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沉淀二氧化硅制备及表面处理

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第27卷第4期 硅 酸 盐 通 报Vo.l 27 N o .42008年8月 B U LLET I N OF THE CH I N ESE CERAM IC SOC I ETYA ugust ,2008沉淀二氧化硅制备及表面处理崔益顺(四川理工学院材料与化学工程系,自贡 643000)摘要:采用醇盐水解沉淀法制备了二氧化硅。

选用十二烷基磺酸钠作为表面改性剂,讨论了改性剂用量、浓度、改性时间、温度等因素对改性效果的影响。

用极差分析得出优化工艺条件为:改性剂用量0.0010m ol/(10gSi O 2)、改性剂浓度0.06mo l/L 、改性时间80m i n 、改性温度80e 。

在此条件下改性后的产品活化度为40.05%,沉降体积为1.25mL /g 。

关键词:醇盐水解沉淀法;二氧化硅;疏水性;活化度中图分类号:TQ127.2文献标识码:A文章编号:1001-1625(2008)04-0736-04Preparation and SurfaceM odification of Preci pitated SilicaCUI Yi -shun(M ateri al and Che m i ca lEng i neeri ng D ept .,S ichuan Un i versit y of Sciences&Eng i neeri ng ,Zigong 643000,Ch i n a)Abst ract :The silica w as prepared by a lcoho l salt hydr o lyzati o n prec i p itati o n m ethod .Sodium dodecy l su lfonate(SDS)w as selected out as surface m odifier .The effects o f SDS 's dosage ,concentration o fm odifi e r ,ti m e o f m od ification ,te m perature o f m od ification on m od ification w ere researched .The opti m um pr ocess conditi o ns are as fo llo w:dosage ofm od ifi e r 0.0010m o l/(10g S i O 2),concentration o f m odifi e r 0.06m o l/L ,ti m e o fm od ification 80m i n ,and te m perature o fm od ification 80e .Under these conditions ,the degree of activation o f product is 40.05%,settle m ent vo l u m e i s 1.25m L /g .K ey w ords :alcoho l sa lt prec i p itati o n ;silica ;hydrophob ic ;activation作者简介:崔益顺(1969-),女,硕士,副教授.主要从事化工工艺研究.E -ma i :l cu i y i shun @163.co m1 引 言沉淀二氧化硅即沉淀法白炭黑作为橡胶补强原材料主要用于鞋类、轮胎和其它浅色橡胶制品。

根据预测沉淀法白炭黑2010年的需求量将达到29.5万吨,2005~2010年年平均递增率为4.2%[1]。

采用硅酸钠与酸反应制备二氧化硅已有工业生产,由于产品纯度低,粒度大,应用范围窄,不能满足许多领域的需要。

因此,高纯、超细二氧化硅的研究、开发和工业化生产日益引起人们的高度重视。

采用传统的溶胶凝胶法制备超细二氧化硅存在凝胶时间长、工艺复杂等缺点。

醇盐水解沉淀法是一种制备二氧化硅简便易行的方法[2],能得到高纯度的二氧化硅。

由于二氧化硅表面存在有羟基,相邻羟基彼此以氢键结合,孤立羟基的氢原子正电性强,易与负电性原子吸附,与含羟基化合物发生脱水缩合反应,与亚硫酰氯或碳酰氯反应,与环氧化合物发生酯化反应。

表面羟基的存在使表面具有化学吸附活性,遇水分子时形成氢键吸附,导致其与橡胶配合时相容性差,在配合胶料内对硫化促进剂吸附而迟延硫化。

改性的目的就是改变二氧化硅表面的物化性质,提高粒子与橡胶分子间相容性,增强填料与聚合物之间交互作用,改善加工工艺性能,提高填料的补第4期崔益顺:沉淀二氧化硅制备及表面处理737强性能。

常使用脂肪醇、胺、脂肪酸、硅氧烷等对其改性[3-6]。

采用醇盐水解沉淀法来制备沉淀二氧化硅。

利用正交实验设计,选用表面活性剂对产品进行改性处理,讨论改性剂用量、浓度、时间、温度等因素对改性效果的影响,从而确定优化工艺方案。

2实验过程2.1实验主要仪器与试剂电子恒速搅拌机、循环水式真空泵、电热鼓风干燥箱、电热恒温水浴锅、电子天平。

正硅酸乙酯、异丙醇、氨水、乙醇、三乙醇胺、十二烷基磺酸钠、聚乙二醇、硬脂酸钠、液体石蜡,均为分析纯。

活化度的测定:取二氧化硅粉体W加入装有去离子水的漏斗(漏斗下方套有带夹子的橡皮管)中,用玻璃棒搅拌2m i n以上,而后静止约2h,然后放掉沉入水中的部分,将漂浮部分倒入已烘至恒重W1的玻璃砂心漏斗中过滤,烘干,称重W2。

活化度=样品中漂浮部分质量/样品总质量=W2-W1 W式中:W1--玻璃砂心漏斗质量,gW2--玻璃砂心漏斗和试样质量之和,g沉降体积的测定:称取已改性的二氧化硅粉体W(2.00g左右),置于带磨口塞的10mL刻度量筒中,加入正戊烷至10mL,上下振动3m i n,在室温下静置3h,记录沉降物所占容积V,以每克所占容积表示二氧化硅的沉降体积。

沉降体积=V/W式中:V--二氧化硅所占容积,mLW--二氧化硅粉体的质量,g2.3二氧化硅粉体制备将一定量的水和正硅酸乙酯加入反应器混合,开动搅拌器,并连续向溶液中加入配好的氨水和乙醇溶液,反应30m in,静置一段时间即分层得二氧化硅沉淀,将二氧化硅沉淀洗涤,干燥即得二氧化硅粉体。

2.4二氧化硅粉体的表面改性2.4.1改性剂的筛选在相同实验条件下,选用聚乙二醇(po l y ethy lene g l y col)、十二烷基磺酸钠(sod i u m dodecanesulphonate)、硬脂酸钠(sod i u m stearate)、三乙醇胺(trithano la m i n e)对初产品进行改性处理,选择较优的改性剂。

实验条件:改性温度70e;搅拌速度350rpm;液固比10B1;反应时间70m i n;p H值5.0;改性剂浓度为0.04m o l/L;改性剂用量0.0010m o l/10gS i O2。

未改性产品活化度4.95%。

表1改性剂的筛选T ab.1M od ifier choiceM odifi er Polyet hy l ene g l ycol Sod i u m dodecanes u l phonat e Sod i um stearate T ri thanola m i ne Activation i ndex/%12.5919.8617.5815.56由表1可知,用十二烷基磺酸钠作为表面活性剂对二氧化硅粉体进行改性后的活化度最高,这是因为十二烷基磺酸钠与S i O2发生化学吸附,形成了单分子吸附层,有效的提高了二氧化硅的活化度。

故选择十二烷基磺酸钠为优化改性剂。

2.4.2正交实验设计利用十二烷基磺酸钠作表面改性剂对二氧化硅粉体进行改性处理,考虑改性剂用量、浓度、时间、温度等工艺条件对活化度和沉降体积等指标的影响。

738专题论文硅酸盐通报第27卷3结果与讨论以改性后二氧化硅粉体的活化度(acti v ati o n i n dex)和沉降体积(settle m ent vo l u m e)为指标,采用L9(34)正交表进行正交实验。

因素水平见表2,实验数据见表3,极差分析结果见表4。

表2因素水平表Tab.2Fac tors and levelsLevel sFactorsA:Dosage/(m ol/10gS i O2)B:C oncentrati on/m ol#L-1C:T i m e/m i n D:Te m perature/e10.00100.04707020.00300.06908030.00500.1012090表3正交实验结果T ab.3P erfor m ance i ndexes of ce m en t w/%No.FactorsA B C DIndicatorsA cti vati on i ndex/%Settl e m en t vol um e/m L#g-11111128.841.35 2122240.551.25 3133330.821.35 4212340.051.30 5223120.221.40 6231225.251.20 7313216.891.35 8321331.251.45 9332130.451.40表4极差分析结果T ab.4D irect observation resu ltsInd icat orsFactorsA B C DActivation i ndexIIIIIIRExcellent l evel s100.2185.5278.5921.62A185.7892.0286.526.24B285.34111.0567.9343.12C279.5182.69102.1222.61D3 E ffect of all t h e factors C>D>A>BSettle m ent vol um eIIIIIIRExcellent l evel s3.953.904.200.30A24.004.103.950.15B34.003.954.100.15C24.153.804.100.35D2 E ffect of all t h e factors D>A>B=C固定条件:Si O210g;搅拌速度350rpm;液固比10B1;p H值5.0各因素对活化度指标的影响主次顺序为:C>D>A>B;各因素对沉降体积的影响主次顺序为:D>A> B=C。

对活化度而言,其指标要求愈高愈好,选取的较优水平为:A1、B2、C2、D3;对沉降体积而言,其指标要求愈低愈好,选取较优水平为:A2、B3、C2、D2。

以活化度作为主要指标。

十二烷基磺酸钠能够和二氧化硅的表面羟基或质子经过化学反应偶联到二氧化硅表面,形成单分子层,紧密地把二氧化硅和有机物连接起来,从而以较小的用量发挥较大的偶联作用。

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TEOS沉积SiO2沉积原理

TEOS沉积SiO2沉积原理

TEOS沉积SiO2沉积原理TEOS（四乙氧基硅烷）是一种常用的有机硅化合物，可以用来制备二氧化硅（SiO2）薄膜。

TEOS沉积SiO2的原理是通过化学气相沉积（CVD）的方法，在基板表面沉积SiO2薄膜，以实现对基板的保护和功能性改良。

在TEOS沉积SiO2的过程中，首先需要将TEOS气体与氧气混合，然后通过加热使其分解生成二氧化硅和有机物的产物。

这些产物在基板表面沉积形成SiO2薄膜。

TEOS的分解反应可以用以下简化的化学方程式表示：Si(OC2H5)4 + O2 → SiO2 + CO2 + H2O在这个反应中，TEOS分子中的乙氧基团被氧气氧化，生成SiO2、二氧化碳和水。

SiO2沉积在基板表面，形成致密的氧化硅薄膜，起到保护基板和改善表面性能的作用。

TEOS沉积SiO2的原理包括两个主要过程：气相反应和表面扩散。

在气相反应中，TEOS和氧气在反应室中混合并分解，产生SiO2沉积物。

而在表面扩散过程中，SiO2沉积物在基板表面扩散并形成薄膜。

这两个过程共同作用，最终实现SiO2的沉积。

TEOS沉积SiO2的过程受到多种因素的影响，包括沉积温度、压力、气体流量和基板材料等。

这些参数的选择会影响SiO2薄膜的结构、成分和性能。

通过调节这些参数，可以控制SiO2薄膜的厚度、均匀性和致密性，以满足不同应用的要求。

总的来说，TEOS沉积SiO2是一种常用的薄膜沉积方法，可以在微电子、光学、生物医学等领域广泛应用。

通过深入了解TEOS沉积SiO2的原理和影响因素，可以更好地控制SiO2薄膜的性能，为各种应用提供定制化的解决方案。

TEOS沉积SiO2的技术不断发展，将为未来的科学研究和工程应用带来更多可能性和机遇。

沉淀二氧化硅表面改性工艺条件优化

沉淀二氧化硅表面改性工艺条件优化


剂吸附效果更好的大孔吸附树脂, 增加树脂对萃取 剂的吸附量 , 从而提高溶剂浸渍树脂对卤水中硼的 饱和吸附量。
表 2 3 种溶剂 浸渍树脂对硼的动态饱和吸附量
树脂 SIR - 1 SIR - 2 饱和吸附量 / ( mg# g- 1 ) 1. 56 1. 39 树脂 SI R- 3 饱和吸附量 / ( m g# g - 1 ) 1 . 70
影响越显著。根据回归分析 , 标准化回归系数越大, 对应的因素越重要。因此, 得出各因素对指标的影 响主次顺序为: C > A ! B > B > A > D, 这与上述 极差分析结果一致。另外 , 可以看出因素 A 与因素 B 的交互作用对指标的影响也较显著。
表 2 正交实验和极差分析结 果表
实验号 1 2 3 4 5 6 7 8 9 K 1 /3 K 2 /3 K 3 /3 R 因 A 1 1 1 2 2 2 3 3 3 20 . 50 30 . 00 24 . 17 B 1 2 3 1 2 3 1 2 3 27 . 67 18 . 17 28 . 83 10 . 66 B3 素 C 1 2 3 2 3 1 3 1 2 18 . 50 23 . 67 32 . 50 20 . 33 C3 C, B, A, D D 1 2 3 3 1 2 2 3 1 28. 00 22. 33 24. 33 5. 67 D1 指标 活化指数 /% 20. 0 10. 0 31. 5 31. 0 34. 0 25. 0 32. 0 10. 5 30. 0
要使无机粉体在有机体系中充分发挥作用 , 必 须让无机粉体在有机介质中充分分散。为了达到这 个目的 , 往往需要对无机粉体进行表面改性。粉体 表面经过改性后 , 其表面的亲水性可以转变为疏水 性 , 此时, 它的吸附、 润湿、 分散等一系列性质都会发 生显著改变。在复合材料中 , 无机物和有机物的结 合界面的微观结构获得改善, 从而使其结合力、 结合 强度及复合材料的力学性质和物理性能都得到显著 的增强
沉淀·超声法制备纳米二氧化硅

沉淀·超声法制备纳米二氧化硅

沉淀·超声法制备纳米二氧化硅摘要：在化学沉淀超声分散条件下，研究了体系pH值、表面活性剂种类、分散剂用量、干燥方式、超声分散等因素对产物纳米二氧化硅粒径的影响。

通过实验确定了沉淀，超声法制备纳米二氧化硅的最佳工艺条件。

采用XRD、TG-DTA 及激光粒度仪等测试手段对产物进行了表征。

结果表明：在最佳工艺条件下制得了粒径为40nm的二氧化硅粉体。

研究表明，沉淀，超声法是一种制备纳米二氧化硅的简单的新方法。

所得粉体粒径小，粒径分布窄，实验条件要求低，操作简便、易行，便于工业化生产。

关键词：二氧化硅；制备；沉淀，超声法纳米二氧化硅为无定型白色粉末，是一种无毒、无味、无污染的非金属材料。

微结构为球形，呈絮状口网状的准颗粒结构。

它具有独特性质，如纳米二氯化硅具有对抗紫外线的光学性；它还可提高材料的抗老化性和耐化学腐蚀性；将纳米二氧化硅分散材料中，可提高材料的强度、弹性；它还具有吸附色素离子、降低色素衰减的作用等。

纳米二氧化硅的各种生产方法各有其优缺点。

如：气相法，所得产品粒度细，单分散性好，其主要缺点就是设备投资大、生产成本高；溶胶，凝腔法。

所得产品纯度高，均匀度好，但成本太高，工业化价值不大；微乳液法可得到粒径小而均匀的产物，但处理麻烦，效率低，工业化难度大；也有用成本较低的直接沉淀法，但其粒径较大一般在100nm以上、且难以控制，杂质多。

团聚严重，质量差。

本文在普通化学沉淀法的过程中增加超声分散这一工艺环节制备纳米二氧化硅粉体，探讨了体系pH值，表面活性剂种类、分散剂用量、干燥方式、超声分散等因素对产物粒径的影响，并用TG-DTA、XRD及激光粒度等分析手段对产物进行了表征。

1实验1.1仪器与试剂Na2Sio3·(AR)，H2so(AR)，无水乙醇(AR)，正丁醇(AR)，十二烷基苯磺酸钠(AR)，吐温－s0(AR)，聚乙二醇(AR)。

ZS-90激光粒度分析仪，KQ.100DV型数控超声波清洗器，雷磁pHS-3C精密pH计，FD-1B-55冷冻干燥机，Perkin-Elmer Pyris Diamond TG／DTA热分析仪(美国制造)。

化学沉淀法制备纳米二氧化硅

化学沉淀法制备纳米二氧化硅

第29卷第3期硅 酸 盐 通 报Vo.l 29 No .3 2010年6月 BULLETI N OF T HE C H INESE CERA M IC S OC IET Y June ,2010 化学沉淀法制备纳米二氧化硅韩静香,佘利娟,翟立新,刘宝春(南京工业大学理学院,南京 210009)摘要:采用硅酸钠为硅源,氯化铵为沉淀剂制备纳米二氧化硅。

研究了硅酸钠的浓度、乙醇与水的体积比以及p H值对纳米二氧化硅粉末比表面积的影响,并用红外、X 射线衍射和透射电镜对二氧化硅粉末进行了表征。

研究结果表明在硅酸钠浓度为0.4mol/L ,乙醇与水体积比为1B 8,p H 值为8.5时可制备出粒径为5~8n m 分散性好的无定形态纳米二氧化硅。

关键词:沉淀法;纳米S i O 2;制备中图分类号:TQ127.2 文献标识码:A 文章编号:100121625(2010)0320681205Preparation of Nano m eter Si O 2by Che m ica l P reci p ita ti onHA N J ing 2xiang,S HE Li 2j u an,Z HAI Li 2xin,LIU Bao 2c hun(Coll ege of Science ,Nan ji ng U n i vers it y ofTechnol ogy ,Nan ji ng 210009,Ch i na)Abstr act :Sod i u m silicane and a mmonium chlori d e were used to prepare nano meter Si O 2.The eff ects ofconcentration of sodiu m silicane ,vol u me rati o of ethanol to water and pH value on spec ific surf ace area ofSi O 2powder were investigated .The nano meter Si O 2was characteriz ed by FT 2I R,XRD and TE M .Theresu lts i n d icated that the opti m um conditi o ns of synthesizi n g nano meter Si O 2were as f ollo ws :theconcentration of sod i u m silicane was 0.4mol/L ,vol u me rati o of ethanol to water was 1B 8,p H val u e was8.5.The a morphous nano meter Si O 2is well dispersed and the average size is abou t 528nm in tha tcondition .K ey w ord s :che m ical prec i p itati o n ;nano m eter Si O 2;preparati o n作者简介:韩静香(19842),女,硕士在读.主要从事纳米材料的研究.通讯作者:刘宝春.E 2m ai:l b cli u @n j u t .edu .cn 1 引 言纳米二氧化硅为无定型白色粉末,是一种无毒、无味、无污染的材料,其颗粒尺寸小,比表面积大,是纳米材料中的重要一员。