医疗器械EO残留比色法测定步骤

医用口罩中环氧乙烷残留的测定方案1 概述环氧乙烷(EO)具有广谱高效的杀菌作用,可在常温下杀灭各种微生物(包括芽孢、病毒、真菌等),但属于有毒气体,易吸附于多种物品上,对人体毒害作用大。

除一般的急性毒性外,很多情况下环氧乙烷还可致畸致突变。

生产厂家对EO消毒过的产品需要经过一段时间的解析,使其中残留的EO释放出来。

为了保证产品在临床使用中的安全性,所以需要测定灭菌用品中环氧乙烷的残留量。

2 参考文件根据GB-T 14233.1-2008《医用输液、输血、注射器具检验方法第１部分：化学分析方法》，GB-T 16886.7-2015《医疗器械生物学评价第7部分:环氧乙烷灭菌残留量》，GB 19083-2010《医用防护口罩技术要求》等国家标准对环氧乙烷残留量的要求，明确规定了医用防护口罩等产品针对环氧乙烷残留量的计量检测方法。

一般来说，环氧乙烷通用测定方法有两种,其中比色法操作复杂,耗时且污染大；气相色谱法操作简单、高效且无污染，应用更加广泛。

3 方案简介根据上述标准，北京北分天普仪器技术有限公司为实现对医用口罩中环氧乙烷残留的测定，采用气相色谱仪与自动顶空进样器联用的方式，进行环氧乙烷残留的测定试验，为客户提供全面、高效、精准的解决方案。

天普公司还可根据各客户样品的组成和检测要求进行配置，能够满足分析项目的要求和分析频次，同时进行仪器配置的优化处理，能够最大限度的提高仪器使用率，能够保证样品分析工作的持续性和可靠性。

4 色谱仪简介GC-8600型气相色谱仪FID：敏感度 Mt≤1×10-11 g/s（正十六烷/异辛烷）漂移：≤1×10-13 A/30min噪声：≤1.5×10-14 A▲温度控制：柱箱：室温+5～400℃，控温精度±0.1℃程序升温：5×10阶程序升温，程升速率：0.1～42℃/min 进样器：室温～400℃检测器：室温～400℃辅助加热区：室温～400℃5 顶空进样器简介HS-60▪样品加热炉温度及控制范围：室温～400℃（玻璃顶空瓶室温～210℃，不锈钢顶空瓶室温～400℃）。

EO残留量检验记录1、样品浸提方法：取样品上有代表性的部位，裁成5mm的长碎块（优先取与皮肤直接接触的部位），称取g放于容器中，加0.Imo1Z1盐酸IOm1,室温放置Ih,作为供试液。

2、乙二醇标准溶液：.1）乙二醇标准贮备液配制取一个外部干燥，清洁的50m1容量瓶，加水约30约Im1,精确称重g,精确量取0.5m1乙二醇，迅速加入瓶中，摇匀，精确称重g,两次称重之差为溶液中所含乙二醇的重量W=g,加水至刻度，混匀，得到乙二醇标准贮备液。

其中乙二醇标准贮备液浓度的计算按:C=IOOO×WISG=o.2）乙二醇标准液的配制精确量取标准贮备液1om1,用水稀释至IoOom1,备用。

C i=C×IO-3=.3）乙二醇标准曲线的制作取5支纳氏比色管，分别精确加入0.1m1盐酸2m1,再精确加入0.5m1、1.0m1.1.5m1、2.0m1>2.5m1乙二醇标准液。

另取1支纳氏比色管，精确加入0.1mo1∕m1盐酸2m1。

作为空白对照。

3、吸光度测定：取供试液、稀释后乙二醇标准溶液的和空白对照管各2m1分别加入纳氏比色管，然后分别加入高碘酸溶液（5g∕1）0.4m1,摇匀，放置1小时。

然后分别滴加硫代硫酸钠溶液（10g∕1）至出现的黄色恰好消失。

再分别加入品红-亚硫酸试液0.2m1,用蒸馈水稀释至IOn11摇匀，37℃条件下放置Ih,于56OnIn波长处以空白液为参比，测定吸光度。

4、计算：4.1绘制吸光度-体积标准曲线，标准曲线：___________________________________________将供试液平行测3次吸光度，根据标准曲线计算供试液相应体积并填入上表。

4.2根据公式无菌口罩EO残留量CE°=1775V*G*1（）3ug∕g,结果为μg∕g o5、结论；判断该批产品经环氧乙烷灭菌解析后，环氧乙烷残留量O（结果应不得过10μg∕go）检验人：-复核人：检验时间：年.••月—0。

环氧乙烷残留量检测操作规程一、适用范围：经环氧乙烷灭菌的产品经解析后的环氧乙烷残留量检测二、检测依据：GB/T 16886.7-2000和GB/T 14233.1-2008三、四、1.样品处理：将产品透析包装打开，选取易于拆卸、剪取及不易于环氧乙烷解析处的部位，剪取1.0g样品2份，放入20ml顶空进样瓶，加纯水5ml，密封，1份放入37℃±1℃水浴中浸提1小时；另1份样品放入-20℃冰箱中保存，备用。

2.标准品制备：2.1标准品储备液制备：取50ml容量瓶，内部装入20~30ml纯化水，称量。

吸取0.1ml环氧乙烷纯品加入容量瓶中，称量，加纯化水至刻度处摇匀，4℃以下保存。

根据两次的重量差得出加入环氧乙烷纯品的重量，除以50ml，计算出储备液浓度。

2.2标准品工作液制备：吸取标准储备液1ml，加入装有一定量纯水的100ml容量瓶中，用纯水补至刻度处。

计算工作液浓度。

2.3实验用标准品制备：将工作液在1~10ug/ml的范围内梯度稀释为6个标准浓度，密封，备用。

3.气相色谱操作：3.1将氮氢空一体机打开电源，将右侧氮气放气阀打开至少30min，闭合使氮气和氢气气压恢复至0.4MPa。

3.2打开气相色谱仪电源和工作站软件，待气压和流速平衡后，点击点火按钮，观察基线变化及FID检测口是否产生蒸汽。

3.3参数设定：3.4将样品与实验用标准品放置于60℃±1℃水浴中，平衡至少40min。

3.5用注射器从样品中抽取1ml气体，插入毛细管柱进样口，进样，然后点击操作面板上的“确定”按键。

进样时应注意进样速度，防止气体逸散及回退。

3.6选择标准品图谱，校正标准曲线。

将样品图谱代入标准曲线，计算出样品中环氧乙烷相对含量。

3.8样品与纯水稀释比例为1：5，计算样品环氧乙烷相对含量。

六、注意事项：1.气相色谱仪中FID检测器关火时应先关闭氢气通路，然后关闭空气通路。

2.气相色谱仪在关机前，应将进样口、柱温箱和FID检测器温度降至室温或低于50℃才可关机。

环氧乙烷残留量检测方法嘿，你问环氧乙烷残留量检测方法呀？那咱就好好唠唠。

这环氧乙烷残留可不能大意呢，得好好检测检测。

先说说气相色谱法吧。

这就像个小侦探，能把环氧乙烷给找出来。

把要检测的东西准备好，比如一些医疗器械啊、药品包装啥的。

然后把它们放到一个专门的仪器里，这个仪器就像个大盒子，能把里面的东西分析得清清楚楚。

仪器会把样品里的环氧乙烷给分离出来，然后通过一些管子啥的，送到一个检测器里。

检测器就像个小警察，一发现环氧乙烷就会发出信号。

这样就能知道样品里有没有环氧乙烷残留，还有多少啦。

还有比色法也可以试试。

这个就像个小画家，能把环氧乙烷变成一种颜色。

先把样品处理一下，加点药水啥的。

然后如果有环氧乙烷残留，就会和药水发生反应，变成一种特定的颜色。

再拿个小仪器，像个小相机一样，对着这个颜色拍一下，就能知道环氧乙烷的含量了。

另外呢，顶空气相色谱法也不错。

这个就像个小魔术师，能把环氧乙烷从样品里变到空气里。

把样品放在一个小瓶子里，密封好。

然后加热这个小瓶子，让样品里的环氧乙烷挥发到瓶子上面的空气里。

再用一根小管子，把空气里的环氧乙烷吸到仪器里去分析。

这样也能知道环氧乙烷的残留量。

我给你讲个例子哈。

我有个朋友在一家医疗器械厂工作。

他们厂里生产的一些产品需要检测环氧乙烷残留量。

他们就用气相色谱法来检测。

每次检测的时候都特别小心，把样品准备得好好的，仪器也调得准准的。

有一次，他们检测出一个产品的环氧乙烷残留量有点高，赶紧找原因，原来是生产过程中的一个环节出了问题。

他们马上改进了生产工艺，后来再检测就合格了。

所以啊，环氧乙烷残留量检测方法有不少呢，大家可以根据自己的情况选择合适的方法。

让我们的产品更安全，用得更放心。

加油吧！。

环氧乙烷灭菌残留量检测操作规程1. 引言为了确保医疗器械在灭菌过程中环氧乙烷灭菌剂残留量符合相关标准，保障病人安全，本文档详细介绍了环氧乙烷灭菌残留量检测操作规程。

2. 适用范围本操作规程适用于医疗器械企业及其检验机构的环氧乙烷灭菌残留量检测。

3. 设备及药品•环氧乙烷灭菌检测试剂盒•恒温振荡器•高效液相色谱仪•色谱柱：C18柱，5μm，4.6 mm×250 mm•紫外检测器•甲醇•水4. 检测方法4.1. 样品制备在环氧乙烷灭菌后，将灭菌器内的产品取出，立即将检测对象样品切割成1cm × 1cm的小块，装入普通连口袋，密封。

4.2. 环氧乙烷残留物检测•取出灭菌器内为样品预留的容器(如空前器)，放在恒温振荡器中。

•按照环氧乙烷灭菌检测试剂盒说明操作，将试剂加入容器中，并开始振荡，维持40分钟。

•将振荡后的容器中的试剂恰好移入色谱管中，并用甲醇：水 (95:5) 的混合溶液洗涤容器一次将洗涤液移入色谱管中。

•开始进样分析，流速1.0mL/min，柱温30℃，波长210 nm，取有效峰进行定量，用计算机自动处理实验数据。

5. 安全注意事项•操作人员应当了解并熟悉实验操作规程，遵守实验室安全规定。

•在操作过程中应当注意个人防护，穿戴实验服、口罩、手套等防护用品。

•进行定量前，必须确定检测方法、比色计、溶剂等是否正确。

实验过程中，必须进行对照的空白实验试验。

•确认环氧乙烷灭菌残留值是否符合相关标准，如发现不符合标准的现象，应当立即向主管人员汇报，并停用相应设备，以确保病人的安全。

6. 实验记录对于每次实验，都应记录下操作时间、操作者、样品编号、样品来源、计量记录、试剂测量、数据分析等相关信息。

7. 结束语通过本操作规程的严格执行，可以有效地检测出环氧乙烷灭菌剂残留量是否符合标准，确保医疗器械的使用安全。

006环氧乙烷残留量试验操作检验规程一、试验目的本试验规程的目的是为了确定环氧乙烷残留量的含量，为产品质量的控制提供准确的数据依据。

二、试验仪器与试剂1.仪器：比色计、乙烷气源、恒温水浴槽；2. 试剂：乙烷标液（浓度为5000ppm）、甲醇、苯胺、氢氧化钠。

三、试验操作步骤1.准备工作（1）确保比色计工作良好，校准仪器。

（2）准备试样，将待测物品取样10g，精确称量，并记录对应的样品编号。

（3）准备好标准品，将乙烷标液配制成浓度为500ppm的标准溶液。

2.试样处理（1）将样品置于恒温水浴槽中保持温度为50℃，放置10分钟。

（2）取出样品后，将其加入50mL锥形瓶中，加入5mL的甲醇和2g 的氢氧化钠，摇匀并密封，静置30分钟。

（3）倒掉水浴槽中的水，用清水彻底冲洗干净，确保无残留物。

3.样品测定（1）将摇匀的样品离心后，取出上清液留待用。

（2）准备对照液，取甲醇5mL，苯胺3mL加入到10mL锥形瓶中，摇匀。

（3）将样品和对照液同时吸入比色计量筒，分别加入20mL的标准溶液，摇匀后静置2分钟。

（4）使用比色计按照说明书的要求进行测定，测定吸光度并记录结果。

注：可以根据需要调整样品和对照液的比例，但必须保持标准溶液的量。

4.结果计算样品的残留量（ppm）= （样品吸光度-对照液吸光度）*标准溶液浓度*样品稀释倍数五、结果判定根据产品的质量标准要求，判定样品的残留量是否符合要求。

如果超过了规定的范围，则判定为不合格。

六、试验注意事项1.在试验过程中，操作人员需佩戴防护眼镜和手套，严禁直接接触试剂和样品。

2.比色计需要经常进行校准，以确保测量的准确性。

3.在操作中严格控制试样的温度和时间，确保取得可靠的结果。

4.所有试验操作应按照相关安全规程进行，遵守实验室安全操作规范。

以上是006环氧乙烷残留量(比色法)试验操作检验规程，供参考使用。

具体实验操作应根据实际情况进行调整和改进。

X X X X公司环氧乙烷残留量检测比色分析法操作规程环氧乙烷残留量检测比色分析法操作规程1.目的为检验人员提供正确的操作依据，保证环氧乙烷残留量检测的检测程序规范化、标准化。

2.范围适用于本公司一次性温度探头系列及一次性无菌测温导尿管灭菌后环氧乙烷残留量的检测。

3.职责生产部负责提供合格的需检测的样品，质检部负责检测。

4.参照标准GB/T14233.1-2008医用输液、输血、注射器检验方法第一部分：化学分析法第10部分。

5.内容5.1比色分析法原理环氧乙烷在酸性条件下水解成乙二醇，乙二醇经高碘酸氧化生成甲醇，甲醇与品红-亚硫酸试液反应产生西红色化合物，通过比色分析课求得环氧乙烷含量。

5.2溶液配制0.1mol/L盐酸：取9ml盐酸稀释至1000mL。

高碘酸溶液（5g/L）：称取高碘酸0.5g，溶于水，稀释至100mL。

硫代硫酸钠溶液（10g/L）：称取硫代硫酸钠1.0g，溶于水，稀释至100mL。

亚硫酸钠溶液（100g/L）：称取10.0g无水亚硫酸钠，溶于水，稀释至100mL。

品红-亚硫酸试液：称取0.1g碱性品红，加入120ml热水溶解，冷却后加入10%亚硫酸钠溶液20mL、盐酸2mL置于暗处。

试液应无色，若发现微红色，应重新配制。

乙二醇标准贮备液：取一个外部干燥、清洁的50mL容量瓶，加水约30mL，精确称重。

精确量取0.5mL乙二醇，迅速加入瓶中，摇匀，精确称重。

两次称重之差即为溶液中所含乙二醇的重量，加水至刻度，混匀，按式（1）计算其浓度：c=m÷50×1000∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙(1) 式中：c——乙二醇标准贮备液浓度，单位为克每升（g/L）m——溶液中乙二醇质量，单位为克（g）乙二醇标准溶液（浓度c1 =c×10-3）：精确量取标准贮备液1.0mL，用水稀释至1000mL。

医疗器械EO残留量测定方法背景：乙烯氧化物（EO）是一种常用的医疗器械灭菌剂。

在医疗器械生产过程中，为了确保产品的无菌状态，常常需要使用EO对器械进行灭菌处理。

然而，EO是一种具有毒性的气体，残留在器械中可能对人体健康造成潜在风险。

因此，对医疗器械中EO残留量的测定十分重要，以确保产品的安全性和合规性。

常用的医疗器械EO残留量测定方法包括气相色谱法(GC)、气相色谱质谱联用法(GC-MS)、高效液相色谱质谱联用法(HPLC-MS)等。

气相色谱法(GC)是一种常见的EO残留量测定方法。

该方法的原理是利用气相色谱仪对样品中的EO进行分离，并通过火焰离子化检测器(FID)检测EO的含量。

首先，将样品中的EO提取出来，常用的提取溶剂包括甲醇、乙醚等。

然后，将提取溶液注入气相色谱仪进行分析。

GC分析条件可以根据实际需要进行调整，一般采用具有较高分辨率和灵敏度的毛细管柱，如聚硅氧烷柱。

气相色谱质谱联用法(GC-MS)是一种结合了气相色谱和质谱的分析方法，可以对EO进行更准确的定性和定量分析。

与GC类似，GC-MS也需要先将样品中的EO提取出来，然后通过气相色谱进行分离，最后再利用质谱对分离出的化合物进行鉴定和定量分析。

由于质谱具有很高的分辨率和灵敏度，对于EO的测定结果更加准确。

高效液相色谱质谱联用法(HPLC-MS)是另一种常用的EO残留量测定方法。

与GC-MS相比，HPLC-MS主要针对那些不易挥发的化合物，如一些极性和高分子量化合物。

由于EO是一种相对挥发性较强的化合物，所以在使用HPLC-MS进行测定时，通常需要在样品中加入相应的提取剂，提高EO在溶液中的浓度。

HPLC-MS的分析条件可以根据实际需要进行调整，选用适当的色谱柱和鉴定方法。

总的来说，医疗器械EO残留量测定方法可以根据所使用的设备和样品的特性进行选择。

对于一些挥发性较强的化合物，可以选择GC或GC-MS进行测定；而对于不易挥发的化合物，可以选择HPLC-MS进行测定。

环氧乙烷（EO）残留量检测方式1实验目的检测一次性医疗器材经环氧乙烷消毒后环氧乙烷的残留量，判定是不是符合国家标准规定。

2. 实验原理环氧乙烷在酸性条件下水解成乙二醇，乙二醇经高碘酸氧化生成甲醛，甲醛与品红-亚硫酸试液反映产生紫红色化合物，通过比色分析可求得环氧乙烷的含量。

3. 实验仪器及试剂移液管，容量瓶（50ml，100ml，1000ml），量筒，烧杯，分析天平，滴管，分光光度计，纳氏比色管，L盐酸溶液，5g/L高碘酸溶液，10g/L硫代硫酸钠，100g/L亚硫酸钠溶液，品红-亚硫酸试液，乙二醇标准储蓄液，蒸馏水。

4. 试剂的配制L盐酸溶液：取9ml盐酸稀释至1000ml5g/L高碘酸溶液：称取高碘酸，加水稀释至100ml10g/L硫代硫酸钠：称取硫代硫酸钠，加水稀释成100ml100g/L亚硫酸钠溶液：称取亚硫酸钠，加水稀释成100ml品红-亚硫酸试液：称取碱性品红，加入120ml 80℃热蒸馏水溶解，冷却后加入100g/mL亚硫酸钠溶液20ml、盐酸2ml，置于暗处1h以上。

试液应为无色，假设发觉有微红色，应从头配制。

乙二醇标准储蓄液：取一个外部干燥、清洁的50ml容量瓶，加水约30ml，精准称重。

精准量取乙二醇，迅速加入瓶中，摇匀后，精准称重。

两次称重之差即为溶液中所含乙二醇的重量，加水稀释至刻度，混匀。

乙二醇的浓度为： c=(m/50)×103式中： C：乙二醇标准储蓄液浓度，单位为克每升(g/L)m：溶液中乙二醇的重量，单位为克（g）乙二醇标准溶液（c1=c×10-3）：精准量取标准储蓄液，用水稀释至1000ml5. 供试液制备方式：分模拟利用浸提法和极限浸提法。

模拟利用浸提法：用L盐酸作为浸提介质,整个或部份与人体接触的器械在37℃(人体温度)浸提,不直接与人体接触的器械在25℃(室温)浸提.浸提时刻应考虑在推荐或预期利用最为严格的时刻条件下进行,但不短于1h.浸提表面为器械与药液或血液接触的表面.极限浸提法:取样品上有代表性的部位,截为5mm长碎块,称取置于容器中,加L盐酸10ml,室温放置1h,作为供试液;关于容器类样品,可加L盐酸至公称容量,在37℃±1℃下恒温1h.6. 实验步骤取5支纳氏比色管，别离加入L盐酸2ml，再精准加入、、,ml、、乙二醇标准溶液，再另取一支纳氏比色管，精准加入盐酸溶液2ml 作为空白对照。