红外吸收光谱解析及应用电子教案.
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《仪器分析》教案
内容谱图解析方法及示例
定量分析方法
教学重点对已知物的定性分析
教学难点红外谱图的解析对未知物的定性分析
参考资料仪器分析,黄一石,化学工业出版社
仪器分析,高晓松,科学出版社
分析化学(仪器分析部分),林树昌,曾泳怀,高等教育出版社
一、红外光谱法对样品进行定性分析
定性分析主要用于
1、定性前的准备工作
(1)试样的分离和精制
用各种分离手段（如分馏、萃取、重结晶、层析等）提纯未知试样，以得到单一的纯物质。
(2)收集未知试样的有关资料和数据
了解试样的来源、元素分析值、相对分子质量、熔点、沸点、溶解度、有关的化学性质，以及紫外吸收光谱、核磁共振波谱、质谱等。
2、对已知物的定性分析
对比法：
将试样的红外谱图与纯物质的标准谱图进行对照即可。
如果两张谱图各吸收峰的位置和形状完全相同，峰的相对吸收强度也一致，就可初步判定该样品即为该种纯物质；相反，如果两谱图各吸收峰的位置和形状不一致，或峰的相对吸收强度也不一致，
说明样品与纯物质不为同一物质，或样品中含有杂质。
最常见的标准谱图有3 种，即萨特勒标准红外光谱集（Sadtler，ca talog of infrared standard spectra）、分子光谱文献“DMS”（documentation
of molecular spectroscopy）穿孔卡片和ALDRICH 红外光谱库（The Aldrich Library of
4、谱图解析步骤
(1)准备工作
(2)确定未知物的不饱和度
表示有机分子中碳原子的不饱和程度。
(3)谱图解析
谱图解析的一般程序:
一种是按光谱图中吸收峰强度顺序解析，即首先识别特征区的最强峰，然后是次强峰或较弱峰，它们分别属于何种基团，同时查对指纹区的相关峰加以验证，以初步推断试样物质的类别，最后详细地查对有关光谱资料来确定其结构；
另一种是按基团顺序解析，即首先按C=O 、O-H 、C-O 、C=C （包括芳环）、N 和—NO2等几个主要基团的顺序，采用肯定与否定的方法，判断试样光谱中这些主要基团的特征吸收峰存在与否，以获得分子结构的概貌，然后查对其细节，确定其结构。
红外光谱图的解析示例：
烷烃、烯烃、.醇、醛、酮、羧酸及其衍生物
5、红外谱图解析示例
例1:某未知物的分子式为C3H6O,测得红外光谱图如下图所示，试推测其化学结构式。
43111()2
U n n n =++-01245U U U U U =⇒=⇒=⇒+=⇒=⇒+分子中无双键或环状结构
分子中可能含一个双键或一个环
分子中可能含两个双键，或一个双键环，或一个叁键
分子中可能含苯环
分子中可能含苯环一个双键
例2:某未知物的分子式为C7H8O,测得红外光谱图如下图所示，试推测其化学结构式。
例3:某未知物的分子式为C10H10O,由核磁共振波谱指出-CH3与它相连的碳不带
根据测得红外光谱图推测其化学结构式。
二、定量分析
1、定量分析吸收峰的选择
选择吸收带的原则
（1）必须是被测物质的特征吸收带。
例如分析酸、酯、醛、酮时，必须选择>C=O 基团的振动有关的特征吸收带。
(2)基线法：用直线来表示分析峰不存在时的背景吸收线，并用它来代替记录纸上的100%
3、红外光谱定量分析方法
（l）标准曲线法
利用一系列已知浓度的标准样品，获得组分浓度和吸光度之间的关系曲线，
作曲线。
由于这种方法是直接和标准样品对比测定，因而系统误差对于被测样品和标准样品是相同的。
如果没有人为误差，那么该法可以给出定量分析的最精确的结果。
同时，该法不需要求出某一定量分析谱带的吸光系数，而只要求出样品在该分析谱带处的吸光度，即可由工作曲线求出该组分的浓度。
（2）比例法
当样品厚度不定或不易准确测定时，可采用比例法。
比例法主要用于分析二元混合物中两个组分的相对含量。
对于二元体系，若两组分定量谱带不重叠，则：
（3）内标法。
