阿维菌素检验SOP

GMP管理文件一、目的：建立阿维菌素检验的标准操作规程，保证正确操作。

二、依据：《兽药质量标准》2003年版。

三、适用范围：适用于阿维菌素的检验。

四、责任者：QC检验员五、正文：1．质量标准：（见阿维菌素质量标准）。

2．试剂：2.01 标准砷溶液 2.02 氯仿2.03 甲醇 2.04 阿维菌素对照品2.05 硝酸铅 2.06 标准铅溶液2.07 醋酸乙酯 2.08 丙酮2.09 乙醇 2.10 正己烷2.11 石油醚 2.12 盐酸3．仪器与用具3.01 紫外分光光度计 3.02 高效液相色谱仪3.03 干燥器 3.04 电子天平3.05 电热恒温干燥箱 3.06 电阻炉3.07 旋光仪4．操作步骤：4.1 性状本品为白色或淡黄色粉末；无味。

则判定该项合格。

本品在醋酸乙酯、丙酮、氯仿中易溶，在甲醇、乙醇中略溶，在正已烷、石油醚中微溶，在水中几乎不溶。

熔点取供试品，照熔点测定法（详见熔点测定法标准操作规程）测定，熔点应为157-162℃，则判定该项合格。

比旋度取本品，精密称定，加氯仿制成每1ml中含10mg的溶液，在27℃时，照旋光度测定法（详见旋光度测定法标准操作规程）测定，比旋度为+53°至+58°则判定该项合格。

4.2 鉴别：4.2.1取本品适量，加甲醇制成每1ml中含阿维菌素20ug的溶液，照分光光度法（详见紫外分光光度法检验标准操作规程）测定，在245±2nm和238±2nm波长处有最大吸收。

4.2.2 含量测定项下，供试品溶液与标准品溶液主峰的保留时间应相同。

4.2.3 结果判定：上述二项均符合规定，则判定该项合格。

4.3 检查4.3.1 有关物质照含量测定项下的方法，按峰面积归一化法计算，除阿维菌素B1组分外，其他有关组分含量不得过8.0%。

则判定该项合格。

4.3.3 干燥失重取本品，照干燥失重测定法(详见干燥失重测定法标准操作规程)检查，在105℃干燥3小时，减失重量不得过5.0%，则判定该项合格。

阿维菌素油膏是一种常用的皮肤外用药物，其质量和安全性对于人们的健康至关重要。

以下是一些常见的阿维菌素油膏检测标准：
1.质量标准：阿维菌素油膏的质量标准包括外观、气味、颜色、pH值等方面的要求。

例
如，外观应为均匀的乳白色或淡黄色油膏，无异味。

2.成分含量：检测阿维菌素油膏中活性成分（如阿维菌素）的含量，确保其符合规定的范
围。

通常采用化学分析方法，如高效液相色谱法（HPLC）进行检测。

3.微生物限度：检测阿维菌素油膏中微生物污染的情况，包括细菌、真菌和酵母等。

这可
以通过总菌落计数、大肠菌群检测和致病菌检测等微生物学方法来完成。

4.重金属和有害物质：检测阿维菌素油膏中是否存在超过安全限度的重金属（如铅、镉、
汞等）和其他有害物质（如农药残留、溶剂残留等）。

常用的检测方法包括原子吸收光谱法、气相色谱法等。

5.稳定性：评估阿维菌素油膏在不同条件下的稳定性，如温度、湿度和光照等因素对其质
量的影响。

这些是一些常见的阿维菌素油膏检测标准，具体的要求可能根据国家或地区的法规和标准而有所不同。

为确保产品的质量和安全性，建议参考当地药品监管机构发布的相关规定，并选择符合相关认证标准的生产商或供应商。

高效液相色谱法检测菜豆中阿维菌素残留量一、绪论阿维菌素是一种广谱抗生素，属于咪唑酰胺类抗生素，具有较好的抗菌活性，主要用于动物饲料中的抗菌剂。

阿维菌素在草食动物尤其是豆类作物中的残留问题引起了人们的关注。

菜豆是一种常见的豆类作物，广泛种植于各地，而且菜豆在生长期间容易受到外界环境和病虫害的影响，这些因素会导致菜豆中可能存在阿维菌素残留。

建立一种快速、准确、灵敏的检测菜豆中阿维菌素残留的方法具有重要的意义。

目前，国内外针对阿维菌素残留的检测方法主要包括高效液相色谱法、气相色谱法、免疫测定法、质谱法等。

这些方法各有优缺点，高效液相色谱法是目前应用较为广泛的一种方法，具有灵敏度高、准确度高、分离效果好等优点。

本研究将采用高效液相色谱法来检测菜豆中阿维菌素的残留量。

二、实验方法1.仪器与试剂（1）仪器：采用高效液相色谱仪进行检测。

（2）试剂：阿维菌素标准品、乙腈、甲醇、氯化钠、氢氧化钠等。

2.样品的处理（1）取适量的菜豆样品进行样品粉碎和过筛处理，将样品粉末置于干燥器中干燥。

（2）称取适量的粉末样品，加入适量的甲醇和氢氧化钠，振荡混合，再加入适量的乙腈，振荡混合，离心沉淀，取上层液体进行处理。

3.色谱条件色谱柱：C18色谱柱流动相：甲醇-水溶液流速：1.0mL/min检测波长：245nm色谱柱温度：25℃进样量：20μL4.标准曲线的建立取不同浓度的阿维菌素标准品溶液，分别进行色谱检测，得到峰面积与浓度的关系，建立标准曲线。

5.样品的检测取样品处理后的上层液体，进行高效液相色谱检测，根据标准曲线计算样品中阿维菌素的残留量。

三、结果与分析通过上述方法进行菜豆中阿维菌素的残留检测，得到了一批样品的测试结果。

结果显示，菜豆中多数样品中都存在不同程度的阿维菌素残留，残留量不一。

根据标准曲线的计算，得出了不同样品中阿维菌素的残留量。

通过对结果的分析和比较，可以得出菜豆中阿维菌素残留的含量较为普遍，需要引起人们的重视。

高效液相色谱法检测菜豆中阿维菌素残留量菜豆是一种常见的蔬菜，也是人们日常饮食中经常食用的一种食材。

而在农业生产中，为了保护作物不受病虫害侵害，农民常常会使用农药来进行预防和治疗。

农药的使用过量或不当使用往往会导致农产品中农药残留的问题，给人们的身体健康带来潜在的风险。

对农产品中农药残留的检测成为了十分重要的任务。

阿维菌素是一种常用的杀虫剂，也被广泛应用于菜豆的生产过程中。

阿维菌素残留过量会对人体健康产生危害，因此对菜豆中阿维菌素残留量的检测就显得尤为重要。

本文将介绍一种高效液相色谱法来检测菜豆中阿维菌素残留量的方法。

一、高效液相色谱法的原理高效液相色谱法（HPLC）是一种在液相中进行分离分析的方法。

其原理是将待测物质溶解在流动相（常为水或有机溶剂）中，通过一定压力将其推动流过填充了吸附剂的色谱柱，不同成分因为在吸附剂上停留时间的长短不同而被分离开来，最终通过检测器对各个成分进行检测，从而获得待测物质的浓度或含量。

二、检测方法1. 样品的制备需要准备待检测的菜豆样品。

取适量的菜豆样品，研磨成细粉状，再将细粉样品加入适量的提取溶剂中，如甲醇或乙腈，与其充分混合，制备成样品的提取液。

将样品的提取液通过滤膜进行过滤，除去其中的固体残留物，得到清澈的提取液。

3. 色谱条件将提取液注入高效液相色谱仪，设置好相应的分离条件。

在此实验中，我们选择了一根C18反相色谱柱，流动相为乙腈和水的混合溶液，并采用梯度洗脱的方法分离目标化合物。

样品通过色谱柱分离后，利用紫外检测器对洗脱后的化合物进行监测。

阿维菌素的最大吸收波长为240nm，因此可以选择在该波长下进行检测。

5. 数据处理通过色谱仪采集得到的数据，根据标准曲线对样品进行定量分析，得到目标化合物的含量。

三、实验结果与讨论通过上述的实验方法，我们成功地对菜豆样品中的阿维菌素进行了检测。

在我们的实验结果中，我们发现样品中阿维菌素的含量为0.032mg/kg，未超出国家规定的最大残留限量。

阿维菌素有效成分常用的分析方法：液相色谱法1.方法介绍试样用甲醇溶解，以甲醇+水为流动相，使用以μ-Bondapak C18为填充物的不锈钢柱和246nm紫外检测器，对试样中的阿维菌素进行高效液相色谱分离和测定。

2.试剂甲醇：色谱纯二次蒸馏水阿维菌素标样：已知质量分数，≥98%3.仪器高效液相色谱仪：具有246nm紫外检测器色谱数据处理机色谱柱：250mm×4.6mm（id）不锈钢色谱柱，内装μ-Bondapak C18填充物（10μm）过滤器：滤膜孔径约0.45μm微量进样器：50μL定量进样阀：20μL4.操作条件柱温：25℃流速：1.5mL/min检测波长：246nm进样体积：20μL流动相：甲醇+水=85+15（φ）保留时间：阿维菌素B1a约17.0min，阿维菌素B1b月12.0min5.测定步骤5.1.标样溶液的制备称取阿维菌素标样100㎎（精确至0.2㎎），置于100mL容量瓶中，用甲醇溶解稀释并定容至刻度，摇匀。

5.2.试样溶液的制备称取约含阿维菌素100㎎（精确至0.2㎎）的待测试样，置于100mL 容量瓶中，用甲醇溶解稀释并定容至刻度，摇匀。

用0.45μm孔径的滤膜过滤。

5.3.测定在上述操作条件下，待仪器基线稳定后，连续注入数针标样溶液，直至相邻两针阿维菌素对响应值变化小于 1.0%后，按照标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液的顺序进行测定。

6.计算将测得的两针试样溶液以及试样前后两针标样溶液中阿维菌素（B1a+B1b）峰面积分别进行平均。

试样中阿维菌素质量分数X（%），按公式计算：X=r2·m1·p r1·m2式中：r1——标样溶液中阿维菌素（B1a+B1b）峰面积的平均值r2——试样溶液中阿维菌素（B1a+B1b）峰面积的平均值m1——标样的质量（g）m2——试样的质量（g）P——标样中阿维菌素（B1a+B1b）的质量分数（%）7.本法使用范围阿维菌素TC/EC/WP等单制剂的分析。

牛奶中阿维菌素类药物残留检测—高效液相色谱法1安全要求该检验的提取、净化步骤应在通风橱中进行，操作中需着工作服、戴口罩手套，避免溶剂气体吸入和皮肤接触；废弃的化学试剂收集到专用容器集中处理。

2急救措施皮肤触到有机溶剂或酸,用清水清洗，溅入眼中用纯水灌洗。

3 适用范围该操作规程适用于牛奶中阿维菌素、多拉菌素和伊维菌素残留量的制样及测定。

4 职责进行该项检验的检验员必须按该操作规程进行检验，质量监督员负责监督该操作规程的正确执行。

5 检测原理用乙腈提取试料中残留的阿维菌素类药物，加水稀释，加三乙胺使溶液呈弱碱性，C18固相萃取柱净化，加三氟乙酸酐和N-甲基咪唑衍生化。

高效液相色谱-荧光检测法测定，外标法定量。

6 方法灵敏度本方法在牛奶中阿维菌素、多拉菌素和伊维菌素的检测限均为1µg/kg，定量限均为2µg/kg。

7 注意事项7.1 整个净化步骤控制C18柱流速约在1～2 mL/min；7.2 C18柱使用过程中除特别说明外，应避免柱床干涸。

8 材料、仪器、试剂的准备及基本要求除特别注明外，以下所用试剂均为分析纯；水为超纯水。

8.1 阿维菌素标准品含量≥95.7%8.2 多拉菌素标准品含量≥92.6%8.3 伊维菌素标准品含量≥93.9%8.4 乙腈色谱纯8.5 甲醇色谱纯8.6 三氟乙酸酐8.7 三乙胺8.8 异辛烷8.9 N-甲基咪唑8.10 C18固相萃取柱500 mg/6 cc，或相当者8.11 固相萃取柱洗涤液；取乙腈30 mL、水70 mL和三乙胺20 µL，混匀。

8.12 衍生化试剂a) A液：N-甲基咪唑-乙腈（1+1，v/v）。

现用现配。

b) B液：三氟乙酸酐-乙腈（1+2，v/v）。

现用现配。

8.13 1 mg/mL 阿维菌素类药物混合标准贮备液：分别称取阿维菌素、多拉菌素和伊维菌素标准品10 mg，精密称定，于10 mL量瓶中，用乙腈溶解并稀释至刻度。

高效液相色谱法检测菜豆中阿维菌素残留量菜豆是一种非常常见的食品，它含有丰富的营养素，并被许多人拥有着广泛的喜爱。

不过，如果在种植和运输过程中，菜豆受到了农药的污染，那么就会对人们的健康造成威胁。

阿维菌素是一种常用的杀菌剂，在农药中也被广泛使用。

因此，检测菜豆中阿维菌素的残留量十分重要。

高效液相色谱法，是一种常用的检测菜豆中阿维菌素残留的方法。

它利用高效液相色谱仪对样品中的成分进行分离、检测和定量分析，具有检测灵敏度高、准确度高、重复性好、分析速度快等优点。

下文将详细介绍高效液相色谱法检测菜豆中阿维菌素残留量的具体步骤。

样品制备：先将100g的菜豆样品加入500ml的甲醇水溶液中，用超声波清洗20分钟，过滤掉残渣，取100ml于蒸发盘中，用氮气吹干，再将残渣用甲醇进行萃取，调整pH至7-8，使用C18分散固相萃取管进行固相萃取，蒸干萃取液得到固体残量。

色谱条件：柱：Zorbax SB-C18(150mm×4.6mm，5μm)，流动相：甲醇-水（30∶70），流速：0.8ml/min，柱温：25℃，检测波长：280nm。

操作步骤1.将样品编好号，向标准曲线的不同进样罐中加入一定量的阿维菌素参考标准溶液，并进行超声波均质。

然后，将50μg/kg（μg/kg为1个国际单位，其等于ppb）至500μg/kg 不等的阿维菌素标准品使用高效液相色谱仪分别进行检测，并构建阿维菌素的标准曲线。

2.将前述制备好的固态残渣10mg加入10ml的甲醇中，并进行超声波声波强化萃取。

将萃取液离心去除残渣以供进样分析。

3.从上述制得的标准曲线所得知的阿维菌素浓度得到样品中残留量的浓度。

4.对样品重复两次取平均值，并进行相对误差和回收率计算。

结果分析：本实验利用高效液相色谱法成功地检测出了菜豆中阿维菌素的残留量。

结果表明，样品中阿维菌素的残留浓度为320μg/kg，符合国家食品安全标准。

实验的相对误差小于5%、回收率在90%~100%之间，表明本实验方法稳定可靠。

阿维菌素原料药安全数据表一、鉴别1、商品名：阿维菌素含量：≥95%2、化学名称：2,6-双脱氧-4-O-(2,6-双脱氧-3-O-甲基-a-L-阿拉伯糖基–吡喃已基)-3-O-甲基-a-L-阿拉伯糖基-吡喃已基[氧化]-3’,4’,5’,6,6’,7,10,14,15,17a,20,20a,20b- 十四氢-20,20b-双羟-5’,6,8,19-四甲基-6’-(1-甲丙基)螺旋[11,15-甲撑-2H,13H,17H-呋喃]4,3,2-pq, 2,6,[苯并双氧环八癸炔]-吡喃-17-酮3、化学式： B1a： C48H72O14B1b： C47H70O144、CAS号：65195-55-3（i）；65195-56-4（ii）；71751-41-2（i+ii）二、急救措施1、吸入：若吸入阿维菌素，立即将其转入室外呼吸新鲜空气。

若停止呼吸，应为吸入者施行人工呼吸。

如果吸入者呼吸困难，应进行输氧处理并请医生治疗。

2、皮肤接触：一旦皮肤接触后，应立即用肥皂和水清洗皮肤，污染的衣物在使用前要清洗干净。

3、眼睛接触：一旦眼睛接触后，立即用大量温水冲洗眼睛至少15分钟，并请医生治疗。

4、误食：若误食，应立即用大量的水漱口。

该物质能被肠道吸收，应使其呕吐。

可用吐根碱糖浆或麻黄素作为解毒药。

紧急情况下，也绝不能服用增加γ-氨基丁酸（GABA）活性的药品，如巴比妥（二乙基丙二酰脲）、丙基缬草酸等。

三、易燃、易爆性1、易燃、易爆危险性：无2、灭火物质：一旦周围起火或该物质起火，应使用喷雾、干粉灭火器或二氧化碳、泡沫灭火器灭火。

3、火灾爆炸的危险性：该物质遇火可燃。

应采取相应措施减少该物质与机械设备接触可能产生的静电。

四、溢流控制及产品/废物处置1、对水中生物的毒性：非常小。

2、溢流、渗漏控制：设围堰防溢，铲净或清扫干净。

处理过程中需戴面罩、手套，穿防护服，避免吸入粉尘。

将溢出物放入相应已标示容器内进行处理。

3、处置：必须按国家和地方法规进行处置、储存、运输。

阿维菌素检验标准阿维菌素是一种广谱抗生素，常用于治疗呼吸道、泌尿道、皮肤软组织等感染病症。

为了确保阿维菌素的药效和安全性，需要进行阿维菌素检验。

那么，阿维菌素检验的标准是什么呢？首先，阿维菌素检验的目的是检测药品中阿维菌素的含量和纯度是否符合国家标准和药典规定。

因此，阿维菌素检验的标准主要包括以下几个方面：1. 阿维菌素含量检验阿维菌素的含量检验是阿维菌素检验的核心内容之一。

国家标准规定，阿维菌素的含量应在90%～110%之间。

因此，在进行阿维菌素含量检验时，需要按照国家标准和药典规定进行操作，并严格控制各项操作参数，以确保检测结果的准确性和可靠性。

2. 阿维菌素纯度检验阿维菌素纯度检验是检测药品中杂质和掺假成分的重要手段之一。

国家标准规定，阿维菌素的纯度应不低于98%。

因此，在进行阿维菌素纯度检验时，需要采用适当的方法和技术，对药品中的杂质和掺假成分进行分离和鉴定，以确保药品的质量和安全性。

3. 阿维菌素微生物限度检验阿维菌素微生物限度检验是检测药品中微生物污染程度的重要手段之一。

国家标准规定，阿维菌素微生物限度应符合药典规定。

因此，在进行阿维菌素微生物限度检验时，需要采用适当的方法和技术，对药品中的微生物进行培养和鉴定，以确保药品符合国家标准和药典规定。

4. 其他相关检验除了上述三个方面外，还有一些与阿维菌素质量相关的检验，如颜色、外观、pH值等方面的检验。

这些检验均需要按照国家标准和药典规定进行操作，并严格控制各项操作参数，以确保药品质量符合要求。

总之，阿维菌素检验是保障药品质量和安全性的重要手段之一。

在进行阿维菌素检验时，需要按照国家标准和药典规定进行操作，并严格控制各项操作参数，以确保检测结果的准确性和可靠性。

高效液相色谱法检测菜豆中阿维菌素残留量高效液相色谱法（High Performance Liquid Chromatography，HPLC）是一种广泛应用于药物分析、环境检测、食品安全等领域的分析技术。

此方法通过将待检样品中的化合物分离，并使用色谱柱、流动相和检测器等设备来分析和测定目标化合物的含量。

本文将详细介绍使用HPLC法检测菜豆中阿维菌素残留量的步骤和注意事项。

一、实验材料和仪器设备：1. 实验材料：菜豆样品、纯阿维菌素标准品、乙腈（HPLC级）、甲醛（HPLC级）、饱和盐酸溶液。

2. 仪器设备：高效液相色谱仪（分光光度检测器、自动进样器等）、色谱柱（C18柱，4.6 mm×250 mm，5 μm）、天平、移液管、蒸发仪等。

二、准备工作：1. 样品处理：将菜豆样品洗净、晾干，并研磨成粉末状。

取粉末称量一定量（约5 g），加入甲醛溶液（浓度为1%）悬浮10 min，以杀死潜在细菌和霉菌，然后用盐酸溶液（浓度为10%）洗涤3次，最后用纯水洗净。

将处理好的样品称量并记录质量。

三、标准曲线的建立：1. 取阿维菌素标准品一定量（约10 mg），溶解于甲醇中，稀释成一系列浓度不同的标准溶液（如0.1、0.5、1、5、10 μg/mL）。

2. 每个标准溶液取10 μL注入高效液相色谱仪中，利用C18柱进行分离，流动相为乙腈和水的混合溶液。

3. 通过测定每个标准溶液的峰面积和浓度，制作阿维菌素的标准曲线。

四、样品检测：1. 取菜豆样品粉末一定量（约2 g），加入乙腈中进行提取，经过超声波处理20 min，然后离心10 min。

2. 取上清液，用过滤器滤掉悬浮物，取得菜豆样品提取液。

3. 取一定量的提取液，用蒸发仪或其他仪器将其浓缩至干燥。

4. 加入甲醇溶解，稀释到一定体积（如10 mL）。

5. 取浓缩液中一定体积（如20 μL），注入高效液相色谱仪中，利用C18柱进行分离。

6. 测定峰面积，并利用建立好的标准曲线计算阿维菌素的残留量。

食品安全地方标准蔬菜中阿维菌素残留的测定酶联免疫吸附法1 范围本标准规定了蔬菜中阿维菌素残留量的酶联免疫吸附测定法。

本标准适用于蔬菜中阿维菌素残留量的测定。

2 规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。

凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。

凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法3 原理采用直接竞争酶联免疫吸附（ELISA）方法，在微孔条上包被偶联抗原，试样中残留的阿维菌素与酶标板上的偶联抗原竞争酶标记的阿维菌素抗体后，显色剂显色，终止液终止反应。

用酶标仪在450 nm 处测定吸光度，吸光值与阿维菌素残留量呈负相关，与标准曲线比较，再乘以其对应的稀释倍数，即可得出阿维菌素残留含量。

4 试剂和材料4.1 阿维菌素试剂盒4.1.1 96孔板（12条×8孔）包被有阿维菌素偶联抗原。

4.1.2 阿维菌素标准溶液（至少有5个倍比稀释浓度水平，外加1个空白）。

4.1.3 过氧化物酶标记阿维菌素抗体溶液。

4.1.4 过氧化物酶标记物。

4.1.5 底物显色溶液A液：过氧化尿素。

4.1.6 底物显色溶液B液：四甲基联苯胺。

4.1.7 反应终止液：1 mol/L硫酸。

4.1.8 复溶液（2倍浓缩液）。

4.1.9 洗涤液（20倍浓缩液）。

4.2 甲醇（分析纯）4.3 水GB/T 6682规定的一级水。

4.4 复溶液工作液用水将2倍的浓缩复溶液按1∶1体积比进行稀释（1份2倍浓缩复溶液＋1份水），用于溶解干燥的残留物及稀释试样，复溶液工作液在4℃可保存一个月。

4.5 洗涤液工作液用水将20倍的浓缩洗涤液按1∶19体积比进行稀释（1份20倍浓缩洗涤液＋19份水），用于酶标板的洗涤，洗涤液工作液在4℃可保存一个月。

5 仪器5.1 酶标仪配有450 nm滤光片。

5.2 均质器5.3 天平感量0.01 g。

5.4 涡旋仪5.5 离心机转速≥3000 r/min。

制药GMP管理文件生产。

二．适用范围：适用于阿维菌素的采购与验收。

三．责任者：生产部经理、质管部经理、检验员四．正文：阿维菌素本品按干燥品计算，含阿维菌素B1（B1a+B1b）不得少于92.0%。

其中B1a不得少于82.0%【性状】本品为白色或淡黄色粉末；无味。

本品在醋酸乙酯、丙酮、氯仿中易容，在甲醇、乙醇中略溶，在正己烷、石油醚中微溶，在水中几乎不溶。

熔点本品的熔点为157～162℃。

比旋度取本品，精密称定，加氯仿制成每1ml中含10mg的溶液，在27℃时，依法测定，比旋度为+53°至+58°。

【鉴别】（1）取本品适量，加甲醇制成每1ml中含20ug的溶液，照分光光度法，在245±2nm和238±2nm的波长处有最大吸收。

（2）含量测定项下，供试品溶液和标准品溶液主峰的保留时间应相同。

【检查】有关物质照含量测定项下的方法，按峰面积归一化法计算，除阿维菌素B1组分外，其他有关组分含量不得过8.0%。

干燥失重取本品，在105℃干燥3小时，减失重量不得过5.0%。

炽灼残渣取本品1.0g，依法检查，遗留残渣不得过4.5%。

重金属取炽灼残渣项下遗留的残渣，依法检查，含重金属不得过百万分之二十。

砷盐取本品1.0g，先用小火灼烧使炭化，再在500～600℃炽灼至完全炭化，放冷，加盐酸5ml与水23ml，使溶解，依法检查，应符合规定（0.0002%）。

【含量测定】照高效液相色谱法测定。

系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，甲醇-水（85:15）为流动相，检测波长245nm，阿维菌素B1a和B1b峰的分离度应符合规定。

测定法取本品，精密称定，加甲醇制成每1ml中含200ug的溶液，精密量取10ul，注入液相色谱仪，记录色谱图。

另取阿维菌素B1标准品适量，同法测定，按外标法以峰面积计算，即得。

【类别】抗生素类药【贮藏】遮光、密闭，在阴凉干燥处保存。

蔬菜水果中阿维菌素检测项目按照标准GB23200.20-2016优化前处理方法如下：称取5g样于50mL离心管中，（称样质量不超过5.05g）,加入6mL水(苹果、梨子等含水量较大的水果样品可不加水)，混匀，加入适当标液，加入15mL乙腈溶液，加入2.5g NaCl, 超声波震荡30min, 6000r/min离心5min，吸取10mL上清液,置于15mL事先装好0.1gPSA的离心管，混匀，涡旋，4000r/min离心5min,吸取6mL上清液，置于10mL试管中，45ºC以下缓缓吹干，用2mL乙腈+10mmol/L乙酸铵（含0.1%甲酸）=（6+4）溶解残渣，用0.22um尼龙滤膜过滤至2mL样品瓶中上机，相当于1g/mL。

针对苹果、梨、西红柿、黄瓜等成分简单的样品，第一步离心后可直接吸取6mL上清液，置于10mL试管中，45ºC以下缓缓吹干，用2mL乙腈+10mmol/L乙酸铵（含0.1%甲酸）=（6+4）溶解残渣，用0.22um尼龙滤膜过滤至2mL样品瓶中上机氮吹阿维菌素检出限0.02mg/kg 加标5g×0.02mg/kg=0.1ug。

流动相A相：10mmol/L乙酸铵 200mL: 吸取1000mmol/L乙酸铵溶液2mL，定容至200mL.(用量筒定容) 。

10mmol乙酸铵+乙腈=2+8采用阴性样品提取液配制基质标准溶液，回收率可达65~85%，阿维菌素的信号受基质抑制效应明显，不建议采用流动相配制标准溶液，回收率只能达到45%~65%。

阿维菌素限量值：参考标准GB 2763-2014苹果0.02mg/kg 牛奶0.005mg/kg 黄瓜0.02mg/kg 韭菜0.05mg/kg 菠菜0.05mg/kg 番茄 0.02mg/kg 西葫芦 0.01mg/kg 豇豆0.05mg/kg 萝卜0.01mg/kg 马铃薯0.01mg/kg 柑橘0.02mg/kg 苹果 0.02mg/kg 梨0.02mg/kg 草莓0.02mg/kg 瓜果类水果 0.01mg/kg 核桃 0.01mg/kg 杏仁 0.01mg/kg实验过程须填写天平使用记录，液相色谱质谱联用仪使用记录，液相色谱质谱联用原始记录，大型设备平台登记，使用纯水机需填写用水记录。

管理文件一、目的：建立阿维菌素透皮溶液检验的标准操作规程，保证正确操作。

二、依据：《阿维菌素透皮溶液内控质量标准》。

三、适用范围：适用于阿维菌素透皮溶液的检验。

四、责任者：QC检验员五、正文：1．检验项目和指标2．检验方法：除特别注明外，试验中所用试剂为分析纯试剂，水为纯化水，仪器设备为一般实验室仪器设备。

2.1 性状取供试品5瓶，肉眼在自然光下观察颜色，为无色至微黄色略粘稠的透明液体，则判定该项合格。

2.2 鉴别2.2.1 溶液与试剂：甲醇2.2.2 方法：（1）取本品适量，加甲醇制成每1ml中含阿维菌素20ug的溶液，照分光光度法(详见分光光度法标准操作规程)检查，在238±2nm和245±2nm波长处有最大吸收。

（2）在含量测定项下记录的色谱图中，供试品溶液主峰与阿维菌素B1标准品溶液主峰的保留时间应一致。

（3）在含量测定项下记录的色谱图中，供试品溶液与氮酮对照品溶液主峰的保留时间应一致。

2.2.3 结果判定：上述反应应符合规定，则判定该项合格。

2.3 阿维菌素B1b 照含量测定项下的方法测定，在供试品溶液的色谱图中，阿维菌素B1b与阿维菌素B1a峰面积比应小于0.25。

则判定该项合格。

2.4水分：取本品，照水分测定法（详见水分测定法标准操作规程），含水分不得过0.8%。

则判定该项合格。

2.5 装量：照最低装量法(详见最低装量法标准操作规程)检查, 应为每瓶装量98.0ml-105.0ml，平均装量不少于标示量100ml。

则判定该项合格。

2.6 含量测定:2.6.1 试剂和溶液甲醇2.6.2 所用器具：高效液相色谱仪2.6.3 操作步骤：阿维菌素B1 照高效液相色谱法（详见高效液相色谱法标准操作规程）测定。

色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，甲醇-水（85：15）为流动相，检测波长245nm。

阿维菌素B1a和B1b峰的分离度应符合要求。

测定法精密量取本品，用甲醇制成每1ml中含阿维菌素200ug的溶液，精密量取10ul，注入液相色谱仪，记录色谱图；另取阿维菌素B1标准品，同法测定，按外标法以峰面积计算，即得。

不合格检验项目说明一、阿维菌素阿维菌素是杀菌、杀虫、杀瞒剂，属高毒农药。

GB 2763-2021《食品安全国家标准食品中农药最大残留限量》规定油麦菜中阿维菌素的最大残留量为0.05mg/kgo少量的农药残留不会导致急性中毒，如长期大量食用农药残留超标的蔬菜可对人体产生不同程度的健康影响风险。

二、氟虫腊氟虫腊是一种苯基叱嗖类杀虫剂、杀虫谱广，对害虫以胃毒作用为主，兼有触杀和一定的内吸作用。

GB 2763-2021《食品安全国家标准食品中农药最大残留限量》中规定，氟虫月青在叶菜类蔬菜中的最大残留限量为0.02 mg/kgo少量的农药残留不会引起人体急性中毒，但长期食用农药残留超标的食品，对人体健康有一定影响。

三、镉（以Cd计）镉是一种蓄积性的重金属元素，可通过食物链进入人体。

长期食用镉超标的食品，可能会对人体肾脏和肝脏造成损害, 还会影响免疫系统，甚至可能对儿童高级神经活动有损害。

根据《食品安全国家标准食品中污染物限量RGB 2762-2017）中规定，镉在新鲜蔬菜（叶菜蔬菜、豆类蔬菜、块根和块茎蔬菜、茎类蔬菜、黄花菜除外）中的限量应^0. 05mg/kgo镉（以Cd计）在鲜、冻水产动物的双壳类、腹足类、头足类、棘皮类中最大限量为2. Omg/kgo本次监督抽检发现有1批次红螺样品和7批次辣椒样品镉超标的情况。

水产品中镉（以Cd计）超标可能是水产品养殖过程中对环境中镉元素的富集。

蔬菜中检出镉超标，可能是种植过程中对环境中镉元素的富集导致的。

四、氯霉素氯霉素是一种杀菌剂，也是高效广谱的抗生素，对革兰氏阳性菌和革兰氏阴性菌均有较好的抑制作用。

农业农村部公告第250号《食品动物中禁止使用的药品及其他化合物清单》中规定，氯霉素为禁止使用的药物，在动物性食品中不得检出。

长期食用氯霉素残留超标的食品可能引起肠道菌群失调，导致消化机能紊乱；人体过量摄入氯霉素，可引起人肝脏和骨髓造血机能的损害，导致再生障碍性贫血和血小板减少、肝损伤等健康危害。

阿维菌素高效液相色谱测定方法阿维菌素高效液相色谱测定方法阿维菌素是一种新型生物发酵制得的杀虫剂，该产品效果好，用量低，安全系数高，被广泛应用于农林作物多种害虫的防治。

一、阿维菌素的理化性质：化学名称：（10E，14E，16E，22Z）-（1R，4S，5’S，6S，6’R8R，8R；12S，13S，20R，21R，24）-6’-[（S）-仲丁基]-21.24-=羟基-5’11,13,22,-四甲基-2-氧代-3，7，19-三氧杂四环[15，6，1，10,20，24]-十五-10，14，16，22，-四烯-6-螺-2’-（5’.6’-二氢-2’H-吡喃）-12-基2，6-二脱氧-4-0-（2.6-二脱氧）-3-0-甲基- d-L-阿拉伯-已吡喃糖基-3-0-甲-d-l-阿拉伯-已吡喃糖苷。

实验式：Ｃ48Ｈ72Ｏ14；相对分子质量：873.1（按1997年国际相对原子质量计）；生物活性：杀螨；熔点：(150~155)℃；蒸汽压（20℃）：199.98mpa；溶解度（g ／L,21℃）：:水0.1×10-4、丙酮100、正丁醇10、氯仿25、环已烷6、乙醇20，异丙醇70、煤油0.5、甲醇19.5、甲苯350；稳定性：在通常贮存条件下稳定，在pH5~9和25℃时，其水溶液不发生水解。

二、阿维菌素B1a含量的测定1、方法提要试样用流动相溶解，使用以C18为填料的不锈钢柱和具有紫外可变波长检测器，对试样中的阿维菌素B1a进行高效液相色谱法分离和外标法定量。

2、试剂和溶液甲醇：HPLC；水：新蒸二次蒸馏水或杭州产娃哈哈纯净水；阿维菌素标样：已知B1a含量≥91%3、仪器高效液相色谱仪：具有可变紫外波长检测器；色谱工作站；色谱柱：C18ODS、５μｍ150mm×4.6mm；定量管：20uL；进样器：100uL；4、液相色谱操作条件流动相：甲醇+水=90+10（V/V）；溶剂：甲醇；检测波长：250nm；流速：0.5mL/min。

高效液相色谱法检测菜豆中阿维菌素残留量菜豆是我们日常饮食中常见的一种食物，富含多种营养素和蛋白质。

然而，在种植和生产过程中，农药的使用难以避免。

阿维菌素是一种广泛应用于农业防治昆虫和真菌的杀虫剂和杀菌剂，但其过量使用会对人们的健康造成风险。

因此，为了保障消费者的健康，对菜豆中阿维菌素残留的监测显得尤为重要。

高效液相色谱法是一种常用的分离方法，在检测阿维菌素残留中具有很高的准确度和灵敏度。

下面我将介绍一下高效液相色谱法检测菜豆中阿维菌素残留的步骤和方法。

材料和仪器1. 高效液相色谱仪；2. 毫升级容量瓶、瓶塞、滤器（0.22 μm）；3. 液相色谱列；4. Mixture B试剂：内标溶液（10 μg/mL的乙基己基磺酸钠）混合1:1（体积比）的4%乙酸乙腈和0.02 mol/L磷酸钠缓冲液。

步骤1. 样品准备：将约5克的菜豆样品放入50 mL容器中，加入5 mL纯水，磨碎搅拌均匀，添加1 mL 0.1 mol/L硫酸溶液和15 mL 乙酸乙酯，振荡2 min，在室温下静置10 min。

再过滤样品并收集过滤液备用。

2. 标准品制备：将25 mg的阿维菌素加入10 mL乙酰化异丙酸甲酯中搅拌溶解，用甲醇将溶液体积调节为100 mL，得到1000 μg/mL的标准液。

3. 工作标准品制备：分别取25 μL、50 μL、100 μL的标准溶液加入1 mL的甲醇中，在冰浴中超声5 min，得到5、10、20 μg/mL的工作标准液。

将这些液体加入预先处理的菜豆样品中。

4. 液相色谱分析：将20 μL预处理好的菜豆样品溶液加入Mixture B试剂中和10 μL内标溶液(10 μg/mL的乙基己基磺酸钠)，在40°C下超声10 min，离心10000r/min 5 min后，挑取10 μL加入高效液相色谱仪中进行检测。

实验操作：柱：C18 Atlantis HILIC Silica, 3 μm, 4.6 mm×150 mm流动相A：0.02 mol/L磷酸二氢钾缓冲液，调节pH值为3.0；流动相B：100%的乙腈。