电子能谱分析.

电子能谱分析XPS和AES

电子能谱分析（Electronic Spectroscopy）是一种用来研究材料表面的化学成分和电子结构的技术。常用的电子能谱分析方法有X射线光电子能谱（X-ray Photoelectron Spectroscopy, XPS）和反射能量损失光谱（Auger Electron Spectroscopy, AES）。

X射线光电子能谱（XPS）是一种通过照射样品表面并测量逸出电子能量来获取有关材料表面成分和电子状态的信息的分析技术。XPS的原理基于光电效应，即被照射的样品会产生光电子，这些光电子的能量和数量与样品的化学成分和电子状态有关。通过分析逸出电子的能谱，可以得到材料的化学成分、元素的氧化态和电子能级等信息。

XPS的实验装置主要由以下几个部分组成：X射线源、能谱分析器、逸出电子探测器和数据处理系统。首先，样品被置于真空室中，并由X射线源产生的X射线照射。X射线会使样品表面的原子或分子发生光电效应，逸出的光电子经过能谱分析器的光学元件进行能量分析。最后，逸出电子被探测器捕获，并由数据处理系统进行分析和展示。

XPS的主要应用领域包括材料科学、表面化学和界面物理等。通过XPS，可以定量确定样品表面的化学成分，并且可以分析不同化学状态的元素。此外，XPS还可以提供有关样品表面化学反应和电子能带结构等信息。XPS广泛应用于材料研究、催化剂表征、薄膜和界面研究等领域。

反射能量损失光谱（Auger Electron Spectroscopy, AES）是另一种常用的电子能谱分析方法。AES是一种利用样品表面产生的俄歇电子进行表征的技术。与XPS类似，AES也是一种通过照射样品表面并测量逸出电子能谱来获取有关材料表面成分和电子结构的信息。 AES的原理基于俄歇电子效应，即当X射线或电子束照射在样品表面时，被照射的原子会发生电离，产生一个空位。然后，另一个外层电子会填补进空位，并释放出一个能量等于原位电子之间跃迁能量差的电子，称为俄歇电子。通过分析逸出的俄歇电子的能谱，可以得到材料的表面成分和电子结构信息。

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做SEM或者TEM的时候，一般都会进行EDS打点或者区域扫描，这时软件会给出一个峰谱图，选择想要参与计算的元素及相应的线系后，就能得到各个元素的原子百分比。今天给大详细介绍一下EDS能谱仪。

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EDS能谱仪，又名显微电子探针，是一种分析物质元素的仪器，常与扫描电镜或者透射电镜联用，在真空室下用电子束轰击样品表面，激发物质发射出特征x射线，根据特征x射线的波长，定性与半定量分析元素周期表中Be以上的物质元素，检测流程包括电镜样品制备，上机操作分析，后提供成份分析谱图与半定量成份组成比等数据。

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1、EDS测试与扫描电镜或者透射电镜联用，选定微小位置区域，探测元素成份与含量；

2、EDS测试是失效分析当中对于微小痕量金属物质检测的重要的检测手段；

3、EDS测试是区分有机物与无机物的简便的手段，对于有机物只要发现检出大量碳和氧元素，基本可以断定含有大量有机物。

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1.如果不需要将样本切片，直接观察对话，用电子显微镜准备样本一般需要半个小时。在电脑上观察前必须保持机器处于真空状态，半小时内即可获得图像数据。一般你喜欢怎么看就怎么看。

2.需要液氮冷却探头。如果不加液氮，要等一个小时才能冷却。

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对于非金属样品，为了提高放大倍率，需要镀金，样品原貌会有一定改变；

对于金属样品，不用镀金就可以进行元素分析；

EDS的结构

1、探测头:把x射线光子信号转换成电脉冲信号，脉冲高度与x射线光子的能量成正比。2、放大器:放大电脉冲信号。

3、多道脉冲高度分析器:把脉冲按高度不同编入不同频道，也就是说，把不同的特征X射线按能量不同进行区分。

4、信号处理和显示系统:鉴别谱、定性、定量计算;记录分析结果。

EDS的分析技术

1、定性分析:EDS的谱图中谱峰代表样品中存在的元素。定性分析是分析未知样品的第一步，即鉴别所含的元素。如果不能正确地鉴别元素的种类，最后定量分析的精度就毫无意义。通常能够可靠地鉴别出一个样品的主要成分，但对于确定次要或微量元素，只有认真地处理谱线干扰、失真和每个元素的谱线系等问题，才能做到准确无误。定性分析又分为自动定性分析和手动定性分析，其中自动定性分析是根据能量位置来确定峰位，直接单击“操作/定性分析”按钮，即可在谱的每个峰位置显示出相应的元素符号。自动定性分析识别速度快，但由于谱峰重叠干扰严重，会产生一定的误差。

俄歇电子能谱分析原理及方法

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【摘要】近年来，俄歇电子能谱（AES）分析方法发展迅速，它具有很多的优点，比如分析速度快、精度高、需要样品少等等，也因此在很多研究领域的表面分析中都得到了广泛的应用。可以不夸张的说，这个技术为表面物理和化学定量分析奠定了基础。本文主要是介绍俄歇电子能谱分析的主要原理及其在科学研究中的主要应用，旨在让读者对俄歇电子能谱有一个初步的了解。

关键词：俄歇电子能谱；表面物理；化学分析。

前言

近些年来，俄歇电子能谱分析发展如火如荼，在各个领域都有很抢眼的表现。目前有很多的人在研究，将俄歇电子分析技术应用到电子碰撞以及微纳尺度加工等高技术领域，俄歇电子能谱分析方法表现出强大的生命力，同目前已为很人熟悉和赞赏的强有力的分析仪器

电子探针相比俄歇电子能仪可能有几个独到之处:( 1 )能分析固体表面薄到只有几分之一

原子层内的化学元素组成，这里说的“表面”指的不只是固体的自然表面,也指固体内颗粒 的分界面,(2)俄歇电子谱的精细结构中包含有许多化学信自,借此可以推断原子的价 态;( 3 )除氢和氦外所有元素都可以分析,特别是分析轻元素最为有利;(4)利用低能电子衍射装置和俄歇能谱分析器相结合的仪器(“LEED一Au-ger”装置),有可能从得到的数据资料中分晶体表面的结构,推断原子在晶胞中的位置。因此,俄歇电子能谱仪作为固体材料分析的一个重要工具,近年来发展很快,研究成果不断出现于最新的文献中。本文主要是想要综合论述俄歇电子能谱的分析方法，以及概述它在各方面的应用。[1]

[1]《俄歇电子能谱仪及其应用》 许自图

正文

一、 俄歇电子能谱分析的原理 1.1俄歇电子能谱发现的历史

1925年法国科学家俄歇在威尔逊云室中首次观察到了俄歇电子的轨迹，并且他正确的解释了俄歇电子产生的过程，为了纪念他，就用他的名字命名了这种物理现象。到了1953年，兰德才从二次电子能量分布曲线中第一次辨识出这种电子的电子谱线，但是由于俄歇电子谱线强度较低，所以当时检测还比较困难。到了1968年，哈里斯应用微分法和锁相放大器，才解决了如何检测俄歇电子信号的问题，也由此发展了俄歇电子能谱仪。俄歇电子能谱仪不仅可以作为元素的组分分析仪器，还可以检测化学环境信息。咋很多的领域都得到了应用，比如基础物理，应用表面科学等等。

光电子能谱分析法基本原理

光电子能谱分析法（Photoelectron Spectroscopy，简称PES）是一种常用的表征材料的表面化学成分和电子结构的技术手段。它利用光电效应，通过测量电子从材料表面逸出时的动能来分析材料的电子结构。

PES的基本原理是根据光电效应，当光照射到金属或半导体表面时，光子与金属或半导体表面原子或分子发生相互作用，将部分能量转移给表面电子。如果光子的能量大于电子的束缚能，则电子可以从材料表面逸出，形成光电子。

PES实验装置通常由以下几个部分组成：光源、光电样品、能量分辨光电子能谱仪和电子能量分析器。光源通常选择高能紫外光源，因为紫外光具有较高的能量，能够满足电子逸出的需求。光源产生的光经过透镜系统聚焦在样品表面。样品由所要研究的物质构成，它可以是单晶、多晶、薄膜等形式。光电样品的选择要根据具体的实验目的来确定。能量分辨光电子能谱仪用于检测通过逸出的光电子信号，并将其转化为电信号。电子能量分析器用于测量光电子的能量，并提供电子能谱。

在实验中，光子通过与表面原子或分子相互作用，将其能量转移给电子，使电子克服束缚势能逸出表面。逸出电子的动能与初级光子的能量差有关：

E_kin = hν - Φ

其中，E_kin是逸出电子的动能，h是普朗克常数，ν是光子的频率，Φ是材料的逸出功。逸出电子的动能与所施加的电场强度有关。通过控制电场强度，可以调节电子的动能，进而对应不同的束缚能级进行分析。 PES实验中的光电子能谱提供了关于材料中电子的能量分布和态密度的丰富信息。通过分析能谱图，可以确定材料的能带结构、元素组成、原子价态等重要参数。例如，能谱图中的峰值对应不同能级的电子逸出，峰的位置和峰的强度可以揭示材料的能带结构和电子填充态。同时，通过测定PES中的峰的位置和强度的变化，还可以研究材料的电子结构在外界条件变化下的响应和调控。

总结起来，光电子能谱分析法基于光电效应，通过测量光子与材料表面原子或分子的相互作用，进而测量逸出电子的动能，来研究材料的电子结构和化学成分。它可以提供有关能带结构、元素组成、原子价态等信息，是一种重要的表面分析技术。