荧光光谱仪

２００６年第９期（第１１７期）　佛山陶瓷　３３　知识讲座　浅述Ｘ射线荧光光谱仪的应用　余荣台　余祖发　（１江西景德镇陶瓷学院工程中心江西景德镇　３３３００１　２江西景德镇陶瓷学院江西景德镇　３３３００１）　摘要　主要介绍了波长色散Ｘ射线荧光光谱分析的原理及其应用。　关键词Ｘ射线荧光，探测器，二次激发　

Ｘ荧光分析是一种快速、无损、多元素同时测定的分　析技术，已广泛应用于材料、冶金、地质、生物医学、环境监　测、天体物理、文物考古、刑事侦察、工业生产等诸多领域，　可为相关生产企业提供一种可行的、低成本的、及时的检　测、筛选和控制有害元素含量的有效途径。　２　波长色散Ｘ荧光分析简介　２．１基本原理　以一定能量的光子、电子、原子、Ｑ粒子或其它离子　轰击样品，将物质原子中的内壳层电子击出，产生电子空　位，使原子处于激发态；外壳层电子向内壳层跃迁，填补内　壳层电子空位，同时释放出跃迁能量，原子回到基态，跃迁　能量以特征Ｘ射线形式释放或转移给另一个轨道电子，使　该电子发射出来，形成俄歇电子。通过探测器测出特征Ｘ　射线．即可确定所测样品中元素的种类和含量，其基本结　构原理如１所示。　

图１　Ｘ荧光光谱仪基本结构原理　当原子中Ｋ层电子被击出后，Ｌ层或Ｍ层的电子填补Ｋ　层电子空位，同时以一定几率发射特征Ｘ射线。Ｌ—Ｋ产生的　Ｘ射线叫Ｋ　系，Ｌ层有３个子壳层，允许跃迁使Ｋ　系有２　条谱线Ｋ　和Ｋ　ｏ　２；Ｍ—Ｋ产生的Ｘ射线叫ＫＢ系，Ｍ层有５个　子壳层，允许跃迁使Ｋ　Ｂ系有３条谱线Ｋ　Ｋ￣ｚ，Ｋ　Ｂ。。当原子　中Ｌ层电子被击出后，　Ｌ跃迁产生的Ｘ射线叫Ｌ系。特征　Ｘ射线的能量为两壳层电子结合能之差，即：　ＥＫ　＝ＢＫ—ＢＬ　ＥＫ日　ＢＫ—ＢＭ　ＥＬ＝ＢＬ—Ｅ；Ｍ　所有元素的Ｋ、Ｌ系特征Ｘ射线能量的数量级为１０。～　１０　ｅＶ。　２．２　Ｘ射线激发方式　Ｘ荧光分析中激发Ｘ射线的方式一般为：　（１）用质子、Ｑ粒子等离子激发；　（２）用电子激发；　（３）用Ｘ射线或低能Ｙ射线激发。　用质子激发特征Ｘ射线的分析技术（常记为ＰＩＸＥ）　在几种激发方式中分析灵敏度最高。相对灵敏度达　ｌ０　～ｉ０１ｇ／ｇ，绝对灵敏度可达１０　～ｉ０　。ｇ，而且可将质　子聚焦、扫描，并对样品作微区分析。　用电子激发（常记为ＥＩＸ）．目前主要用在扫描电镜　中。与ＰＩＸＥ相比，电子激发引起的轫致辐射本底比质子激　发大，故分析灵敏度一般比ＰＩＸＥ低２～３个数量级。另外　这种激发方式不能在空气中进行，只适用于薄样品。　用Ｘ射线或低能Ｙ射线激发（记为ＸＩＸ），常用Ｘ光　管、放射性同位素作为激发源。这类激发用射线不能聚焦；　分析灵敏度亦稍低，相对灵敏度一般为ｉ０－５￣ｉ０　／ｇ，绝　对灵敏度约为１０１～ｉ０吨ｇ，低于ＰＩＸＥ的灵敏度。

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便携式X荧光光谱仪

一、仪器介绍:

便携式X荧光光谱仪对金属冶炼，金属铸造，机械加工，废旧金属回收，金属压力容器（管道/阀门），PMI等金属应用;食品安全/环保（土壤环境监测，ROHS/WEEE有毒有害物质管控），地质勘探，矿产贸易，玩具检测、考古分析、应急检测等行业的复杂应用。

【分析范围】

分析元素范围从氯到铀，主要有：钛Ti、钒V、铬Cr、锰Mn、铁Fe、钴Co、镍Ni、铜Cu、锌Zn、镓Ga、锗Ge、As砷、锶Sr、钇Y、锆Zr、铌Nb、钼Mo、钌Ru、铑Rh、钯Pd、银Ag、镉Cd、铟In、锡Sn、锑Sb、钡Ba、铪Hf、钽Ta、钨W、锇Os、铱Ir、铂Pt、金Au、铊Tl、铅Pb、铋Bi。

【使用方法】

“一键即测”：无需制样，对准即测，完全无损检测；快速、精确的现场样品筛选，数据现场直读（数据可精确显示至百分比%小数点后2~3位，绝对误差小于0.10%，如：Fe 55.23%±0.09%）。

三种操作模式：成份分析、等级鉴别和快速“合格/不合格”鉴定。

二、最佳操作性：

n 最佳操作性，符合人体工程学设计；

n 新型图标驱动的用户触摸屏界面；

n X-MET 上直观的、简单易读的图形用户界面屏确保操作简单、生产率最大化；

n 清晰直观的功能图标让操作更简单；

n 4.3"市面上最大显示屏，清晰显示分析结果；

n 明亮、高对比度的高级液晶显示触摸屏，即使在阳光直射时也呈现最佳画面；

n 可自定义显示检测结果，比如只显示感兴趣的元素或创建合格/不合格的信息；

n 结构紧凑:新的把手设计易于抓握——更灵敏、更坚固、更精确；

三、最新的解决方案:

n 强大灵活的数据下载和报告生成功能；

n 可用新的报告生成软件创建自定义分析报告；

n 安全的PDF格式确保最终数据的安全性，完全不会破坏分析结果；

n 分析结果、光谱或报告可下载到U盘，不需要携带笔记本电脑来导出数据；

实验6 荧光光谱仪的简介与使用

荧光光谱仪，又称荧光分光光度计，是一种定性、定量分析的仪器。通过荧光光谱的测

试可以获得物质的激发光谱、发射光谱、荧光寿命以及液体样品浓度等方面的信息。荧光光

谱仪的组成在硬件上相似的，其差别主要在于硬件材质、仪器精密程度以及部分次要功能上

的不同。此外，不同荧光光谱仪所使用的软件在界面和功能上存在较大的差别。荧光光谱仪

的重要的部件包括光源、激发单色器、发射单色器、光电倍增光（Photomultiplier, PMT）以

及外联设备电脑等。图1为荧光光谱仪的主要组成示意图。 激发单色器氙灯

发射单色器PMTPMT

样品架电脑

图1荧光光谱仪的组成

某些物质在特定波长的光的激发下，可以发射出荧光。在荧光光谱仪中，利用氙灯的发

光作为激发光源，为样品的激发提供一定波段的复合光，其波长范围一般在200 − 900 nm。

单色器用来从入射的复合光中分解出所需要的单色光。单色器本身包括入射/出射狭缝、准直

镜、色散元件和成像物镜等部件。色散元件是获得单色光的关键部件。仪器工作时，光源的

发射光在入射狭缝处聚焦成像，成像处刚好为准直镜的焦点，混合光经过准直器后被分散成

一束平行光，平行光经过色散元件变成一系列平行的单色光。平行单色光经过成像物镜分别

聚焦，通过转动色散元件的角度，可使不同波长的单色光分别从出射狭缝发射出来，然后照

射在待测样品上。在一台荧光光谱仪中需要两个单色器来分别获得激发用单色光和监测用（发

射）单色光。光电倍增管能够把入射的光信号转变成电信号，其主要作用是用来记录入射光

的强度。

对于一种未知发光性能的荧光粉来说，测试发射谱时，通常利用氙灯的最强254 nm发射

来激发样品。这时激发单色器就从氙灯发射出来的复合光中分出254 nm的紫外光。该紫外光

照射到荧光粉上，有可能激发荧光粉使其发射某种颜色的光（一般也是混合波长的光）。荧光

粉发射的混合波长的光被发射单色器以单色光的形式一一鉴别释放，同时利用PMT记录相应

原子荧光光谱仪

一、介绍：

原子荧光光谱分析是20世纪60年代中期提出并发展起来的新型光谱分析技术，它具有原子吸收和原子发射光谱两种技术的优势并克服了某些方面的缺点，具有分析灵敏度高、干扰少、线性范围宽、可多元素同时分析等特点，是一种优良的痕量分析技术。

二、原理：

原子荧光光度计利用惰性气体氩气作载气，将气态氢化物和过量氢气与载气混合后，导入加热的原子化装置，氢气和氩气在特制火焰装置中燃烧加热，氢化物受热以后迅速分解，被测元素离解为基态原子蒸气，气态自由原子吸收特征波长辐射后，原子的外层电子从基态或低能级跃迁到高能级经过约10s，又跃迁至基态或低能级，同时发射出与原激发波长相同或不同的辐射，称为原子荧光，原子荧光光谱法是通过测量待测元素的原子蒸气在辐射能激发下产生的荧光发射强度，来确定待测元素含量的方法。

二、分类与区别：

原子荧光光度计分为色散型和非色散型两类。两类仪器的结构基本相似，差别在于非色散仪器不用单色器。色散型仪器由辐射光源、单色器、原子化器、检测器、显示和记录装置组成，非色散仪器没有单色器。荧光仪与原子吸收仪相似，但光源与检测部件不在一条直线上，而是90°直角，而避免激发光源发射的辐射对原子荧光检测信号的影响。