微米、纳米级碳材料的溶剂热合成与表征
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利用化学技术合成新型碳纳米材料的方法与技巧引言:碳纳米材料是一种结构特殊、具有特殊性能和广泛应用前景的材料,其中以碳纳米管和石墨烯最为著名。
合成新型碳纳米材料对于开发先进材料、推动科技创新具有重要意义。
本文将介绍一些常见的利用化学技术合成新型碳纳米材料的方法与技巧。
一、溶剂热法合成碳纳米材料溶剂热法合成碳纳米材料是一种简单有效的方法。
该方法首先将碳源与溶剂混合制备溶胶,然后利用溶剂中的高温和高压条件,通过化学反应或热分解制备碳纳米材料。
有机物可作为混合溶剂和碳源,如乙酸乙酯、异丙醇、甘油等。
利用适当的实验条件,如控制反应温度和时间,还可以调控制备材料的形貌和结构。
此外,添加适量的助剂可对碳纳米材料的合成过程起到重要的辅助作用。
二、热解法合成碳纳米材料热解法合成碳纳米材料是通过高温处理碳源,将其分解生成碳纳米材料。
这种方法通常需要一定的反应温度和时间,以确保碳源充分分解,形成高质量的碳纳米材料。
一种常用的热解方法是化学气相沉积(CVD)。
在CVD中,通过加热气氛中的碳源,使其蒸发并在基底表面沉积,形成碳纳米管或石墨烯等碳纳米材料。
在热解过程中,合适的反应器和载体对于合成碳纳米材料的结构和性能具有重要影响。
此外,控制反应气氛的成分和流速,以及合适的反应温度和时间,也是合成高品质碳纳米材料的关键。
三、氧化石墨烯的还原方法石墨烯是一种由单层碳原子构成的二维晶体结构。
氧化石墨烯(GO)是石墨烯氧化后的产物,其性质和应用受到氧官能团的影响。
为了恢复石墨烯的电子结构和性能,需要进行还原处理。
以下介绍两种常见的还原方法。
一种是化学还原法,通过将氧化石墨烯与还原剂(如还原糖、还原气体等)反应,去除氧官能团,实现对石墨烯结构的还原。
另一种是热还原法,通过高温热处理氧化石墨烯,将氧官能团从石墨烯表面去除,以恢复其原始的电子结构和性能。
四、其它合成方法及技巧除了上述方法,还有一些其它合成方法和技巧可以用于制备新型碳纳米材料。
收稿日期:2007-12-24。
收修改稿日期:2008-03-11。
国家973计划(No.2005CB623601)和国家自然科学基金(No.20431020)资助项目。
*通讯联系人。
E-mail:ytqian@ustc.edu.cn第一作者:朱永春,女,30岁,博士后;研究方向:无机纳米材料的合成及性能研究。
"""#"$%%%$"$综述溶剂热法合成碳纳米材料朱永春钱逸泰*(合肥微尺度物质科学国家实验室,中国科学技术大学化学系,合肥230026)摘要:本文综述了溶剂热法合成多种碳纳米管、纳米电缆、纳米棒、纳米球和纳米空心锥的研究现状。
350℃下用金属钾还原六氯代苯,在用不同催化剂时,可分别得到碳纳米管和碳球,碳球的形成可以解释为石墨层的微条卷曲而成。
600℃下金属镁还原乙醇得到了竹节状和Y-型碳纳米管。
500℃下还原四氯化碳和碳酸钠可得到平均直径为100nm的碳纳米管。
700℃下金属锌还原乙醚制成了左右螺旋型交织的碳纳米管。
在硫的存在下,200℃以下二茂铁热解成非晶碳纳米管和Fe/非晶碳纳米同轴电缆。
关键词:溶剂热法合成;碳纳米材料;碳纳米管;多种形貌中图分类号:O611.4;O613.71文献标识码:A文章编号:1001-4861(2008)04-0499-06SolvothermalSynthesisofCarbonNanomaterialsZHUYong-ChunQIANYi-Tai*(HefeiNationalLaboratoryforPhysicalSciencesatMicroscaleandDepartmentofChemistry,UniversityofScienceandTechnologyofChina,Hefei230026)Abstract:Carbonnanomaterialswithdifferentmorphologieswerefabricatedbysolvothermalroute,includingvariousnanotubes,nanocables,nanorods,nanospheresandnanocones.Typically,whenhexachlorobenzenewasreducedbypotassiumat350℃usingdifferentcatalysts,nanotubesorsphereswereprepared.Itwasassumedthattheformationofspherescouldbeexplainedascurvingofmanysmallgraphitefragments.Bamboo-shapedandY-junctioncarbonnanotubesweresynthesizedthroughreductionofethanolbymagnesiumat600℃.WhenNa2CO3andCCl4werereducedbymagnesiumat500℃,carbonnanotubeswithaveragediameterof100nmwereobtained.Somedouble-helicallycoiledcarbonnanotubesweredetectedbyreducingethyletherwithmetalliczincat700℃.Assistedbysulfur,amorphouscarbonnanotubesandFe/Ccoaxialnanocablesfromferrocenewereobtainedat200℃.Keywords:solvolthermalsynthesis;carbonnanomaterials;carbonnanotubes;differentmorphologies0引言自从碳纳米管[1]被发现之后,碳纳米材料的研究成为一个重要且广泛开展的课题。
纳米材料的合成和表征方法技巧纳米材料是一种尺寸在1到100纳米之间的材料,具有独特的物理、化学和生物学性能。
纳米材料的合成和表征方法对于研究其性质和应用具有重要意义。
本文将探讨几种常见的纳米材料合成和表征方法技巧。
一、溶剂热法溶剂热法是一种常用的纳米材料合成方法,通过在高温、高压条件下进行反应,使反应物溶解在溶剂中,并逐渐形成纳米颗粒。
该方法具有反应温度和时间可控、纳米颗粒尺寸可调的优点。
在合成纳米材料的过程中,选择合适的溶剂是关键。
通常选择的溶剂应具有较高的沸点和相对较低的相对极性,具有适当的溶解性和稳定性。
常用的溶剂有乙二醇、正庚烷、N,N-二甲基甲酰胺等。
在溶剂热法中,合成剂和溶剂必须在密封容器中加热。
在合成过程中,根据不同的反应需求,可采用不同的加热方式,如水浴加热、电子源加热或高压反应釜。
二、溶胶凝胶法溶胶凝胶法是一种通过溶胶的凝胶化过程得到纳米材料的方法。
其基本原理是先制备溶胶,然后使其凝胶化。
凝胶形成后,通过干燥、热处理等方法,可以得到纳米颗粒。
在凝胶制备过程中,常用的溶胶剂有水、醇类、酸、氨等。
通过调节溶胶剂的性质和浓度,可以控制纳米颗粒的形貌和尺寸。
需要注意的是,溶胶凝胶法中的凝胶化过程对于纳米颗粒的形成至关重要。
凝胶化一般通过化学反应或物理交联实现,如水解反应、凝胶离子交换等。
三、X射线衍射(XRD)表征X射线衍射是一种常用的纳米材料表征方法,可用于分析物质的结晶性和晶格参数。
通过测量材料对入射X射线的散射角度和强度,可以推断出材料的晶体结构和晶粒尺寸。
X射线衍射实验通常使用X射线衍射仪进行。
在实验过程中,需调整X射线的入射角度和测量角度,使得出射光束和检测器的位置最佳。
同时,需选取合适的X射线波长和强度,以提高衍射信号的强度和质量。
通过对X射线衍射谱的分析,可以得到纳米材料的结晶度、晶粒尺寸、晶面方位和晶格畸变等信息。
这些信息有助于了解纳米材料的物理性质和结构特征。
四、透射电子显微镜(TEM)表征透射电子显微镜是一种常用的纳米材料表征方法,可提供纳米级别的材料结构、形貌和晶体结构等信息。
溶剂热法合成ZnSe纳米材料吴荣;姜楠楠;李锦;简基康;常爱民【摘要】Sphalerite or wurtzite ZnSe nanomaterials were controllably synthesized by one-step solvothermal technique using ethanol amine (EA) as solvent,zinc acetate as zinc source and Na2SeO3·5H2O or Se powder as Se source.X-ray diffraction (XRD),energy dispersive spectrum (EDS),scanning electron microscope (SEM) and transmission electron microscope (TEM) were used to characterize the structures,compositions and morphologies of the products.The results show that sphalerite ZnSe nanoparticles with the diameter of 30 nm are synthesized by adoptingNa2SeO3·5H2O as Se source,while wurtzite ZnSe nanoplates with thickness of 50 nm are prepared via Se powders as Se source.The above results indicate that the structures and morphologies of the ZnSe nanomaterials are dependent on the Se sources.It is also found that EA solvent and Se source play an important role in the formation ofZnSe nanomaterials.The optical properties of the as-prepared products are characterized by UV-Vis absorption and room-temperature photoluminescence (PL) spectra.%以乙酸锌为锌源,Na2SeO3·5H2O或Se粉为硒源,采用溶剂热法在乙醇胺(EA)溶剂中—步合成晶型和形貌可控的闪锌矿和纤锌矿结构的ZnSe纳米材料.利用X射线衍射(XRD)、能量色散X射线谱(EDS)、扫描电子显微镜(SEM)和透射电子显微镜(TEM)对产物的晶型、成分和形貌进行了表征.结果表明,Se源的选取直接决定了ZnSe纳米材料的晶型和形貌:以Na2SeO3·5H2O为源,产物为立方相闪锌矿结构的ZnSe 纳米颗粒,直径30 nm左右;以Se粉为源,产物为六方相纤锌矿结构的ZnSe纳米片,厚度约50 nm.进一步的研究表明,具有合适配位能力的乙醇胺溶剂和Se源对ZnSe纳米结构的合成起重要作用.通过紫外-可见光谱(UV-Vis)和室温光致发光光谱(PL)表征了产物的光学性质.【期刊名称】《无机材料学报》【年(卷),期】2013(028)006【总页数】5页(P579-583)【关键词】溶剂热;ZnSe;闪锌矿;纤锌矿【作者】吴荣;姜楠楠;李锦;简基康;常爱民【作者单位】中国科学院新疆理化技术研究所,新疆电子信息材料与器件重点实验室,乌鲁木齐 830011;新疆大学物理科学与技术学院,乌鲁木齐 830046;新疆大学物理科学与技术学院,乌鲁木齐 830046;中国科学院新疆理化技术研究所,新疆电子信息材料与器件重点实验室,乌鲁木齐 830011;新疆大学物理科学与技术学院,乌鲁木齐 830046;新疆大学物理科学与技术学院,乌鲁木齐 830046;中国科学院新疆理化技术研究所,新疆电子信息材料与器件重点实验室,乌鲁木齐 830011【正文语种】中文【中图分类】O649ZnSe 作为重要的宽带隙Ⅱ-Ⅵ族半导体材料一直受到人们的重视,有着广阔的应用前景。
纳米材料的制备与表征纳米材料是指颗粒尺寸在纳米尺度(1 nm = 10^-9 m)范围内的物质,具有独特的物理、化学和生物学性质。
纳米材料的制备与表征是纳米科学与技术的关键环节,它们决定了纳米材料的性能和应用。
一、纳米材料的制备技术纳米材料的制备技术包括物理法、化学法和生物法等多种方法。
物理法利用物理原理来制备纳米材料,如凝固法、气相法等。
凝固法通过快速凝固来制备纳米材料,其中最常见的方式是溶液凝胶法。
气相法则通过在高温条件下使气体变为固体来制备纳米材料。
化学法则是利用化学反应来制备纳米材料,如溶胶凝胶法和溶剂热法等。
溶胶凝胶法是将溶胶中的成分进行聚集形成凝胶,再通过热处理使凝胶形成纳米材料。
溶剂热法则是将溶剂中溶解的物质通过热分解或沉淀来制备纳米材料。
生物法是利用生物体或生物大分子来合成纳米材料,如生物合成法、基因工程法等。
生物合成法通过细菌、酵母、植物等生物体产生的代谢产物合成纳米材料,基因工程法则是通过基因技术改造生物合成纳米材料。
二、纳米材料的表征技术纳米材料的表征技术是研究纳米材料中结构、形态和物性的关键手段。
常用的纳米材料表征技术包括透射电子显微镜(TEM)、扫描电子显微镜(SEM)、X射线衍射(XRD)和拉曼光谱等。
透射电子显微镜是一种观察纳米材料内部结构的高分辨率显微镜。
它利用电子束通过样品,可以观察到纳米尺度下的原子排布、晶体结构等信息。
扫描电子显微镜则是用来观察纳米材料表面形貌的显微镜,它通过扫描样品表面的电子束反射信号来形成显微图像。
X射线衍射则是一种用来研究纳米材料晶体结构的方法,通过测量材料对入射X射线进行衍射的角度和强度信息,可以得到材料的晶体结构和晶胞参数等信息。
拉曼光谱是一种分析纳米材料分子振动和晶格振动的方法,通过测量样品在激发光照射下产生的散射光谱,可以获得纳米材料的分子结构和晶格结构等信息。
三、纳米材料的应用纳米材料的独特性质使其在多个领域具有广泛的应用前景。
STUDY ON SPECTRA AND SPECTRAL LINESABSTRACTSpectroscopy is a branch of Optics, it study the production of a spectrum of various substances and their interaction with matter. By spectroscopy, one can obtain atoms, molecules level structure, level lifetime, electron configuration, molecular geometry, chemical nature, and many other substances kinetics knowledge of the structure. Currently, spectroscopic studies of many quantitative and semi-quantitative analysis of the composition and structure must fit in the band on the basis of calculation, therefore, many of the relevant bands fitting calculation method and the problem has always been among the most popular academic research spectrum one of the topics. In the band fitting mathematical processing, linear functions, and half- width is bound to involve.This article describes: 1. Spectroscopy formation, history, application and prospects. (2) The introduction of spectral line broadening of spectral lines as well as the physical meaning. And in this thesis, we discuss the natural broadening, Doppler broadening, Lorentz broadening, Voigt broadening and external fields (mainly discussed the electric and magnetic fields) line broadening of the physical mechanism, and we give out the expression of the half-width for different widen mechanisms. Especially the application of the Fourier transform discussed Voigt broadening mechanism half-width expression research methods, which provides a method and ideas for the closest to the actual spectral line broadening Voigt profile.KEY WORDS: Spectroscopy,Spectral profile,Spectral widenning,half-width参考文献[1] 母国光.光学(2).北京:高等教育出版社,1999:217-219.[2] 姚启均.光学教程(4).北京:高等教育出版社,2009:216-219.[3] 赵凯华.新概念物理教程——量子物理(2).北京:高等教育出版社,2008:21-23.[4] Nikolic D, Mijatovic Z, Djurovic S, et al. Journal of Quantitative Spectroscopy & Radiative Transfe, 2001, 70: 67.[5] Dong Lifang, Ran Junxia, Mao Zhiguo. Appl. Phys. Lett., 2005, 86: 1.[6] Nikolic D, Djurovic S, Mijatovic Z, et al. Journal of Research in Physics, 1999, 28(3): 185.[7] 王国文.原子与分子光谱导论.北京:北京大学出版社,1985:125-132.[8] 蔡建华.原子物理与量子力学.北京:人民教育出版社,1962:115-119.[9] 杨德田.原子光谱中强弱磁场的标准与估算.物理通报,1988,(9),22-25.[10] 褚圣麟.原子物理学.北京:高等教育出版社,1987:245-248.[11] DONG L-i fang, RAN Jun-xia, YIN Zeng-qian, et al. Acta Physica Sinica, 2005, 54(5):21-67.[12] Milosavljevic V, DjeniÑe S. Eur. Phys. Journal D, 2003, 23(10): 385.[13] Konjevic N. Plasma Sources Sci. Technol., 2001, 10(2): 356.[14] 李安模.原子吸收及原子荧光光谱分析.北京:科学出版社,2005:225-227.[15] 曾谨言.量子力学教程(2).北京:科学出版社,2003:124-128.[16] 张庆国.大学物理学.北京:机械工业出版社,2007:256-259.[17] Jian He, Chunmin Zhang. The accurate calculation of the Fourier transform of the pure Voigt function[J]. J.Opt.A: Pure and Appl.Opt. 2005,7:613-616.[18] Jian He, Qingguo Zhang. The calculation of the resonance escape factor of helium for Lorentzian and Voigt profiles[J]. Phys.Lett.A. 2006,359:256-560. [19] Jian He, Qingguo Zhang. An exact calculation of the Voigt spectral line profile in spectroscopy[J]. J.Opt.A: Pure and Appl.Opt. 2007,9:565-568. [20] Olivero J J, Longbothum. Empirical ÿts to Voigt line-width—brief review[J]. J . Quant . Spectrosc. Radiat . 2007,5:226-230.溶剂热法制备纳米氮化碳摘要本论文通过查阅文献的调研方式认识和了解纳米材料的特点,以及应用前景。
亚微米碳球材料及其技术装备1.引言1.1 概述概述亚微米碳球材料是一种具有特殊结构和性质的新型材料,具有广泛的应用前景。
该材料的制备方法和技术装备经过长时间的研究和发展,取得了显著的成果。
在本文中,我们将介绍亚微米碳球材料的定义、特性以及制备方法,同时也将探讨其在不同领域的应用以及相关的技术装备的原理。
随着科学技术的进步和人们对新材料的需求增加,亚微米碳球材料因其独特的结构和多种优秀性能而备受关注。
亚微米碳球是一种直径在几十到几百纳米之间的球形颗粒,其具有均匀、高度规整的形状。
此外,亚微米碳球材料还具有其它独特的特性,如高比表面积、优异的化学稳定性和机械强度等。
为了制备亚微米碳球材料,科研人员们开发了多种不同的方法,包括碳材料热解和碳化法。
其中,碳材料热解主要是通过将含碳原料加热至高温,使其发生热解反应从而形成亚微米碳球。
而碳化法则是通过在合适的条件下,将碳源与金属催化剂进行反应,生成亚微米碳球。
这些制备方法可以根据需要来选择,以实现特定结构和性能的亚微米碳球材料的制备。
亚微米碳球材料的应用领域十分广泛,在能源领域、电子领域和材料科学等方面都有着重要的应用价值。
例如,亚微米碳球材料可以用于储能材料的制备,提高储能设备的性能;还可以作为电子器件的基底材料,提高电子器件的导电性和稳定性。
此外,亚微米碳球材料还可以用于催化剂的载体和吸附剂的制备等。
在本文中,我们将详细介绍亚微米碳球材料的定义、特性以及制备方法。
同时,还将探讨亚微米碳球材料在不同领域的应用,并解析相关的技术装备的原理。
通过对亚微米碳球材料的深入研究和探讨,我们可以更好地理解其在各个领域中的应用前景,为未来的研究和开发提供参考和支持。
1.2 文章结构本文将从以下几个方面来介绍亚微米碳球材料及其技术装备。
首先,引言部分将对本文所要探讨的亚微米碳球材料进行概述,介绍其定义和特性,以及其在科学研究和工业应用中的重要性。
接着,本文将详细介绍亚微米碳球材料的制备方法,包括化学气相沉积、溶胶凝胶法、碳化物直接还原法等。
碳纳米颗粒的合成及其电化学性能研究近年来,碳纳米颗粒作为一种新型的纳米材料,受到了广泛的研究和应用。
碳纳米颗粒具有独特的结构和优异的性能,在电化学领域尤为突出。
本文将介绍碳纳米颗粒的合成方法,并重点探讨其在电化学性能方面的研究。
首先,我们来看碳纳米颗粒的合成方法。
碳纳米颗粒的制备方法众多,常见的包括化学气相沉积法、溶胶凝胶法、碳化合物热解法等。
其中,化学气相沉积法是一种常用的方法。
该方法通过在高温下使碳源气体在催化剂的作用下发生反应,形成碳纳米颗粒。
溶胶凝胶法是另一种常用的制备碳纳米颗粒的方法。
该方法通过将碳源和溶剂溶解在一起,形成溶胶,然后经过凝胶化和热处理,最终得到碳纳米颗粒。
碳化合物热解法则是利用碳化合物在高温下发生热解反应,生成碳纳米颗粒。
不同的合成方法可以得到不同形态和结构的碳纳米颗粒,这对于其后续的应用和研究具有很大的影响。
接下来,我们将研究碳纳米颗粒的电化学性能。
由于碳纳米颗粒具有高比表面积和优异的导电性能,因此在电化学领域有着广泛的应用前景。
首先,碳纳米颗粒可以作为电化学催化剂的载体。
通过在碳纳米颗粒表面修饰上不同的功能化基团,可以使其具有强大的催化活性。
例如,氮掺杂的碳纳米颗粒可用于氧还原反应,从而应用于燃料电池和金属空气电池等能源转换器件中。
其次,碳纳米颗粒还可以用于超级电容器的制备。
由于其高比表面积和良好的电导率,碳纳米颗粒能够提供更多的储能空间,并且具有较高的电容性能。
此外,碳纳米颗粒还可以用于制备锂离子电池和钠离子电池的电极材料,具有很高的电化学稳定性和可靠性。
最后,我们来探讨碳纳米颗粒在电化学性能研究中的一些挑战和未来发展方向。
目前,虽然碳纳米颗粒在电化学领域得到了广泛的应用,但仍存在一些挑战。
首先,碳纳米颗粒的制备方法需要不断改进,以获得更高的纯度和更均一的颗粒尺寸。
其次,碳纳米颗粒的电化学性能研究需要更加系统的理论和实验方法的支持,以深入了解其内部的电化学反应过程。
纳米材料的制备与表征纳米材料是指具有纳米尺度(即1-100纳米)的物质,在这一尺度下,材料的特性和性能会发生明显的变化。
纳米材料具有广泛的应用前景,如电子器件、催化剂、能量存储等领域。
本文将介绍纳米材料的制备方法和表征技术。
一、纳米材料的制备方法1. 溶剂热法溶剂热法是一种常用的制备纳米材料的方法。
它利用溶剂在高温高压条件下的溶解和溶质的极化作用,使得溶质逐渐析出形成纳米颗粒。
这种方法制备的纳米材料尺寸均匀,形状可控,适用于金属、氧化物等材料的制备。
2. 水热法水热法是一种利用高温高压水介质来合成纳米材料的方法。
在水热条件下,溶质分子会与水分子相互作用,产生溶胶,然后通过溶胶中的聚集和转化,形成纳米颗粒。
这种方法制备的纳米材料具有较好的结晶性和分散性,适用于金属、氧化物等材料的制备。
3. 气相沉积法气相沉积法是一种通过气体相反应合成纳米材料的方法。
在高温下,将气体中的原子或分子在表面上反应和聚集形成纳米颗粒。
这种方法制备的纳米材料纯度高,晶格结构完整,适用于金属、合金等材料的制备。
二、纳米材料的表征技术1. 扫描电子显微镜(SEM)扫描电子显微镜是一种常用的表征纳米材料形貌和表面形貌的技术。
它通过扫描样品表面,利用来自样品表面的次级电子、逆散射电子等信号来形成图像。
通过SEM可以观察纳米材料的形态、尺寸和分布情况。
2. 透射电子显微镜(TEM)透射电子显微镜可以观察样品的原子尺度结构和晶体缺陷等细微特征。
通过透射电子显微镜,可以获取纳米材料的晶格结构、晶体形貌和晶界等信息。
3. X射线衍射(XRD)X射线衍射是一种常用的表征纳米材料晶体结构的技术。
通过照射样品,并测量样品对入射X射线的散射情况,可以得到样品的衍射图谱。
通过分析衍射图谱,可以确定纳米材料的晶格参数和晶体结构。
4. 红外光谱(IR)红外光谱可以表征纳米材料的化学成分和化学键的信息。
纳米材料在红外光的激发下,会吸收特定频率的红外光,从而产生红外吸收谱。
纳米CuO的制备与表征作者:江鑫梅卢山帅程春艳刘鑫悦杨志广来源:《科教导刊·电子版》2018年第26期摘要本文以一水合乙酸铜和六亚甲基四胺作为反应物,采用溶剂热法制备出了纳米CuO 材料,并用X射线衍射、红外光谱、扫描电子显微镜等分析手段对产物的结构及形貌进行了表征。
结果表明:采用溶剂热法合成了结晶度和纯度较高的单斜晶系纳米CuO。
同时,我们又对纳米CuO材料的未来发展趋势进行了简要分析。
关键词纳米CuO 制备表征纳米材料被誉为本世纪最有前途的新型材料,因具有表面与界面效应、量子尺寸效应、小尺寸效应以及宏观量子隧道效应等常规材料不具有的纳米效应,使其表现出奇特的光、电、磁、热、力等独特性能,在诸多领域得到了广泛应用。
纳米CuO是一类重要的过度金属p型半导体材料,禁带宽度相对较窄(约1.2 eV),相对于普通CuO,它具有特殊的电学、光学、催化等许多不寻常的特性,在催化、传感器、抗菌、锂离子电池等许多领域都发挥着重要的作用。
目前纳米CuO制备方法主要包括气相法、液相法和固相法。
气相法是将前驱体在气体状态下发生化学或者物理变化使气相粒子成核、晶核长大、凝聚等长大形成一系列纳米粒子的过程,但使用设备昂贵、操作复杂等不利因素,使其应用受到限制。
固相法是把原料按一定的配比相互混合,研磨后经高温煅烧使原料之间发生固相反应直接得到纳米粉体,但存在容易引入杂质、纯度低、易团聚等缺点。
而液相法所需实验设备简单、工艺简单、操作方便、合成温度低以及材料组成均匀、纯度高等优点,是目前实验室和工业上广泛采用的制备纳米材料的方法,主要包括沉淀法、溶胶-凝胶法、水热/溶剂热法、微乳液法等。
本文采用溶剂热法制备了结晶度较高的单斜晶系纳米CuO,并简要分析了纳米CuO的未来发展趋势。
1实验部分1.1主要仪器与试剂仪器:85-2磁力搅拌器(巩义市予华仪器有限责任公司),DHJ-9070A型电热恒温干燥箱(杭州汇尔仪器设备有限公司),SC-04型低速离心机(安徽中科中佳科学仪器有限公司),XY-1400型鑫宇牌高温箱式电阻炉(南阳市鑫宇电热元器件制品有限公司)。
溶剂热法制备一系列碳化硅纳米材料的研究作者:金鑫来源:《科技视界》2014年第08期【摘要】随着时代的进步和社会经济的发展,碳化硅被广泛应用到各个领域中,这是因为其具有一系列的优点;传统的碳化硅纳米材料制备工艺需要较高的温度,这样就会影响到目标产物形貌和尺寸的调控,需要引起足够的重视。
针对这种情况,就可以应用溶剂热法来进行制备,本文简要分析了溶剂热法制备一系列碳化硅纳米材料,希望可以提供一些有价值的参考意见。
【关键词】碳化硅;纳米材料;溶剂热0 前言通过研究发现,碳化硅的电子性能和物化性能比较优异,可以耐腐蚀和高温,并且有着较好的导热性和较高的机械强度,有着良好的生物相容性,因此被广泛应用到诸多个领域中,如微电子学、光电子学、机械工业等等。
很多人认为,微电子工业领域的硅可以被碳化硅所替代,相关计算表明,碳化硅纳米材料的尺寸和表面会直接影响到它的电子性质。
具体来讲,有大量的同质异构体是碳化硅晶体结构最为显著的特征,这是因为沿着C轴,SI-C有着不同的堆垛次序。
目前,有很多的物理方法和化学方法都可以来制备碳化硅纳米材料,如激光熔融、电弧放电、化学气相沉积以及水热/溶剂热等。
通过研究发现,传统的方法需要在较高的温度下方可以对碳化硅纳米材料进行有效的制备,这样就无法有效的调控目标产物的形貌和尺寸。
针对这种情况,本文提出了溶剂热法。
1 溶剂热法合成一维碳化硅纳米材料在对分子电子器件进行构建时,可以利用一维碳化硅纳米材料来进行,如纳米线、纳米等,因此人们对其产生足够的重视。
碳化硅纳米线在力学性能和导电性能方面比较的优异,那么在严酷条件下,就可以将其作为纳米电导体。
另外,碳化硅纳米线在场发射性能以及生物相容性方面比较的优良,因此就可以被广泛应用到储氢、光催化以及传感等诸多领域内。
美国哈佛大学的相关专家在上个世纪九十年代就开始了研究如何合成碳化硅纳米棒,通过反应SI的氧化物或卤化物,这些物质具有挥发性,会形成中间体,那么就作为硅源而存在,在一定温度下,就可以用碳化硅纳米棒来替代碳纳米管。
ZnS微米花的水热合成及光催化性质研究蒋伟;武祥【摘要】本文采用简便的水热法一步合成ZnS微米花,通过X射线衍射仪、扫描电子显微镜等表征手段研究了合成产物的形貌及微观结构,并考察了合成产物的光催化性质.合成产物的光催化测试结果表明,在紫外光辐照下,产物对亚甲基蓝、甲基橙和曙红都有很好的降解效果.为了测试产物循环利用的光催化能力,对其进行了5次降解实验,结果显示产物依然保持良好的光催化活性.【期刊名称】《影像科学与光化学》【年(卷),期】2016(034)003【总页数】5页(P252-256)【关键词】纳米结构;ZnS微米花;水热合成;光催化性能【作者】蒋伟;武祥【作者单位】沈阳工业大学材料科学与工程学院,辽宁沈阳110870;沈阳工业大学材料科学与工程学院,辽宁沈阳110870【正文语种】中文由于纺织业和印刷业大量使用染料和颜料,导致众多废水的产生[1,2]。
含有染料的有毒及有色废水严重影响了水质,并且抑制了光线的渗透,减少了光合作用[3]。
以往治理废水的技术一般效率较低且花费昂贵[4]。
目前,半导体材料光催化剂被认为是有效且成本低可以用于去除水中染料污染物的催化剂[5,6]。
ZnS作为一种重要的Ⅱ-Ⅵ族化合物半导体材料,具有较快的电子-空穴对复合速率,被视为一种潜在的高效光催化剂而广泛应用于光催化领域。
ZnS 纳米材料的物理化学性质很大程度上取决于其结构、形貌、尺寸和结晶度。
截止目前为止,已经合成了各种形貌的ZnS纳米结构,如纳米线、纳米带、纳米球和分级结构 [7-13]等。
为提高其物理化学性能,人们通过调整实验参数,如压强、反应温度、衬底类型、源材料种类和比例等,争取合成出理想形貌的纳米材料。
Qian[14]等人使用锌片作为衬底通过溶剂热方法一步反应合成了超细的ZnS纳米线阵列。
Meng等人在SiO粉末的辅助下,通过热蒸发的方法制备了ZnS纳米线[15]。
Pi 等人利用化学气相沉积法合成了多孔的ZnS 纳米结构[16]。
碳基纳米材料的制备与表征碳基纳米材料是一类具有许多独特性质和广泛应用前景的材料,其制备和表征在纳米科学和材料科学领域中备受关注。
本文将探讨碳基纳米材料的制备方法和表征技术,并介绍其在能源存储、催化剂和生物医学等领域的应用。
1. 制备方法碳基纳米材料的制备方法多种多样,常见的包括碳纳米管的化学气相沉积法、碳纳米片的溶剂剥离法、石墨烯的机械剥离法等。
其中,碳纳米管的制备是研究者关注的焦点之一。
在化学气相沉积法中,研究者通常采用金属催化剂和碳源作为原料,通过控制气氛和温度等条件,使碳原子在金属催化剂表面形成纳米管状结构。
这种方法制备的碳纳米管具有优良的导电性和力学性能,广泛应用于电子器件和材料强化领域。
此外,石墨烯的制备也是研究的热点之一。
石墨烯是由单层碳原子组成的二维晶体结构,具有优异的导电性和机械性能。
机械剥离法是制备石墨烯的常用方法,它通过在石墨表面施加机械力,将石墨层层剥离至单层厚度。
这种方法制备的石墨烯薄片可用于制备柔性电子和生物传感器等器件。
2. 表征技术为了准确地了解碳基纳米材料的结构和性质,研究者采用了多种表征技术。
常用的表征技术包括扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)、拉曼光谱和X 射线衍射(XRD)等。
这些技术能够提供材料的形貌、结晶度和化学成分等信息,对于研究材料的性能和应用具有重要意义。
SEM和TEM是观察纳米材料形貌和结构的重要手段。
SEM通过扫描样品表面的电子束,获得样品表面的显微图像,适用于观察纳米材料的形貌和微观结构。
TEM则通过透射样品的电子束,获得样品的透射图像,可用于观察纳米材料的晶体结构和层间间距。
这两种技术结合使用,可以全面地了解材料的结构和形貌。
此外,拉曼光谱和XRD能够提供材料的化学组成和结晶度信息。
拉曼光谱通过照射样品表面的激光束,测量样品对光的散射,得到材料的拉曼光谱图。
不同的化学键和晶格振动会导致不同的拉曼峰位置和强度,通过分析这些峰可以确定材料的化学组成和结构。
溶剂热法合成纳米尺度配位聚合物UiO-66及在染料吸附性能的研究于孟显;刘红雷;杨吉民【摘要】利用添加剂辅助溶剂热法制备出了纳米尺度的多孔配位聚合物UiO-66,采用场发射扫描电子显微镜(FESEM)、X射线粉末衍射(XRD)、傅里叶—红外光谱(FI-IR)和差热分析(TGA)等手段进行了表征.由于UiO-66纳米材料具有大的比表面积和孔体积,制备的纳米材料对刚果红具有出色的吸附能力,在动力学方面,准二级动力学方程比准一级动力学方程能更好地描述实验数据.【期刊名称】《河南化工》【年(卷),期】2017(034)008【总页数】4页(P21-24)【关键词】配位聚合物;UiO-66;染料;吸附;纳米材料【作者】于孟显;刘红雷;杨吉民【作者单位】山东临沂大学化学化工学院,山东临沂276000;山东临沂大学化学化工学院,山东临沂276000;山东临沂大学化学化工学院,山东临沂276000【正文语种】中文【中图分类】TQ324.4Abstract:Nano scale porous coordination polymers UiO-66 are successfully obtained by additive-assisted solvothermal method.The obtained productsare characterized by field emission scanning electronmicroscopy(FESEM),X-ray powder diffraction(XRD),infrared spectroscopy (IR) (FT-IR) and thermogravimetric analysis (TGA).Owing to the big surface area and pore volume,the UiO-66 flower-like nanostructures exhibit excellent adsorption capability for the dye of Congo red.In dynamics,quasi two stage kinetic equation can describe experimental date better than quasi first order kinetic equation.Key words:coordination polymers ; UiO-66 ; dye ; adsorption ; nanomaterial染料等环境污染物直接排放到水体中,不仅污染生态环境和人类饮用水源,而且也影响水生生物,因此制备能够从废水中高效移除有害染料的新材料引起人们广泛的关注。
摘要介孔碳材料是一类新型的纳米结构材料,以其较高的比表面积、介孔高度有序、高孔隙率、孔径尺寸的可调性、形状的多样性以及高热稳定性引起了人们的广泛关注。
因此介孔炭材料在燃料电池,吸附、催化、分子筛、环保领域和电化学领域有着诱人的应用前景。
目前合成介孔炭材料主要是模板法,分为软模板和硬模板。
本文对介孔炭材料的发展历程,模板剂的选择,以及国内外软硬模板法合成介孔的阶段成果和介孔炭材料应用发展现状进行综述。
关键字:介孔炭;软模板;硬模板;溶剂挥发诱导自组装法(EISA);吸附;前言按照国际纯粹和应用化学联合会(IUPC)的规定,多孔材料可以分为如下三类:微孔材料(孔径小于2nm),介孔材料(孔径处于2-50nm),大孔材料(孔径大雨50nm)。
介孔炭具有较高的比表面积、丰富有序的介观结构,较高的孔容,介孔尺寸在一定范围可调等特点使之在催化、电化学、吸附、药物传输与缓释等领域有着极为重要的应用价值[1][2]。
1992年,Mobil公司的Kresge和Beck等科学家,首先利用烷基季铵盐阳离子表面活性剂为结构导向剂成功地制备出孔径在1.5-10nm范围内可调的新型M41S系列氧化硅(铝)基有序介孔材料。
有序介孔炭材料拥有不同结构形貌,如球形[5][6]、单晶[46]、棒状[7]、纤维状[8][9]、薄膜[4][10[11]、蠕虫状和波浪状[7]等。
Tanaka研究组[11]以三嵌段共聚物F127为模板,以间苯二酚,甲醛,三乙基乙酸酯为碳前驱体,成功制备出孔径约为6.2nm的有序介孔炭薄膜COU-1,由于F123已经商品化生产,从而广泛作为软模板。
本文主要从介孔炭材料的性能、硬软模板合成方法、模板剂的选择、介孔炭材料的表征以及介孔炭材料的应用等方面的研究进展进行综述,并提出自己的问题。
1.1介孔炭材料的结构特征[12]:⑴较大的比表面积和孔容,较高的孔隙率;⑵较强的热稳定性;⑶较均匀有序的介孔结构;⑷孔径分布窄,孔径尺寸连续可调;⑸较强的化学惰性,较高的机械强度;⑹良好的导热导电能力。
溶剂热法合成纳米材料溶剂热法是一种常用的合成纳米材料的方法,其主要原理是在适当的溶剂中加入金属盐或金属有机盐,通过热分解、氧化还原或配位反应等方式,使溶液中的金属离子或金属配合物以一定的温度和时间形成纳米颗粒。
该方法具有操作简单、反应时间短、产品纯度高等优点,因此被广泛应用于金属纳米颗粒、量子点、纳米线、纳米片等纳米材料的制备。
在溶剂热法中,溶剂往往是至关重要的。
常见的溶剂有水、有机溶剂(如乙醇、甲醇、苯、二甲苯等)和超临界流体(如二氧化碳等)。
不同的溶剂在反应温度和压力下对反应的条件和产物形态都有着重要的影响。
选择合适的溶剂可以促进反应速率,调节颗粒尺寸和形貌,控制材料的晶体结构和取向。
溶剂热法的反应过程可以分为两个关键步骤:核形成和核生长。
在核形成阶段,金属离子或金属配合物逐渐聚集,形成初始的胶体颗粒或纳米晶核。
核生长阶段,核心颗粒逐渐长大,形成稳定的纳米颗粒。
在这个过程中,溶剂的选择、反应温度和时间对核形成和核生长的速率和方式起着关键作用。
溶剂热法合成纳米材料的优势之一是可以制备出具有单一或复合的纳米结构。
通过调节反应条件和添加适当的表面活性剂或配体,可以控制纳米材料的形貌、尺寸和分散度。
例如,可以通过调节水热反应温度和时间来合成不同形态的金纳米颗粒,如球形、棒状、多面体等。
同时,通过在反应体系中加入其他金属离子或配合物,还可以制备出复合结构的纳米材料,如核壳结构、合金结构等。
除了形貌和尺寸的调控,溶剂热法还可以实现对纳米材料的晶体结构和取向的控制。
金属纳米材料的晶体结构和取向对其物理和化学性质具有重要影响。
通过选择合适的溶剂和控制反应条件,可以实现单晶、多晶或非晶结构的纳米材料的制备。
此外,通过添加适量的表面活性剂或在溶液中掺杂其他元素,还可以控制纳米材料的晶格应变和取向,进一步改变其性能。
总的来说,溶剂热法是一种简单有效的合成纳米材料的方法。
通过调控溶剂和反应条件,可以实现对纳米材料形貌、尺寸、晶体结构和取向的精确控制。
微米、纳米级碳材料的溶剂热合成与表征
目前,如何控制纳米材料的合成,实现对其生长方向、尺寸、维度、组成、结构以至性能的调控,对于深入研究纳米材料内部结构与其特殊性质之间的关联,并最终使其能够按照人们的意愿进行组装,是材料科学面临的重大课题之一。
自从上世纪八、九十年代富勒烯和纳米碳管的相继发现,微尺度碳材料以其独特的物理、化学和机械性能而受到世界范围内科学家的广泛关注。
本论文在纳米碳管的低温液相合成,新型碳空壳结构的设计合成与形成机制研究,碳纳米片层结构的合成与组装等方面取得了一定的成果,并对所获新型微尺度碳结构的物理性质进行了初步研究。
此外,还对混合溶剂热条件下碲的重结晶过程进行研究,制备了新型的十字交叉的六足状微结构,并对其形成机制进行了初步探讨。
1.发展了纳米碳管的低温溶剂热制备技术。
在对Friedel-Crafts反应机理进行充分分析的基础上,实现了多壁纳米碳管的低温溶剂热合成;通过研究石墨片层与纳米碳管在结构上的相似性,利用微小石墨片层的卷曲,室温下在液态二硫化碳介质中使用超声波处理石墨颗粒成功获得了竹节状纳米碳管。
对这些管状纳米结构形成机制进行研究,提出了纳米碳管形成中的层状卷曲机制。
这些方法为研究层状化合物一维纳米结构的形成机制提供了新的思路。
2.根据溶质从过饱和溶液中析出的原理,通过调节系统降温过程,利用高温下不饱和金属镍—碳液态合金成功获得了具有不同形貌的碳空壳结构,并对其之间的转化与联系进行了分析与讨论。
3.发展了多层碳空壳结构的制备方法。
通过金属汞与二硫化碳高温反应获得了双层碳空壳结构,研究并提出了低熔
点非活泼金属与二硫化碳之间高温溶剂热反应中的逐层包覆—硫化机制,在此基础上进一步获得了三层碳空壳结构。
相对于单层空壳结构,多层空壳结构拥有更加优越的热稳定性,在复合催化剂载体、物质的分隔储存和输运等方面具有潜在的应用价值。
4.利用碳纳米片层结构生长过程中内部结构缺陷对其生长方向的影响,采用简单的溶剂热法合成了碳纳米片层结构及其花簇状组装体,研究表明所获得的产物具有较大的比表面积,在催化剂载体与气体吸附等领域显示了广阔的应用前景。