综合化学实验.
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综合化学实验
化学专业《综合化学实验》题目及内容与实验操作的基本要求：
一、实验题目内容如下：
实验一煤气灯的使用与玻璃细工
实验二熔点和沸点的测定
实验三溶解度的测定
实验四氯化钠的提纯
实验五二氧化碳分子量的测定
实验六硫酸亚铁胺的制备
实验七从茶叶中提取咖啡碱
实验八由废铝箔制备聚碱式氯化铝
实验九溶液的配制与标定
实验十生活用水总硬度的测定
实验十一乙酸乙酯的制备
实验十二环己烯的制备
实验十三己二酸的制备
实验十四碳酸钠的制备及含量测定
实验十五三草酸合铁酸钾的制备和组成测定
实验十六气体常数的测定
第三部分设计与研究实验
实验十七废铝箔制备硫酸铝
实验十八废干电池的回收与利用
实验十九由二氧化锰制备碳酸锰
实验二十蛋壳中钙、镁含量的测定
实验二十一化学喷泉、喷烟实验的组合设计与研究
二、实验要求：
1、在所列出的实验选题中，学生应选择并完成2个实验题目的实际操作训练，实验完成后，必须提交实验报告，根据实验完成的质量给出实验操作成绩。
2、主讲教师推荐的五个实验题目：二氧化碳相对分子质量的测定；从茶叶中提取咖啡碱；气体常数的测定；废铝箔制备硫酸铝；化学喷泉、喷烟实验的组合设计与研究。
3、如果学生有自己的实验题目，经主讲教师确认其实验方案可行并且能够达到本课程教学要求，亦可予以承认。
《综合化学实验无机实验部分》课程教学大纲
《综合化学实验无机实验部分》教学大纲一、说明（一）实验目的、要求综合化学实验(无机化学实验部分)是按照实验教学“一体化多层次”及由专业教学改为“通才教学”和适度的专业教学相结合的指导思想，面向化学专业学生开设的一门独立的实验课。
基于培养学生综合化学实验技能的重要性，本课程目的着重于促进学生在化学学习中手脑并重、手脑并用、手脑协调，强调培养创新精神、创新意识、创新能力，综合运用各方面的知识、各种实验手段以完整地解决实际问题，结合学生情况因材施教，培养科学思维方法和训练科研能力，作为基础实验课（着重知识学习和能力训练）与科学研究（以已知解决未知）间的衔接、过渡，为后继课程学习、将来从事化学化工生产、研发及其相关工作打下良好的基础。
通过本课程的学习，要求学生初步学会查阅相关文献和设计实验的能力，综合运用化学实验的基本知识和无机化学等各方面知识，巩固先修课程的操作技能，学习一些精密仪器的使用，培养发现问题、分析和解决问题、创新思维能力。
（二）实验内容的选取和实施中注意的问题本课程的各个实验，内容上都具有一定的综合性，在教学方法方面注意指导学生查阅文献，设计方案，对实验结果进行分析和讨论。
实验通常两人1组，培养合作精神。
（三）考核方式与要求考核方式为考查。
实验成绩由三部分组成：平时实验操作40%、平时实验报告和预习报告40%和期末的实验操作考试20%，计算总评成绩。
平时应注意检查学生的学习情况，并促进学生的学习。
（四）实验项目与时数安排注：具体实验内容根据实际教学计划学时从上表中选择。
二、实验内容实验一：二氯化一氯五氨合钴配合物的水合速率常数和活化能的测定1、[Co(NH3)5Cl]Cl2的制备。
2、[Co(NH3)5Cl]Cl2的水合速率常数和活化能的测定。
说明和要求：通过二氯化一氯五氨合钴的制备掌握速率常数、活化能的测定原理；进一步熟悉分光光度计的使用。
实验二：水合醋酸铜的制备1、Cu(OH)2的制备。
综合化学实验21化合物表征
力常数 k/1010N·cm-1 振动波数σ/cm-1
键强度
键 类 型
C
C
C
C
C
C
键与力常数、振动频率的关系
① 键的力常数 k 与键能有关，键能大，力常数 大，振动频率也大。
1. 分子振动的类型
(1) 伸缩振动
成键的两原子沿键轴方向伸长和缩短的振动 称为伸缩振动，常用 n 表示。其特点是振动时只 发生键长的变化，无键角的变化。
分子中成键的两个原子的简谐振动：
不对称伸缩振动 (nas ) 伸缩振动有两种：对称伸缩振动(ns )和不对 称伸缩振动(nas )。 对称伸缩振动 (ns )
波数/cm-1
100 200 400 780 3×103 3×104 3×105 108
表征结构 可用光谱
0.1 0.2 0.4 0.78 3 30 300 105
03
互相验证。
04
2.1.3 红外光谱(IR)
红外光谱的功能：鉴别分子中的某些官能团
化合物吸收了红外光的能量，使得分子振动能级、转动能级发生跃迁，由此产生红外光谱， 又称振转光谱。
σ
4000~400 cm-1
区域
l 2.5~25 μm
电磁波辐射:
一、基本原理
(1) 官能团分析方法
把官能团化合物转化成其衍生物，测定衍生 物的性质。
(2) 官能团转化法
01
02
此法只能为辅助方法。
(1) 物理常数测定法
红外光谱、紫外光谱、核磁共振谱和质谱被 广泛使用。这些方法揭示化合物微观结构，具有 试样用量少、测试时间短、结果精确等特点，是 结构表征的最有力的手段和快速的方法。
C
C
R
键强度
键 类 型
C
C
C
C
C
C
键与力常数、振动频率的关系
① 键的力常数 k 与键能有关，键能大，力常数 大，振动频率也大。
1. 分子振动的类型
(1) 伸缩振动
成键的两原子沿键轴方向伸长和缩短的振动 称为伸缩振动，常用 n 表示。其特点是振动时只 发生键长的变化，无键角的变化。
分子中成键的两个原子的简谐振动：
不对称伸缩振动 (nas ) 伸缩振动有两种：对称伸缩振动(ns )和不对 称伸缩振动(nas )。 对称伸缩振动 (ns )
波数/cm-1
100 200 400 780 3×103 3×104 3×105 108
表征结构 可用光谱
0.1 0.2 0.4 0.78 3 30 300 105
03
互相验证。
04
2.1.3 红外光谱(IR)
红外光谱的功能：鉴别分子中的某些官能团
化合物吸收了红外光的能量，使得分子振动能级、转动能级发生跃迁，由此产生红外光谱， 又称振转光谱。
σ
4000~400 cm-1
区域
l 2.5~25 μm
电磁波辐射:
一、基本原理
(1) 官能团分析方法
把官能团化合物转化成其衍生物，测定衍生 物的性质。
(2) 官能团转化法
01
02
此法只能为辅助方法。
(1) 物理常数测定法
红外光谱、紫外光谱、核磁共振谱和质谱被 广泛使用。这些方法揭示化合物微观结构，具有 试样用量少、测试时间短、结果精确等特点，是 结构表征的最有力的手段和快速的方法。
C
C
R
综合化学实验 实验报告
东北师范大学远程与继续教育学院（网络教育）实验报告学习中心：句容奥鹏教育专业名称：化学课程名称：综合化学实验*学号：***************名：***2 0 13 年12 月13 日报告正文课程名称：综合化学实验实验日期：2013年11 月 6 日编号NO： 1开始时间：9时20分；结束时间：10 时20 分；实验题目：二氧化碳相对分子质量的测定同组者：陈三宝内容：一、实验目的1．学习气体相对密度法测定分子量的原理和方法，加深理解理想气体状态方程式和阿佛加德罗定律；2．学会大气压力计的使用；3．巩固分析天平的使用；4．了解启普发生器的构造和原理，掌握其使用方法，熟悉洗涤、干燥气体的装置。
二、实验原理阿佛加德罗定律：同T、P，同V的气体物质的量相等理想气体状态方程式：PV= nRT = m RT/M对同T、P，同V的空气（air）和二氧化碳（CO2）有：=式中，m，M分别为空气（二氧化碳）的质量和相对分子质量则，[教学重点]分析天平的使用启普发生器的使用分子量的测定和计算[教学难点]分析天平的称量操作启普发生器的使用[实验用品]仪器：台秤（电子称）、分析天平、启普发生器、洗气瓶、锥形瓶、干燥管药品：石灰石、无水CaCl2、6mol·L-1HCl、1mol·L-1NaHCO3、1mol·L-1CuSO4材料：玻璃棒、玻璃导管、橡皮塞(3、6、8～12号)、玻璃棉[基本操作]一、大气压力计的使用方法1．首先观察附属温度计，记录温度；2．调节水银槽中的水银面。
旋转调节螺旋使槽内水银面升高，这时利用水银槽后面白磁片的反光，可以看到水银面与象牙针的间隙，再调节螺旋至间隙恰好消失为止；3．调节游标。
转动控制游标的螺旋，使游标的底部恰与水银柱凸面顶端相切；4．读数方法。
读数标尺上的刻度单位为hPa。
整数部分的读法：先看游标的零线在刻度标尺上的位置，如恰与标尺上某一刻度相吻合，则该刻度即为气压计读数。
《综合化学实验》实验教学大纲
《综合化学实验》实验教学大纲
Comprehensive Experiment of Chemistry
课程编号：
学分：2 学时：2周
先修课程：
适用专业：应用化学、化学（师范）
一、目的与任务：
《综合化学实验》综合化学实验以培养创新型、研究型人才为总体目标，打破二级学科界限,在一级学科层面上整合实验教学内容,让学生从化学一级学科的高度上学习化学,领略化学,理解化学,强调创新能力的培养。
着重培养学生的综合能力、创新能力、科学方法、科学精神等科研工作者的基本素质。
二、实验教学的基本要求：
着重讲解实验项目的背景（研究思路）、相关技术、实际应用。
放手让学生做实验，适时指导，在动手和交流过程中学习掌握实验技术和研究方法，以及大型仪器使用。
主要从实验预习，实验态度，前后实验操作的改进及实验报告考核学生是否认真。
三、本课程开设的实验项目：
四、实验成绩的考核与评定办法：
主要以实验预习、实验操作和实验报告等成绩来评定。
参考实验过程中的学习、讨论、实验笔试或口试成绩。
五、大纲说明：
化学专业的《综合化学实验》主要是以两周的集中训练来完成。
教学内容可
根据具体情况进行适当调整。
撰写人：审定人：
批准人：时间：2007年9月28日。
《综合化学实验》思考题
《综合化学实验》思考题综合化学实验(I)实验1四甲基乙二胺碱式氯化铜配合物的制备及在酚催化偶联反应中的应用1.画出(R)-和(S)-1,1’-联萘-2,2’-二酚的立体结构式，并说明具有手性轴有机化合物的命名方法。
2.写出β-萘酚发生自由基氧化偶联生成1,1’-联萘-2,2’-二酚的反应机理，并说明该反应还可能形成什么副产物。
3.外消旋1,1-联萘-2,2-二酚如何拆分？如何测定光活性的1,1-联萘-2,2-二酚纯度？实验2电化学循环伏安和电位阶跃技术研究金属电结晶1.在循环伏安实验（2）中，如何计算扫描过程所需要的时间？2.在电位阶跃的暂态实验（1）中，为何两次循环的起始沉积电位不同？3.在电位阶跃的暂态实验（2）中，为何在双电层充电结束后电流时间曲线出现一个峰，该峰对应的是一个怎样的过程？4.在电位阶跃的暂态实验（2）中为何在每次实验前要在0.8 V先保持30 s？实验3沸石分子筛的水热合成及其表面积、微孔体积和孔径分布测定1.进行等温吸附线测试前，为何要对样品抽真空及加热处理？将样品管从预处理口转移至测试口时，应注意些什么？2.比较NaA、NaY和ZSM-5沸石分子筛等温吸附线形状的差异，确定其为第几类等温吸附线型，并简要分析比表面积和微孔体积大小与等温吸附线之间的关联。
3.比较NaA、NaY和ZSM-5沸石分子筛晶体主窗口的理论直径和实测平均孔径的大小顺序，并试说明二者的区别。
实验4酪氨酸酶的提取及其酶促反应动力学研究1.影响酶活性的因素有哪些？2.提取物在放置过程中为何会变黑？3.热处理后酶的活性为何会显著降低？实验5 GC-ECD法测定蔬菜中拟除虫菊酯类农药残留量1.样品的预处理过程非常重要，其目标物提取效率直接影响到最后测定结果的准确性，应该怎样来评估目标物的提取效率?2.用外标法-标准曲线法测定蔬菜中菊酯农药残留量，应特别注意那些事项？是否可以采用归一化法或内标法来测定其残留量?3.如果农药色谱峰有重叠不能完全分开，可以调节哪些参数来改善色谱分离效果?综合化学实验(II)实验6金属酞菁的合成、表征和性能测定1.在合成产物过程中应注意哪些操作问题？2.在用乙醇和丙酮处理合成的粗产物时主要能除掉哪些杂质？产品提纯中你认为是否有更优的方法?3.如何处理实验过程中产生的废液（酸、有机物）？不经处理的废液直接倒入水槽后将会造成什么危害？4.低频区金属酞菁与自由酞菁红外光谱的差异提供了什么结构信息?5.合成产物的磁化率测试结果说明了什么问题？请简单讨论配合物中金属离子的电子排布。
综合化学实验一实验报告格式
实验2 正丁醚的制备一、实验目的a)学习醇分子间脱水制备醚的反应原理和实验方法；b)学习分水器的操作，熟练分液漏斗的使用方法，区分萃取和洗涤的关系；c)进一步熟练回馏操作和蒸馏操作；d)了解化合物的干燥和干燥剂的使用。
二、实验原理浓硫酸反应式：2C4H9OH （C4H9）2O + H2O135℃浓硫酸副反应 C4H9OH 170℃ CH3CH2CHCH2 + H2O三、实验仪器100mL四口圆底瓶,125mL梨形分液漏斗,200℃温度计,250mL干燥的锥形瓶,分水器蒸馏装置一套,球形冷凝管（300mm）,空气冷凝管（300mm）,25mL锥形瓶,小口试剂瓶四、化学药品正丁醇浓硫酸饱和食盐水无水氯化钙沸石饱和氢氧化钠溶液五、主要原料、产品和副产物的物理常数名称分子量性状折光率比重熔点℃沸点℃溶解度克/100ml溶剂水醇醚正丁醇74.1 无色液 1.3990 0.89-89.8118.0 915正丁醚130.23 无色液 1.3992 0.764 -98.0 142.4 <0.05六、实验装置图七、实验步骤1.在装有62 mL正丁醇的100 mL三口瓶中，边摇边滴加9 mL浓硫酸，数粒沸石，摇匀，搭装置，水银球在液面下，分水器内先加水V-7.0mL；（最好是饱和食盐水）2.加热，保持反应物微沸，回流分水；3.烧瓶内反应物温度上升到135℃左右（实际100-115℃）分水器全部被水充满时，即可停止反应（此过程约需1.5h）注：135-140℃适宜，但很难达到，利用恒沸混合物蒸馏法将生成的水不断除去。
八、分离（后处理）反应液冷到RT，入盛有50mL水的分液漏斗，充分振摇，去除下层（水层），上层粗产物用25Ml水与15Ml5%的NaOH，15mL水15mL饱和氯化钙洗涤，1—2g无水氯化钙干燥。
(C4H9)20 C4H9OH CH3CH2CH=CH2（少量）硫酸(C4H9)20 C4H9OH CH3CH2CH=CH2（少量）硫酸CH3CH2）硫酸水洗CH3CH2CH=CH2（C4H9OH15mL2（C4H9OHCH3CH2CH=CH2（C4H9OH(少量)（C4H9）20精制、蒸馏、收集140—144℃馏分，产量7-8g（注：纯正丁醚bp142.4℃）注意事项：1.提醒学生收集140-144℃馏分；2.加硫酸是实验关键；3蒸馏用空气冷凝管讨论题1.计算制备正丁醚时理论上应分出多少水？实际超出理论值的原因是什么？2.无水氯化钙干燥正丁醚时，除了去水外，还可以除去什么杂质？3.反应物冷却后，为何要倒入50mL的水？精制时各步洗涤的目的何在？4.谈谈你对本次实验的心得体会（略）。
综合化学实验-化学生物学实验一
（二）考马斯亮兰法（Bradford法
）测定蛋白质含量
• 双缩脲法（Biuret法）和Folin—酚试剂法（Lowry法）的 明显缺点和许多限制，促使科学家们去寻找更好的蛋白质溶 液测定的方法。
• 1976年由Bradford建立的考马斯亮兰法（Bradford法） ，是根据蛋白质与染料相结合的原理设计的。这种蛋白质测 定法具有超过其他几种方法的突出优点，因而正在得到广泛 的应用。这一方法是目前灵敏度最高的蛋白质测定法。
• PPO通常是一种由4个亚基组成的寡聚蛋白质，如薯蓣 皂小球茎PPO和莴苣的PPO；但大白菜、香草中PPO则 是由3个亚基聚合形成；蘑菇的儿茶酚氧化酶则是一种多 聚酶，分重链(43 kD)和轻链(13.4 kD)。香蕉果肉中的 PPO却是单体酶。不同种植物、同一植物体的不同部位 及同一部位的PPO多基因家族的不同成员的分子量不同 。PPO前体约60-71 kD，成熟PPO约40-68 kD。
多
酚
氧
化
酶
的 • 多酚氧化酶也可以催化许多非天然酚类化合物，但是单酚
底
和二酚分子中取代基的位置是决定酚类化合物能否被多酚 氧化酶催化的一个重要因素。实验表明多酚氧化酶只能催
物
化对位上有取代基的单酚羟基化，而邻位取代的单酚和二 酚由于空间位阻的原因很难被该酶所氧化。多酚氧化酶也
可以催化间位取代的单酚羟基化，形成的产物同对位取代
• （1）灵敏度高，据估计比Lowry法约高四倍，其最低蛋 白质检测量可达1mg。这是因为蛋白质与染料结合后产 生的颜色变化很大，蛋白质－染料复合物有更高的消光系 数，因而光吸收值随蛋白质浓度的变化比Lowry法要大的 多。
• （2）测定快速、简便，只需加一种试剂。完成一个样品 的测定，只需要5分钟左右。由于染料与蛋白质结合的过 程，大约只要2分钟即可完成，其颜色可以在1小时内保 持稳定，且在5分钟至20分钟之间，颜色的稳定性最好。 因而完全不用像Lowry法那样费时和严格地控制时间。
综合化学实验
综合化学实验Comprehensive chemical experiments（64学时）一、本课程任务与目的本课程是适应学科发展日趋综合交叉，为培养21世纪高素质本科化学专业人才而设置，是本科生进入毕业设计前必修的重要教学环节。
本课程摒弃过去专业实验过细过窄的局限，综合了无机化学、分析化学、有机化学、物理化学等二级学科中的重要实验方法和技术，按化学学科的整体性，在化学一级学科的层面上安排教学过程，通过各类物质的合成、分离和表征，将四大基础知识综合，促进各二级学科知识的融合，使学生在综合研究性实验的过程中融会贯通四大基础知识和多种综合实验技能，学习系统的研究方法；包括了材料、生命、环境、能源等学科的内容，按化学学科发展趋势，在交叉学科领域开设实验，让学生能从化学一级学科的高度了解和掌握整个化学领域中的各种实验方法、原理、技能及其综合应用。
通过本课程的学习，要培养学生面对化学问题，能独立进行资料查阅、实验设计、方案实施、结果分析、报告总结等，具有分析问题、解决问题的独立工作能力和创新能力，同时了解化学方法和技术在当今高新科技领域的重要作用。
二、本课程适应专业：化学三、实验课程项目和学时本课程学时为64学时，每个实验8小时，学生由下列各实验选修8个实验。
实验项目四、课程内容及要求实验1 安息香的合成及表征要求：学习辅酶催化合成安息香的原理及方法，掌握用红外表征有机化合物结构的方法。
实验2 安息香衍生物的合成与表征要求：掌握由安息香氧化合成二苯乙二酮的方法及重排机理。
掌握应用薄层监测反应进程的方法及原理，及红外表征有机化合物结构的方法。
实验3 [Co(II)Salen]配合物制备和载氧作用要求：通过实验掌握无机合成基本技术，认识金属配合物的载氧作用机制。
实验4 pH法测定甘氨酸合镍配合物逐级稳定常数要求：掌握pH法测定配合物逐级稳定常数的基本原理和计算方法，学会用Excel处理实验数据。
实验5 三乙二胺合钴配离子光学异构体的制备、离析和旋光度测定要求：了解配合物的光学异构现象，掌握配离子光学异构体的制备、拆分原理和比旋光度的测定方法。
综合化学实验知到章节答案智慧树2023年云南民族大学
综合化学实验知到章节测试答案智慧树2023年最新云南民族大学第一章测试1.靛蓝作为一种常见的双吲哚类（）类化合物参考答案:生物碱；2.在进行薄层色谱鉴定中，Rf值比较大，则该化合物的极性（）。
参考答案:小3.柱色谱分离操作步骤包含（）。
参考答案:加入洗脱剂；;样品收集;加样；;装柱；4.在固体有机物的纯化中，若产物（产品）不结晶或难结晶，分析造成的因素可能是（）参考答案:溶剂量过多；;含杂质过多；;降温不够或冷却结晶时间不够。
;存在树脂状物质（杂质）而阻碍结晶；5.薄层色谱可用于化合物纯度的鉴定，有机反应的监控，不能用于化合物的分离。
（）参考答案:错第二章测试1.扫描电子显微镜的分辨率已经达到了（）参考答案:1.0 nm；2.扫描电子显微镜没有以下哪种信号的探测器（）参考答案:法拉第网杯3.Jade软件工具栏中的符号表示（）参考答案:本底的测量与扣除4.若电子衍射图像呈现排列十分整齐的许多斑点，一般认为是（）参考答案:单晶材料5.在以下晶体结构中，阴影部分表示（111）晶面的是 ( )参考答案:第三章测试1.利用较少溶剂提取有效成分,提取的较为完全的方法是（）参考答案:连续回流法2.以乙醇作提取溶剂时，不能用（）参考答案:煎煮法3.色谱分析法是利用被测组分的峰面积来进行定性分析的。
（）参考答案:错4.液相色谱分析最重要的操作条件是选择合适的柱温。
（）参考答案:错5.色谱分析法是利用被测组分的分配系数不同来进行定性分析的。
（）参考答案:对第四章测试1.以下哪个结构是两面针碱。
（）参考答案:2.以下哪个不属于两面针的产地。
（）参考答案:云南3.属于异喹啉类衍生物的生物碱是。
（）参考答案:药根碱;小檗碱;两面针碱4.下面那些反应属于氯化两面针碱的制备路线中的反应。
（）参考答案:氮杂苯并冰片烯的制备;路易斯酸催化的酰胺和酯的交换反应;过度金属催化的氮杂苯并冰片烯开环反应;甲基化、氧化脱氢、羰基还原、季铵盐化5.氯化两面针碱可从花椒属植物中提取，适合大规模的提取生产。
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三草酸合铁酸钾的合成及磁化率的测定
一．实验目的
1. 测定物质的摩尔磁化率，推算分子磁矩，估计分子内未成对电子数，判断分子配
键的类型。
2. 掌握古埃 (Gouy)磁天平测定磁化率的原理和方法。
二．实验原理
物质在外磁场作用下，由于电子等带电体的运动，会被磁化而感应出一个附加磁场。
物质被磁化的程度用磁化率χ表示，它与附加磁场强度和外磁场强度的比值有关：
H =4πˊχH 0 (1)
χ为无因次量，称为物质的体积磁化率，简称磁化率，表示单位体积内磁场强度的变化，
反映了物质被磁化的难易程度。
化学上常用摩尔磁化率 χm 表示磁化程度，它与χ的关
系为：
χm = χM/ρ (2)
式中M 、ρ 分别为物质的摩尔质量与密度。
χm 的单位为m 3 m ol −1。
物质在外磁场作用下的磁化现象有三种：
第一种，物质的原子、离子或分子中没有自旋未成对的电子，即它的分子磁矩µ m =
0。
当它受到外磁场作用时，内部会产生感应的“分子电流”，相应产生一种与外磁场方
向相反的感应磁矩。
如同线圈在磁场中产生感生电流，这一电流的附加磁场方向与外磁
场相反。
这种物质称为反磁性物质，如Hg 、Cu 、Bi 等。
它的称为反磁磁化率，用χ
反表示，且χ反小于0。
第二种，物质的原子、离子或分子中存在自旋未成对的电子，它的电子角动量总和
不等于零，分子磁矩µ m ≠ 0。
这些杂乱取向的分子磁矩在受到外磁场作用时，其方向总
是趋向于与外磁场同方向，这种物质称为顺磁性物质，如Mn 、Cr 、Pt 等，表现出的顺
磁磁化率用表示。
但它在外磁场作用下也会产生反向的感应磁矩，因此它的 χm 是顺磁
磁化率与反磁磁化率之和。
因|χ顺|>>|χ反|，所以对于顺磁性物质，可以认为χm =χ顺，其
值大于零，即χm >0。
第三种，物质被磁化的强度随着外磁场强度的增加而剧烈增强，而且在外磁场消失
后其磁性并不消失。
这种物质称为铁磁性物质。
对于顺磁性物质而言，摩尔顺磁磁化率与分子磁矩µ m 关系可由居里－郎之万公式表示：
χm =χ顺 = (Lµ0µm )/3kT (3)
式中L 为阿伏加德罗常数（6.022×1023 mol −1）
，k 为玻尔兹曼常数(1.380 6×10−23J·K −1 )，µ 0为真空磁导率（4 π×10−7 N·A −2），T 为热力学温度。
式(2-136)可作为由实验测定磁化率来研
究物质内部结构的依据。
分子磁矩µ m 由分子内未配对电子数n 决定，其关系如下： )2(+=n n B m µµ (4)
式中µ B 为玻尔磁子，是磁矩的自然单位。
µ B = 9.274 ×10
−24 J T −1
（T 为磁感应强度的单位，即特斯拉）。
求得n 值后可以进一步判断有关络合物分子的配键类型。
例如，Fe
2+ 离子在自由离子状态下的外层电子结构为3d 64s 04p 0。
如以它作为中心离子与6个H 2O 配位体形成[Fe (H 2O)6] 2+ 络离子，是电价络合物。
其中Fe
2+ 离子仍然保持原自由离子状态下的电子层结构，此时n = 4。
如果Fe
2+ 离子与6个CN − 离子配位体形成[Fe (CN)6] 4− 络离子，则是共价络合物。
这时其中Fe 2+ 离子的外电子层结构发生变化，n = 0。
显然，其中6个空轨道形成d 2sp 3的6个杂化轨道，它们能接受6个CN − 离子中的6对
孤对电子，形成共价配键。
古埃(Gouy)磁天平的特点是结构简单，灵敏度高。
用古埃磁天平法测量物质的磁化率，
从而可求得永久磁矩和未成对电子数，这对研究物质结构具有重要意义。
用古埃磁天平测定物质的磁化率时，将装有样品的圆柱形玻璃管悬挂在分析天平的一个
臂上，使样品底部处于电磁铁两极的中心，即处于磁场强度最大的区域，样品的顶端离磁场
中心较远，磁场强度很弱，整个样品处于一个非均匀的磁场中。
由于沿样品轴心方向z 存在一磁场梯度z
H ∂∂，故样品沿z 方向受到磁力dF 的作用 dz z
H AH dF ∂∂=κ （5） 式中：κ——体积磁化率
A ——柱形样品的截面积
对顺磁性物质，作用力指向场强最大的方向，反磁性物质则指向场强最弱的方向中。
若不考虑样品管周围介质和的影响，积分得到作用在整个样品管上的力为：A H F 22
1κ= 当样品受到磁场的作用力时，天平的另一臂上加减砝码使之平衡，设ΔW 为施加磁场前后的质量差，则W g A H F ∆==22
1κ 式中：g 为重力加速度。
又样品质量hA m ρ=，
ρ、h 为柱形样品管的密度和高度。
由于质量磁化率g x 和摩尔磁化率M x 的定义，ρκ=
g x ρ
κM x M ⋅= 因此可得：
22mH Whg x g ∆=
（6） 2
2mH WhgM x M ∆= （7） 一般用已知磁化率的物质校正磁天平。
当待测样品和校正用样品在同一样品管中的填装
高度相同并且在同一场强下进行测量，由可得待测样品的摩尔磁化率为：
22
101021,2,M m m W W W W x x g M ⋅⋅∆−∆∆−∆⋅= （8） 0W ∆、2W ∆、1W ∆——分别为空样品管、待测样品、校正样品施加磁场前后的质量变
化；
2m 、1m ——待测样品和校正样品的质量；
2M ——待测样品的摩尔质量。
三．试剂与仪器
试剂：莫尔氏盐 (NH 4)2SO 4 •FeSO 4• 6H 2O ，三草酸合铁（III ）酸钾K 3[Fe(C 2O 4)3] • 3H 2O 。
仪器：古埃磁天平、玻璃样品管、研钵、角匙、小漏斗、烘箱。
四．实验步骤
1. 磁场强度分布的测定
分别在特定励磁电流（I 1 = 0.0A ，I 2 = 1.0A ，I 3 = 2.0A ，I 4 = 3.0A ）的下，把霍尔探头
放入磁场中心处测磁场强度的大小，并把数据记录在表1中。
表1 磁场强度的测量
励磁电流大小I/A
B 1 B 2 B I =0 I = 1 I = 2 I = 3
I=4 不记录数据
2. 用莫尔氏盐标定在特定励磁电流下的磁场强度H
(1) 取一支清洁、干燥的空样品管，悬挂在天平一端的挂钩上，使样品管的底部在磁极
中心连线上。
准确称量空样品管。
然后将励磁电流电源接通，依次称量电流在1.0A 、1.0A 、
3.0A 时的空样品管。
接着将电流调至4A ，然后减小电流，再依次称量电流在3.0A 、2.0A 、
4.0A 时的空样品管。
将励磁电流降为零时，断开电源开关，再称量一次空样品管。
由此可
求出样品质量m 0及电流在1.0A 、2.0A 、3.0A 时的∆m 0 （应重复一次取平均值）。
上述调节电流由小到大、再由大到小的测定方法，是为了抵消实验时磁场剩磁现象的影
响。
表2 有无磁场下空管的质量差
励磁电流大小I/A m 1 m 2 m 平均
∆m I=0
I=1
I=2
I=3
I=4
不记录数据 (2) 取下样品管，装入莫尔氏盐（在装填时要不断将样品管底部敲击木垫，使样品粉末填实），直到样品高度约10cm 为止。
准确测量样品高度h ，测量电流为零时莫尔氏盐的质量m B 及1.0A 、2.0A 、3.0A 时的∆m B 的平均值。
3. 样品的摩尔磁化率测定
用标定磁场强度的样品管分别装入自制的三草酸合铁（III ）酸钾，同上要求测定其h 、m 及1.0A 、2.0A 、3.0A 时的∆m 。
五．数据处理
已知：(NH 4)2SO 4·FeSO 4·6H 2O 的质量磁化率与温度关系如下
6101
9500−×+=
T x g 1. 计算样品的摩尔磁化率；
2. 计算样品的磁矩；
3. 计算样品的不成对电子数。
六．思考题
1. 本实验为什么要用已知磁化率的物质校正磁天平？
2. 样品在玻璃管中的填充密度对测量有何影响？
3. 用古埃磁天平测定磁化率的精密度与哪些因素有关？
4. 不同磁场强度下测得样品的摩尔磁化率是否相同？。