脱脂棉分离_二乙基二硫代氨基甲酸钠萃取光度法测定痕量铜

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第2 6 卷
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第
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脱 脂 棉 分 离 二 乙 基 二 硫代氨 基 甲 酸 钠
萃取 光 度 法 测定痕 量铜
司 文会
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印天 寿
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3 3 1 0 ) (安 徽 农 业 技 术 师 范 学院 凤 阳 2
引 言 在 用 常 规 的 二 乙 基二 硫 代 氨 基 甲酸 钠 (D D 代; )萃 取 光度 法测 定痕 量 铜过 程 中 我 们 发 现 在分液漏 斗放液 口 内塞 人 脱脂棉 少许 让放置 分层 的 的 氯 仿 层 通过 直接 滤人干燥 比 色皿 中 以 分离 除 去 水分 仅 此一 项 措施 便 收 到 了 5 大效果 (1 ) 能有 效 除去水分 比 常用 的无 水硫酸钠 法 简 快 ; ( ) 能 将 二 次或多次 萃 取法 改 为 一 次 2 : 萃 取 法 缩 短 萃 取时间 节 省 抓 仿用 量 ; ( ) 因 Cu 3 ( D D I℃ ) 在 较 少 量的 抓 仿 中浓 集 从 而 能 显 著提 高 测 定灵敏 ; 度 ( ) 因简 化 了操 作 就相对地 减少 引进误 差 的机 会 故 测 定精密度 也 提高 ; (5 4 ) 抓仿 毒性较大 因减 少 了其 用 量 故 也 就减 轻 了对 环境 的污染 为此原 因 特 提 出 铜 的脱脂 棉 分离 二 乙 基 二硫代 氨基 甲酸 钠萃 取 光 度 测 定 法 或 称 铜 的二 乙 基二 硫代氨基 甲酸钠一 次 萃 取光 度 测定 法 并 进行 了方 法 的调 整及研究 还 认为 在其 它一 些 萃取光度法中 如 能得 到相 似应 用 也能收 到相 似效果 2 实 验部 分 111 2 1 A 二钠 2 ’ 1 型 分 光光度 计 2 仪 器 与试剂 7 2 0 0 砂L 铜 标 准 溶 液 ; 声 8 5 的 5 % E D I 0 % 柠 檬 酸 按混 合 : ; 1 0 % D m ol ℃ 0 N H 甲 1 0 儿 溶液 (用氨 水 调至 酚 红 刚变 红 ) m 的 O 溶液 (贮棕色 瓶 冰 箱 保 存 可 用 数 日 ); 1 1氨 a 水 ; 0 1 % 甲酚红 溶 液 2 2 实 验 方法 取 不 超 过 为拌g 铜的 待测 液 于 12 5 m L 分液漏 斗 中、 加 水 至 约 巧 m L 加 ”万 A 二 钠 柠檬 酸按 1 D D I℃ 0 s 3 而n 准确加 氯仿 s 甲 红 至 溶液 Z m 滴 酚 滴 用 氨水 调 溶 液 刚 变红 加 混 匀 放 置 L L m L 剧烈 振 m n 荡 3 而 静 置分 层 于 分液漏 斗放液 口 内塞 人脱脂棉 少 许 让分 层 后 的 氯 仿层 通 过 脱脂 棉 直 接 滤人 I c n 比 l 3 6 l 色皿 中 于 4 n 处 以 试剂 空 白作参 比测 定 吸光度 (在溶 液 上层加水 形成水封 层 放暗处 可使 呈 色 至 少稳定 5 u ) h 5 0 5 5 1 o m 同时取 标 准 溶液 0 0 2 0 O 7 L 同上 方 法 做工 作 曲线 3 结 果与 讨 论 : r 二 . 1 工 作 曲 线 按 实 验 方 法 绘制 工 作 曲线 铜 o 一 2 3 5 9 + 2 5 0M 0 州 L 的 回 归方 程 为 C u 二 一 0 18 。 二 x 0 1刀9 8 . 1 刀3 l了 3 2 积 萃取 前 溶液体 的 影 响 试验 结 果 表 明 体 积 应 控 制 在 5 一 2 0 m L 内 本文选 用 巧 m L n 3 3 o 萃取振荡 时 间 的影响 试 验 结果表 明 宜控 制 在 2 一 5 而 间 本 文选用 3 而n n 3 4 加 D D 理C 后 放 且时 间 的影响 试 验 结果表 明 加 D D 代 摇 匀 后 溶液应放 置 2 一 1 0 ~ 本 文选 用 3 而 : 3 5 o 呱 第二 次 s m 对 测 定 灵敏 度 的影响 一 般 的二次 萃取 法有 二法 一 用 氯仿 巧 m L (第一 次 r L ) 称为 第 o r 和 比 工 法 的 灵敏度 一 法 ; 另用 氯仿 2 0 m ( 第 一 二 次 均 ) 本 文一次 萃 取法 较 作 曲 线 试验结 果表 明 本 L L m 1 2 2 5 / 3 倍 (斜率 比 8 5 82 5 0 1) 最高 是二次 萃 取 第二 法的 2 5 倍 ( 斜 率比 6 5 0 1 ) 是 二 次 萃取第 一 法 的 3 4 2 3 6 对 测 定 精 密 度 的 影响 本文 一 次 萃取 法的 测定 精 密度 明 显较二 次 萃取第 二 法 高 较 二 次 萃取第 一 法 更 0 鸿 铜重复 测 定 5 次 的 平均 值三 法依次为 r o 1 2 1 0 0 3 1 0 2 3 2 4 5 4 麟 高 1 6 R S D % 依次 为 0 8 3 7 混 合 千 扰 试验 本 法 仍保持着原 D D 代 萃 取 法 的选择 性好 的优点 为证 明 其 良好 的选 择性 还 补充 了 + + ea 0 5 叱 )+ 心 Z I ) 扩 (各 z 叱 ) + 仇 (龙 哩 ) + K H Z a ( e z 各2 哪 F g M 叽 2 施(V n M 川 (1 1 吨 ) KN 十 + 3 0% 4 m o 鸿 铜 的相对 误差 仅 (1 4 m g ) 城呱 ( g )共存 时 的混 合 干扰试验 结果表明 测 定 r 3 8 呈 色 稳 定 性的 比较 曾就 常 用的 萃 取 剂抓仿 及 四 氯 化碳 试验 我 们 还 发 现 在 水 封层 暗处保 存 下 前者 呈 色稳定 可 达 s h 后 者仅 l h 故从 呈色稳定性考虑 以 使 用 氯仿 为佳 ; 但 从 节约 角度考 虑 则 用 四 氯化碳 为 宜 因售 价仅是 氧 仿的 一 半 但 呈 色 稳 定 性较 差 需 l h 内测 定完毕 3 , 样 品 分析 由 于本 文 一 次 萃取法 灵 敏 度提 高 选 择 性 及 呈 色稳定好 操 作简 化 从 而 有 条件 联 合使 用 铁 a a : z ) 一 次 萃取 法 等 灵敏 简便 快 速 选 择 性 好 的 光度 法 最 的 联 毗 陡法 锰 的 5 B n (H D - 脚山 AP 法 锌的 z r 终完成 了 一个 称 样 量较少 且 能在 同一 个 消 化 溶 液 中进 行 一 个 项 目的多 次 重 复 测 定及 四 个 项 目的 分别 测 定 的测定 食 品 中微 量 元素铁 锰 锌 铜 的 快速 光度 法 结果满 意 对大米 猪 肝 芥菜 三 个模 拟 试 样中 的铜 加 入 o o 1 7 8 1 3 6 闻g 而测 得量依次得 2 2 5 1 2 8 留g 量 依次 为 2 r 0 1 8
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