在线分析仪器及分析系统设计与应用技术4-908
- 格式:pdf
- 大小:49.85 MB
- 文档页数:86
《仪器分析》电子教案第一章:绪论1.1 课程介绍了解《仪器分析》课程的基本概念、内容、目标和意义。
强调仪器分析在科学研究和实际应用中的重要性。
1.2 仪器分析方法的分类介绍光学分析法、电化学分析法、色谱分析法等常见仪器分析方法。
解释各种方法的原理和特点。
1.3 实验操作规范强调实验室安全、实验操作规范和数据处理的要求。
第二章:光谱分析2.1 紫外-可见光谱分析解释紫外-可见光谱的原理和应用。
介绍紫外-可见光谱仪的使用方法和操作步骤。
2.2 红外光谱分析解释红外光谱的原理和应用。
介绍红外光谱仪的使用方法和操作步骤。
2.3 拉曼光谱分析解释拉曼光谱的原理和应用。
介绍拉曼光谱仪的使用方法和操作步骤。
第三章:色谱分析3.1 气相色谱分析解释气相色谱的原理和应用。
介绍气相色谱仪的使用方法和操作步骤。
3.2 高效液相色谱分析解释高效液相色谱的原理和应用。
介绍高效液相色谱仪的使用方法和操作步骤。
3.3 色谱数据处理解释色谱数据的处理方法,如峰面积计算、峰高度计算等。
介绍色谱数据处理软件的使用方法和操作步骤。
第四章:电化学分析4.1 电位分析解释电位分析的原理和应用。
介绍电位分析仪的使用方法和操作步骤。
4.2 电化学发光分析解释电化学发光分析的原理和应用。
介绍电化学发光分析仪的使用方法和操作步骤。
4.3 电化学探针技术解释电化学探针技术的原理和应用。
介绍电化学探针技术的使用方法和操作步骤。
第五章:质谱分析5.1 质谱原理和仪器解释质谱分析的原理和应用。
介绍质谱仪的使用方法和操作步骤。
5.2 质谱数据解析解释质谱数据的解析方法和技巧。
介绍质谱数据解析软件的使用方法和操作步骤。
5.3 质谱应用案例分析分析质谱在蛋白质分析、代谢组学等领域的应用案例。
强调质谱在科学研究和实际应用中的重要性。
第六章:原子吸收光谱分析6.1 原子吸收光谱原理解释原子吸收光谱的原理,包括光源、样品原子化、检测器等。
介绍原子吸收光谱仪的使用方法和操作步骤。
在线分析仪考试题姓名,成绩一、填空(每空1.5分,共45分)1、我公司用在线分析仪生产国为,厂家名称为公司,型号为:mm。
该公司于 2006年,推出该系列。
能够分析、、、、MgO等九种元素。
2、物料流速与皮带尺寸和物料层有关。
3、在线分析仪以元素为中子源,其半衰期为2.6年。
这意味着放射源的强度将每2.6 年以参数为2的指数下降。
仪器利用其产生的射线进行分析,该射线仅能被混凝土、石墨或钢铁等致密材料阻挡。
仪器的屏蔽装置分为三部分,上下部分完全一样,中间部分的大小和布置取决于皮带的。
4、辐射有四种基本类型:、射线、α粒子和β粒子。
5、评估CB Omni分析性能方法有:静态再现性、静态准确性和动态准确性三种方法。
其中,静态再现性要求CaO不得低于 %。
6、人类可接受的辐射剂量用单位可以用旧的专用单位rem(雷姆)和国际单位Sv(西韦特)来表示。
两者的关系是1 rem =Sv,且均被引入用来计算四种辐射类型中任何一种所引起的能量吸收和对人体的生物影响。
7、在线分析仪有两个探测器,其工作温度为℃。
组成探测器的材料名称为。
8、正常运行的配料系统有几个窗口,如需退出主程序首先退出再退出整个配料系统。
9、 Base Cement 的各个屏幕通过使用选项卡进行导航,这些选项卡可在屏幕顶部找到。
这些选项卡有:、料堆跟踪、警报、系统状态、、实时趋势和客户样本。
10、根据10 号美国联邦规章,必须把“放射区域”标志贴在距设备表面 cm处辐射剂量率超过5mrem/hr的可接近区域。
国际辐射安全组织也要求标示控制区域。
超过上述限制唯一的区域就是传送带的开口处。
除“放射区域”标志外,封闭的放射源入口门上应贴“”标志。
11、在线分析仪防辐射措施可以通过、和屏蔽三种方法使自己的辐射剂量符合ALARA要求。
10、在线分析仪在校准过程中,使用了校准和动态校准两种方法,其中动态校准中性能验证需要测试最小周期为连续不断小时运行,使用标准样代号为号。
《分析测试技术与仪器》 2023 年(共 4 期,按页码顺序)总目录* 分析测试新成果氯化钾及聚乙二醇对聚脯氨酸-精氨酸液-液相分离的协同影响························································································································项东鑫,郑 寓,周诗航,陆 奕,王艳伟( 1 )交流电弧原子发射光谱固体粉末样品制备方法的改进··················郭心玮,郝志红,姚建贞,白金峰( 7 )分散固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定海龙中11种磺胺类抗菌药物残留································································王小乔,李 坚,许晓辉,李剑勇,吴福祥,张虹艳,潘秀丽,李 赟( 16 )滤过型萃取柱-超高效液相色谱-串联质谱法同时测定水果中11种农药残留···················································································王子剑,赵劲松,郭晓宇,李 倩,郑天驰,商爱媛,范 赛( 23 )藏药诃子质量标志物诃黎勒酸的标准化分析研究·······························································································宋志博,陈 涛,王肖波,王岱杰,申 诚,王 硕,李洪梅,海 平,李玉林(140)敦煌莫高窟壁画地仗层可溶盐迁移过程模拟研究························钱 玲,吕功煊,胡红岩,陈港泉(149)场发射扫描电子显微镜观测弱导电金属有机框架材料的参数探究·······························································································································邢宏娜,常 帅,冯 伟,李兴华(160)一价/二价阳离子浓度对蛋白质-核酸液液相分离的调控················刘柱梁,郑 寓,周诗航,王艳伟(170)碱性嫩黄O的光电脱色工艺研究·····························································································································倪赛迪,林秋涵,何碧珊,陈晓达,郭妙柃,栗鹏辉,林佳丽,陈毅挺(178)离子色谱法同时测定硫酸氢氯吡格雷中甲酸残留及硫酸盐含量··································································································································冯顺卿,卓文珊,王潇洋,刘洪涛(185)直链淀粉三(3, 5-二甲基苯基氨基甲酸酯)-聚醚砜手性膜色谱研究····················································································································普 娜,赖亚琳,高顺秋,蒋雪菲,袁黎明(280)蒙药十八味欧曲丸中游离汞的含量测定····································马 蕊,丁玉竹,哈 伟,师彦平(286)基于镍钼硫化物纳米花修饰碳纳米管的脑利钠肽电化学免疫传感器的构建···················································································································李 燕,朱长慧,代玉雪,李志英(292)顶空气相色谱-电子捕获检测器法测定明胶空心胶囊中2-氯乙醇残留量························································································································程 磊,郭文旭,王丹丹,陈 超(299)超声萃取-气相色谱法测定拟南芥种子中脂肪酸含量····················宜原原,罗 云,阮梅林,雷 敏(339)材料孔隙率测试方法的研究····················陈佩丽,宋 达,邓金林,范明旸,陈晓丽,付 娟,苏秋成(347)基于X射线光电子能谱的绝缘栅双极型晶体管失效分析································································································································章小余,赵志娟,刘 芬,徐 鹏,屈宝龙(352)星状风毛菊药材分析及质量标准研究··············································································································马家麟,王 硕,陈 涛,宋 霞,乔亚玲,杲秀珍,申 诚,海 平,李玉林(357)* 大型仪器功能开发正负压一体式无空气X射线光电子能谱原位转移仓的开发及研制·······························································································································章小余,赵志娟,袁 震,刘 芬( 30 )模拟空间原子氧辐照下X射线光电子能谱仪的原位表征功能开发·······························································································································刘 建,剡 珍,郝俊英,刘维民( 37 )高低温环境下红外光谱原位表征系统的研制····················郭 艳,许传芝,王 嘉,张乐芬,牛建中( 43 )一种液体吸附原位红外表征系统···································郭 艳,许传芝,王 嘉,张乐芬,牛建中(216)近红外轻质油品快速检测系统的研制和应用······························································陈国钰(221)X-射线单晶衍射仪XtaLAB Pro的低温系统改造····································马 宣,孙爱君,张 云(227)自补偿型双摆式干涉仪的设计················································石 磊,孙长库,夏恒新,李岩松(304)* 大型仪器科学管理高校仪器共享平台档案信息化管理模式探索······························李艳伟,盛弘强,方三华,刘 丽( 49 )我国民营第三方检测服务现状及趋势····························································张志强,王丽红(334)校级分析测试中心大型仪器设备共享平台建设探讨−以西南交通大学分析测试中心为例··················································································································卫飞飞,方维臻(429)“四个最大”和“四个最小”的大型精密贵重仪器全生命周期管理体系的构建·················薛青松(438)* 浙江省大型科研仪器开放共享平台—质谱专栏牛奶中全氟烷基酸的简便萃取与定量研究············································李城华,汪 嫣,蒋可志( 54 )基于串联质量标签定量质谱法的胶质瘤外泌体蛋白组差异分析···························裴顺琪,谭 舟( 63 )基于气相色谱三重四极杆质谱法分析5种苯系物在贻贝体内的分布、蓄积和消除规律················································································晁铎源,宋立玲,王红光,丁 顒,邵宏宏,周秀锦( 68 )Cocktail探针药物法评价玄参对大鼠细胞色素P450酶的影响·····································································································魏艳丽,应晓倩,谈文状,吴美玲,江悦娟,丁明星,杜洪建( 76 )质谱在金属有机框架材料结构与应用表征上的研究进展··························陈银娟,丁传凡,卢星宇( 83 )质谱分析在变压器所用矿物绝缘油成分分析中的应用··················································刘佳蓉( 93 )离子色谱法测定废水中的六氟磷酸根·······································································赵 薇(101)* 分析测试经验介绍加速溶剂萃取-QuEChERS-气相色谱质谱联用法测定土壤中增塑剂·······················唐会智,宋冬梅(105)原位变温X射线衍射测试技术及其影响因素·········毛 晶,郭倩颖,马利利,龙丽霞,韩雅静,马晓晖(111)会理地区种植基地果蔬中农药残留现状与分析···································陈明华,曾 艳,欧阳卫民(117)综合物性测量系统振动样品磁强计测量定中心问题的探究·······················马 麟,王 朔,王 维(191)利用Visual Basic自动编制分析测试报告··································傅泽华,王如海,孙玉芳,唐昊冶(197)激光共聚焦显微镜测量表面粗糙度的探究············································廖奕鸥,冯 辉,张重远(203)不同参数优化对ZSM-5分子筛的扫描电子显微镜图像影响································王馨楠,高占明(209)木质纤维素材料前处理的方法·····································································王小曼,王 闻(309)无窗X射线能谱在荧光样品与金属锂成分分析中的优势与经验摸索··················································································万 鹏,蔡 蕊,李 勇,孟祥玉,周雨萌,高晓霞,徐 强,闫 肃(313)测量系统分析在大米镉、铅元素检测中的应用研究······················韦 冰,蒋菊媛,覃均生,张倩勉(321)电感耦合等离子体质谱法测定镁合金中的痕量元素·····················································黄丹宇(328)QuEChERS-高效液相色谱/三重四极杆质谱联用法测定化妆品中防晒剂的检测方法····················································································潘秀丽,邵长春,李 赟,许晓辉,王小乔,张虹艳(384)熟地黄的炮制及有效成分和微量元素的检测研究····················································································································陈胜强,杨克培,康文利,周永昌,陶思曼,关伊辰,蒲秀瑛(392)粉末样品制备方法对扫描电子显微镜成像质量的影响··················································王馨楠(400)微波灰化-电感耦合等离子体发射光谱法测定婴幼儿乳粉中的钙和磷······································································································陈丽梅,张 慧,白国涛,马彩霞,姚思雨,王 婧(407)苯系物相对质量校正因子的测定与比较分析···················································李紫腾,李 盼(414)高效液相色谱法测定化妆品中类视黄醇含量······························羊洁芳,楼美娟,卢 力,姜士磊(421)* 综 述基于金属有机框架材料的酶固定化策略及药物筛选研究进展···························································································常香蕾,张 瑛,Stanislas Nsanzamahoro,王铖博,王伟峰,杨军丽(125)行波离子迁移谱技术及应用研究进展·························································································································潘慢慢,李 杭,徐一仟,杨其穆,蒋丹丹,王卫国,陈 创,李海洋(231)原位高分辨微区元素分布特征检测技术的应用进展·····················林梵宇,尹希杰,刘建鑫,孙延鑫(245)便携式毒品传感器的应用与研究进展·······································································杨 春(261)紫外光化学蒸气发生技术综述···························郭 炜,刘美彤,张卫宏,葛迎吉,康 宁,刘子杰(272)地下建筑内氡分布与去除技术研究进展···············································吕功煊,甄文龙,宁晓峰(364)* 大型仪器维护与维修EA3000-CHNS测试的影响因素与解决方案·······························郭 毅,张滢滢,张歆宁,倪旭峰(378)。
(单选题) 1: 用平面色谱定性的主要依据是()。
A: 分配系数B: 分配比C: 组分移动的距离D: 比移值正确答案:(单选题) 2: 电子能级间隔越小,跃迁时吸收的光子的()。
A: 能量越大B: 波长越长C: 波数越大D: 频率越高正确答案:(单选题) 3: 关于气相色谱速率理论方程,下列哪种说法是正确的()。
A: 最佳流速处塔板高度最小B: 最佳流速处塔板高度最大C: 塔板高度最小时,流速最小D: 塔板高度最小时,流速最大正确答案:(单选题) 4: HPLC中应用最广泛的检测器是()。
A: UVDB: FDC: ECDD: ELSD正确答案:(单选题) 5: HPLC中梯度洗脱适用于分析()。
A: 组分数目多、性质相差较大的复杂试样B: 组分数目少、性质相差较小的简单试样C: 组分数目多、性质相差较小的同类型试样D: 组分数目少、性质相差较大的一半试样正确答案:(单选题) 6: 下列系统中,哪种质子和其他原子之间能观察到自旋分裂现象()。
A: 16O—HB: 35Cl—HC: 79Br—HD: 19F—H正确答案:(单选题) 7: 醛的分子离子峰较强,芳香醛的分子离子峰()。
A: 强度弱B: 无法获得C: 强度强D: 不存在正确答案:(单选题) 8: 下列用于高效液相色谱的检测器,()不能用于梯度洗脱。
A: 紫外检测器B: 荧光检测器C: 蒸发光散射检测器D: 示差折光检测器正确答案:(单选题) 9: 根据Van Deemter方程式,在低线速度情况下,影响柱效的因素主要是()。
A: 传质阻力B: 纵向扩散正确答案:(单选题) 10: 不是高液相色谱仪中的检测器是()。
A: 紫外检测器B: 红外检测器C: 蒸发光散射检测器D: 电导检测器正确答案:(单选题) 11: 在高效液相色谱仪中保证流动相以稳定的速度流过色谱柱的部件是()。
A: 贮液器B: 输液泵C: 检测器D: 温控装置正确答案:(单选题) 12: 当Ecl()时,荧光强度与溶液浓度之间不呈线性关系。
在线气体分析仪器及分析系统设计与应用技术讲座第一部分(4)第六讲在线气相色谱仪主讲人:朱卫东2011年第六讲在线气相色谱仪⏹6.1在线气相色谱仪的原理及基本组成⏹6.1.1在线气相色谱仪的分析原理⏹在线气相色谱仪又称过程气相色谱仪或工业气相色谱仪。
它是利用气相色谱法的先分离、后检测的原理进行工作,并通过自动进样实现仪器的在线分析。
是一种大型、精密分析仪器,具有选择性好、灵敏度高、分析对象广、多组分分析等优点,被广泛应用于石化、冶金等行业。
⏹多组分的混合气体通过色谱柱时,被色谱柱的填充剂吸收或吸附,由于气体分子种类不同,被填充剂吸收或吸附的程度也不同,通过色谱柱的速度产生差异,在色谱柱的出口混合气体被分离成各个组分。
⏹填充剂被称为固定相,通过固定相流动的流体被称为流动相,可以使气体也可以是液体。
⏹按照流动相的状态,色谱法可分为气相色谱法和液相色谱法。
按照固定相的状态,气相色谱法又可分为气固色谱法和气液色谱法。
混合气体通过色谱柱后被分离成个各组分示意图⏹在线气相色谱仪与实验室色谱仪相比功能比较单一,其检测器、色谱柱、样品和系统动作都是固定的,能自动连续可靠运行。
⏹在线气相色谱仪通常安装在现场附近的分析小屋内,并通过取样及处理系统提供适合色谱仪分析要求的工艺流程样品。
⏹在线气相色谱仪按照现场要求,在爆炸危险的场所应具有防爆功能。
具有防爆功能的在线气相色谱仪被称为防爆型工业气相色谱仪。
6.1.2在线气相色谱仪的基本组成⏹工艺流程气体经取样和处理装置变成洁净、干燥的样品,连续流过色谱仪的定量管。
取样时定量管中的样品在载气的携带下进入色谱柱系统。
样品中的各组分在色谱柱中进行分离,然后依次进入检测器。
⏹检测器将组分浓度信号转换成电信号。
微弱的电信号经放大电路后进入数据处理部件,最后送主机液晶显示器显示,以模拟或数字信号形式输出。
⏹程控器按预先安排的动作程序,控制系统中各部件自动、协调、周期地工作。
⏹温度控制器对恒温箱温度进行控制。
在线气相色谱仪分析系统方框图在线气相色谱仪由分析器、控制器、样品处理及流路切换单元等三个部分组成,通常组装在一体化机箱内。
在爆炸危险场所使用的在线色谱仪,其采样单元被单独安装在分析小屋外部的箱体内,色谱分析器和控制器主机则安装在分析小屋内。
色谱分析器、控制器和采样单元是在线色谱仪的三个有机组成部分。
分析器、采样单元均在控制器的控制下按动作程序协调工作.当出现"样品流量低"等情况时,采样单元发出报警信号,控制器指挥分析器和其信息处理部分采取相应措施加以应对。
⏹在线气相色谱仪的主要组成部件简介如下。
⏹(1)分析器⏹主要由以下部件组成。
⏹①恒温炉给分析器提供恒定的温度,在程序升温型的色谱仪中,还需要设置程序升温炉供色谱柱按程序升温。
⏹②自动进样阀周期性向色谱柱送入定量样品。
⏹③色谱柱系统利用各种物理化学方法将混合组分分离开。
⏹④检测器据某种物理或化学原理将分离后的组分浓度信号转换成电量。
⏹(2)控制器⏹控制器的功能包括:炉温控制,进样、柱切和流路切换系统的程控,对检测器信号进行放大处理和数值计算。
本机显示操作和信号输出,与DCS通信等。
⏹(3)采样单元⏹包括样品处理、流路切换、大气平衡部件等,这里所说的样品处理,是色谱仪内部对样品进行一些简单的流量、压力调节和过滤处理。
如果样品含尘、含水量较大,或含有对分析器有害的组分,则需另设取样样品处理系统预先加以处理。
⏹除了上述部件之外,还有气路控制指示部件(其作用是对进入仪器的载气及辅助气体进行稳压、稳流控制和压力、流量指示)、防爆部件(各种隔爆、正压、本安防爆部件及其报警联锁系统)等。
6.2在线气相色谱仪主要性能特性6.2.1测量物质过程气相色谱仪的测量对象是气体和可汽化的液体.一般以沸点来说明可测物质的限度,可测物质的沸点越高说明可分析的物质越广。
目前能达到的指标见下表6.2.2 测量范围⏹测量范围主要体现在分析下限,目前能达到的指标如下。
⏹TCD检测器分析下限:10ppm⏹FID检测器:1ppm⏹FPD检测器:0.05ppm6.2.3 重复性⏹在线气相色谱仪的重复性误差一般如下:⏹100%~500ppm ±1%FS⏹500~50ppm ±2%FS⏹50~5ppm ±3%FS⏹≤5ppm ±4%FS6.2.4分析流路数指色谱仪具备分析多少个采样点(流路)样品的能力。
目前,色谱仪分析流路最多为31个(包括标定流路),实际使用一般为1~3个流路,或4个流路6.2.5 分析组分数⏹指单一采样点(流路)中最多可分析的组分数,色谱仪测量组分数最多为:⏹恒温炉50~60个,⏹程序升温炉255个。
⏹实际使用一般不超过6个组分。
6.2.6 分析周期⏹指分析一个流路所需要的时间,色谱仪分析周期一般如下。
⏹填充柱:无机物3~6min,⏹有机物6~12min。
6.3在线气相色谱仪主要应用及产品介绍⏹6.3.1主要应用对象⏹①石油化工乙烯裂解分离、聚丙烯、聚乙烯、氯乙烯、苯乙烯、了二烯、醋酸乙烯、乙二醇装置,醇、醛、醚装置、芳烃抽提分离装置等。
其中,乙烯裂解分离装置使用数量最多,根据生产规模不同,在16~30台之间,其它装置在2~6台之间。
⏹②炼油催化裂化、气体分离、催化重整、烷基化、MTBE等,程序升温型色谱仪可用于石脑油、汽油组成分析及模拟蒸榴分析。
其中,催化裂化和气体分离联合装置使用数量最多,根据生产规模不同,在12~16台之间,其它装置在1~3台之间。
⏹③化工合成氨、甲醇、甲醛、氯化物、氟化物、苯酚、有机硅等。
⏹④天然气天然气、液态烃组成分析(用于天然气处理厂),天然气热值和密度分析(用⏹于天然气计量和贸易结算)。
⏹⑤其它行业如钢铁(高炉、焦化炉)、煤汽化/液化、合成制药、农药、高纯气体生产⏹等的气体在线分析。
6.3.2主要产品介绍国外主要生产厂家有ABB、SIEMENS(包括AAI)、YOKOGAWA、EMERSON(包括Rosemount、Daniel)和FOXBORO。
主要产品如:YOKOGAWA的GC1000、GC1000 Mark Ⅱ;SIEMENS的Maxum Ⅱ;ABB的Vista Ⅱ2000;Rosemount的Mode6750及GCX等在国内占有主要市场。
GC1000 ABB VistaⅡ2000 SIEMENS-AAIMaxumⅡ⏹国内天华化工机械及自动化研究设计院及南京分析仪器厂有限公司等在上世纪90年代以来也引进国外技术生产工业色谱仪。
⏹2000年天华自主开发HZ3880工业色谱仪,南分2005年自主开发CX8800防爆型智能化工业色谱仪。
天华HZ3380工业色谱仪南分CX-8800防爆工业色谱仪6.4在线气相色谱仪的检测器6.4.1检测器的类型和主要性能指标⏹⑴检测器的类型⏹过程气相色谱仪使用的检测器有以下几种类型:热导检测器(TCD)、⏹氢火焰离子化检测器(FID)、⏹火焰光度检测器(FPD)、⏹电子捕获检测器(ECD)、⏹光离子化检测器(PID)等。
⏹从使用数量上看,TCD约占65%~70%,FID 约占25%~30%,FPD约占4%~5%,其它检测器不足1%。
热导检测器(TCD)⏹测量范围较广,它利用被测气体与载气间热导率的差别,使测量电桥产生不平衡电压,从而测出组分浓度。
TCD是色谱仪的主要检测器,它简单、可靠、比较便宜,并且具有普遍的响应。
随着微填充柱及毛细管柱的应用,对TCD提出了更高的要求。
⏹国内外微型TCD的研制都取得了进展,检测器的池体积从原来的几百微升降至几微升,极大地减小了死体积,提高了热导检测器的灵敏度,并减小了色谱峰的拖尾,改善了色谱峰的峰形,使其可与毛细管柱直接连用。
其最低检测限一般为10ppm,横河HTCD高性能热导检测器可达1ppm数量级。
氢火焰离子化检测器(FID)适用于对碳氢化合物进行高灵敏度(微量)分析。
其原理是:碳氢化合物在高温氢气火焰中燃烧时,发生化学电离,反应产生正离子在电场作用下被收集到负极上,形成微弱的电离电流,此电离电流与被测组分的浓度成正比。
其最低检测限一般为1ppm,有些产品可达100ppb甚至10ppb数量级。
火焰光度检测器(FPD)对含有硫和磷的化合物灵敏度高,选择性好,比FID高3~4个数量级。
其原理是:在H2火焰燃烧时,含硫物发出特征光谱,波长为394nm,含磷物为526nm,经干涉滤光片滤波,用光电倍增管测定此光强,可得知硫和磷的含量。
其测量范围在1ppm~O. 1%之间。
电子捕获检测器(ECD)载气(N2)分子在H3或Ni63等辐射源所产生的β粒子的作用下离子化,在电场中形成稳定的基流,当含电负性基团的组分(如CC14)通过时,俘获电子使基流减小而产生电信号,广泛用于含氯、氟、硝基化合物等的检测中。
光离子化检测器(PID)利用高能量的紫外线照射被测物,使电离电位低于紫外线能量的组分离子化,在外电场作用下形成离子流,检测离子流可得知该组分的含量。
对许多有机物,PID灵敏度比FID还高10~50倍。
PID多用于芳香族化合物的分析,如多环芳烃,它对H2S、PH3,NH3,N2H4等也有很高的灵敏度。
6.4.2过程气相色谱仪检测器的性能指标主要有灵敏度、检测限、响应时间、线性范围等。
⏹灵敏度检测器的灵敏度是指一定量的组分通过检测器时所产生的电信号[电压(mV)、电流(rnA)]的大小。
通常把这种电信号称为响应值(或应答值),以S表示。
灵敏度可由色谱图的峰高或峰面积来计算。
⏹检测限检测限又称敏感度,是指检测器产生和噪声相鉴别的信号时,在单位体积载气或单位时间内进入检测器的组分的量。
通常认为能鉴别的响应信号至少应等于检测器噪声的3倍。
⏹晌应时间T90 是指从进样开始,至到达记录仪最终指示的90%处所需要的时间。
检测器的体积越小,特别是死体积越小,其响应时间越短。
氢火焰离子化检测器的死体积接近于零,故其响应时间能满足快速分析要求。
⏹线性范围线性范围指响应信号与待测组分浓度或质量成直线关系的范围。
通常以检测器呈线性响应时,最大进样量与最小进样量之比来表示线性范围。
该比值越大,线性范围越宽。
在定量分析中可测定浓度或质量范围就越大。
热导检测器线性范围为105,氢焰检测器为107。
6.4.3热导检测器(TCD)原理结构⏹(1)过程气相色谱仪中使用的热导检测器⏹TCD检测器一般采用串并联双气路,四个热敏组件两两分别装在测量气路和参比气路中,测量气路通载气和样品组分,参比气路通纯载气。
每一气路中的两个组件分别为电路中电桥的两个对边,组分通过测量气路时同时影响电桥两臂,故灵敏度可增加一倍。
⏹常用的热敏组件有热丝型和热敏电阻型两种。
⏹热丝型组件有铂丝、钨丝或铼鸽丝等,形状有直线形或螺旋形两种。