水中铬的测定
- 格式:doc
- 大小:43.00 KB
- 文档页数:3
水质总铬的测定火焰原子吸收法1. 实验原理火焰原子吸收法是测定水中总铬的一种常用方法。
其原理是利用原子吸收光谱的原理,通过火焰中的铬原子对特定波长光的吸收来测定水中总铬的浓度。
该方法具有较高的灵敏度和准确性,能够满足水质监测的要求。
2. 仪器与试剂实验所需仪器包括原子吸收光谱仪、铬空心阴极灯、气体净化器、雾化器等。
试剂包括铬标准溶液、硝酸、氢氟酸、磷酸等。
所有试剂均应符合国家相关标准,以保证实验结果的准确性。
3. 样品处理采集的水样应保存于清洁、干燥的玻璃瓶中,避免长时间存放导致变质。
样品处理前需进行摇匀,然后根据实验要求进行适当稀释。
对于含有机物较多的水样,需进行氧化处理,以破坏有机物,使铬离子释放出来。
4. 标准曲线绘制按照实验要求,配制不同浓度的铬标准溶液,并分别测定其吸光度。
以吸光度为纵坐标,浓度为横坐标,绘制标准曲线。
标准曲线应呈线性关系,以确保实验结果的准确性。
5. 样品测定将处理后的样品导入原子吸收光谱仪中,按照实验步骤进行测定。
在测定过程中,应注意控制实验条件,如火焰类型、工作电流等,以保证实验结果的准确性。
根据样品的吸光度值,在标准曲线上查找出对应的浓度值,即为水中总铬的浓度。
6. 结果计算根据测定的浓度值和样品体积,计算出水中总铬的含量。
具体的计算公式可根据实验要求进行选择,常用的公式为:总铬含量= (测得浓度值x 稀释倍数x 样品体积)/ 样品体积。
结果应保留两位有效数字,并注明单位。
7. 精密度与准确度对于准确度的评估,我们采用了加标回收实验的方法。
在已知浓度的样品中加入一定量的铬标准溶液,然后按照本方法进行测定。
计算回收率,回收率应在90%-110%之间,以表明本方法的准确度较高。
此外,我们还对比了本方法与其他方法(如分光光度法、电感耦合等离子体发射光谱法等)的测定结果,以验证本方法的可靠性。
对比结果表明,本方法与其他方法的结果基本一致,且具有更高的灵敏度和准确性。
需要注意的是,本方法在测定过程中可能会受到一些因素的干扰,如共存离子的影响、样品基质的复杂性等。
水中铬的测定步骤
一、样品处理:
1.采集水样:按照标准方法采集水样,保持样品的原始特性,尽量避免被污染。
2.过滤:将采集到的水样通过0.45μm的微孔过滤器进行过滤,去除固体杂质和悬浮颗粒。
二、六价铬的分析测定:
1.前处理:将适量的过滤后的水样加入酸性条件下,使用还原剂将六价铬还原为三价铬,常用还原剂有亚硫酸钠或氢氧化钨酸钠等。
2.电导测定:将还原后的样品通过电导仪进行测定,六价铬在酸性条件下具有较高的电导性,可以通过测量电导率来确定六价铬的浓度。
3.比色法:利用一些还原剂与六价铬反应生成着色物质,如二苯卡巴肼、二氮咪等,通过比色法来测定六价铬的浓度。
4.原子吸收光谱法:利用原子吸收光谱仪测定六价铬的浓度,该方法灵敏度高,准确性好。
三、总量铬的分析测定:
1.氧化还原反应:将适量的过滤后的水样加入气相二氧化硫SO2或亚硫酸钠溶液等还原剂,将三价铬还原为二价铬,常用还原剂有亚硫酸钠或氢氧化钠等。
2.化学显色法:利用含有显色剂的试剂与二价铬反应,在一定条件下
形成显色化合物,如1,5-二苯卡巴肼等,通过比色法或分光光度法测定
二价铬的浓度。
3.光谱法:利用紫外分光光度法或原子吸收光谱法测定总量铬的浓度。
四、结果处理:
根据测定六价铬和总量铬的实验结果,计算出水样中的六价铬和总量
铬的浓度。
根据水质标准,判断水样的铬含量是否符合规定的要求。
以上就是水中铬的测定步骤,通过合适的前处理方法和测定方法,可
以准确测定出水样中的六价铬和总量铬的浓度。
需要注意的是,在进行实
验过程中要遵守相关实验规范,确保实验操作的安全性和准确性。
水中铬的测定方法一、引言水中铬的测定是环境监测中的重要内容之一。
铬是一种常见的重金属,在自然界中广泛存在,但过量的铬对生态环境和人体健康都具有一定的危害性。
因此,准确测定水中铬的含量对于环境保护和人类健康至关重要。
本文将介绍几种常用的水中铬的测定方法。
二、水中铬的测定方法1. 比色法比色法是一种简单、快速的测定水中铬含量的方法。
这种方法通常使用二苯基卡宾(DPC)或二苯基卡宾酸(DPC acid)作为显色剂。
DPC或DPC acid与铬络合生成紫色化合物,根据溶液的吸光度来确定铬的浓度。
比色法操作简便,但对样品的预处理要求较高,且在测定过程中容易受到其他物质的干扰。
2. 原子吸收光谱法原子吸收光谱法是一种常用的测定金属离子浓度的方法。
该方法通过测量金属离子吸收特定波长的光来确定其浓度。
对于铬的测定,常用的波长为357.9 nm。
原子吸收光谱法具有灵敏度高、选择性好的优点,但需要专业仪器设备和操作技术,并且对样品的预处理要求较高。
3. 氧化还原法氧化还原法是一种常用的测定水中铬含量的方法。
该方法是通过将铬离子还原为Cr(III)或Cr(II),然后使用一种指示剂进行滴定测定。
常用的还原剂有亚硫酸钠、硫酸亚铁等。
使用氧化还原法测定铬含量时,需要注意滴定剂的选择和使用条件的控制,以确保测定结果的准确性。
4. 电化学法电化学法是一种测定水中铬含量的常用方法之一。
该方法利用电化学原理,通过测量电流或电位的变化来确定铬离子的浓度。
常用的电化学方法包括极谱法、电位滴定法等。
电化学法具有灵敏度高、选择性好、分析速度快的优点,但需要专业设备和操作技术。
5. 分光光度法分光光度法是一种测定水中铬含量的常用方法。
该方法利用物质在特定波长下吸收或发射光线的特性来确定其浓度。
对于铬的测定,常用的分光光度法是二苯基卡宾法和邻硝基苯胺法。
分光光度法操作简便,但对样品的预处理要求较高。
三、总结水中铬的测定方法有比色法、原子吸收光谱法、氧化还原法、电化学法和分光光度法等多种。
1、最大吸收波长的确定取Cr6+标准使用液4mL于50mL比色管中依次加入(1+1)H2SO4 0.6mL、二苯碳酰二肼1 mL迅速用蒸馏水稀释到刻度摇匀。
静置5min。
用1cm比色皿,以空白试剂为参比溶液,在500—600nm范围内,每隔10nm测量一次吸光度,在峰值附近每间隔5nm测量一次吸光度,记录各读数。
2取两只50mL容量瓶(或比色管),一只加入4.00mL1×10-5mol·L-1铬标准溶液,另一只不加铬标准溶液,加入(1+1)H2SO4 0.6mL、二苯碳酰二肼1 mL迅速用蒸馏水稀释到刻度摇匀。
迅速用1cm比色皿,以空白试剂为参比溶液,在540nm波长处测定吸光度,并记录时间。
以后每隔5、10、20、30、60、100min测定一次吸光度,记录各读数。
3取7只50mL容量瓶(或比色管),分别加入4.00mL1×10-5mol·L-1铬标准溶液,加入(1+1)H2SO4 0.6mL、二苯碳酰二肼1 mL迅速用蒸馏水稀释到刻度摇匀。
放置5min后,用1cm比色皿,以空白试剂为参比溶液,在540nm波长处测定吸光度,记录各读数。
4取7只50mL容量瓶(或比色管),分别加入4.00mL1×10-5mol·L-1铬标准溶液,加入(1+1)H2SO4 0.6mL、然后加入1mol/LNaOH溶液0.0、0.5、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0 mL,摇匀后各加入二苯碳酰二肼1 mL用去离子水稀释至刻度线,摇匀。
放置5min后,用1cm比色皿,以空白试剂为参比溶液,在540nm波长处测定吸光度,并用精密pH试纸测定各溶液的pH。
记录所测各溶液的pH及相应的吸光度。
1标准曲线的绘制取7支50ml比色管,依次加入0ml、1ml、2ml、3ml、4ml、5ml、6ml Cr6+标准使用液,依次加入(1+1)硫酸0.6mL、二苯碳酰二肼1 mL,迅速用蒸馏水定溶摇匀。
实验四饮用水中铬(Ⅵ)的测定——二苯碳酰二肼分光光度法1 实验目的掌握水中铬(Ⅵ)测定的原理和操作技术;熟悉分光光度计的使用;了解水中铬(Ⅵ)测定的注意事项。
2 实验原理在酸性条件下,铬(Ⅵ)与二苯碳酰二肼反应,生成紫红色的水溶性配合物,于540nm波长处测定吸光度,以标准曲线法定量。
本法适用于生活饮用水及其水源水中铬(Ⅵ)的测定。
3 试剂3.1 硫酸溶液(1+7):10ml浓硫酸缓慢加入70ml纯水中,混合均匀。
3.2 二苯碳酰二肼丙酮溶液(2.5g/L):称取0.25g二苯碳酰二肼(C13H14N4O),溶于100ml丙酮中。
棕色瓶置冰箱内可保存半个月,颜色变浅时不能再用。
3.3 铬(Ⅵ)标准储备液[ρ(Cr)=100ug/ml]:称取经105~110℃恒重的重铬酸钾(K2Cr2O7)0.1414g,用纯水溶解后定容至500ml。
3.4 铬(Ⅵ)标准应用液[ρ(Cr)=1.00ug/ml]:取10.00ml铬(Ⅵ)标准储备液(3.3),用纯水稀释并定容至1L。
3.5 实验用水:三级水。
4 仪器4.1 成套高型无色具塞比色管,50ml;离心机。
5 实验步骤5.1 样品预处理:取一定量澄清或经预处理的水样50ml,置于50ml具塞比色管中。
5.2 标准曲线的绘制和样品测定,如表1所示。
5.3 于540nm波长处,用1cm比色皿以水为参比,分别测定标准和样品溶液的吸光度。
以吸光度值对铬(Ⅵ)的质量进行线性回归,求回归方程。
根据回归方程计算水样中铬(Ⅵ)的质量。
6 数据处理与计算6.1计算方法水样中铬(Ⅵ)的质量浓度按照下式计算:ρ(Cr) =m/V式中:ρ——水样中铬(Ⅵ)的质量浓度,mg/L;m ——从标准曲线查得样液中铬(Ⅵ)的质量,μg;V——水样体积,ml。
6.2 结果报告7 注意事项7.1 所有玻璃器皿均应内壁光滑清洁,不能用重铬酸钾洗液浸泡,必要时可加少量氧化镁使沉淀絮凝便于过滤。
7.2 铬与二苯碳酰二肼反应时,酸度对显色反应有影响,溶液的氢离子浓度应控制在0.05~0.3mol/L,且以0.2mol/L时显色最稳定。
水样中总铬含量的测定一、引言水是人类生存和发展的重要资源,而水质的好坏直接关系到人类的健康和生活质量。
其中,总铬含量是评价水质的重要指标之一。
总铬是指水中所有形态的铬的总和,包括六价铬和三价铬。
水中的铬主要来源于工业废水排放、农业活动和地下水中的天然铬等。
高浓度的总铬会对水生生物和人类健康造成严重影响,因此,准确测定水样中的总铬含量具有重要意义。
二、测定方法测定水样中总铬含量的方法多种多样,常用的方法包括原子吸收光谱法、电感耦合等离子体发射光谱法和草酸光度法等。
下面将详细介绍其中两种常用的方法。
1. 原子吸收光谱法原子吸收光谱法是一种常用的测定水样中总铬含量的方法。
该方法通过测量铬原子在特定波长下的吸光度来确定总铬的含量。
首先,将水样进行预处理,如调整pH值和过滤等,以去除干扰物质。
然后,使用特定的酸溶液将水样中的总铬转化为可溶性形态,并进行适当稀释。
最后,使用原子吸收光谱仪测量溶液中铬原子的吸光度,根据标准曲线计算出总铬的含量。
2. 电感耦合等离子体发射光谱法电感耦合等离子体发射光谱法是一种灵敏度高、选择性好的测定总铬含量的方法。
该方法利用电感耦合等离子体发射光谱仪测量水样中的总铬含量。
首先,将水样进行预处理,如调整pH值和过滤等。
然后,将水样中的总铬转化为可溶性形态,并进行适当稀释。
最后,将样品注入电感耦合等离子体发射光谱仪中,通过检测特定波长下的发射光谱,计算出总铬的含量。
三、测定原理测定水样中总铬含量的方法都是基于铬化合物的特定性质进行的。
原子吸收光谱法通过测量铬原子在特定波长下的吸光度来确定总铬的含量,利用了铬原子吸收特定波长的特性。
电感耦合等离子体发射光谱法则是通过测量水样中总铬的特定发射光谱来确定铬的含量,利用了铬化合物发射特定波长的特性。
四、注意事项在测定水样中总铬含量时,需要注意以下几点:1. 样品的采集和保存应按照相关标准进行,以保证样品的代表性和稳定性。
2. 仪器的校准和质控应严格执行,以保证测定结果的准确性和可靠性。
水中铬的测定原理:在酸性溶液中,六价铬离子与二苯碳酰二肼反应,生成紫红色化合物,其最大吸收波长为540nm,吸光度与浓度的关系符合比尔定律。
如果测定总铬,需先用高锰酸钾将水样中的三价铬氧化为六价,再用本法测定。
一、六价铬的测定仪器1.分光光度计,比色皿(1cm、3cm)。
2.50mL具塞比色管,移液管,容量瓶等。
试剂1.丙酮。
2.(1+1)硫酸。
3.(1+1)磷酸。
4.0.2%(m/V)氢氧化钠溶液。
5.氢氧化锌共沉淀剂:称取硫酸锌(ZnSO4·7H2O)8g,溶于100mL水中;称取氢氧化钠2.4g,溶于120mL水中。
将以上两溶液混合。
6.4%(m/V)高锰酸钾溶液。
7.铬标准贮备液:称取于120℃干燥2h的重铬酸钾(优级纯)0.2829g,用水溶解,移入1000mL容量瓶中,用水稀释至标线,摇匀。
每毫升贮备液含0.100?g 六价铬。
8.铬标准使用液:吸取5.00mL铬标准贮备液于500mL容量瓶中,用水稀释至标线,摇匀。
每毫升标准使用液含1.00?g六价铬。
使用当天配制。
9.20%(m/V)尿素溶液。
10.2%(m/V)亚硝酸钠溶液。
11.二苯碳酰二肼溶液:称取二苯碳酰二肼(简称DPC,C13H14N4O)0.2g,溶于50mL丙酮中,加水稀释至100mL,摇匀,贮于棕色瓶内,置于冰箱中保存。
颜色变深后不能再用。
测定步骤1.水样预处理(1)对不含悬浮物、低色度的清洁地面水,可直接进行测定。
(2)如果水样有色但不深,可进行色度校正。
即另取一份试样,加入除显色剂以外的各种试剂,以2mL丙酮代替显色剂,用此溶液为测定试样溶液吸光度的参比溶液。
(3)对浑浊、色度较深的水样,应加入氢氧化锌共沉淀剂并进行过滤处理。
(4)水样中存在次氯酸盐等氧化性物质时,干扰测定,可加入尿素和亚硝酸钠消除。
(5)水样中存在低价铁、亚硫酸盐、硫化物等还原性物质时,可将Cr6+还原为Cr3+,此时,调节水样pH值至8,加入显色剂溶液,放置5min后再酸化显色,并以同法作标准曲线。
分光光度法测定水中铬含量分光光度法是一种常用的分析测量方法,在环境监测和工业生产中广泛应用。
该方法基于化学物质吸收特定波长下光线的原理,能够快速、准确地检测水中某些特定物质的含量。
本文将介绍分光光度法测定水中铬含量的原理、步骤及注意事项。
一、实验原理铬是一种广泛存在于自然界中的元素,也是一种重要的工业原料。
然而,过量的铬排放会对环境和人体健康造成严重的危害。
因此,监测水中铬含量对环保和健康具有重要的意义。
分光光度法测定水中铬含量的原理是:将样品中的铬离子还原形成Cr(Ⅲ)离子,然后与1,5-二苯卡巴腙(DPC)络合形成一种具有强烈吸收的Cr(Ⅲ)-DPC络合物。
利用紫外可见分光光度计,在464 nm处测量络合物的吸光度,根据比色法计算样品中Cr(Ⅲ)离子的浓度。
二、实验步骤实验前准备:1. 分光光度计:调节至464 nm所在波长。
2. 常数比色皿:清洗干净并灌满水。
3. 称量仪:准确称取试剂。
4. 水样采集:采集待测水样,并过滤除杂质。
实验操作:1. 取100 mL水样,加入3~5 mL盐酸和7~8 滴硝酸,使其PH在2~3之间。
2. 将上述样品隔水加热至80℃,用硫代硫酸钠(Na2S2O3)和苯酚(C6H5OH)还原三价铬离子,直至金黄色消失。
3. 称取适量的1,5-二苯卡巴腙试剂,精密滴加至样品中,充分混合。
4. 加入适量的1%KSCN,转移至比色皿中。
6. 利用标准曲线计算样品中Cr(Ⅲ)离子的含量。
三、注意事项1. 实验过程中,应注意将试剂按精确的比例称取,并正确添加。
2. 还原反应中,应定期检查金黄色的消失程度。
3. 使用分光光度计时,应先调节至464 nm处,并记录对空白水样的吸光度。
4. 为保证实验结果的准确性和可靠性,应做重复检测和质控样品检测。
总之,分光光度法测定水中铬含量是一种简单、快速、准确的分析方法,能够为环境保护和工业生产提供重要参考。
在实验操作时,应严格按照实验流程进行操作,并注意实验过程中的细节和注意事项。
水中铬的测定——分光光度法Ⅰ水中六价铬的测定一、实验目的1.1 掌握用分光光度法测定六价铬和总铬的原理和方法;1.2 熟悉应用分光光度计。
二、实验原理废水中铬的测定常用分光光度法,其原理基于:在酸性溶液中,六价铬离子与二苯碳酰二肼反应,生成紫红色化合物,其最大吸收波长为540nm,吸光度与浓度的关系符合比尔定律。
三、实验仪器3.1 分光光度计、比色皿。
3.2 50mL具塞比色管、移液管、容量瓶等。
四、实验试剂4.1 丙酮。
4.2 1+1硫酸。
4.3 1+1磷酸。
4.4 0.2%(m/V)氢氧化钠。
4.5 氢氧化锌共沉淀剂:称取硫酸锌(ZnSO4·7H2O)8g,溶于100mL水中;称取氢氧化钠2.4g,溶于120mL水中。
将以上两溶液混合。
4.6 4%(m/V)高锰酸钾溶液。
4.7 铬标准贮备液:称取于120℃干燥2h的重铬酸钾(优级纯)0.2829g,用水溶解,移入1000mL容量瓶中,用水稀释至标线,摇匀。
六价铬的浓度为0.10mg/mL。
4.8 铬标准使用液:吸取5.00mL铬标准贮备液于500mL容量瓶中,用水稀释至标线,摇匀。
此溶液六价铬浓度为1.00μg/mL,使用当天配制。
4.9 20%(m/V)尿素溶液。
4.10 2%(m/V)亚硝酸钠溶液。
4.11 显示剂Ⅰ苯碳酰肼溶液:称取二苯碳酰肼(简称DPC,C13H14N4O)0.2g,溶于52ml丙酮中,加水稀释至100ml,摇匀,贮于棕色瓶中,置于冰箱中保存。
颜色变深后不能再用。
4.12显示剂Ⅱ苯碳酰肼溶液:称取二苯碳酰肼2g,溶于50ml丙酮中,加水稀释至100ml,摇匀,贮于棕色瓶中,置于冰箱中保存。
颜色变深后不能再用。
五、测定步骤5.1.1 样品中不含悬浮物,低色度的清洁地面水可直接测定。
5.1.2 色度校正:如样品有色但不太深时,按5.2步骤另取一份试样,以2mL 丙酮代替显色剂,其他步骤同5.2。
试样测得的吸光度扣除此色度校正吸光度后,再行计算。
水中铬的测定
一.目的和要求
1. 学习和掌握六价铬和总铬的测定方法
2. 掌握水样预处理的原理与方法
二.原理
在酸性溶液中,六价铬离子与二苯碳酰二肼反应,生成紫红色化合物,其最大吸收波长为540nm ,吸光度与浓度符合比尔定律。
如果测定总铬,需现用高锰酸钾将水样中的三价铬氧化为六价,再用本法测定。
三. 六价铬的测定
1.1 仪器
1. 分光光度计,比色皿(1cm . 3cm )。
2. 50mL 具塞比色管,移液管,容量瓶等。
1.2 试剂
1. 丙酮。
2. (1 +1 )硫酸。
3. (1 +1 )磷酸。
4. 0.2 %(m/V )氢氧化钠溶液。
5. 氢氧化锌共沉淀剂:称取硫酸锌(ZnSO4 · 7H2O )8g ,溶于100mL 水中;称取氢氧化钠 2.4g, 溶于120mL 水中。
将以上两液混合。
6. 4 %(m/V )高锰酸钾溶液。
7. 铬标准贮备液:称取于120 干燥2h 的重铬酸钾(优级纯)0.2829 克,用水溶解,移入1000mL 容量瓶中,用水稀释至标线,摇均。
每毫升贮备液含0.100ug 六价铬。
8. 铬标准使用液:吸取5.00mL 铬标准贮备液于500mL 容量瓶中,用水稀释至标线,摇均。
每毫升标准使用液含 1.00ug 六价铬。
使用当天配制。
9. 20 %(m/V )尿素溶液。
10. 2 %(m/V )亚硝酸钠溶液。
11. 二苯碳酰二肼溶液:称取二苯碳酰二肼(简称DPC,C13H14N 4O )0.2g, 溶于50mL 丙酮中,加水稀释至100mL ,摇均,贮于棕色瓶内,,置于冰箱中保存。
颜色变深后不能再用。
1.3 测定步骤
1 .水样预处理
2. 对不含悬浮物.低色度的清洁地面水,可直接进行测定。
3. 如果水样有色但不深,可进行色度校正。
即另取一份试样,加入除显色剂以外的各种试剂,以2mL 丙酮代替显色剂,用此溶液为测定试样溶液吸光度的参比溶液。
4. 对浑浊.色度较深的水样,应加入氢氧化锌共沉淀剂并进行过滤处
5. 水样中存在次氯酸盐等氧化性物质时,干扰测定,可加入尿素和亚硝酸钠消除。
6. 水样中存在低价铁.亚硫酸盐.硫化物等还原性物质时,可将Cr6+还原为Cr3+,此时,调节水样pH 值至8 ,加入显色剂溶液,放置5min 后再酸化显色,并以同法做标准曲线。
7. 标准曲线的绘制:取9 支50mL 比色管,依次加入0 . 0.20 . 0.50 . 1.00 . 2.00 . 4.00 . 6.00 . 8.00 和10.00mL 铬标准使用液,用水稀释至标线,加入1 +1 硫酸0.5mL 和1 +1 磷酸0.5mL ,摇均。
加入2mL 显色剂溶液,摇均。
5 -10min 后,于540nm 波长处,用1cm 或3cm 比色皿,以水为参比,测定习吸光度并作空白校正。
以吸光度为纵坐标,相应六价铬含量为横坐标绘出标准曲线。
8.水样的测定:取适量(含 C r 6+ 少于50ug )无色透明或或经预处理的水样于50mL 比色管中,用水稀释至标线,测定方法同标准溶液。
进行空白校正后根据所测吸光度从标准曲线上查得Cr 6+ 含量。
1.4 数据处理
Cr 6+(mg/L )=
式中:m ——从标准曲线上查得的Cr 6+ 量(ug );
V ——水样体积(mL )。
四. 总铬的测定
4.1 仪器
同Cr 6+ 测定。
4.2 试剂
1 .硝酸;硫酸;三氯甲烷。
2 . 1 +1 氢氧化铵溶液。
3 . 5 %(m/V )铜铁试剂[C6H5N(NO)ONH
4 ]5g ,溶于冰冷水中并稀释至100mL 。
临用时现配。
4 .其他试剂同六价铬得测定试剂(1 ).(2 ).(
5 )-(10 )
4.3 测定步骤
1 .水样预处理
( 1 )一般清洁地面水可直接用高们酸钾氧化后测定。
( 2 )对含大量有机物得水样,需进行消解处理。
即取50mL 或适量(含铬少于50ug )水样,置于150mL 烧杯中,加入5mL 硝酸和3mL 硫酸,加热蒸发至冒白烟。
如溶液仍有色,再加入5mL 硝酸,重复上述操作,至溶液清澈,冷却。
用水稀释至10mL ,用氢氧化铵溶液中和至pH1 - 2 ,移入50mL 容量瓶中,用水稀释至标线,摇均,供测定。
( 3 )如果水样中钼.钒.铁.铜等含量较大,先用铜铁试剂-三氯甲烷萃取除去,然后再进行消解处理。
2 .高锰酸钾氧化三价铬:取50.0mL 或适量(铬含量少于50ug )清洁水样或经预处理得水样(如不到50.0mL ,用水补充至50.0mL )于150mL 锥形瓶中,用氢氧化铵和硫酸溶液调至中性,加入几粒玻璃珠,加入1+1 硫酸和 1 + 1 磷酸各0.5mL ,摇均。
加入4 %高锰酸钾溶液2 滴,如紫色消退,
则继续滴加高锰酸钾溶液至保持紫红色。
加热煮沸至溶液剩约20mL 。
冷却后,加入1mL 20 %得尿素溶液,摇均。
用滴管加2% 亚硝酸钠溶液,每加一滴充分摇均,至紫色刚好消失。
烧停片刻,待溶液内气泡逸尽,转移至50mL 比色管中,稀释至标线,供测定。
标准曲线得绘制.水样得测定和计算同六价铬的测定。
五. 注意事项
1 .用于测定铬的玻璃器皿不应用重铬酸钾洗液洗涤。
2 . Cr 6+与显色剂的显色反应一般控制酸度在0.05 -0.3mol/L (1/2 H 2 SO4)范围,以0.2mol/L 时显色最好。
显色前,水样应调至中性。
显色温度和放置时间对显色有影响,在15 ℃时,5 -15min 颜色即可稳定。
3 .如测定清洁地面水样,显色剂可按一下方法配制:溶解0.2g 二本碳酰二肼与100mL95 %的乙醇中,边搅拌边加入 1 +9 硫酸400mL 。
给溶液在冰箱中可存放一个月。
用此显色剂,在显色时直接加入
2.5mL 即可,不必加酸。
但加入显色剂后,要立即摇均,以免Cr 6+ 可能被乙醇还原。
六. 思考题
1. 清洁水和受污水在测定过程中有什么不同?
2. 六价铬的测定时,水样中含有低价铁.亚硫酸盐.硫化物等还原性物质时怎么处理?。