得的苯胺中含有硝基苯，应该如何加以分离？答：加盐酸使苯胺成盐溶解，将硝基苯分离除去，在碱化而复回。

四、减压蒸馏1、具有什么性质的化合物需用减压蒸馏进行提纯？答：热稳定性强、蒸馏热解所要物质温度过高而发生氧化的反应2、使用水泵减压时，应采取什么预防措施？答：仪器壁要耐压，气密性好，仪器安装正确，先加压，后加热3、使用油泵减压时，要有那些吸收和保护装置？其作用是什么？答：为保护油泵，必须在油泵和馏液接收器之间顺次安装冷却陷阱和几种吸收塔；作用：以免污染油泵。

4、当减压蒸完所要的化合物，应如何停止减压蒸馏？为什么？答：当蒸馏完毕时，与蒸馏过程中需要中断时相同，关闭加热电源或熄灭火源，撤去热浴；待稍冷却后缓慢解除真空，使系统内外压力平衡，方可关闭油泵。

有机思考题1、测定熔点时，下列会产生什么结果？●熔点管壁太厚——初熔温度偏高●熔点管不洁净——熔点偏低●试料研得不细或装的不实——熔点偏高●加热太快——熔点偏高●第一次熔点测定之后未冷却立即做第二次——熔点偏高●温度计歪斜或熔点管与温度计不服帖——有不同的偏差2、是否可以使用第一次测定熔点时已经熔化了的试料使其固化后做第二次测定？不可以，有时某些物质会发生部分分解，有些物质则可能转变为具有不同熔点的其他结晶体。

3、测得A、B两种样品的熔点相同，将它们研细，并以等量混合①测得混合物的熔点下降现象且熔程增宽②测得混合物的熔点与纯A、纯B的熔点均相同，试分析①A、B不是同种物质，故熔点降低②排除二者形成固熔体，一般可以认为A、B是同种物质。

4、沸石为什么能止沸？如果加热后才发现没加沸石怎么办？由于某某种原因中途停止加热，再重新开始蒸馏时，是否需要补加沸石？原因？①沸石为多孔性物质，他在溶液中受热会产生一股稳定而细小的空气泡流，这一泡流以及随之而产生的湍动，能使液体中的大气泡破裂，成为液体分子的气化中心，从而使液体平稳地沸腾，防止了液体因过热而产生暴沸。

②待溶液冷却后再补加③必须重新补加沸石5、冷凝管通水方向是由下而上，反过来可以么？原因不可以，由下而上可以使冷凝管充分灌满水，冷却效果好，防止内管炸裂6、蒸馏时加热的快慢，对实验结果有什么影响？为什么蒸馏时加热过猛，火焰太大，易造成蒸馏瓶局部过热现象，使实验数据不准确，而且馏分纯度也不高；加热过慢，蒸气达不到支口处，不仅蒸馏进行的太慢，而且因温度计水银球不能被蒸汽包围或瞬间蒸汽中断，使得温度计读数不规则，读数偏低。

7、在蒸馏装置中，温度计水银球的位置不符合要求会带来什么结果？如果温度计水银球位于支管口以上，蒸汽还未达到温度计水银球就已从支管流出，测定沸点时，将使数值偏低。

若按规定的温度范围集取馏分，则按此温度计位置集取的馏分比规定的温度偏高，并且将有一定量的该收集的馏分误作为前馏份而损失，使收集量偏少。

实验一乙酰苯胺的制备（苯胺5ml、冰醋酸7.5ml，生成苯-NHCOCH3+、水，韦氏分馏柱、温度计蒸馏头尾接管等、布氏漏斗抽滤）1.制备乙酰苯胺为什么选用乙酸做酰基化试剂？（乙酰氯、乙酸酐反应过于激烈。

）答：冰醋酸与苯胺反应最慢，但反应平稳、易于控制，且醋酸价格较便宜。

2.为什么要控制分馏柱上端温度在100到110之间，若温度过高有什么不好？答：主要由原料CH3COOH和生成物水的沸点所决定。

控制在100到110度之间，这样既可以保证原料CH3COOH 充分反应而不被蒸出，又可以使生成的水立即移走，促使反应向生成物方向移动，有于提高产率。

3.本实验中采用了那些措施来提高乙酰苯胺的产率？答：加入过量冰醋酸，分馏时加入少量锌粉，控制分馏时温度，不断除去生成的水。

4.常用的乙酰化试剂有哪些？哪一种较经济？哪一种反应最好?答：常用的乙酰化试剂有乙酸、乙酸酐和乙酰氯。

乙酸较经济。

乙酰氯反应速度最快，但易吸潮水解。

因此应在无水条件下进行反应。

实验二重结晶（乙酰苯胺，加热溶解、稍冷却、加活性炭、继续加热、热过滤、冷却结晶、抽滤）1.重结晶一般包括哪几个操作步骤？各步操作的目的是什么？答：重结晶一般包括：溶解、脱色、热过滤、冷却结晶、抽滤、干燥等操作步骤。

各步操作的目的如下：熔解：配制接近饱和的热溶液；脱色：使样品中的有色杂质吸附于活炭上，便于在热过滤时将其分离；热过滤：除去样品中的不溶性杂质；冷却结晶：使样品结晶析出，而可溶性杂质仍留在溶液中；抽滤：使样品可溶性杂质与样品分离。

干燥：使样品结晶表面的溶剂挥发。

2.在什么情况下需要加活性炭？应当怎样加活性炭？答：样品颜色较深时，需要加入活性炭进行脱色。

为了防止爆沸，加活性炭时应将热溶液取下稍冷后再加。

3.为什么热过滤时要用折叠滤纸？答：增大过滤面积，加快过滤速度。

4.为什么利用重结晶只能提纯杂质含量低于5%的固体有机物？答：如果样品中杂质含量大于5%，则可能在样品结晶析出时，杂质亦析出，经抽滤后仍有少量杂质混入样品，使重结晶后的样品纯度仍达不到要求。

有机实验思考题（不包括性质实验）一，熔点的测定1.测定熔点对有机化合物的研究有什么意义？①可以初步判断物质②判定物质纯度2.毛细管法测定熔点时，Thiele管中应倒入多少热浴液体？加入使液面稍高于侧管的液体3.为什么一根毛细管中的样品只用于一次测定？一次测定后，样品的晶型发生改变对测量结果有影响4.接近熔点时升温速度为何要放慢？方便观察初熔和全熔温度，不放慢易使测定的温度偏高5.什么时候开始记录初熔和全熔的温度？当观察到样品外围出现小滴液体时为初熔当固体样品刚刚消失成为透明液体时为全熔温度二，重结晶1.简述重结晶的操作步骤和各步的主要目的选择溶剂，溶解固体，加入活性炭（脱色），趁热过滤（除去不溶性杂质与活性炭），结晶析出（可溶性杂质留在母液中），减压过滤（使晶体与母液分离），洗涤晶体（除去附着的母液），晶体的干燥2.理想重结晶条件？①②③④⑤⑥或溶剂不与提纯物质发生化学反应；重结晶物质在溶剂中的溶解度随温度变化，即高温时溶解度大，而低温时溶解度小杂质在溶剂中的溶解度或者很大，或者很小；沸点较低，易挥发，干燥时易于结晶分离除去溶剂应容易与重结晶物质分离无毒或毒性很小，价格便宜，操作安全，易于回收①与被提纯的有机物不起化学反应。

②对被提纯的有机物应易溶于热溶剂中，而在冷溶剂中几乎不溶。

③对杂质的溶解度应很大（杂质留在母液中不随被提纯物的晶体析出，以便分离）或很小（趁热过滤除去杂质）。

④能得到较好的结晶。

⑤溶剂的沸点适中。

⑥价廉易得，毒性低，回收率高，操作安全。

3.溶剂加多少比较合适？应如何控制用量？溶剂加多或少有什么后果？考虑到热过滤时，有部分溶剂被蒸发损失掉，使部分晶体一起留在滤纸上或漏斗颈中造成结晶损失，所以适宜用量是制成热饱和溶液以后，再多加20%左右；过量太多，不能形成热饱和溶液，冷却时析不出晶体或结晶太少。

过少，有部分待结晶的物质热溶时未溶解，热过滤时和不溶性杂质一起留在滤纸上，造成损失。

实验从茶叶中提取咖啡因1.从茶叶中提取出的粗咖啡因呈绿色，为什么？答：因为茶叶中含有叶绿素而呈绿色。

2.采取哪些措施可以提高提取咖啡因的效率？答：○1改变溶剂，比如氯仿和水；○2延长实验时间，使得提取更充分；○3增加溶剂的量，在实验中可以通过增加乙醇的量来提高提取咖啡因的效率。

实验乙醇的分馏和乙酰苯胺的重结晶1.在分馏装置中分馏柱为什么要尽可能垂直？答：分馏柱尽可能垂直是因为要保证气液接触面面积到达最大。

2.在分离两种沸点相近的液体时，为什么装有填料的分馏柱比不装填料的效率高？答：在分离两种沸点相近的液体时，装有填料的分馏柱柱在柱内填上各种惰性气体，有利于气液接触面的增大，可以提高分离的效率。

3.什么是共沸化合物？为什么不能用分馏法分馏共沸化合物？答：共沸化合物：是一种至少含有两种溶液按一定的比例混合成具有相同沸点的恒沸物。

分馏法分离混合溶液利用的是溶液间的沸点以达到分离的目的。

因为共沸化合物具有恒定的沸点，所以不能用分馏法分馏共沸化合物。

4.在分馏时，通常用水浴或油浴加热，它比直接用煤气灯或酒精灯加热有什么优点？答：水浴和油浴可以使烧杯均匀加热，可以使分馏柱有一个均匀的温度梯度；并且温度好控制，安全。

5.分馏操作时，若加热太快，分离两种液体的能力显著下降，为什么？答：在进行分馏操作时，若加热太快，冷凝下来的液体会受到上升气流的冲击，使其在柱内凝集，破坏平衡。

6.简述有机化合物重结晶的步骤和各步的目的。

答：○1选择合适的溶剂；○2将待纯化的固体溶解在溶剂中制成饱和溶液；○3趁热过滤除去不溶性杂质；○4冷却滤液使结晶析出；○5减压过滤分出结晶并洗涤，以除去吸附的母液；○6干燥结晶。

7.重结晶时，理想溶剂应该具有哪些性质？答：○1与被提纯化合物不反应；○2被提纯化合物在冷与热的溶剂中的溶解度应具有显著的差别，一般在高温时溶解度高而低温时溶解度低；○3杂质的溶解度非常大或者非常小；○4溶剂的沸点不宜太高，以便容易从结晶中除去；○5待提纯物在溶剂中形成较好的结晶。

有机实验思考题萃取正溴丁烷的制备1、加料时，先使溴化钠与浓硫酸混合，然后加正丁醇及⽔，可以吗？为什么？2、反应后的产物可能含那些杂质？各步洗涤的⽬的何在？⽤浓硫酸洗涤时为何要⽤⼲燥的分液漏⽃？3、⽤分液漏⽃洗涤产物时，正溴丁烷时⽽在上层时⽽在下层。

你⽤什么简便的⽅法加以判断？4、为什么⽤分液漏⽃洗涤产物时，经摇动后要放⽓，应从哪⾥放⽓？应朝什么⽅向放⽓？5、写出⽆⽔氯化钙吸⽔后所起化学变化的反应式，为什么蒸馏前⼀定要将它过滤掉？1、答：不⾏。

先使溴化钠与浓硫酸混合，因为溴化钠与浓硫酸反应产⽣氢溴酸，氢溴酸进⼀步被浓硫酸氧化产⽣溴，其反应式：NaBr+H2SO4→HBr+NaHSO42HBr+H2SO4→Br2+SO2+2H2O2、答：产物中主要含有正丁醇、正丁醚和HBr等杂质。

⽤⽔洗涤除去HBr和部分正丁醇。

⽤浓硫酸洗涤除去正丁醇、正丁醚。

先⽤⽔洗去⼤部分的硫酸，再⽤饱和碳酸钠溶液除去残留硫酸。

再⽤⽔洗除⽆机盐，⽆⽔氯化钙⼲燥除去⽔。

⽤浓硫酸洗涤时要⽤⼲燥的分液漏⽃的⽬的是防⽌⽔遇浓硫酸强烈地放热，致使有机物和硫酸难以分层。

3、答：(1)根据各物质的⽐重进⾏判断，⽐重⼤的在下层，⽐重⼩的在上层。

(2)可将⼀滴⽔滴⼊分液漏⽃，若上层为⽔层，则⽔滴在上层消失；若有机层在上层，则⽔滴穿过上层，在下层消失。

4、答：分液漏⽃洗涤产物或萃取时，经摇动后会产⽣⼀定的蒸汽压或反应的⽓体。

如⼄醚萃取溶液中物质，在振摇后⼄醚可产⽣300～500 mmHg的蒸⽓压，加上原来空⽓和⽔的蒸⽓压，漏⽃中的压⼒就⼤⼤超过⼤⽓压。

如果不经常放⽓，塞⼦就可能被顶开⽽出现漏液。

漏⽃倾斜向上，朝向⽆⼈处，⽆明⽕处，打开活塞，及时放⽓。

5、答：CaCl2 + 6H2O→ CaCl2·6H2O由于⽆⽔CaCl2与⽔是可逆可结合成⽔合物。

已吸⽔的CaCl2受热时⼜会脱⽔，并且其蒸汽压随温度的升⾼⽽增加，所以蒸馏前⼀定要把已吸⽔的CaCl2过滤掉。