液氮洗资料
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液氮洗工艺流程
液氮洗工艺是一种低温清洗技术,适用于对硬质材料表面的油污、霉菌、细菌等进行清洗。
其流程和步骤如下:
1. 准备工作:将物品放入洗液桶中,根据物品大小和数量确定洗液桶的大小;挑选高纯度的液氮。
2. 超声波清洗:将物品放入清洗器中,加入适量的清洗液,开启超声波清洗器,进行清洗。
该步骤主要是为了去除物品表面的油污和附着物。
3. 气体清洗:将液氮慢慢注入清洗器中,清洗器内的温度会迅速降低。
当温度降至一定程度,液氮会蒸发成气态,从而冲刷和清洗物品表面。
该步骤主要是为了清除物品表面的细菌和霉菌等有机物质。
4. 干燥处理:将物品取出后,放置于干燥器中进行加热和干燥处理。
该步骤主要是为了去除物品表面残留的水汽和液氮。
5. 检查和包装:检查物品的清洗效果是否符合要求,进行包装和封存处理。
总体上,液氮洗工艺流程包括超声波清洗、气体清洗、干燥处理和检查包装等步骤。
该工艺可以清洗出高质量的物品,洗涤效果好,广泛应用于航空、机械、电子、医疗等领域。
液氮洗操作法目录1.岗位任务1.1.岗位职责1.2.岗位作用1.3.管辖范围2.工艺流程叙述3.工艺指标4.开车4.1.大检修后开车4.2.正常开车4.3.短期停车后开车5.正常操作6.停车6.1.长期停车6.2.短期停车6.3.紧急停车7.特殊操作8.不正常现象及处理9.附录9.1.安全阀(防爆膜)一览表9.2.分析取样点一览表9.3.仪表一览表9.4.控制阀一览表9.5.盲板一览表9.6.工艺阀门一览表1.岗位任务1.1.岗位职责在值班长的统一领导下,严格执行操作规程和各项工艺指标;在生产中必须精心操作调节,及时汇报联系,正确处理事故,确保本单元安全、优质、平稳和长周期运行。
1.2.岗位作用1.2.1.净化工艺气①利用分子筛吸附器脱除来自400单元工艺气中的微量CO2、CH3OH等高沸点物质;②利用液氮洗涤脱除工艺气中对氨合成触媒有毒害作用的微量CO及CH4、Ar 等惰性气体,制取CO<5ppm的纯净氢氮气;1.2.2.配氮按化学计量比配制H2:N2为3:1的合成气,作为生产合成氨的原料;1.2.3.回收CO、CH4等可燃性气体,供燃料气系统1600单元作为燃料气;1.2.4.回收液氮洗涤塔底尾液中H2,送往循环气压缩机K-401压缩回收利用;1.2.5.将部分H2:N2为3:1的合成气减压后送空分的精氩装置使用;1.2.6.将大部分冷合成气送往400单元,冷却甲醇溶液,为400单元提供冷量,复热后返回本单元;1.2.7.将分子筛再生氮气与部分低压氮气送往400单元硫化氢浓缩塔C-403,作为气提气;1.3.管辖范围C-501(氮洗塔)E-501(高压氮冷却器)E-502A/B(1#原料气冷却器)E-503(2#原料气冷却器)E-504(再生氮气加热器)E-505(再生氮气冷却器)V-501A/B(分子筛吸附器)V-502(氢分离器)V-503(排放罐)液氮洗冷箱上述设备的附属管线、阀门及就地指示仪表等。
1. 分子筛吸附原理吸附是一种把气态或液态物质(吸附质)固定在固体表面(吸附剂)上的物理现象,这种固体(吸附剂)具有大量活性表面的微孔,吸附质的分子受到吸附剂表面引力作用,从而固定在上面。
吸附引力的大小取决于:●吸附剂表面的构造(微孔率);●吸附质的分压;●吸附时的温度。
●与制作吸附剂的材料性质也有关。
吸附伴随着放热,是一种可逆的现象。
类似于凝结:●如果增加压力,吸附能力增加;●如果降低温度,吸附能力增加。
因此,在吸附时,要使压力升到最高,温度降到最低。
解吸时,则要使压力降到最低,温度升到最高。
2. 分子筛工艺流程的描述流程图见PFF11及PFP4301/4302本装置设置分子筛目的在于除去经低温甲醇洗后的合成气中微量的甲醇和CO2 。
离开低温甲醇洗装置的净化合成气流经可切换的工艺气体吸附器Z04301A或Z04301B,甲醇和CO2即被脱除到小于0.1ppm。
此举是为了防止液氮洗装置结冰而堵塞管道。
两个吸附器中,一个进行吸附,另一个进行再生。
吸附器用低压氮气加热来再生,再生后的氮气含有甲醇和CO2 ,作为H2S富聚塔C04203的汽提氮气,这样微量的甲醇就返回到甲醇回路。
再生氮气加热器使用中压蒸汽作为热源。
为了防止热氮气在再生阶段进入低温甲醇洗,在将再生后氮气送入低温甲醇洗装置作为汽提氮气之前,在E04302中用循环水进行冷却。
3. 分子筛系统的操作分子筛由控制单元KY43200程序自动控制,分为切除泄压、预热、加热、预冷、均压、冷却备用几个步骤。
程序中设置了许多压力、温度和时间的连锁,条件不满足时程序将保持,此时可以通过手动干预,排除故障后投入自动运行。
吸附周期约为24小时,加热和冷却时间各约6小时。
对于分子筛再生的氮气,要加热到约220℃,水冷后送到RWU作气提氮气(最大约9,000Nm3/h)用,在加热时蒸汽最大消耗量为1,400kg/h。
再生后的氮气和RWU汽提氮气混合去C04023。
液氮洗操作法目录1.岗位任务1.1.岗位职责1.2.岗位作用1.3.管辖范围2.工艺流程叙述3.工艺指标4.开车4.1.大检修后开车4.2.正常开车4.3.短期停车后开车5.正常操作6.停车6.1.长期停车6.2.短期停车6.3.紧急停车7.特殊操作8.不正常现象及处理9.附录9.1.安全阀(防爆膜)一览表9.2.分析取样点一览表9.3.仪表一览表9.4.控制阀一览表9.5.盲板一览表9.6.工艺阀门一览表1.岗位任务1.1.岗位职责在值班长的统一领导下,严格执行操作规程和各项工艺指标;在生产中必须精心操作调节,及时汇报联系,正确处理事故,确保本单元安全、优质、平稳和长周期运行。
1.2.岗位作用1.2.1.净化工艺气①利用分子筛吸附器脱除来自400单元工艺气中的微量CO2、CH3OH等高沸点物质;②利用液氮洗涤脱除工艺气中对氨合成触媒有毒害作用的微量CO及CH4、Ar 等惰性气体,制取CO<5ppm的纯净氢氮气;1.2.2.配氮按化学计量比配制H2:N2为3:1的合成气,作为生产合成氨的原料;1.2.3.回收CO、CH4等可燃性气体,供燃料气系统1600单元作为燃料气;1.2.4.回收液氮洗涤塔底尾液中H2,送往循环气压缩机K-401压缩回收利用;1.2.5.将部分H2:N2为3:1的合成气减压后送空分的精氩装置使用;1.2.6.将大部分冷合成气送往400单元,冷却甲醇溶液,为400单元提供冷量,复热后返回本单元;1.2.7.将分子筛再生氮气与部分低压氮气送往400单元硫化氢浓缩塔C-403,作为气提气;1.3.管辖范围C-501(氮洗塔)E-501(高压氮冷却器)E-502A/B(1#原料气冷却器)E-503(2#原料气冷却器)E-504(再生氮气加热器)E-505(再生氮气冷却器)V-501A/B(分子筛吸附器)V-502(氢分离器)V-503(排放罐)液氮洗冷箱上述设备的附属管线、阀门及就地指示仪表等。
液氮洗工段操作问答1、液氮洗系统的生产任务是什么?答:液氮系统的主要生产任务有:1)净化原料气:利用分子筛吸附器脱除来自低温甲醇洗工艺气中的微量CO2、CH3OH等高沸点物质。
利用液氮洗涤脱除工艺气中对氨合成触媒有害作用的微量CO及CH4、Ar 等惰性气,制取CO<5ppm的净化气。
2)配氮根据氨合成系统的需要,向出系统的合成气中配入高压氮气,调节合成气的氢氮比(理论值3:1),作为生产合成氨的原料。
3)回收CO、CH4等可燃性气体,供燃料气系统作为燃料气。
4)回收氮洗塔底尾液中H2,送往K401压缩回收利用。
5)调整冷量平衡,为低温甲醇洗工段提供冷量。
2、什么叫吸附?吸附与解吸时热量如何变化?答:吸附是指两种相态不同的物质接触时,其中密度较低物质的分子在密度较高的物质表面被富集的现象和过程。
具有吸附作用的物质(一般为密度相对较大的多孔固体)被成为吸附剂,被吸附的物质(一般为密度相对较小的气体或液体)称为吸附质。
我们通常所说的气体的吸附是指气体与多孔性固体接触时,气体中的一种或几种组份附着在固体表面的现象。
其中多孔性固体称为吸附剂,被吸附的气体组份称为吸附质。
气体的吸附过程与液化过程相似,是放热过程,即温度升高;而解吸过程是吸热过程,温度要降低。
例如在V-501A/B中吸附CO2、CH3OH时要放热,工艺气温度要升高,而再生时由于CO2、CH3OH的解吸要吸热,使得再生气的温度下降。
3、根据吸附质与吸附剂之间的相互作用不同,吸附剂可分为:化学吸附、活性吸附、毛细管凝缩、物理吸附四大类。
化学吸附:吸附剂与吸附质间发生有化学反应,并在吸附剂表面生成化合物的过程。
其吸附过程一般进行的很慢,且解吸过程非常困难。
活性吸附:吸附质与吸附剂间生成有表面络合物的吸附过程。
毛细管凝缩:是指固体吸附剂在吸附蒸气时,在吸附剂空隙内发生的凝结现象,一般需要加热才能完全再生。
4、简述物理吸附的定义?有何特点?答:物理吸附是指依靠吸附剂与吸附质分子间的分子力(即范德华力和电磁力)进行的吸附过程。
液氮洗的作用
液氮洗,嘿,这可真是个神奇的玩意儿!它就像是一位默默守护的卫士,在工业领域发挥着至关重要的作用呢。
你想想看,在一些生产过程中,对气体的纯度要求那可是相当高啊!就好比我们做饭,要是食材里有杂质,那做出来的菜味道能好吗?液氮洗就像是一个超级净化器,能把那些不想要的杂质统统清理掉。
它能把气体中的一些有害物质或者不需要的成分给“揪”出来,让气体变得纯净无比。
这就好像是我们整理房间,把那些乱七八糟的东西都扔出去,留下一个整洁干净的空间。
液氮洗的过程其实也挺有趣的。
液氮就像是一个厉害的魔法药水,它和气体一接触,就能产生奇妙的反应。
那些该留下的成分就会乖乖待着,而那些不该有的就会被分离出去。
这不就像是一场精彩的魔术表演吗?
而且哦,液氮洗还特别可靠呢!它不会轻易出错,总是能稳定地发挥作用。
这就好像是家里的老黄牛,虽然不声不响,但一直勤勤恳恳地干活。
在很多化工企业里,要是没有液氮洗,那可真不知道会变成什么样呢!产品质量可能没法保证,生产效率也许会大打折扣。
所以说,液氮洗可真是他们的大功臣啊!
你说,要是没有液氮洗的帮忙,那些需要高纯度气体的生产环节不就乱套了吗?就像一辆汽车少了关键的零件,还怎么跑得起来呢?液氮洗就是那个关键的零件,让整个生产流程能够顺畅地进行下去。
它让我们的工业生产变得更加高效、更加可靠。
我们生活中的很多东西,说不定都有液氮洗的一份功劳呢!你能想象没有它的世界会是什么样吗?反正我是不敢想。
总之呢,液氮洗的作用那真是不可小觑啊!它就像是一位幕后英雄,默默地为我们的生活和工业发展贡献着自己的力量。
我们真应该好好感谢它,不是吗?。
液氮洗工艺技术液氮洗工艺技术是一种利用液氮作为清洗剂的清洗工艺技术。
液氮是一种极低温的液体,其沸点为-196℃,在室温下可以迅速蒸发成为气体。
由于其具有很强的降温和冷凝能力,因此可以用作清洗各种物体和设备。
液氮洗工艺技术有很多优点。
首先,液氮洗可以在较短的时间内完成清洗过程,且不需要使用化学清洗剂,减少了对环境的污染。
其次,由于液氮的极低温度,可以有效地杀灭细菌和病毒,使被清洗物体更加卫生。
此外,液氮洗还可以去除物体表面的油污、污垢和颗粒物,使物体表面更加光滑洁净。
液氮洗工艺技术主要包含以下几个步骤。
首先,将液氮储存在密封的容器中,以保证其不会在短时间内蒸发。
然后,将待清洗的物体放入专用的清洗槽中,添加适量的液氮。
清洗槽具有一定的容量和形状,以确保被清洗物体能够完全浸泡在液氮中。
接下来,打开清洗槽上的排气阀,使液氮蒸发并产生气体。
气体的产生可以带走物体表面的污垢和颗粒物。
最后,关闭排气阀,将清洗槽中的液氮排放出来,待清洗物体从清洗槽中取出即可。
液氮洗工艺技术在很多领域中得到了广泛的应用。
首先,在食品加工行业中,液氮洗可以用来清洗食品设备和器具,保证食品安全和卫生。
其次,在医药领域,液氮洗可以用来清洗医疗器械和试剂瓶,防止交叉感染的发生。
此外,液氮洗还可以用来清洗电子设备和精密仪器,保证其正常运行和精度。
然而,液氮洗工艺技术也存在一些局限性和注意事项。
首先,由于液氮具有极低的温度,操作人员在操作过程中需佩戴保护手套和眼镜,以防止被液氮蒸发产生的冷液溅到皮肤或眼睛。
其次,由于液氮的蒸气是无色、无味和无毒的,因此在操作过程中应严格控制浓度,避免产生溢出和外泄。
综上所述,液氮洗工艺技术是一种利用液氮作为清洗剂的先进清洗工艺,具有操作简单、清洗效果好、不对环境造成污染等优点。
然而,在实际应用过程中,仍需注意操作安全和控制液氮的浓度,以确保工作人员的安全和清洗效果的达到。
液氮洗工艺描述指数修正目录1主要的工序步骤2原料气体净化3原料气冷却4合成气的生产5其他产物6 氮流程7其他进程1 工艺的主要步骤.来自低温甲醇洗装置粗原料氢通过吸收塔V04205和V04206除去了甲醇和二氧化碳。
冷却和部分冷凝的粗原料氢温度降到液氮洗温度,这是通过热交换器E04202逆流的纯合成气、富甲烷气和富一氧化碳气换热实现的。
c) 分离出的富甲醇液在洗涤塔蓄贮液槽V04203的底部.d)中压氮的凝结液通过换热器E04201和E04202.e) 在洗涤塔中通过液氮洗涤重获氢气f) 液氮洗结束后和加入的液氮一起形成了纯净的合成气,这些过程步骤将在下面进行详细的描述。
2 粗原料氢气的净化来自低温甲醇洗装置的粗原料氢含有二氧化碳和甲醇。
这些杂质必须除去,以防止他们在冷却过程中凝结从而导致换热器堵塞。
二氧化碳和甲醇的清除在分子筛吸附过程完成,净化装置设计为两个吸收器V04205和V04206,两台并列且根据吸附过程进行交替循环运行。
粗原料氢气向上流过一个吸附床层。
同时,第二一个吸附器被重生,为下一阶段的吸附做准备。
吸附器被再生,同时来自界区上的低压氮也在下一段的换热器E04203中被加热。
在吸附段结束时,吸附器进行减压,被吸附的气体在加热后被排除并进入到换热器E04205。
来自界区的低压氮在换热器E04203中被逆流来的中压蒸汽加热到200℃。
然后在床层中向下流动,高温气体的流动使分子筛先前吸附的杂质释放出来,并且是分子筛再生。
当吸附器出口的新生氮气温度达到足够(一些定值),这个再生过程就假定完成了。
然后换热器停下来,并且氮在室温下进入吸收塔,开始冷却。
当吸收塔出口氮气的温度接近于它的进口值时,就和粗原料气氢一起加压。
然后吸收塔被冷却到正常运行时的温度(-60℃),一小部分粗原料氢气流入进这个吸收塔,同时,绝大部分粗原料氢气从另一个吸收塔流过,所以在整个过程中这两个吸收塔保持并联工作。
在再生的过程中,在吸收塔出口的低压氮流进到换热器E04204换热,然后进入低温甲醇洗装置。
液氮洗岗位操作规程1.岗位的任务及意义来自低温甲醇洗岗位的净化气体成分为H2 96.42% 、 N2 0.65%、CO 2.7%、Ar0.17%、CH4 0.058%、CO2 0.001%、CH3OH 0.001%,净化气中除H2、N2还含有CH4、CO2、CO3OH、CO、Ar等成分,少量的CO是合成催化剂的毒物必须除净;CH4和Ar为惰性气体,如不除去会在合成回路中积累,增加操作的能耗,又会降低氨净值。
岗位任务:(1)用分子筛干燥器吸附净化气中的微量CO2 、CH3OH。
(2)把净化工艺气中的 CO、CH4、Ar脱除干净。
(3)配置氢氮比为3:1的合成气,供氨合成用。
2.液氮洗岗位基本原理及流程简述2.1液氮洗岗位基本原理液氮洗工序的工艺原理包括:吸附原理、混合制冷原理及液氮洗涤原理。
1)吸附原理吸附是一种物理现象,不发生化学变化。
由于分子间引力作用,在吸附剂表面产生一种表面力。
当流体流过吸附剂时,流体与吸附剂充分接触,一些分子由于不规则运动而碰撞在吸附剂表面,有可能被表面力吸引,被吸附到固体表面,使流体中这种分子减少,达到净化的目的。
分子筛对极性分子的吸附力远远大于非极性分子,因此,从低温甲醇洗工序来的气体中CO2、CH3OH因其极性大于H2,就被分子筛选择性地吸附,而H2为非极性分子,因此分子筛对H2的吸附就比较困难。
被吸附到吸附剂表面上的分子达到一定,即达到了吸附平衡吸附剂达到了饱和状态,这时每公斤吸附剂的吸附量达到最大值,称为静吸附容量(或称平衡吸附容量)。
在吸附过程中,由于流体的流动速度的影响和出口气体纯度等的要求,并不能使全部吸附剂达到吸附平衡,尚有一部分吸附剂未饱和,这时的吸附容量是单位吸附剂的平均吸附容量,称为动吸附容量。
一般情况下,动吸附容量仅为静吸附容量的0.4~0.6倍。
吸附剂床层的切换时间的确定是根据吸附剂在一定操作条件下的动吸附容量来确定的,如果到了切换时间而不及时切换,出口气体中杂质含量就会超标,因此必须严格按照设计要求的、定时切换再吸附器而进行再生。
低温液氮洗工艺原理今天咱们来唠唠低温液氮洗这个超有趣的工艺原理呀。
你知道吗,低温液氮洗就像是一场超酷的气体“大变身”魔法秀呢。
这个工艺主要是对合成气进行净化处理的。
合成气里有好多东西,就像一个大杂烩,有氢气、一氧化碳,还有一些杂质气体,像二氧化碳、甲烷之类的。
那液氮洗就是要把这个大杂烩里的杂质给挑出来,让氢气和一氧化碳变得更纯净。
那它是怎么做到的呢?这就和温度有超级大的关系啦。
液氮啊,温度可是低得很呢,就像一个超级冷的大冰箱。
当合成气进入到这个低温的环境里,那些杂质气体就开始变得不一样啦。
比如说二氧化碳,它在低温下就会变成固态,就像水变成冰一样,然后就被从气体里分离出来啦。
这就好比在一群小伙伴里,有个小伙伴特别怕冷,一到冷的地方就动不了了,然后就被单独挑出来啦。
甲烷在这个低温环境里呢,也会和氢气、一氧化碳有不同的表现。
液氮洗利用了不同气体在低温下的不同物理性质。
氢气和一氧化碳在低温下还能保持气体状态,但是甲烷就会和那些杂质一样,变得容易被分离出去。
这就像在一个班级里,根据同学们不同的特点来分组,把那些不一样的同学分到其他组去,只留下我们想要的那些小伙伴。
而且呀,液氮洗还有一个很厉害的地方,就是它能让氢气和一氧化碳的比例变得更合适。
就像做菜的时候,要把调料的比例调得刚刚好一样。
通过这个工艺,能把合成气里氢气和一氧化碳的比例调整到最适合后面反应的状态。
这可太重要啦,如果比例不对,后面的反应就可能搞砸了,就像你做蛋糕的时候,面粉和鸡蛋的比例不对,蛋糕就做不成啦。
在这个低温液氮洗的过程中,设备也像是一群超级英雄呢。
那些管道啊,就像一条条运输线,把合成气安全地送到低温的环境里。
还有那些分离装置,就像一个个小卫士,仔细地把杂质气体给揪出来。
整个工艺就像是一个有条不紊的小社会,每个部分都有自己的工作,大家齐心协力,就能把合成气变得又纯又好。
这个工艺在工业上可是超级重要的呢。
比如说在一些化工生产里,如果没有这个低温液氮洗,生产出来的产品可能就会有很多问题。
一、液氮洗岗位气密方案1、目的液氮洗的工艺气易燃易爆,又有易于是人窒息的氮气,任何一种气体泄漏都会给人身安全和环境带来直接的危害。
另外本岗位有操作压力高、温度特别低的特点,任何一种工艺介质的泄漏既不利于人身安全也不利于系统的稳定和冷量的平衡。
因此必须对所有设备接口、管道焊缝、阀门、连接法兰做气密试验,将所有的泄漏在开车之前查到并进行处理。
2、范围液氮洗界区内所有设备管道。
3、技术要求本岗位从操作上可分高、中、低压三个区,在查漏工作完成后,要求各压力用氮气充到设计压力,然后关闭氮气阀,检查并确认各个区的泄漏率是否满足国家标准,如不满足继续查漏处理,知道合格为止。
升压/卸压速率不能大于0.1MPaG/3min。
本系统的气密试验介质为中压氮气、低压氮气分系统进行。
升压时按一定的压力等级逐步升至设计压力。
按国家标准,泄漏率试验合格标准为:当达到实验压力后,稳定24小时,试验系统每小时平均泄漏率应符合规范要求,即A≤0.5%。
泄漏率公式:A=100(1-P2T1/P1T2)/t%A——每小时平均泄漏率,%;P1——实验开始时的压力,MPaA;P2——实验结束时的压力,MPaA;T1——实验开始时的温度,K;T2——实验结束时的温度,K;t——试验时间,小时;4、气密前的准备工作4.1 工艺准备(1)确认设备、管道吹扫已完成;(2)空分岗位已送出合格的中压氮气及低压氮气;(3)确认本岗位的仪表及调节阀具备投用条件;(4)本岗位所有的安全阀已调校完毕,本岗位所有的阀门在安装前已水压试验/气压试验合格;(5)确认本岗位所有的临时管线已拆除,管道上盲板处于正确位置,本岗位所有的阀门已关闭,与其他工序连接的阀门也已关闭。
4.2 工具、材料及劳保用品(1)各种规格的扳手、钳子三套;(2)试漏用洗衣粉十袋、宽胶带20卷、塑料瓶20个、脸盆4个;(3)安全带5条、手电筒10个;(4)手套30双、肥皂10条、毛巾20条;4.3 人员组织每班中控操作工1人,现场5人,分三班进行,设备配合若干名。
甲烷化,液氮洗,甲醇洗,谁能讲解一下1、甲烷化就是利用催化剂使一氧化碳和二氧化碳加氢转化为甲烷的方法,此法可以将碳氧化物降低到10ppm以下,但需要消耗氢气。
加氢反应CO+3H2=CH4+H2O+206.16KJCO2+4H2=CH4+2H2O+165.08KJ此反应为强放热反应,有氧气存在时,氧气和氢气反应会生成水,在温度低于200℃,甲烷化催化剂中的镍会和CO反应生成羰基镍:Ni+4CO=Ni(CO)4因此要避免低温下,CO和镍催化剂的接触,以免影响催化剂的活性。
甲烷化的反应平衡常数随温度增加而下降,作为净化脱除CO和CO2作用的甲烷化技术,反应温度一般在280~420℃之间,平衡常数值都很大,在400℃、2.53Mpa压力下,计算CO和CO2的平衡含量都在10-4ppm级。
湖南安淳公司开发的甲烷化催化剂起活温度210℃,使用温度为220~430℃之间。
进口温度增加,催化剂用量减少,压降和功耗有较大的降低。
这部分技术在国内已经非常成熟,而且应用多年,属于清除一氧化碳的办法,天然气为气头的工艺选用此工艺。
2、液氮洗低温液氮洗涤过程中,CH4、Ar、CO容易溶解于液氮中,而原料气体中的氢气,则不易溶解于液氮中,从而达到了液氮洗涤净化原料气体中CH4、Ar和CO的目的。
天然气制合成氨工艺多选用此种工艺,与低温甲醇洗联合使用。
目前国内外合成氨原料气脱硫、脱碳的方法有20多种,对于以煤为原料的中小型合成氨厂的合成氨原料气,因为含有大量的CO2、H2S、CO和CH_4等,所以采用低温甲醇冼法为代表的冷法物理吸收能耗最低。
在合成氨系统中,当联合采用能脱除H_2S和CO_2的低温甲醇冼与脱除CO和CH_4的液氮洗气体净化工艺时,显得格外合理。
由于液氮洗需要在-190℃左右的低温下进行,并要求进液氮洗装置的气体彻底干燥。
而低温甲醇洗在洗涤的同时既干燥了气体,又使气体温度降到-30℃~-70℃,节省了冷冻的动力。
1.分子筛吸附原理吸附是一种把气态或液态物质(吸附质)固定在固体表面(吸附剂)上的物理现象,这种固体(吸附剂)具有大量活性表面的微孔,吸附质的分子受到吸附剂表面引力作用,从而固定在上面。
吸附引力的大小取决于:•吸附剂表面的构造(微孔率);•吸附质的分压;•吸附时的温度。
•与制作吸附剂的材料性质也有关。
吸附伴随着放热,是一种可逆的现象。
类似于凝结:•如果增加压力,吸附能力增加;•如果降低温度,吸附能力增加。
因此,在吸附时,要使压力升到最高,温度降到最低。
解吸时,则要使压力降到最低,温度升到最高。
2.分子筛工艺流程的描述流程图见PFF11 及PFP4301/4302 本装置设置分子筛目的在于除去经低温甲醇洗后的合成气中微量的甲醇和CO2 。
离开低温甲醇洗装置的净化合成气流经可切换的工艺气体吸附器Z04301A 或Z04301B ,甲醇和CO2 即被脱除到小于0.1ppm 。
此举是为了防止液氮洗装置结冰而堵塞管道。
两个吸附器中,一个进行吸附,另一个进行再生。
吸附器用低压氮气加热来再生,再生后的氮气含有甲醇和CO2 ,作为H2S 富聚塔C04203 的汽提氮气,这样微量的甲醇就返回到甲醇回路。
再生氮气加热器使用中压蒸汽作为热源。
为了防止热氮气在再生阶段进入低温甲醇洗,在将再生后氮气送入低温甲醇洗装置作为汽提氮气之前,在E04302 中用循环水进行冷却。
3.分子筛系统的操作分子筛由控制单元KY43200 程序自动控制,分为切除泄压、预热、加热、预冷、均压、冷却备用几个步骤。
程序中设置了许多压力、温度和时间的连锁,条件不满足时程序将保持,此时可以通过手动干预,排除故障后投入自动运行。
吸附周期约为24 小时,加热和冷却时间各约6 小时。
对于分子筛再生的氮气,要加热到约220 C,水冷后送到RWU作气提氮气(最大约9,000Nm3/h )用,在加热时蒸汽最大消耗量为1,400kg/h 。
再生后的氮气和RWU 汽提氮气混合去C04023 。
吸附器减压的弛放气直接送到冷火炬,一般此股气体不作为燃料气回收,因为每24 小时仅有20 分钟的峰值。
3.1切除泄压过程分子筛吸附末期就需要再生,再生前需要先将系统的压力降到接近再生氮气的压力,约6.5bar 。
以再生Z04301A 为例,先打开KV43021 ,KV43022 将Z04301B 并入系统,Z04301B投用正常后,程序关闭KV43011 (简称KV11 )和KV43012 (简称KV12),将Z04301A隔离,泄压通过阀门PV43018 (简称PV18)控制,气体送去冷火炬,达到条件时阀门自动关闭,泄压过程约30min 。
3.2预热加热再生过程泄压结束后程序自动打开KV43014 (KV14),约1min 后KV13 打开,同时来自空分的常温氮气(约40 C)通过TIC43002B (旁路),直接预热分子筛,再生后气由TIC43003控制,低于水温时旁通水冷器,一定时间后再生气被加热通过分子筛,此时时要通过水冷器E04302降温,然后被送去C04203气提。
当分子筛出口气达到200 C时,再生步骤结束,此过程需要大概时,再生步骤结束,此过程需要大概6h 。
3.3预冷过程加热再生步骤结束程序自动将阀门TIC-43002A 关闭,B 阀打开,其它阀门保持,用常温氮气冷却,又称为冷吹,当出口温度达到设定值时,冷吹结束,此过程大概需要6h。
3.4充压冷却过程冷吹结束后,程序将阀门KV43013 和KV43014 关闭,1min 后充压阀PV43027 打开均压,大概30min 后压力达到30.8bar ,满足两床的压差条件时,充压结束,用冷合成气继续冷却,程序控制关闭充压阀,打开KV43012 ,KV43016 打开5% ,3.5h 后开至10 % ,3h 后开至50% ,大概30min 后降温结束,关闭KV43016 备用。
4.分子筛的常见故障和运行监测分子筛吸附器常见故障有:⑴、由于分子筛运行和再生时温差很大,高达270 C,热胀冷缩容易造成法兰等接口处密封不好,可燃气体泄露造成火灾;⑵、热胀冷缩容易造成换热器等位置内漏,水进入系统造成吸附剂粉化,更严重的是在氮洗系统结冰,造成设备损坏;⑶、阀门内漏,易造成再生条件不满足,程序停止执行;⑷、分子筛装填质量不好,篦子板或滤网损坏造成填料漏出堵塞设备;⑸、由于吸附器切换阀内漏,造成分子筛粉化严重,分子筛粉末被原料气带入冷箱或被再生氮气带入甲醇洗单元,造成管道、换热器、阀门、仪表堵塞,机泵机封损坏;分子筛过滤器被粉尘堵塞,造成系统压差增大,能耗增加,同时由于吸附器床层减薄、分子筛填充量减少造成吸附容量减少,使床层容易被击穿,吸附器出口原料气CO2 含量超标威胁装置安稳运行。
分子筛吸附器在使用和再生过程中,通常需要对其压力、进口和出口温度以及出口过滤器前后压差加以监控。
在吸附过程中,由原料气进出吸附器温度变化所形成的两条曲线被称为“吸附温度曲线”;在再生过程中,有再生氮气进出吸附器温度变化所形成的两条曲线被称为“再生温度曲线”。
分子筛吸附器运行的好坏,都会在其温度曲线上有所体现。
因而,在分子筛吸附器的工作过程中,加强现场巡回检查,认真检查和分析压力、温度曲线等参数变化,准确判断分子筛的运行情况,并根据判断结果及时采取预防和应对处理措施,便能避免造成更大损失,具有很重要的现实意义。
四、液氮洗低温甲醇洗工序送出净化气其组成为:由于合成触媒要求C0+C02等含氧化合物当量氧v 10PPm,故气体在入合成塔之前,必须将CO 等含氧化合物清除,脱除净化原料气中CO 的方法主要有化学法和物理法两种。
化学法常用的是铜洗法和甲烷化法;物理法常用的是液氮洗涤法。
1. 氮洗气的组成及其性质来自低温甲醇洗工序的净化气,被分子筛处理过,吸除了微量的甲醇和C02 故又称为氮洗气,其组成和各组分的冷凝温度见下表:分析上表组分可知,氮洗气中的氢氮气可作为合成氨的原料气,一氧化碳是氨合成催化剂的毒物,是必须清除的物质,而甲烷、氩虽对合成触媒无毒害作用,但因其在合成回路中循环会降低合成氨的合成率及增加能耗,应加以清除。
2. 液氮洗原理众所周知,物质均具有气、液、固三种聚集状态,氮洗气中各组份也不例外。
在常温常压下,它们呈气态,在101.3kpa下,氢被冷却到20.3K(-252.73 C),氮被冷却到77.4K(-195.65 C),CO被冷却到81K (-192.00 C),甲烷被冷却到111.6K (-161.4 C), Ar被冷却到87.3K(-185.7 C)时它们分别都变成液态,当用液氮来洗涤净化气时,其中的H2冷凝温度很低,仍呈气态存在,从而达到分离的目的,这就是氮洗除去CO、CH4、Ar的理论基础。
进一步分析,液氮洗涤在除去CO 的同时,亦将CH4、Ar 予以清除,这对提高氨的合成率和避免CH4、Ar 在合成回路中循环累积,减少动力消耗无疑作用巨大。
液氮洗涤是利用空分装置所得到的高纯氮气,在氮洗塔中吸收氮洗气中少量CO 的分离过程。
液氮由塔顶加入,氮洗气由塔底通入,进行逆流操作。
在洗涤过程中,由于CO、CH4 和Ar 的冷凝温度都比氮高,因此,当这些组分气体与低温液氮接触,温度降低而被冷凝下来,溶解在液氮中,在塔顶得到纯净的氢氮气。
3. 液氮洗的特点3.1氮洗气各组分的冷凝温度与气体的压力有关根据这个表的数据可以看出:压力提高,冷凝温度也升高,即可在较高温度下冷凝,但冷凝温度的提高,并不与压力的增高成正比。
此外,还应该注意到,会使设备结构复杂,并且氢在冷凝液中的溶解损失增加。
因此,一般操作压力采用中压法。
3.2氮洗气是多组份混合物,对于多组分混合物,其每一组分的冷凝温度同该组分的气体分压相对应。
这样,每一组分的冷凝温度既受气体总压影响,又受成分变化影响。
将一定组成的氮洗气逐渐冷却时,冷凝温度高的组分先冷凝,随着温度的继续降低,冷凝温度低的组分也逐步冷凝,温度愈低,各组分冷凝为液体所占的比例愈大。
对于多组分混合物,其冷凝特点同纯组分时比较,是有差异的。
如:一些组分,虽未达到纯组分时的冷凝温度,但仍会有一部分冷凝下来,液氮洗涤中的氢损失便属于这种情况。
4.林德液氮洗工艺描述分子筛吸附之后,净化气进入液氮洗装置的低温段,这是一个封闭的冷箱,用于将渗透热降到最低。
在原料气/ 高压氮气冷却器E04304 和原料气/高压氮气冷却器E04305 中,原料气被产品物流冷却,然后进入氮洗塔C04301 。
在C04301 中,杂质如Ar 、CO 和CH4 被液氮洗去。
这些杂质同小部分H2 溶解在塔底部的物流中,约含15%N2 的净化气体从塔顶部离开。
洗涤工艺和校正氨合成气中氢氮比所需的氮,以常温进入氮洗装置,在高压氮气冷却器E04303 和E04304 中与冷物流换热后冷却下来。
在E04303 的下游,氮气被分成两股,一股在换热器E04305 中被冷物流进一步冷却后作为洗涤介质送到氮洗塔C04301 塔顶。
在混合器SP04301 中另一股氮气加入到从塔C04301 的顶部出来的经过E04305 复热后的净化氢气中(在SP04301 下游的合成气的氢氮比仍高于3:1 )。
合成气在E04304 中复热后被分为两股,一股送到低温甲醇洗装置的E04218 和E04202 回收冷量,另一股通过E04303 复热。
两股物流在被复热后合并离开装置,直接用高压氮气为冷箱外面的汇合的合成气对H2 :N2 比进行微调。
离开氮洗塔C04301 底部收集槽的液体膨胀到中压进入H2 分离罐D04301 。
闪蒸气在E04305 、E04304 和E04303 中被加热后通过低温甲醇洗装置的循环气压缩机K04201 压缩返回到原料气中以提高H2 回收率。
分离罐D04301收集槽的液体再被膨胀到低压后在E04305、E04304和E04303中复热。
这股气体离开冷箱后可用作燃料气。
补偿制冷损失所需的低温效应可以通过向净化氢气中喷入氮气来获得。
这种结果使氮气的分压从33.6bara 降低到约为合成气压力的四分之一,这种制冷与焦汤汤姆逊膨胀制冷是类似的。
这种制冷方式属林德公司所有并受专利保护。
通过膨胀和蒸发分离罐D04301 来的液体获得进一步的制冷由于原料气压力相对较低,通过上述制冷效应还不能为低温分离供足够的冷量。
因此,还必须补充液氮,在E04305 的交叉流动段蒸发,产生的气相与液相分离,并在换热器E04305、E04304、E04303 中复热。
复热后的纯氮可排放到大气或用作冷箱连续置换气。
为了减少冷箱内设备的存量,还必须提供一个排污罐D04302 。
冷液允许进行蒸发后排到冷火炬总管,蒸发气在到火炬之前喷入蒸汽将气相温度提高,到相应在事故时,可由安全阀直接排放的冷或热火炬总管,冷火炬总管到火炬燃烧前用蒸汽加热。