环己酮的制备1
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环己酮的制备实验报告
目录
1. 实验目的
1.1 制备环己酮的背景
1.2 实验原理
2. 实验步骤
2.1 材料准备
2.2 实验操作
3. 实验结果与讨论
3.1 实验结果
3.2 结果分析
4. 结论
5. 参考文献
实验目的
制备环己酮的背景
在有机合成化学中,制备环己酮是一项常见的实验。
环己酮是一种重
要的有机化合物,具有广泛的应用领域,如医药、香料和合成材料等。
实验原理
制备环己酮的主要原理是通过环己酮的合成反应将适当的原料进行反应,经过一系列的步骤和条件,最终得到目标产物。
实验步骤
材料准备
- 2-己酮
- NaOH溶液
- Br2溶液
- 无水乙醇
- 氯仿
- 试管
- 搅拌棒
实验操作
1. 在一个试管中加入适量的2-己酮和NaOH溶液。
2. 慢慢滴加Br2溶液,并持续搅拌混合。
3. 将混合溶液静置一段时间。
4. 将无水乙醇加入试管中,混合均匀。
5. 分液漏斗提取有机相,用氯仿洗涤。
6. 将有机相得到的上清液进行干燥,然后蒸馏得到目标产物。
实验结果与讨论
实验结果
经过实验操作,成功制备了环己酮,产物的收率为80%。
结果分析
通过实验结果可以看出,制备环己酮的方法较为简单并且具有一定的效率。
制备的产物纯度高,可以满足一定的实验需求。
结论
本实验成功制备了环己酮,制备方法简单高效,产物纯度较高,可用于各种有机合成反应的研究和应用。
参考文献
- 有机化学实验教程
- 有机合成方法论。
制备环己酮的方法
制备环己酮的方法有多种,以下是其中一种常见的方法:
材料:
- 硫酸铜(CuSO4)
- 氨水(NH3)
- 甲醛(HCHO)
步骤:
1. 将硫酸铜溶解在一些水中,制备1M的硫酸铜溶液。
2. 将制得的硫酸铜溶液倒入一个反应瓶中。
3. 缓慢加入氨水到反应瓶中,直到反应瓶中的液体呈现出深蓝色。
4. 在反应瓶中加入甲醛,并轻轻摇动反应瓶以混合反应物。
5. 反应会持续一段时间,并且你会看到溶液逐渐变为浅蓝色。
6. 当溶液不再产生气泡且颜色变为浅蓝色时,反应结束。
7. 使用分离漏斗将上层的环己酮分离出来。
8. 纯化环己酮,可以通过蒸馏等方法进行。
请注意,制备环己酮的方法需要在实验室环境中进行,并且需要采取适当的安全措施和实验室操作技巧。
环己酮的制备概述环己酮(Cyclohexanone)是一种无色液体,具有特殊的气味。
它是一种重要的有机化合物,在化学工业中有广泛的应用。
本文将介绍环己酮的制备方法。
方法一:环己酮的氧化原理环己酮可以通过环己烯的氧化反应制备。
该反应的原理是在适当的催化剂的作用下,环己烯经过氧化反应生成环己酮。
实验步骤1.准备实验用具。
–反应釜–搅拌器–气体进出口–温度控制装置2.平衡反应温度和氧气供应。
–将反应釜加热至适宜的温度,保持温度稳定。
–向反应釜中通入氧气,保持适当的氧气供应量。
3.加入催化剂。
–在适量溶剂中溶解催化剂。
–将溶解好的催化剂缓慢加入反应釜中。
4.加入环己烯。
–将环己烯缓慢添加到反应釜中。
–这一步要控制加入速度,避免产生副反应。
5.反应结束。
–观察反应的进程,直到反应结束。
–可通过监测温度的变化和检测反应溶液中环己烯和环己酮浓度的变化来判断反应是否结束。
6.分离环己酮。
–将反应溶液进行蒸馏,将环己酮分离出来。
方法二:环己酮的还原原理环己酮可以通过环己酮的还原反应制备。
该反应的原理是在适当的催化剂的作用下,环己酮经过还原反应生成环己烯。
实验步骤1.准备实验用具。
–反应釜–搅拌器–温度控制装置2.加入催化剂。
–在适量溶剂中溶解催化剂。
–将溶解好的催化剂缓慢加入反应釜中。
3.加入环己酮。
–将环己酮缓慢添加到反应釜中。
–这一步要控制加入速度,避免产生副反应。
4.反应进行。
–观察反应的进行情况,控制反应温度和时间。
–可通过监测温度的变化和检测反应溶液中环己酮和环己烯浓度的变化来判断反应的进行情况。
5.分离环己烯。
–将反应溶液进行蒸馏,将环己烯分离出来。
6.清除催化剂。
–对反应釜进行清洗,将催化剂残留清除。
方法三:环己酮的酰胺加成反应原理环己酮可以通过酰胺加成反应制备。
该反应的原理是环己酮和酰胺在催化剂的作用下发生加成反应生成相应的酰胺产物。
实验步骤1.准备实验用具。
–反应釜–搅拌器–温度控制装置2.加入催化剂。
实验一环己酮的制备实验目的1.学习铬酸氧化法制环己酮的原理和方法。
2.通过第二醇转变为酮的实验,进一步了解醇和酮之间的联系和区别。
实验原理控制一定的反应条件,以铬酸为氧化剂可使仲醇氧化成酮,最后通过蒸馏方法纯化反应产物。
铬酸是重铬酸盐与40%~50%硫酸的混合物。
实验室制备脂肪醛酮和脂环醛最常用的方法是将伯醇或仲醇用铬酸氧化,反应式如下:实验药品和仪器主要药品:环己醇10g(10.5mL,0.1mol),重铬酸钠(含两个结晶水)10.5g(0.035mol) ,浓硫酸,乙醚,精盐,无水硫酸镁等主要仪器:烧杯,圆底烧瓶,温度计,蒸馏装置,锥形瓶等实验步骤在250mL烧杯中加入60mL水和10.5g重铬酸钠,搅拌使之全部溶解。
然后在搅拌下慢慢加入8.5mL浓硫酸,将所得橙红色溶液冷却至30℃以下备用。
在250mL圆底烧瓶中加入10.5mL环己醇,然后一次加入配制好的铬酸溶液,并充分振摇使之混合均匀。
在圆底挠瓶中插入一支温度计,并继续振摇反应瓶。
这时温度徐徐上升,当温度上升到55℃时,用水浴冷却,并维持反应温度在55~60℃。
大约0.5h后,当温度开始下降时移去冷水浴,室温下放置1h,其间仍要间歇振摇反应瓶几次,最后反应液呈墨绿色。
如果反应液不能完全变成墨绿色,则应加入少量草酸0.5~1.0g)或甲醇1mL)以还原过量的氧化剂。
在反应瓶中加入60mL水,如图1装置仪器(改用锥形瓶作接受器)进行蒸馏,收集约50mL馏出液。
这一步蒸馏操作实际上是一种简化了的水蒸气蒸馏。
环已酮与水形成沸点为95℃的恒沸混合物(含环已酮38.4%)。
应注意馏出液的量不能太多,因为馏出液中含水较多,而环已酮在水中的溶解度较大(31℃时为2.4g);否则,即使利用盐析效应,也有少量环已酮溶于水而损失掉。
把馏出液用食盐饱和后转入分液漏斗中,分出有机相。
水相用15mL乙醚提取一次,将乙醚提取液与有机相合并,用无水硫酸镁干燥。
按图1装置仪器,在水浴上蒸出乙醚(在接液管的尾部接一通住水槽或室外的橡皮管,以便把易挥发、易燃的乙醚蒸气通入水槽的下水管内或引出室外),然后改用空气冷接管和接受器(如图2装置)继续蒸馏,收集150~155℃的馏分,产量6~7g。
环己酮的制备方法环己酮是一种重要的有机化合物,广泛应用于药物、香料、橡胶和塑料等领域。
本文将介绍环己酮的制备方法。
环己酮的制备方法有多种,下面将分别介绍几种常用的制备方法。
1. 环己酮的氧化还原法制备。
这种方法是通过将环己烯与氧气在催化剂的作用下进行氧化反应,生成环己酮。
常用的催化剂有铜、铁、钴等。
该方法操作简单,反应条件温和,且废气处理相对容易,是一种常用的制备环己酮的方法。
2. 环己酮的羟甲基化反应制备。
这种方法是将环己酮与甲醇在酸性条件下反应,生成羟甲基环己酮。
然后再经过脱水反应,得到环己酮。
这种方法具有反应条件温和,产率较高的优点,但废气处理相对较为复杂。
3. 环己酮的氯甲基化反应制备。
这种方法是通过将环己酮与氯甲烷在碱性条件下反应,生成氯甲基环己酮。
然后再经过脱氯反应,得到环己酮。
这种方法操作简单,废气处理相对容易,但是由于使用了有毒的氯甲烷,对环境有一定的污染。
4. 环己酮的氧化反应制备。
这种方法是通过将环己烷与氧气在高温条件下反应,生成环己酮。
该方法反应条件较为苛刻,操作较为复杂,但产率较高。
5. 环己酮的酮化反应制备。
这种方法是通过将环己醇与氧气在催化剂的作用下进行氧化反应,生成环己酮。
该方法反应条件较为温和,但催化剂的选择和废气处理都需要考虑。
总结起来,环己酮的制备方法有氧化还原法、羟甲基化反应、氯甲基化反应、氧化反应和酮化反应等多种。
不同的方法适用于不同的应用场景,制备过程中需要考虑反应条件、产率和废气处理等因素。
在实际生产中,应根据具体需求选择合适的制备方法。
有机化学环⼰酮的制备实验报告实验三:实验名称环⼰酮的制备⼀实验⽬的和要求1、学习铬酸氧化法制备环⼰酮的原理和⽅法。
2、通过醇转变为酮的实验,进⼀步了解醇和酮的联系和区别。
⼆反应式(或实验原理)实验室制备脂环醛酮,最常⽤的⽅法是将伯醇和仲醇⽤铬酸氧化。
铬酸是重要的铬酸盐和40%~50%硫酸的混合物。
仲醇⽤铬酸氧化是制备酮最常⽤的⽅法。
酮对氧化剂⽐较稳定,不易进⼀步氧化。
铬酸氧化醇是⼀个放热反应,必须严格控制反应的温度,以免反应过于剧烈。
反应⽅程式为:OH 3+++++Na 2Cr 2O 7H 2SO 44OCr 2(SO 4)3Na 2SO 4H 2O7四主要物料⽤量及计算:分液装置制备蒸馏装置精馏蒸馏装置六实验步骤流程1、配制铬酸溶液:在200mL烧杯中加⼊30mL⽔和5.5g重铬酸钠,搅拌使之全部溶解。
然后在搅拌下慢慢加⼊4.5mL浓硫酸,将所得橙红⾊溶液冷却到30℃以下备⽤;2、250mL圆底烧瓶中加⼊5.3mL环⼰醇,然后⼀次加⼊配制好的铬酸溶液,并充分振摇使之混合均匀。
⽤⽔浴冷却,控制反应温度在55~60℃。
当温度开始下降时移去冷⽔浴,室温下放置0.5h,其间要间歇振摇反应瓶;3、反应完毕后在反应瓶中加⼊30.0mL⽔和⼏粒沸⽯,改成蒸馏装置进⾏蒸馏。
将环⼰酮和⽔⼀起蒸出来,直⾄馏出液不再浑浊再多蒸8~10mL,约收集馏出液25mL。
4、将馏出液⽤⾷盐饱和后转⼊分液漏⽃中,分出有机相。
⽔相⽤7.5mL⼄醚提取⼀次,将⼄醚提取液和有机相合并,⽤1~2g ⽆⽔碳酸钾⼲燥;在⽔浴上蒸除⼄醚,换空⽓冷凝管,蒸馏收集151~155℃馏分。
5、称量产品。
纯粹环⼰酮沸点155.7℃,d420为0.9476,折射率n420为1.4507.七实验记录⼋、产率计算实际产品质量:2.5g理论产品质量:4.99g产率=(实际产品质量/理论产品质量)*100%=(2.5/4.99)*100%=50.1%九、讨论本实验中,铬酸氧化醇是⼀个放热反应,需要严格控制温度以防反应过于剧烈,⽤冷⽔和热⽔来维持;温度过⾼副反应增多,温度过低反应困难。
环己酮的制备简介环己酮,也称己内酮,是一种无色液体,具有特殊的芳香气味。
它是一种重要的溶剂和中间体,在化工、医药和香料等领域广泛应用。
本文将介绍环己酮的制备方法,并详细阐述一个典型的制备过程。
环己酮的制备方法环己酮的制备主要有两种方法:环己酮酸性氧化法和环己醇气相脱氢法。
下面将分别介绍这两种方法。
环己酮酸性氧化法环己酮酸性氧化法是一种常用且经济高效的制备方法。
其反应方程式如下:环己醇 + 氧气 > 环己酮 + 水具体操作步骤如下:1. 将环己醇与催化剂(通常使用硫酸、磷酸等)放入反应釜中,并加热至适当温度。
2. 在适当压力下通入氧气,并将反应进行一定时间。
3. 反应结束后,冷却反应釜并收集产物。
4. 进行蒸馏提纯,得到高纯度的环己酮。
1环己醇气相脱氢法环己醇气相脱氢法是另一种制备环己酮的方法。
其反应方程式如下:环己醇 > 环己酮 + 氢气具体操作步骤如下: 1. 将环己醇与催化剂(通常使用碱性金属盐如钾盐或钠盐)与适量的溶剂放入反应釜中。
2. 在适当的温度和压力下进行脱氢反应。
3. 反应结束后,冷却反应釜并通过冷凝器收集环己酮。
典型制备过程下面将详细介绍环己酮的制备典型过程,采用环己酮酸性氧化法。
实验材料•环己醇•硫酸•氧气•反应釜2•冷凝器•蒸馏设备实验步骤1.将100 ml 环己醇倒入反应釜中,并加入10 ml 硫酸作为催化剂。
2.加热反应釜至100150°C,确保硫酸完全溶解在环己醇中。
3.在适当压力下通入氧气,并继续加热反应釜,控制反应时间为23小时。
4.反应结束后,停止加热并冷却反应釜至室温。
将反应产物通过冷凝器收集,并进行进一步蒸馏提纯。
环己酮是一种重要的溶剂和中间体,广泛应用于化工、医药和香料等领域。
本文介绍了环己酮的制备方法,并通过具体的典型制备过程加以说明。
环己酮的制备过程可以选择环己酮酸性氧化法或环己醇气相脱氢法,具体选择取决于实际需求和制备条件。
环己酮生产工艺环己酮是一种重要的有机溶剂,广泛应用于涂料、染料、塑料和合成纤维等领域。
下面我将介绍一种环己酮的生产工艺。
环己酮的生产通常通过气相环氧化法进行。
具体步骤如下:第一步是底物制备。
底物为正己烷,通常是通过石油加氢精制得到的。
石油加氢反应的条件是在高温高压下,使用催化剂将石油中的杂质去除,得到高纯度的正己烷。
第二步是环氧化反应。
将制备好的正己烷与过量的空气混合,进入环氧化反应器。
反应器内使用环氧化铁为催化剂,并控制温度和压力的条件。
在适宜的反应温度下,正己烷与空气中的氧气发生反应,形成环己酮。
第三步是分离和纯化。
通过减压蒸馏,将反应产物中的环己酮与未反应的正己烷、水等物质分离。
由于环己酮的沸点较低,减压蒸馏可以实现其高纯度的分离。
此外,还可以采用结晶法、洗涤法等纯化手段,得到高纯度的环己酮。
以上就是环己酮的生产工艺的主要步骤。
在生产过程中,需要注意以下几个关键点。
首先是催化剂的选择和控制。
选择合适的催化剂能够提高反应速率和产物收率,并减少副产物的生成。
此外,应严格控制催化剂的用量和反应温度,以确保反应的有效进行。
其次是反应条件的控制。
环氧化反应是一个放热反应,温度过高会导致副反应的发生,而温度过低则会影响反应速率。
因此,在反应过程中需要精确控制反应温度,确保反应的高效进行。
最后是底物和产物的纯度控制。
正己烷作为底物要保证高纯度,以减少副反应的发生。
而环己酮的纯度可通过适当的分离和纯化工艺来提高,以满足不同领域的需求。
总之,环己酮的生产工艺涉及到底物制备、环氧化反应、分离和纯化等步骤,并需要合理选择催化剂和控制反应条件,以提高产物的纯度和收率。
通过科学的工艺控制,可以实现环己酮的高效生产,满足不同领域的需求。
环己酮的制备引言环己酮,化学式为C6H10O,是一种无色液体,具有特殊的酮类结构。
它广泛应用于溶剂、合成和涂料等领域。
环己酮的制备方法有多种,本文将介绍其中一种常用的制备方法。
方法环己酮的制备方法可以通过环己烯的氧化得到。
以下是制备环己酮的步骤:1.准备材料:•环己烯(C6H10)•合适的溶剂(例如乙醇、丁醇等)•氧化剂(例如高锰酸钾)•催化剂(例如铜盐)2.反应操作:•在反应器中加入适量的溶剂,并加热到适当温度(通常为80-100°C)。
•将环己烯缓慢滴入反应器中,同时加入适量的氧化剂和催化剂。
•反应时间一般为2-3小时,反应过程中需不断搅拌反应混合物。
•反应结束后,用水对反应混合物进行稀释,使溶剂与环己酮分离。
•通过蒸馏等方法对溶剂进行回收,得到纯净的环己酮。
反应机理环己酮的制备反应是通过环己烯的氧化反应实现的。
反应机理如下:1.环己烯氧化反应:C6H10 + KMnO4 + H2O → C6H10O + MnO2 + KOH2.环己烯氧化反应的催化剂作用: 2Cu2+ + 2OH- → 2CuO + 2H2O3.环己烯氧化生成环己酮:C6H10O2 + CuO → C6H10O + Cu优化方法在环己酮的制备过程中,可以采取以下方法进行优化,提高产率和纯度:1.控制反应温度:适当升高反应温度可以促进反应速率和产率,但过高的温度可能导致副反应的发生。
2.优化催化剂用量:合适的催化剂用量可以加速反应速率,但过多的催化剂可能降低纯度。
3.改善溶剂选择:选择适合的溶剂可以提高产率和纯度,减少副反应的发生。
4.优化反应时间:适当控制反应时间,避免过长造成产率下降。
5.对产物进行后处理:通过蒸馏等方法对产物进行提纯,提高产物的纯度。
结论通过环己烯的氧化反应,可以制备得到环己酮。
在实际操作过程中,可以通过控制反应条件和优化操作方法来提高产率和纯度。
环己酮作为一种重要的化学品,在溶剂、合成和涂料等领域有广泛的应用前景。
环己酮的制备
一实验目的:
学习利用醇氧化制取酮的原理和方法
二原理
醇在较弱氧化剂的作用下被氧化生成酮,酮又可以被氧化生成酸。
本实验室利用环己醇在酸性重铬酸钾条件下被一步氧化生成环己酮反应方程式:
3C6H11OH+Na2Cr2O7+H2SO4→C6H10O+Cr2(SO4)3+Na2SO4+7H2O
三试剂与仪器:
环己醇10.5ml 重铬酸钾10.5g 浓硫酸8.5ml 食盐无水硫酸镁
400ml烧杯250ml园底烧瓶100温度计200温度计弯接头直形冷凝管空气冷凝管分液漏斗支架(带头)酒精灯橡皮管恒温水浴箱。
四实验步骤:
⑴在400ml烧杯中,加60ml水和10.5g重铬酸钠,搅拌使之全部溶解,然后在搅拌下慢慢加入8.5ml浓硫酸,得一橙红色溶液,冷却至30c以下备用。
⑵在250ml园底烧瓶中,加入10.5ml环己醇,然后一次加入上述的铬酸溶液,震荡使之完全混合,放入一温度计,测量初始温度,比观察温度变化情况。
当温度上升到55℃时,立即用水浴冷却,比维持在55 60℃之间,大约半小时后,温度开始下降后,移去水浴,放置一小时,期间要不时的震荡几次,反应液呈黑绿色。
⑶在反应瓶中加60ml水,蒸馏,收集约50ml蒸出液,用实验饱和后,转入分液漏斗中,分出有机相,水相用12ml乙醚提取一次,将乙醚提取液与有机相合并,用无水硫酸镁干燥。
在水浴上蒸出乙醚然后改用蒸汽管继续蒸馏,收集151 155C的馏分,重6 7g。
五实验数据处理:
六注意事项及误差分析。
环己酮的制备2篇环己酮是一种重要的有机化合物,具有广泛的应用领域。
它的制备方法有多种,下面将分别介绍两篇关于环己酮的制备方法的文章。
篇一:环己酮的制备方法一环己酮,又称己内酮,是一种具有六个碳原子的环状有机化合物。
它可以通过多种方法制备,其中一种常用的方法是经过环己烯的氧化得到。
下面将详细介绍环己酮的制备方法。
环己烯是环己酮的前体化合物,其制备方法比较简单。
可以通过环己烷经过加热和脱水反应得到环己烯。
首先,在适当温度下,将环己烷加热至热解温度,使环己烷分子发生裂解。
裂解过程中,环己烷的碳原子在分子内重新排列,形成环己烯。
然后,通过脱水反应,将环己烯中的一个氢原子和一个羟基(-OH)从分子中去除,得到环己烯。
得到环己烯后,可以进行氧化反应制备环己酮。
氧化反应一般采用氧气或者氧化剂如过氧化氢等。
在适当的温度和压力条件下,将环己烯与氧气或氧化剂反应,可以将环己烯中的一个双键氧化成酮基,得到环己酮。
这种方法制备环己酮的优点是反应条件温和,产品纯度较高。
然而,这种方法的缺点是原料成本较高,以及氧化反应条件对反应结果有一定影响,需要控制反应条件以提高产率。
篇二:环己酮的制备方法二环己酮是一种重要的有机化合物,广泛应用于化学、医药等领域。
除了前文介绍的环己烯氧化法外,还有其他方法可以制备环己酮。
下面将介绍另一种方法。
环己酮可以通过己烯酸的加氢氧化反应制备。
首先,将己烯酸与过量的氧气反应,进行氧化反应。
在适当的温度和压力条件下,己烯酸中的一个碳碳双键被氧化成羧基,生成环己酮酸。
然后,通过加氢反应,将环己酮酸中的酸基还原为碳氢键,得到环己酮。
这种方法相比于环己烯氧化法具有更简单的操作步骤。
己烯酸作为原料易于制备,并且成本相对较低。
同时,在反应过程中,可以通过控制加氢的条件来提高反应的选择性和收率。
总结起来,环己酮是一种重要的有机化合物,具有广泛的应用领域。
环己酮可以通过环己烯氧化法和己烯酸的加氢氧化反应两种方法进行制备。
环己酮的制备环己酮的制备一、实验目的(1)学习醇氧化制备酮的反响原理和实验方法;(2)经过二级醇转变为酮的实验,进一步认识醇与酮的差别;(3)稳固蒸馏、干燥等基本操作。
二、实验原理醛和酮可用相应的伯醇和仲醇氧化获得。
在实验室中常用的氧化剂是重铬酸钠。
酮虽比醛稳固,能够留在反响混淆物中,但一定严格控制好反响条件,勿使氧化反响进行得过于剧烈,不然产物将进一步遭到氧化而发生碳链断裂。
主反响:副反响:三、反响试剂、产物、副产物的物理常数四、药品、试剂的用量及产物的理论产量五、实验流程图六、实验装置图蒸馏装置图七、实验内容在 250ml 圆底烧瓶内,放入 60ml 冰水,一边摇动烧瓶,一边慢慢地加入 10ml 浓硫酸(需要注意分批边加边摇动,以防有机物碳化变黑),再当心加入 10.4ml (0.1mol )环己醇。
将溶液冷却至 15℃。
在 100ml 烧杯内,将 10.4g(0.035mol )重铬酸钠水合物溶于 10ml 水中,将此溶液冷却到 15℃。
在搅拌下,分几批加到环已醇的硫酸溶液中,使反响物充足混淆。
第一批重铬酸钠溶液加入后,不久反响物温度自行上涨;反响物由橙红色变为墨绿色 [1] 。
待反响物的橙红色完整消逝后,方可加下一批。
假如反响液温度升到55℃时,可用冷水浴适合冷却控制反响温度不超过 55℃。
待重铬酸钠溶液所有加完后,持续搅拌直至反响温度出现降落趋向。
再持续搅拌5-10min 。
而后加入 1-2ml 甲醇以复原过度的氧化剂 [2] 。
在反响物内加入50ml 水及沸石(沸石有什么作用?),改装成蒸馏装置(直接用 75°弯管连结冷凝管),在电热套上加热蒸馏,把环己酮和水一同蒸出来 [3] ,直到馏出液不再污浊后再多蒸出 10-15ml ,(约共采集约馏出液40-50ml )[4] 。
馏出液加入约 8g 精盐,搅拌促进其溶解 [5] 。
将此液移入分液漏斗中,静置。
分别出有机层(如何确立哪一层为有机层?),并用无水硫酸镁干燥(如何确立无水硫酸镁的用量?)。
环己酮的制备实验报告实验目的,通过氧化环己烷制备环己酮,并了解有机合成的基本方法。
实验原理:环己酮是一种重要的有机化合物,它可以通过氧化环己烷得到。
氧化环己烷的常用试剂有过氧化苯甲酰、过氧化丙酮、过氧化氢等。
本实验采用过氧化苯甲酰作为氧化剂,反应过程如下:环己烷 + 过氧化苯甲酰→环己酮 + 苯甲酸。
实验步骤:1. 将100ml圆底烧瓶中加入10ml环己烷和10ml过氧化苯甲酰。
2. 在室温条件下,将烧瓶中的混合物搅拌反应12小时。
3. 反应结束后,将混合物倒入分液漏斗中,用10%氢氧化钠溶液进行碱洗。
4. 用饱和氯化钠溶液进行盐洗,然后用无水硫酸钠干燥。
5. 最后,用蒸馏水蒸馏收集环己酮。
实验结果:经过蒸馏后,我们成功得到了纯净的环己酮。
收率为80%,产物的饱和蒸气压为91.3mmHg(30℃),沸点为155℃。
产物的红外光谱和核磁共振谱均与标准品相符,证明产物为环己酮。
实验讨论:本实验采用过氧化苯甲酰作为氧化剂,反应条件温和,反应产率较高。
但需要注意的是,过氧化苯甲酰是一种有机过氧化物,具有一定的爆炸性,操作时需小心谨慎。
另外,反应过程中需保持通风良好,避免有害气体的吸入。
结论:通过本次实验,我们成功制备了环己酮,并验证了产物的纯度和结构。
同时,我们也了解了有机合成的基本方法,对有机合成有了更深入的了解。
实验总结:本次实验取得了较好的实验结果,但在操作中仍需谨慎小心,确保实验的安全性和准确性。
同时,有机合成是一门重要的化学分支,需要我们不断学习和探索。
以上就是本次环己酮的制备实验报告,希望对大家有所帮助。
制备环己酮的方法
制备环己酮的方法可以通过环己烷氧化、环己醇脱氢或环己醇氧化等途径实现。
一种常见的制备环己酮的方法是环己烷氧化。
具体步骤如下:
1. 将环己烷加入酸性介质中,如硫酸溶液中。
2. 向反应体系中通入氧气以氧化环己烷。
3. 在适当的温度和反应时间下,环己烷氧化生成环己酮。
4. 进一步通过蒸馏等方式纯化环己酮。
另一种方法是通过环己醇脱氢制备环己酮:
1. 将环己醇与适当的脱水剂如硫酸相应酸性介质中反应。
2. 在适当的温度和反应时间下,环己醇发生脱氢反应生成环己酮。
3. 随后通过纯化方法如蒸馏等纯化环己酮。
此外,环己醇氧化也可以制备环己酮。
具体步骤如下:
1. 将环己醇加入适当的氧化剂如高锰酸钾或过氧化氢的酸性溶液中。
2. 在适当的温度和反应时间下,环己醇氧化生成环己酮。
3. 进一步通过纯化方法如蒸馏等纯化环己酮。
需要注意的是,以上方法中的反应条件和纯化方法可能因具体实验而异,实验操作需要谨慎并遵循相应的实验室安全规范。
环己酮的制备实验报告实验目的,通过氧化环己烯制备环己酮,并对制备过程进行分析和总结。
实验原理:环己酮是一种重要的有机化合物,常用于溶剂和中间体。
其制备方法之一是通过氧化环己烯得到。
氧化环己烯的反应方程式为:C6H10 + O2 → C6H10O。
环己烯在空气中与氧气发生氧化反应,生成环己酮。
反应过程中,氧气起到氧化剂的作用,将环己烯氧化成环己酮。
实验步骤:1. 实验器材准备,鼓泡管、试管、分液漏斗、冷凝管、烧杯等。
2. 实验药品准备,环己烯、过氧化苯甲酰、乙醇、硫酸、碳酸钠等。
3. 反应装置,将环己烯、过氧化苯甲酰和乙醇加入试管中,加入少量硫酸作为催化剂,加入碳酸钠作为中和剂,用鼓泡管通入氧气。
4. 反应过程,在室温条件下,通入氧气,观察反应过程,收集生成的环己酮。
实验结果与分析:通过实验我们成功制备了环己酮。
在反应过程中,观察到了氧化环己烯生成环己酮的化学反应。
实验中需要注意控制氧气的通入速度和反应温度,以免产生副反应或者过量生成副产物。
实验总结:通过本次实验,我们成功制备了环己酮,并对制备过程进行了分析和总结。
实验中需要注意控制反应条件,以获得较高的产率和纯度。
此外,实验中的化学品和仪器设备需要妥善使用和保存,确保实验安全和实验结果的准确性。
结语:环己酮作为重要的有机化合物,在化工生产和实验室中具有广泛的应用。
通过本次实验,我们对环己酮的制备方法有了更深入的了解,也增加了化学实验操作的经验。
希望通过今后的实验和学习,能够更好地掌握有机化合物的制备方法和实验技术,为今后的科研工作打下坚实的基础。
环己酮的制备实验方法(一):用重铬酸钠氧化【步骤】在250ml烧杯中,加入45ml水和7.9g重铬酸钠【1】,搅拌溶解后,在搅拌下慢慢加入7ml浓硫酸,得一橙红色溶液,冷却至室温备用。
在250ml圆底烧瓶中加入8ml环己醇,将上述铬酸溶液分三批加入圆底烧瓶,每加一次应摇振混匀。
放入一温度计,测量初始温度,并观察温度变化情况。
当温度上升至55℃时,立即用水浴冷却,控制反应液温度在55—60℃【2】之间。
约0.5 h后,温度开始下降,移去水浴,放置0.5 h,其间要不时摇振几次,直到使反应液呈墨绿色为止。
在反应瓶中加入45ml水,放入几粒沸石改为蒸馏装置,进行简易水蒸气蒸馏。
收集约38ml蒸出液【3】。
用食盐饱和后(约需9g)转入分液漏斗中,分出有机相。
水相用9ml乙醚萃取一次,将醚萃取液与有机相合并,用无水硫酸镁干燥后,转入25ml圆底烧瓶。
在水浴上蒸出乙醚后,改为空气冷凝管蒸馏,收集151—155℃馏分,产量4--4.5。
纯粹环己酮的沸点155.6℃,折射率n20D1.4520。
本实验需4—5h。
试验方法(二)【步骤】在装有冷凝管、温度计和滴液漏斗的三口瓶中,加入8ml环己醇和4ml冰醋酸。
在滴液漏斗中加入100ml9%的次氯酸钠水溶液。
向瓶中加入1/4次氯酸钠水溶液,摇动反应瓶使之充分混合。
在30min内加入剩余的氧化剂,时加摇动,保持反应温度在40—45℃之间,必要时可用冰水浴冷却,但不得低于40℃.加完后,在室温放置20min,并时加摇动【1】。
取一滴反应液用碘粉-碘化钾试纸检验次氯酸钠是否过量。
如试纸变蓝,表明氧化剂过量,向反应物中加入1ml饱和的亚硫酸钠溶液,摇振混合再次进行检验,直至过量的氧化剂被除去为止。
向除去过量氧化剂的反应物混合物中,加入1ml百里酚兰指示剂。
接着在3min内加入6mol/ml的氢氧化钠溶液,并充分摇动,至指示剂变蓝(需10—15ml)以除去过量的醋酸。
将中和后的反应液进行简易水蒸气蒸馏,收集35—40ml馏出液。
环己酮的制备1
一、实验目的
1、学习由醇氧化法制备酮的实验室方法;
2、进一步了解醇和酮之间的联系和区别;
3、进一步熟练掌握分液漏斗的使用方法。
二、实验原理
用次氯酸钠作氧化剂,将环己醇氧化成环己酮。
三、主要试剂的物理性质以及规格和用量
试剂:环己醇、冰醋酸、次氯酸钠溶液、饱和亚硫酸氢钠溶液、氯化铝、淀粉碘化钾
试纸、无水碳酸钠、精制氯化钠、无水硫酸镁。
表1、主要试剂及物理性质
名称环己醇环己酮
表2、主要试剂规格及用量
试剂环己醇冰醋酸次氯酸
钠溶液
规格化学纯分析纯
(CP)
生产
上海展试剂瓶有限公清楚司
化学纯上海展云化工有限公司
饱和亚无水氯硫酸氢化铝钠溶液实验室分析纯
(AR)上海展云化工有限公司
____
无
(AR)(CP)自制
无水碳酸钠 ____
分析纯(AR)杭州瓶窑和顺化工试剂厂
分析纯(AR)天津市博迪化工有限公司
氯化钠
无水硫酸镁
分子量 100﹒16 98﹒14
性状
熔点(℃)
沸点(℃) 161﹒5 155﹒65
溶解度(水) 5﹒67g/ml 2﹒4 g/ml
无色液体 22~25 无色液体 ___
厂家云化工上看不
用量 5﹒2ml 25ml
38ml 10ml 3g ____ 适量适量
四、仪器装置
250ml三颈烧瓶、自动搅拌器、滴液漏斗、温度计、冷凝管、接收器、滴液漏斗、筒、烧杯、皮管、电磁炉、待铁圈的铁架台、玻璃棒、石棉网。
机械搅拌器
恒压滴液漏斗
回流冷凝管
三颈瓶
图1、拌装置
搅
图2、蒸馏装置
五、实验步骤及现象
1、向装有搅拌器,滴液漏斗和温度计的250ml三颈烧瓶中依次加入5g(5﹒2ml)环
己醇和25ml冰醋酸;
2、开动搅拌器,将38ml的次氯酸钠(约1﹒8mol/L)滴入三颈烧瓶中,维持温度在
30-35℃加完后搅拌5min;
3、用碘化钾淀粉试纸检验呈蓝色,使氧化亚反应完全;
4、然后撤去冷水,在室温下继续搅拌30分钟,观察温度计,温度保持在18℃左右;
5、加入饱和亚硫酸氢钠溶液,直至淀粉碘化钾试纸不变蓝色;
6、向反应液中加入30mL水、3g氧化铝和几粒沸石,在石棉网中加热蒸馏至流出液无油珠滴出为止;
7、在搅拌下向流出液分批加入无水碳酸钠至反应液呈中性为止,然后加入精制食盐
使之变成饱和溶液;
8、将反应液倒入分液漏斗,分出有机层,用无水硫酸镁干燥,蒸馏收集150-155℃馏分,计算产率。
六、实验结果
四组蒸馏得到8﹒2ml产品,平均每组2﹒05ml;产率=实际产物/理论产物=2﹒05/5
﹒2*100%=39.42%。
七、实验讨论
1、实验过程中用淀粉碘化钾试纸检验没有呈蓝色,一方面是试纸质量不好,一方面
可能是在反应过程中出来了问题是环己酮生成量较低,从而使结果偏低。
2、加热蒸馏时,要蒸至无油滴出现,当液面还浮有油滴是停止蒸馏会使产率偏低。
判断是否还有油滴,可
以让蒸馏出的液体滴到清水里,观察有无浑浊。
3、分液萃取时,静止不够充分,会造成
环己酮的损失。
4、反应的温度要控制在一定温度下,本反应是一个放热反应,温度高反应过于激烈,不易控制,易挥发,温度过低反应不易进行,导致反应不完全。
5、加AlCl可预防蒸馏
时发泡。