苯甲酸乙酯的制备

实验苯甲酸乙酯的制备

苯甲酸乙酯，又称苯乙酸乙酯，是一种常用的酯类有机化合物，具有香气和挥发性。它广泛应用于香料、涂料、塑料制造等领域。在实验室中，苯甲酸乙酯通常通过酯化反应制备得到，本文将介绍苯甲酸乙酯的制备过程。

一、实验原理

苯甲酸乙酯是通过苯甲酸和乙醇之间的酯化反应制备得到的，反应方程式如下：

C6H5CH2COOH + CH3CH2OH → C6H5CH2COOCH2CH3 + H2O

该反应需要催化剂的存在，通常选用硫酸或盐酸作为催化剂，在适当的条件下反应可得苯甲酸乙酯。苯甲酸乙酯的制备过程涉及到实验室中常用的反应技术和设备操作，包括重量法称取物质、等压漏斗滴加、加热反应、冷却、筛滤等步骤。

二、实验材料和设备

1.苯甲酸：优级

2.乙醇：优级

3.盐酸：纯度为37%

5.硅胶：砂纸用

6.滤纸：普通过滤纸

7.细口长颈漏斗：50毫升

8.反应瓶：100毫升圆底瓶

9.反应管：试管3个

10.加热设备：油浴锅或电热板

11.称量设备：称量纸、电子天平

12.搅拌设备：磁力搅拌器、磁子

三、实验过程

①将乙醇、盐酸、苯甲酸、苯甲酸乙酯分别称量并准备好；

②准备滤纸和硅胶装入漏斗中备用； ③准备三个试管，其中一个加入几滴盐酸作为酯化反应结束后酸化的指示剂；

①称取苯甲酸5克（计量误差不得超过0.01克）放入100毫升圆底瓶中；

②加入乙醇8毫升，再加入3毫升浓度为37%的盐酸，用磁力搅拌器搅拌至混合均匀；

③使用50毫升细口长颈漏斗，将苯甲酸和乙醇混合物滴入圆底瓶中；

④同时以适当速率加热，使反应混合物沸腾，并搅拌20-30分钟；

⑤反应结束后，将圆底瓶移至水冷却器中冷却，用水冲洗漏斗和瓶口；

苯甲酸乙酯的合成

一、实验目的：

1、掌握酯化反应原理，苯甲酸乙酯的制备方法，了解三元共沸除水原理。

2、复习分水器的使用及液体有机化合物的精制方法。

3、进一步练习蒸馏、萃取、干燥和折光率的测定等基本操作。

二、实验原理：

苯甲酸，乙醇在浓硫酸的催化下进行酯化反应，生成苯甲酸乙酯与水。

由于苯甲酸乙酯的沸点较高，很难蒸出，所以本实验采用加入环己烷的方法，使环己烷、乙醇和水形成三元共沸物，其沸点为62.1℃。三元共沸物经过冷却形成两相，使环己烷在上层的比例大，再回反应瓶，而水在下层的比例大，放出下层即可除去反应生成的水，使平衡向正方向移动。

三、实验仪器及试剂：

仪器：圆底烧瓶、回流冷凝器、分液漏斗、锥形瓶、烧杯、温度计、球形冷凝管、分水器。

试剂：苯甲酸 4g、无水乙醇10ml、浓硫酸 3ml、Na2CO3、环己烷8ml、乙醚、无水MgSO4、沸石。

四、实验步骤：

1、加料：于50ml圆底烧瓶中加入：4g苯甲酸；10ml乙醇；8ml环己烷；3ml浓硫酸，摇匀，加沸石。按照实验仪器左图组装好仪器（安装分水器），加热反应瓶，开始回流。

2、分水回流：开始时回流要慢，随着回流的进行，分水器中出现上下两层。当下层接近分水器支管时将下层液体放入量筒中。继续蒸馏，蒸出过量的乙醇和环己烷，至瓶内有白烟或回流下来液体无滴状（约2h），停止加热。

3、中和：将反应液倒入盛有30mL水的烧杯中，分批加入碳酸钠粉末至溶液呈中性（或弱碱性），无二氧化碳逸出，用PH试纸检验。

4、分离萃取、干燥、蒸馏：用分液漏斗分出有机层，水层用25mL乙醚萃取，然后合并至有几层。用无水MgSO4干燥，粗产物进行蒸馏，低温蒸出乙醚。当温度超过140℃时，用牛角管直接接收210~213℃的馏分。

五、实验装置：

六、注意事项：

1、注意浓硫酸的取用安全。加入浓硫酸应慢加且混合均匀，防止炭化。 2、回流时温度和时间的控制（反应初期小火加热、反应终点的正确判断）。 3、分水回流开始要控制温度，控制先前一个小时保持回流蒸汽在分水器接圆底烧瓶内管处。

乙酸乙酯的制取

操作方法

在一个大试管里注入3mL乙醇，然后一边摇动一边慢慢加入浓硫酸、乙酸各2mL，用小火加热试管里的混合物。把产生的蒸气经导管通到3毫升饱和Na2CO3溶液的上方约2－－3mm处，注意观察盛有Na2CO3溶液的试管的变化，待有透明的油状液体浮在液面上，取下盛有碳酸钠溶液的试管，并停止加热，振荡盛有碳酸钠溶液的试管后静置，待溶液分层后，观察上层液体，并闻气味。

实验现象

生成有香味的无色液体。

实验结论

乙酸和乙醇在浓硫酸作用下发生反应生成乙酸乙酯。它有果香味，不溶于水，与饱和碳酸钠溶液分层。浓硫酸在其反应过程中起催化吸水作用。

实验考点

1、酯化反应原理；

2、浓硫酸作用；

3、对可逆反应的考查。

经典考题

1、将乙酸和含氧的同位素1880的乙醇在硫酸存在下共热充分反应，得到的混合物中，含18O的物质

A. 只有水 B. 只有乙酸乙酯

C. 有水和乙醇 D. 有乙酸乙酯和乙醇

试题难度：易

2、由乙酸、乙酸乙酯、己烯、环十二烷组成的混合物，经测定氧的质量分数为13.2%，则混合物中碳的质量分数为

A. 74.4% B. 68.4% C. 79.2% D. 56.8%

试题难度：中

3、下列操作中错误的是

A. 除去乙酸乙酯中的少量乙酸：加入乙醇和浓硫酸,使乙酸全部转化为乙酸乙酯

B. 除去苯中的少量苯酚：加入NaOH溶液，振荡、静置分层后，除去水层

C. 除去CO2中的少量SO2：通过盛有饱和NaHCO3溶液的洗气瓶

D. 提取溶解在水中的少量碘：加入CCl4，振荡、静置分层后。取出有机层再分离

试题难度：中

答案

1 答案：D

解析：反应原理：酸脱羟基醇脱氢。

2 答案：A

解析：因为每一种分子中C、H个数比均为1：2，所以，无论怎样混合，C、H的质量比均为6：1，而二者质量分数加和为1－13.2%＝86.8%。

本资料为word版本，可以直接编辑和打印，感谢您的下载

苯甲酸乙酯的制备 完整版内含(实验数据处理、思考题)

地点：__________________

时间：__________________

说明：本资料适用于约定双方经过谈判，协商而共同承认，共同遵守的责任与义务，仅供参考，文档可直接下载或修改，不需要的部分可直接删除，使用时请详细阅读内容 资料范本 实验四十六 苯甲酸乙酯的制备

化工10-4 谭锡森 33

一、摘要：

苯甲酸乙酯（）无色透明液体。能与乙醇、乙醚混溶；不溶于水。用于配制香水香精和人造精油。本实验将用苯甲酸酯化制取苯甲酸乙酯。再取适量样品做鉴定实验。

关键词：苯甲酸 苯甲酸乙酯 酯化反应 样品鉴定

二、前言：

苯甲酸乙酯（）稍有水果气味，用于配制香水香精和人造精油；也大量用于食品中，也可用作有机合成中间体、溶剂如纤维素酯、纤维素醚、树脂等。本实验利用酯化反应法制备，直接从苯甲酸→苯甲酸乙酯，再利用相应的物理、化学、光谱等方法鉴定它的存在！

实验原理：

直接酸催化酯化反应是经典的制备酯的方法，但反应是可逆反应，反应物间建立如下平衡:

因为这是反应可逆，为提高酯的转化率,使用过量乙醇（价格相对便宜）或将反应生成的水从反应混合物中除去，就可以使平衡向生成酯的方向移动。另外，使用过量的强酸催化剂，水转化成它的共轭酸H3O+, 没有亲核性，也可抑制逆反应的发生。

三、实验仪器及试剂：

苯甲酸8.0 过量无水乙醇20.0ml 浓硫酸 3.0ml Na2CO3 无水硫酸镁

15.0ml环己烷 乙醚

分水回流装置、烧杯、加热套、玻璃棒、分液漏斗等

装置图：

分水回流装置 蒸馏装置

四、实验步骤： 1、 制备样品：于50ml圆底烧瓶中加入：8.0g苯甲酸；20ml乙醇；15ml环己烷；3ml浓硫酸，摇匀，加沸石。水浴上回流约2h，至分水器中层液体约5-6ml停止。记录体积，继续蒸出多余的环己烷和乙醇（从分水器中放出）。移去火源。加水30ml,分批加入固体Na2CO3中和至中性。除2种酸。即硫酸、苯甲酸。分液，水层用20ml石油醚分两次萃取。合并有机层，用无水硫酸镁干燥。回收石油醚，加热精馏，收集210-213 oC馏分。